CN114796012A - 一种透明质酸皮脂膜组合物及其制备方法 - Google Patents

一种透明质酸皮脂膜组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种透明质酸皮脂膜组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将透明质酸或其盐和葡聚糖溶于水后,加入纳米乳液形成混合物,得透明质酸皮脂膜组合物。本申请还提供一种透明质酸皮脂膜组合物,所述透明质酸皮脂膜组合物包括透明质酸或其盐、葡聚糖、多元醇、油脂纳米乳液。本申请所提供的透明质酸皮脂膜组合物成膜后质地非常柔软,贴合皮肤;封闭性更好,保湿能力和修复能力更好;制备过程中可以有效的与体系融合,使其分散均匀,简单易操作,进一步提高膜的柔软度和封闭性,并起到修复创面的作用。

Description

一种透明质酸皮脂膜组合物及其制备方法
技术领域
本申请属于化妆品技术领域,具体地,涉及一种透明质酸皮脂膜组合物及其制备方法。
背景技术
皮脂的成分比较复杂,主要含有卵磷脂,胆固醇,神经酰胺,脂肪酸等。皮脂属于油性,对皮肤有滋润作用,藉以防止干燥和皲裂。皮脂里的脂肪酸能杀灭细菌,并能抵御霉菌和病毒,堪称皮肤的天然屏障。
皮肤贴膜是一种可以使用在皮肤上的一种化妆品剂型,可以模拟皮脂,局部治疗一些皮肤疾病,起到祛痘、美白、修复等功效。
一般的高分子材料都可以成膜,其中透明质酸是人体皮肤中的成分,具有很高的生物相容性和安全性。但是单独使用透明质酸制膜,膜的质地比较硬,而且脆,与皮肤的贴合度不佳。另外,单独使用透明质酸的膜,其保湿和修复能力欠佳。由于透明质酸是亲水的聚合物,且没有乳化能力,如果直接将油脂成分加入,不能被乳化,油脂分散不均匀,进而破坏膜的结构。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本申请提供一种透明质酸皮脂膜及其制备方法。
具体来说,本申请涉及如下方面:
1.一种透明质酸皮脂膜组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将透明质酸或其盐和葡聚糖溶于水后,加入纳米乳液混合,得透明质酸皮脂膜组合物。
2.根据项1所述的制备方法,其特征在于,所述透明质酸皮脂膜组合物中透明质酸或其盐的质量占比为0.5%-5%,优选为1-2%,所述葡聚糖的质量占比为0.1%-3%,优选为0.5-1%,所述纳米乳液的质量占比为0.2%-2%,优选为0.5-2%。
3.根据项1所述的制备方法,其特征在于,所述透明质酸或其盐的分子量为100kDa-2400kDa。
4.根据项1所述的制备方法,其特征在于,所述葡聚糖为燕麦葡聚糖,优选地,所述葡聚糖的分子量为100kDa-1000kDa。
5.根据项1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米乳液通过以下步骤制备:
将多元醇、油脂、乳化剂加热乳化后,得到初乳;
所述初乳通过均质得到纳米乳液。
6.根据项5所述的制备方法,得到初乳的步骤包括将多元醇、油脂、乳化剂、和活性成分加热乳化,其中所述活性成分选自胆固醇、神经酰胺、脂肪酸中的一种或两种以上。
7.一种透明质酸皮脂膜组合物,其特征在于,所述透明质酸皮脂膜组合物包括透明质酸或其盐、葡聚糖、纳米乳液。
8.根据项7所述的透明质酸皮脂膜组合物,其特征在于,在所述透明质酸皮脂膜组合物中,所述透明质酸或其盐的质量占比为0.5%-5%,优选为1%-2%,所述葡聚糖的质量占比为0.1%-3%,优选为0.5%-1%,所述纳米乳液的质量占比为0.2%-2%,优选为0.5%-2%。
9.根据项7所述的透明质酸皮脂膜组合物,其特征在于,所述透明质酸或其盐的分子量为100kDa-2400kDa,优选地,所述葡聚糖为燕麦葡聚糖,进一步优选地,所述葡聚糖的分子量为100kDa-1000kDa。
10.根据项7所述的透明质酸皮脂膜组合物,其特征在于,所述透明质酸皮脂膜组合物通过项1-6中任一项所述的制备方法制得。
与现有技术相比,本申请具有以下技术效果:
1.本申请所提供的透明质酸皮脂膜组合物成膜后质地非常柔软,贴合皮肤。
2、本申请所提供的透明质酸皮脂膜组合物成膜后,封闭性更好,保湿能力和修复能力更好。
3、本申请所提供的透明质酸皮脂膜组合物,制备过程中可以有效的与体系融合,使其分散均匀,简单易操作,进一步提高膜的柔软度和封闭性,并起到修复创面的作用。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本申请,应当理解,实施例仅用于进一步说明和阐释本申请,并非用于限制本申请。
除非另外定义,本说明书中有关技术的和科学的术语与本领域内的技术人员所通常理解的意思相同。虽然在实验或实际应用中可以应用与此间所述相似或相同的方法和材料,本文还是在下文中对材料和方法做了描述。在相冲突的情况下,以本说明书包括其中定义为准,另外,材料、方法和例子仅供说明,而不具限制性。以下结合具体实施例对本申请作进一步的说明,但不用来限制本申请的范围。
为了制备含有透明质酸的皮脂膜组合物,本申请提供一种透明质酸皮脂膜组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将透明质酸或其盐和葡聚糖溶于水后,加入纳米乳液混合,得到透明质酸皮脂膜组合物。
在上述步骤中,将透明质酸或其盐和葡聚糖溶于水可以采用任何可行的方式,只要能实现透明质酸或其盐和葡聚糖在水中均匀分散即可。例如,可以将透明质酸或其盐在水中溶胀后,再加入葡聚糖的水溶液。
透明质酸,是由N-乙酰氨基葡萄糖和葡萄糖醛酸的双糖重复单元构成的粘多糖类物质。透明质酸由于其特殊的分子组成结构和理化性质,对人体发挥着多重生理功能作用。透明质酸具有特殊的保水作用,高分子量的透明质酸在皮肤表面迅速形成一层透气的水化薄膜,水合软化皮肤角质层。低分子量的透明质酸则能直接渗入到真皮层,有效的改善皮肤的生理特性,为真皮胶原蛋白和弹性纤维的合成提供了良好的外部环境,利于营养物质的有效供给,产生营养皮肤功能。
其中的透明质酸盐可以为透明质酸的钠盐、钾盐、锌盐、钙盐、镁盐等。
在一个具体的实施方式中,所述透明质酸或其盐的分子量为100kDa-2400kDa。例如可以为100kDa、200kDa、300kDa、400kDa、500kDa、600kDa、700kDa、800kDa、900kDa、1000kDa、1100kDa、1200kDa、1300kDa、1400kDa、1500kDa、1600kDa、1700kDa、1800kDa、1900kDa、2000kDa、2100kDa、2200kDa、2300kDa、2400kDa。
葡聚糖是指以葡萄糖为单糖组成的同型多糖,葡萄糖单元之间以糖苷键连接。其中根据糖苷键的类型又可分为alpha-葡聚糖和beta-葡聚糖。alpha-葡聚糖中研究及使用较多的为又称右旋糖酐,存在于某些微生物在生长过程中分泌的粘液中。随着微生物种类和生长条件的不同,其结构也有差别。燕麦中的葡聚糖简称燕麦葡聚糖,是存在于燕麦胚乳和糊粉层细胞壁的一种非淀粉多糖。
在一个具体的实施方式中,所述所述葡聚糖的分子量为100kDa-1000kDa,例如可以为100kDa、200kDa、300kDa、400kDa、500kDa、600kDa、700kDa、800kDa、900kDa、1000kDa。
本申请中的纳米乳液是指粒径在纳米尺度的乳液。进一步地,所述纳米乳液为水包油纳米乳液。这种纳米乳液粒径在200nm左右,粒径均一,可以更有效的与体系融合,使由透明质酸或其盐、葡聚糖和纳米乳液形成的混合物分散的更加均一,从而最终形成更均一的皮脂膜;而普通乳液粒径在10um左右,粒径大且分布不均一,无法和透明质酸钠形成均一的薄膜。
具体地,所述纳米乳液可以通过以下步骤制备:
将多元醇、油脂、乳化剂加热乳化后,得到初乳;
所述初乳通过均质,例如高压得到纳米乳液。
进一步地,在制备初乳的步骤中还可以加入活性成分,即将多元醇、油脂、乳化剂、和活性成分加热乳化,得到初乳。其中所述活性成分可以选自胆固醇、神经酰胺、脂肪酸中的一种或两种以上。
其中,乳化剂可以选自磷脂,优选卵磷脂,多元醇可以选自甘油、丙二醇、丁二醇、二丙二醇中的一种或两种以上,油脂可以选自角鲨烷、脂肪酸甘油酯、植物油中的一种或两种以上。
进一步地,所述透明质酸皮脂膜组合物中透明质酸或其盐的质量占比为0.5%-5%,优选为1%-2%,例如可以为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%;所述葡聚糖的质量占比为0.1%-3%,优选为0.5%-1%,例如可以为0.1%、0.2%、0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%;所述纳米乳液的质量占比为0.2%-2%,优选为0.5%-2%,例如可以为0.2%、0.5%、1%、1.5%、2%。
本申请还提供一种透明质酸皮脂膜组合物,所述透明质酸皮脂膜组合物包括透明质酸或其盐、葡聚糖、纳米乳液。
透明质酸或其盐、葡聚糖、纳米乳液等的详细描述如上所述。
在一个具体的实施方式中,在所述透明质酸皮脂膜组合物中,所述透明质酸或其盐的质量占比为0.5%-5%,优选为1%-2%,所述葡聚糖的质量占比为0.1%-3%,优选为0.5%-1%,所述纳米乳液的质量占比为0.2%-2%,优选为0.5%-2%。
进一步地,所述透明质酸皮脂膜组合物通过上述制备方法制得。
本申请制备的透明质酸皮脂膜组合物在成膜后具有优良的保湿性能,柔软性好,可以与皮肤很好的贴合,而且对皮肤屏障功能具有很好的恢复作用。
实施例
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊要求,均为常规方法。
下述实施例中所使用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到,所使用的透明质酸钠均购自华熙生物科技股份有限公司。
实施例1
(1)制备纳米乳液
将5g卵磷脂、20g甘油、20g角鲨烷在70℃加热,分散均匀;然后通过高压均质机,控制压力900-1000bar,3个循环后,得到纳米乳液。经检测,所得纳米乳液的粒径为200纳米左右,分散指数PDI 20%。
(2)制备透明质酸皮脂膜组合物
将1g分子量为200kDa-400kDa的透明质酸钠加入一定量的水中,均匀分散并溶胀。将含有0.5g分子量为500kDa-1000kDa的燕麦葡聚糖的水溶液加入其中,使搅拌均匀,得到的溶液的总体积为99ml。然后加入1g步骤1中制备的纳米乳得到皮脂膜组合物。
实施例2-4
实施例2-4与实施例1的区别仅在于步骤(2)中所加入的透明质酸钠的量不同。具体地,实施例2中透明质酸钠为0.5g,实施例3中透明质酸钠为2g,实施例4中透明质酸钠为5g。
实施例5-7
实施例5-7与实施例1的区别仅在于步骤(2)中所加入的燕麦葡聚糖的量不同。具体地,实施例5中燕麦葡聚糖为1g,实施例6中燕麦葡聚糖为2g,实施例7中燕麦葡聚糖为0.1g。
实施例8-9
实施例8-9与实施例1的区别仅在于步骤(2)中所加入的纳米乳液的量不同。具体地,实施例8中纳米乳液为2g,实施例9中纳米乳液为0.2g。
实施例10-12
实施例10-12与实施例1的区别仅在于步骤(2)中所加入的透明质酸钠的分子量不同。具体地,实施例10中透明质酸钠的分子量为30-50kDa,实施例11中透明质酸钠的分子量为1350-1500kDa,实施例12中透明质酸钠的分子量为2200-2400kDa。
实施例13
实施例13与实施例1的区别仅在于步骤(2)中所加入的燕麦葡聚糖的分子量不同。具体地,实施例13中燕麦葡聚糖的分子量为10-20kDa。
对比例1
对比例1中仅使用透明质酸钠制备膜组合物,具体的步骤如下:
将1g分子量为200-400kDa的透明质酸钠加入一定量的水中,均匀分散并溶胀,得到透明质酸皮脂膜组合物。
对比例2
对比例2中仅使用透明质酸钠和燕麦葡聚糖制备膜组合物,具体的步骤如下:
将1g分子量为200-400kDa的透明质酸钠加入一定量的水中,均匀分散并溶胀。将含有0.5g分子量为500-1000kDa的燕麦葡聚糖的水溶液加入其中,搅拌均匀,得到透明质酸皮脂膜组合物,其中得到的透明质酸膜组合物的总体积为100ml。
对比例3
(1)制备普通乳液
将5g卵磷脂、20g甘油、20g角鲨烷在70℃加热,搅拌分散均匀,得普通乳液。经检测,所得普通乳液的平均粒径为35μm。
(2)制备透明质酸皮脂膜组合物
将1g分子量为200-400kDa的透明质酸钠加入一定量的水中,均匀分散并溶胀。将含有0.5g分子量为500-1000kDa的燕麦葡聚糖的水溶液加入其中,使搅拌均匀,得到的溶液的总体积为100ml。然后加入1g普通乳液得到透明质酸皮脂膜组合物。
上述各实施例和对比例的条件如表1所示。
表1不同实施例和对比例的条件
Figure BDA0003587661750000071
试验例1透明质酸皮脂膜组合物模拟成膜的性能测试
透明质酸皮脂膜组合物模拟成膜
将实施例和对比例制备的透明质酸皮脂膜组合物倒于培养皿中,然后将培养皿置于90℃,RH25%的培养箱中,放置2小时左右,待液体挥发,形成均匀的薄膜,即透明质酸皮脂膜。
最后待薄膜冷却,从培养皿中小心的取出,裁成直径为7cm左右的圆形,放于干燥的密封袋中备用。
试验例1-1透明质酸皮脂膜的保湿测试
称取10g水置于水分活度仪(型号testo 645)的腔体内。将实施例和对比例制备的膜小心的置于腔体的封口处,压紧密封盖。开始计时,同时在一定时间间隔读取透过薄膜的水分的数值。数值越低说明透过水分越少,薄膜的封闭效果越好。
结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003587661750000081
Figure BDA0003587661750000091
Figure BDA0003587661750000101
其中,“—”表示没有获得差值数据
从表2可以看出,随着时间推移,水分可以从透明质酸薄膜中逐渐透过,可见它是一种透水汽的薄膜。结果显示实施例1、3、4、5、8、11、12中,其制备所形成的皮脂膜在前5分钟内,水分并未透过,而且薄膜还吸收了空气中的水分,导致计算结果为负值,保湿效果较好;而实施例2和实施例10分别由于透明质酸分子量较小和含量低,所形成膜非常薄,导致水分透过比较快;而对比例1由于不加燕麦葡聚糖,仅以透明质酸制备膜,水分透过也较快;实施例6中加了过量的葡聚糖,由于葡聚糖的水溶性低,所以形成的薄膜不致密,因此保水性能不好;实施例7中由于添加的葡聚糖较少,形成的薄膜保水性一般;对比例2由于在皮质膜中未加纳米乳,其保湿效果也不如加了纳米乳的皮脂膜;对比例3中添加普通乳液,与透明质酸的融合性不佳,形成的薄膜不均匀,因此保水性能一般。因此,结果证明本申请实施例制备的透明质酸皮脂膜通过特定比例的透明质酸、葡聚糖、纳米乳液的合理复配,具有更好的保湿性能。
试验例1-2透明质酸皮脂膜的柔软度测试
将实施例和对比例制备的膜平整地置于摆杆硬度计(型号BY-II)的标准玻璃板上。调整摆杆的摆动角度,开始测试摆动的次数。膜越硬,摆动次数越少;反之,薄越柔软,摆动次数越多。
结果如表3所示。
表3
Figure BDA0003587661750000102
Figure BDA0003587661750000111
由表3可以看出,本申请实施例通过合适分子量的透明质酸、麦芽葡聚糖、纳米乳液的合理复配,制备得到的皮脂膜更柔软,与皮肤的贴合度更好。透明质酸分子量越大,薄膜质地越硬;而分子量特别低的时候,薄膜质地比较脆,韧性差,所以只有合适分子量的透明质酸钠才能形成软硬度合适又柔韧的薄膜。
试验例2透明质酸皮脂膜的人体测试
1)测试样品的制备
制备样品1和样品2。
其中,样品1为空白样品,包括透明质酸钠(分子量为200-400kDa)、增稠剂(EMT 10和羟乙基纤维素)和防腐剂;样品2为测试样品,包括透明质酸钠,燕麦葡聚糖(分子量为500-1000kDa),神经酰胺纳米乳液、增稠剂和防腐剂。其中,神经酰胺纳米乳液按照以下方法制备:将5g卵磷脂、20g甘油、20g角鲨烷和2g神经酰胺在70℃加热,分散均匀;然后通过高压均质机,控制压力900-1000bar,3个循环后,得到纳米乳液。具体含量见下表4。
表4
Figure BDA0003587661750000121
2)测试方法
胶带损伤模型:在测试区域画出3cm*3cm的正方形区域,对步骤1中制备的测试样品使用部位、空白对照部位和阴性对照产品使用部位进行胶带剥落,直至损伤部位的TEWL值在20g/m2h至25g/m2h之间;记录下最后一次的TEWL测量值,并用角质层水分测试仪,分别测经皮水分流失TEWL值,每个测试区域测量3次,并记录。过1小时,4小时,1天和2天后再进行测试记录。TEWL值越接近受损前的数值,说明皮肤屏障恢复越好。测试人数为5人。
3)结果统计
结果如表5所示。
表5
行标签 阴性对照 损伤后使用样品1 损伤后使用样品2
0H 0.52 19.78 20.03
1H 0.08 10.52 8.83
4H 1.48 13.59 10.89
D1 1.23 11.47 8.54
D2 1.13 10.4 7.8
从表5看出,使用样品2比样品1使皮肤屏障功能恢复得更好。

Claims (10)

1.一种透明质酸皮脂膜组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将透明质酸或其盐和葡聚糖溶于水后,加入纳米乳液混合,得透明质酸皮脂膜组合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述透明质酸皮脂膜组合物中透明质酸或其盐的质量占比为0.5%-5%,优选为1%-2%,所述葡聚糖的质量占比为0.1%-3%,优选为0.5%-1%,所述纳米乳液的质量占比为0.2%-2%,优选为0.5%-2%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述透明质酸或其盐的分子量为100kDa-2400kDa。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述葡聚糖为燕麦葡聚糖,优选地,所述葡聚糖的分子量为100kDa-1000kDa。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米乳液通过以下步骤制备:
将多元醇、油脂、乳化剂加热乳化后,得到初乳;
所述初乳通过均质得到纳米乳液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,得到初乳的步骤包括将多元醇、油脂、乳化剂、和活性成分加热乳化,其中所述活性成分选自胆固醇、神经酰胺、脂肪酸中的一种或两种以上。
7.一种透明质酸皮脂膜组合物,其特征在于,所述透明质酸皮脂膜组合物包括透明质酸或其盐、葡聚糖、纳米乳液。
8.根据权利要求7所述的透明质酸皮脂膜组合物,其特征在于,在所述透明质酸皮脂膜组合物中,所述透明质酸或其盐的质量占比为0.5%-5%,优选为1.0-2.0%,所述葡聚糖的质量占比为0.1%-3%,优选为0.5-1%,所述纳米乳液的质量占比为0.2%-2%,优选为0.5-2%。
9.根据权利要求7所述的透明质酸皮脂膜组合物,其特征在于,所述透明质酸或其盐的分子量为100kDa-2400kDa,优选地,所述葡聚糖为燕麦葡聚糖,进一步优选地,所述葡聚糖的分子量为100kDa-1000kDa。
10.根据权利要求7所述的透明质酸皮脂膜组合物,其特征在于,所述透明质酸皮脂膜组合物通过权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得。
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