CN114797695A - 一种多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法：将芯材单宁酸溶解在水相中，然后将其和亲脂性乳化剂加入到油相溶剂中，加热并搅拌至完全溶解，并均质，得到初乳；将亲水性乳化剂、交联剂、壁材及去离子水混合，加热搅拌至溶解，在搅拌状态下缓慢加入初乳，继续搅拌30‑50min，得到复乳；将复乳冷冻干燥，即得多重乳化结构单宁酸微胶囊。本发明在低温条件下制备完成，制备方法采用了两步乳化法，使用了交联剂对蛋白类壁材进行固化，提高了微胶囊外壳的强度，不易渗漏、结构稳定，安全无毒并且可生物降解，可用于个人护理用品中。

Description

一种多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温条件下多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备工艺，属于日化加工技术领域。
背景技术
单宁酸(TA)是一种天然的植物多酚，广泛存在于五倍子植物中，它含有大量的羟基和羰基，具有抗氧化、抗癌、抑菌消毒等作用。然而，单宁酸结构不稳定，易氧化，氧化后颜色较深，热不稳定，易吸潮，有特殊气味，这大大地限制了它在化妆品中的应用和发展，因而开发具有靶向性强、稳定性好、能遮盖原料气味的单宁酸微胶囊类化妆品原料将具有广阔的前景和应用价值。
微胶囊技术是用成膜材料把固体或液体包覆形成微小粒子的技术，可以保护芯材物质免受环境影响。囊壁可以屏蔽囊心的颜色、气味，改变物质质量、体积、状态或表面性能，隔离活性成分，降低挥发性，减少毒副作用。由于单宁酸为水溶性活性物，传统的o/w型、w/o型微胶囊不易对其进行包覆，故选择w/o/w类型的多重结构对其进行包覆。蛋白质是重要的大分子聚合物，具有优良的溶解性、乳化性、凝胶性、起泡性和持水性，常被用作微胶囊壁材。本发明使用交联剂对蛋白类壁材进行固化，能够提高微胶囊外壳的强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：单宁酸易氧化、热不稳定、易吸潮等问题，提供一种在低温条件下获取的芯材不渗漏、结构稳定、包埋效果好、压敏型的多重乳化结构单宁酸微胶囊产品。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将芯材单宁酸溶解在水相中，然后将其和亲脂性乳化剂加入到油相溶剂中，加热并搅拌至完全溶解，并均质，得到初乳；
步骤2)：将亲水性乳化剂、交联剂、壁材、多元醇及去离子水混合，加热搅拌至溶解，在搅拌状态下缓慢加入初乳，继续搅拌30-50min，得到复乳；
步骤3)：将复乳冷冻干燥，即得多重乳化结构单宁酸微胶囊。
优选地，所述步骤1)中的亲脂性乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷、十六醇和硬脂酸甘油酯中的至少一种；油相溶剂为IPM、白油、角鲨烷和M318中的至少一种。
优选地，所述步骤1)中加热的温度为40-50℃；所述均质的工艺参数为：10000-15000r/min，3-5min。
优选地，所述步骤2)中的亲水性乳化剂为tween20、蔗糖酯和PPG-26丁醇聚醚-26/PEG-40氢化蓖麻油/水中的至少一种；壁材为酪蛋白、乳清蛋白、大豆分离蛋白、小麦醇溶蛋白、明胶、玉米蛋白中的至少一种；多元醇为丙三醇、1,3-丁二醇、山梨醇中的至少一种；交联剂为戊二醛、转谷氨酰胺酶、过氧化酶、多酚氧化酶中的至少一种。
优选地，所述单宁酸、壁材、多元醇、交联剂、乳化剂、水、油相溶剂按重量百分比为1％-10％、1％-10％、5％-15％、1％-5％、1％-10％、60％-80％、10％-20％，其中，乳化剂中亲脂性乳化剂与亲水性乳化剂的重量比为1：(1-5)。
优选地，所述多重乳化结构单宁酸微胶囊为多重壳核结构，粒径在1-3μm之间，包埋率在10-20％之间。
本发明还提供了多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法制备的多重乳化结构单宁酸微胶囊在化妆品中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明制备的多重乳化结构单宁酸微胶囊均在低温条件下制备完成，制备方法采用了两步乳化法，使用了交联剂对蛋白类壁材进行固化，提高了微胶囊外壳的强度，安全无毒并且可生物降解，颗粒尺寸在1-3μm左右，包封率达到10％-20％，且在安全性、环保性等诸多方面较普通的聚合物微胶囊具有优势，可用于个人护理用品中。
2.与现有技术相比，本发明制备的多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法不仅解决了单宁酸热不稳定、易氧化和易吸潮等问题，且功效评价结果表明本发明制备所得的多重乳化结构单宁酸微胶囊不易渗漏、结构稳定，扩大了应用范围。
附图说明
图1为实施例1中初乳的金相显微镜分布图；
图2为实施例1中复乳的金相显微镜分布图；
图3为实施例1制备的多重乳化结构单宁酸微胶囊的金相显微镜分布图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
制备初乳：将0.916g单宁酸溶解在3.6641g去离子水中，取0.2838g鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷加入1.1361g白油中，将两相分别加热搅拌至溶解，再将水相缓慢加入油相，加热搅拌30min，其中加热温度45℃；
将步骤1)制得的初乳在13000r/min条件下均质3min；
制备复乳：取1.2g大豆分离蛋白、0.3807g转谷氨酰胺酶、0.6g tween20及3g 1,3-丁二醇加入19.2g去离子水中，加热搅拌至溶解，在搅拌状态下缓慢加入初乳6g搅拌30min；
步骤3)制得的复乳在13000r/min条件下均质5min；
将制得复乳冷冻干燥，即得多重乳化结构单宁酸微胶囊。
实施例2
一种多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
制备初乳：将0.916g单宁酸溶解在3.6641g去离子水中，取0.2838g鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷加入1.1361g白油中，将两相分别加热搅拌至溶解，再将水相缓慢加入油相，加热搅拌30min，其中加热温度45℃；
将步骤1)制得的初乳在13000r/min条件下均质3min；
制备复乳：取1g大豆分离蛋白、0.3807g转谷氨酰胺酶、0.5g tween20及3g1,3-丁二醇加入19.5g去离子水中，加热搅拌至溶解，在搅拌状态下缓慢加入初乳6g搅拌30min；
步骤3)制得的复乳在13000r/min条件下均质5min；
将制得复乳冷冻干燥，即得多重乳化结构单宁酸微胶囊。
实施例3
一种多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
制备初乳：将0.916g单宁酸溶解在3.6641g去离子水中，取0.2838g鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷加入1.1361g白油中，将两相分别加热搅拌至溶解，再将水相缓慢加入油相，加热搅拌30min，其中加热温度45℃；
将步骤1)制得的初乳在13000r/min条件下均质3min；
制备复乳：取1.3g大豆分离蛋白、0.3807g转谷氨酰胺酶、0.7g tween20及3g 1,3-丁二醇加入19g去离子水中，加热搅拌至溶解，在搅拌状态下缓慢加入初乳6g搅拌30min；
步骤3)制得的复乳在13000r/min条件下均质5min；
将制得复乳冷冻干燥，即得多重乳化结构单宁酸微胶囊。

Claims (7)

1.一种多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将芯材单宁酸溶解在水相中，然后将其和亲脂性乳化剂加入到油相溶剂中，加热并搅拌至完全溶解，并均质，得到初乳；
步骤2)：将亲水性乳化剂、交联剂、壁材、多元醇及去离子水混合，加热搅拌至溶解，在搅拌状态下缓慢加入初乳，继续搅拌30-50min，得到复乳；
步骤3)：将复乳冷冻干燥，即得多重乳化结构单宁酸微胶囊。
2.如权利要求1所述的多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的亲脂性乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷、十六醇和硬脂酸甘油酯中的至少一种；油相溶剂为IPM、白油、角鲨烷和M318中的至少一种。
3.如权利要求1所述的多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中加热的温度为40-50℃；所述均质的工艺参数为：10000-15000r/min，3-5min。
4.如权利要求1所述的多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的亲水性乳化剂为tween20、蔗糖酯和PPG-26丁醇聚醚-26/PEG-40氢化蓖麻油/水中的至少一种；壁材为酪蛋白、乳清蛋白、大豆分离蛋白、小麦醇溶蛋白、明胶、玉米蛋白中的至少一种；多元醇为丙三醇、1,3-丁二醇、山梨醇中的至少一种；交联剂为戊二醛、转谷氨酰胺酶、过氧化酶、多酚氧化酶中的至少一种。
5.如权利要求1所述的多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法，其特征在于，所述单宁酸、壁材、多元醇、交联剂、乳化剂、水、油相溶剂按重量百分比为1％-10％、1％-10％、5％-15％、1％-5％、1％-10％、60％-80％、10％-20％，其中，乳化剂中亲脂性乳化剂与亲水性乳化剂的重量比为1：(1-5)。
6.如权利要求1所述的多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法，其特征在于，所述多重乳化结构单宁酸微胶囊为多重壳核结构，粒径在1-3μm之间，包埋率在10-20％之间。
7.权利要求1-6任一项所述的多重乳化结构单宁酸微胶囊的制备方法制备的多重乳化结构单宁酸微胶囊在化妆品中的应用。
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