CN114774855B - 一种ar膜和af膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镀膜技术领域，公开了一种AR膜和AF膜及其制备方法和应用，该方法包括：(1)将待镀膜的基片引入至第一加工室中进行预处理，得到预处理基片；(2)将预处理基片引入至AR室中形成AR膜，得到含有AR膜的基片；(3)将含有AR膜的基片引入至含有AF膜料的AF室中，并将AF膜料沉积于AR膜的表面，得到含有AR膜和AF膜的基片；(4)将含有AR膜和AF膜的基片在AF室中进行热压处理。采用本发明方法制备得到的AR膜和AF膜通具有表面硬度高、耐摩擦性能的特点。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜技术领域，具体涉及一种AR膜和AF膜及其制备方法和应用。
背景技术
目前，消费类电子产品的屏幕基本需要在屏幕表面镀制AR膜和AF膜，其中，AR膜是Anti-Reflect的缩写，也称增透膜、减反膜；AF膜是Anti-Fingerprint的缩写是防***。
由于AR膜镀制在触控盖板表面，在使用过程中经常被“触摸”，在一些触摸较高的应用场景，AR膜容易被摩擦脱落。行业内一般将AF膜镀在AR膜表面，使得表面膜层同时具有AR膜的增透和AF膜的防污和耐磨特性。
现有成膜工艺通常是完成AR+AF膜镀制后，将含有AR+AF膜的基片引出进行静置处理或者引出后进行烘烤固化处理。
然而，因为AR膜层表面硬度较玻璃低，AR+AF膜层的质量与信赖性下降，导致现有成膜工艺形成的AR膜、AF膜存在表面硬度和耐摩擦性低的问题，从而无法实现钢丝绒耐摩擦1000g/4000次后水滴角≥100°的要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的触控盖板存在表面硬度和耐摩擦性低的问题。
发明人在研究过程中发现，由于现有AR+AF成膜工艺在AF镀膜机中完成AF膜镀制后，先将含有AF膜的基片引出再进行静置处理或烘烤固化处理，AF膜料无法有效发挥AF原液的耐磨、耐油污和耐腐蚀性能，从而导致AF膜层存在表面硬度和耐摩擦性能低的问题；并且，发明人还发现，将含有特定比例乙氧基九氟丁烷的AF膜料，并配合AF膜镀制完成后直接在AF镀膜机中进行真空热压处理，能够获得性能优异的AF膜层。基于此，发明人完成了本方案。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备AR膜和AF膜的方法，该方法包括：
(1)将待镀膜的基片引入至第一加工室中进行预处理，得到预处理基片；
(2)将所述预处理基片引入至AR室中形成AR膜，得到含有AR膜的基片；
(3)将所述含有AR膜的基片引入至含有AF膜料的AF室中，并将所述AF膜料沉积于AR膜的表面，得到含有AR膜和AF膜的基片；
(4)将所述含有AR膜和AF膜的基片在AF室中进行热压处理；所述热压处理的条件至少包括：真空度≯5×10-3Pa，温度为120-180℃，时间为3-10min；
其中，所述AF膜料中含有乙氧基九氟丁烷，且所述乙氧基九氟丁烷的含量占所述AF膜料总体积的82-90％。
优选地，在步骤(4)中，所述热压处理的条件至少包括：真空度≯5×10-3Pa，温度为140-160℃，时间为5-8min。
优选地，在步骤(3)中，所述乙氧基九氟丁烷的含量占所述AF膜料总体积的86-90％。
优选地，在步骤(1)中，所述预处理包括：将所述待镀膜的基片依次进行预热处理和抽真空处理。
优选地，在步骤(1)中，所述预热处理的条件至少包括：温度为100-120℃。
优选地，在步骤(1)中，所述抽真空处理的条件至少包括：真空度≯5×10-3Pa。
优选地，在步骤(2)中，所述AR膜采用磁控溅射进行镀制，且所述AR膜的镀制方法包括：在所述预处理基片表面依次沉积第一层SiO2、第一层Si3N4、第二层SiO2、第二层Si3N4和第三层SiO2。
优选地，在步骤(2)中，所述磁控溅射的条件至少包括：真空度≯1.5×10-3Pa，保护气氛流量为500-700mL/min，溅射功率为8-12kw。
优选地，在步骤(3)中，控制所述AF膜料的用量，以使得所述AF膜的平均厚度为12-26nm。
本发明第二方面提供由第一方面所述的方法制备得到的AR膜和AF膜。
本发明第三方面提供第二方面所述的AR膜和AF膜在光学器件中的应用。
本发明通过在AF镀膜过程中使用含有特定比例乙氧基九氟丁烷的AF膜料，并且在AF镀膜完成后直接在AF镀膜机中进行真空热压处理，能够获得表面硬度高、耐摩擦性能优异的AR膜和AF膜。
特别地，采用本发明方法制备得到的AR膜和AF膜，能够满足钢丝绒耐摩擦1000g/4000次后水滴角≥100°的要求。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种制备AR膜和AF膜的方法，该方法包括：
(1)将待镀膜的基片引入至第一加工室中进行预处理，得到预处理基片；
(2)将所述预处理基片引入至AR室中形成AR膜，得到含有AR膜的基片；
(3)将所述含有AR膜的基片引入至含有AF膜料的AF室中，并将所述AF膜料沉积于AR膜的表面，得到含有AR膜和AF膜的基片；
(4)将所述含有AR膜和AF膜的基片在AF室中进行热压处理；所述热压处理的条件至少包括：真空度≯5×10-3Pa，温度为120-180℃，时间为3-10min；
其中，所述AF膜料中含有乙氧基九氟丁烷，且所述乙氧基九氟丁烷的含量占所述AF膜料总体积的82-90％。
优选地，在步骤(4)中，所述热压处理的条件至少包括：真空度≯5×10-3Pa，温度为140-160℃，时间为5-8min。发明人发现，采用该优选情况下的具体是方式，能够显著提高AF膜层的耐摩擦性能。
优选地，所述乙氧基九氟丁烷的含量占所述AF膜料总体积的86-90％。
本发明中，所述AF膜料是由AF原液和AF助剂混合而成的，且本发明对所述AF原液和所述AF助剂的用量比例没有特别的要求，只需要使得AF膜料中乙氧基九氟丁烷的含量占所述AF膜料总体积的82-90％即可，优选为86-90体积％，示例性地，所述AF原液和所述AF助剂的用量体积比为1：0.4-1，且所述AF原液和所述AF助剂均购自DAIKIN OPTOOL公司。
本发明中，所述乙氧基九氟丁烷由乙基全氟异丁基醚和乙基九氟正丁基醚两种物质组成，所述乙基全氟异丁基醚的结构式为所述乙基九氟正丁基醚的结构式为/>
优选地，在步骤(1)中，所述基片为玻璃盖板。
优选地，在步骤(1)中，该方法还包括：进行所述预处理之前，先将所述待镀膜的基片进行清洗I。
本发明对所述清洗I的具体操作没有特别的要求，可以采用本领域已知的方法进行，示例性地，本发明采用清洗机对所述待镀膜的基片进行清洗I。
优选地，在步骤(1)中，所述预处理包括：将所述待镀膜的基片依次进行预热处理和抽真空处理。
优选地，在步骤(1)中，所述预热处理的条件至少包括：温度为100-120℃。
优选地，在步骤(1)中，所述抽真空处理的条件至少包括：真空度≯5×10-3Pa。
优选地，在步骤(2)中，该方法还包括：在形成AR膜之前，先对所述预处理基片进行清洗II。
根据一种特别优选的具体实施方式，在步骤(2)中，所述清洗II采用等离子清洗，且所述清洗II的条件至少包括：氩气流量为250-350mL/min，功率为3-5kw，时间为1-3min。
优选地，在步骤(2)中，所述AR膜采用磁控溅射进行镀制，且所述AR膜的镀制方法包括：在所述预处理基片表面依次沉积第一层SiO2、第一层Si3N4、第二层SiO2、第二层Si3N4和第三层SiO2。
优选地，在步骤(2)中，所述磁控溅射的条件至少包括：真空度≯1.5×10-3Pa，保护气氛流量为500-700mL/min，溅射功率为8-12kw。
本发明对所述磁控溅射的具体工艺没有特别的要求，可以采用本领域已知的工艺进行，示例性地，本发明采用孪生靶中频溅射工艺。
具体地，在步骤(2)中，所述磁控溅射的具体操作包括：在真空度≯1.5×10-3Pa且氩气流量为500-700mL/min的条件下，以8-12kw的功率对硅靶进行轰击溅射，将硅原子分别与氧气和氮气反应生成二氧化硅和四氮化硅，并按照第一层SiO2、第一层Si3N4、第二层SiO2、第二层Si3N4和第三层SiO2的顺序依次沉积在所述预处理基片上。
根据一种特别优选的具体实施方式，在步骤(2)中，在所述磁控溅射过程中，所述氩气与所述氧气的流量比为0.9-1.1:1，所述氩气与所述氮气的流量比为1.5-2:1。
根据一种特别优选的具体实施方式，在步骤(2)中，所述第一层SiO2的厚度为18-21nm，所述第一层Si3N4的厚度为14-16nm，所述第二层SiO2的厚度为20-22nm，所述第二层Si3N4的厚度为98-100nm，所述第三层SiO2的厚度为84-86nm。
优选地，在步骤(3)中，该方法还包括：在镀制AF膜之前，先将所述含有AR膜的基片进行加热I和清洗III。
根据一种特别优选的具体实施方式，在步骤(3)中，所述加热I的条件至少包括：真空度≯5×10-3Pa，温度为100-150℃。
根据另一种特别优选的具体实施方式，在步骤(3)中，所述清洗III采用等离子清洗，且所述清洗III的条件至少包括：氩气流量为250-350mL/min，功率为2-4kw，时间为2-8min。
本发明对所述AF膜的镀制方法没有特别的要求，可以采用本领域已知的方法进行，示例性地，本发明采用电阻蒸发加热法镀制AF膜。
优选地，在步骤(3)中，镀制所述AF膜的条件至少包括：温度为300-450℃，时间为8-12min。
优选地，在步骤(3)中，控制所述AF膜料的用量，以使得所述AF膜的平均厚度为12-26nm。
优选地，在步骤(4)中，该方法还包括：将进行所述热压处理后的基片依次进行静置处理和清洗IV。
优选地，在步骤(4)中，所述静置处理的条件至少包括：时间为4-6h。
本发明对所述清洗IV的具体操作没有特别的要求，可以采用本领域已知的方法进行，示例性地，所述清洗IV采用中性清洗剂进行。示例性地，所述中性清洗剂选自脂肪醇烷氧基表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂、聚醚型表面活性剂、直链烷基苯磺酸钠中的至少一种。
需要说明的是，本发明所述清洗I、清洗II、清洗III和清洗IV等中的“I”、“II”、“III”、“IV”仅用于表示这涉及的是两次加热，而并不是同一次清洗，但是，在没有特别说明的情况下，这并不代表先后次序。
如前所述，本发明的第二方面提供了由第一方面所述的方法制备得到的AR膜和AF膜。
如前所述，本发明的第三方面提供了第二方面所述的AR膜和AF膜在光学器件中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均为市售品。
AF原液：主要组分包括50体积％的乙基全氟异丁基醚和30体积％的乙基九氟正丁基醚，购自DAIKIN OPTOOL公司；
AF助剂：主要成分为50体积％的乙基全氟异丁基醚和50体积％的乙基九氟正丁基醚，购自DAIKIN OPTOOL公司；
AF膜料1：将AF原液和AF助剂按照体积比为1:1混合得到，在AF膜料1中，乙氧基九氟丁烷的含量占AF膜料1总体积的90％，其中，乙基全氟异丁基醚的含量为50体积％，乙基九氟正丁基醚的含量为40体积％；
AF膜料2：将AF原液和AF助剂按照体积比为3:2混合得到，在AF膜料2中，乙氧基九氟丁烷的含量占AF膜料2总体积的88％，其中，乙基全氟异丁基醚的含量为50体积％，乙基九氟正丁基醚的含量为38体积％；
AF膜料3：将AF原液和AF助剂按照体积比为7:3混合得到，在AF膜料3中，乙氧基九氟丁烷的含量占AF膜料3总体积的86％，其中，乙基全氟异丁基醚的含量为50体积％，乙基九氟正丁基醚的含量为36体积％；
AF膜料4：将AF原液和AF助剂按照体积比为2:3混合得到，在AF膜料4中，乙氧基九氟丁烷的含量占AF膜料4总体积的92％，其中，乙基全氟异丁基醚的含量为50体积％，乙基九氟正丁基醚的含量为42体积％；
中性清洗剂：G-18中性清洗剂，购自广东富行洗涤剂科技有限公司；
基片：玻璃盖板。
实施例1
本实施例提供一种制备AR膜和AF膜的方法，该方法包括：
(1)将清洗干净的基片放置在镀膜治具上，并引入至真空室中，在温度为100℃下进行抽真空处理直至真空度为5×10-3Pa，得到预处理基片；
(2)将前述得到的预处理基片进行第一次等离子清洗，然后将清洗后的基片引入至AR室中采用磁控溅射方法在预处理基片表面依次沉积第一层SiO2、第一层Si3N4、第二层SiO2、第二层Si3N4和第三层SiO2，得到含有AR膜的基片；
其中，第一次等离子清洗的条件为：氩气流量为300mL/min，功率为4kw，时间为2min；
沉积第一层SiO2的条件为：氩气流量为600mL/min，氧气流量为600mL/min，硅靶功率为10kw，膜厚20nm；
沉积第一层Si3N4的条件为：氩气流量为600mL/min，氮气流量为320mL/min，硅靶功率为10kw，膜厚14.32nm；
沉积第二层SiO2的条件为：氩气流量为600mL/min，氧气流量为600mL/min，硅靶功率为10kw，膜厚21.86nm；
沉积第二层Si3N4的条件为：氩气流量为600mL/min，氮气流量为320mL/min，硅靶功率为10kw，膜厚99.54nm；
沉积第三层SiO2的条件为：氩气流量为600mL/min，氧气流量为600mL/min，硅靶功率为10kw，膜厚85.23nm；
(3)将前述含有AR膜的基片引入至AF室中，在温度为150℃下进行抽真空处理直至真空度为5×10-3Pa，然后将基片进行第二次等离子清洗，并采用电阻蒸发加热法镀制AF膜，将4mL的AF膜料1均匀沉积于AR膜的表面，得到含有AR膜和AF膜的基片，且基片上AF膜的厚度为26nm；
其中，第二次等离子清洗的条件为：氩气流量为300mL/min，功率为3kw，时间为5min；
镀制AF膜的条件为：温度为300℃，时间为10min；
(4)将前述得到的含有AR膜和AF膜的基片在AF室中进行热压处理，从镀膜治具中取出已镀完AR膜和AF膜的基片，静置4h后，用中性清洗剂清洗；
其中，热压处理的条件为：真空度为5×10-3Pa，温度为150℃，时间为5min。
实施例2
本实施例提供一种制备AR膜和AF膜的方法，该方法包括：
(1)与实施例1中的步骤(1)相同，得到预处理基片；
(2)与实施例1中的步骤(2)相同，得到含有AR膜的基片；
(3)将前述含有AR膜的基片引入至AF室中，在温度为150℃下进行抽真空处理直至真空度为5×10-3Pa，然后将基片进行第二次等离子清洗，并采用电阻蒸发加热法镀制AF膜，将4mL的AF膜料2均匀沉积于AR膜的表面，得到含有AR膜和AF膜的基片，且基片上AF膜的厚度为26nm；
其中，第二次等离子清洗的条件为：氩气流量为300mL/min，功率为3kw，时间为5min；
镀制AF膜的条件为：温度为300℃，时间为10min；
(4)将前述得到的含有AR膜和AF膜的基片在AF室中进行热压处理，从镀膜治具中取出已镀完AR膜和AF膜的基片，静置4h后，用中性清洗剂清洗；
其中，热压处理的条件为：真空度为5×10-3Pa，温度为150℃，时间为6min。
实施例3
本实施例提供一种制备AR膜和AF膜的方法，该方法包括：
(1)与实施例1中的步骤(1)相同，得到预处理基片；
(2)与实施例1中的步骤(2)相同，得到含有AR膜的基片；
(3)将前述含有AR膜的基片引入至AF室中，在温度为150℃下进行抽真空处理直至真空度为5×10-3Pa，然后将基片进行第二次等离子清洗，并采用电阻蒸发加热法镀制AF膜，将4mL的AF膜料3均匀沉积于AR膜的表面，得到含有AR膜和AF膜的基片，且基片上AF膜的厚度为26nm；
其中，第二次等离子清洗的条件为：氩气流量为300mL/min，功率为3kw，时间为5min；
镀制AF膜的条件为：温度为300℃，时间为10min；
(4)将前述得到的含有AR膜和AF膜的基片在AF室中进行热压处理，从镀膜治具中取出已镀完AR膜和AF膜的基片，静置4h后，用中性清洗剂清洗；
其中，热压处理的条件为：真空度为5×10-3Pa，温度为150℃，时间为8min。
实施例4
本实施例按照实施例1的方法制备AR膜和AF膜，所不同的是，在步骤(4)中，热压处理的温度为180℃。
其余步骤均与实施例1相同。
实施例5
本实施例按照实施例1的方法制备AR膜和AF膜，所不同的是，在步骤(4)中，热压处理的温度为120℃。
其余步骤均与实施例1相同。
实施例6
本实施例按照实施例1的方法制备AR膜和AF膜，所不同的是，在步骤(3)中，用等体积的AF膜料4替换AF膜料1。
其余步骤均与实施例1相同。
对比例1
本对比例按照实施例1的方法制备AR膜和AF膜，所不同的是，在步骤(4)中，不进行热压处理；
具体地，步骤(4)的操作方法包括：从镀膜治具中取出已镀完AR膜和AF膜的基片，静置4h后，用中性清洗剂清洗。
其余步骤均与实施例1相同。
对比例2
本对比例按照实施例1的方法制备AR膜和AF膜，所不同的是，在步骤(4)中，将含有AR膜和AF膜的基片从AF室中取出后放置于温度为150℃的烘箱中干燥处理30min，然后冷却并静置4h后，用中性清洗剂清洗。
其余步骤均与实施例1相同。
对比例3
本对比例按照实施例1的方法制备AR膜和AF膜，所不同的是，在步骤(4)中，热压处理的温度为100℃。
其余步骤均与实施例1相同。
对比例4
本对比例按照实施例1的方法制备AR膜和AF膜，所不同的是，在步骤(3)中，用等体积的AF原液替换AF膜料1，也即，AF膜料全部为AF原液。
其余步骤均与实施例1相同。
测试例
对实施例和对比例制备得到的含有AR膜和AF膜的基片进行性能检测，主要检测基片的初始水滴角，测试使用1000g重量砝码和日制钢丝绒(型号为0000#，购自Bon Star公司)摩擦4000次后的水滴角，具体结果见表1。
其中，水滴角的测试方法为：对每个实例获得的含有AR膜和AF膜的基片测试3片，每片测试4个点的水滴角，求平均值。
表1
| 实施例编号 | 初始水滴角/° | 1000g/4000次钢丝绒摩擦后水滴角/° |
| 实施例1 | 117.943 | 102.007 |
| 实施例2 | 117.114 | 101.332 |
| 实施例3 | 116.833 | 101.759 |
| 实施例4 | 116.758 | 98.794 |
| 实施例5 | 115.135 | 95.526 |
| 实施例6 | 113.175 | 84.103 |
| 对比例1 | 114.947 | 86.470 |
| 对比例2 | 116.344 | 92.722 |
| 对比例3 | 114.818 | 95.284 |
| 对比例4 | 111.467 | 82.763 |
通过表1的结果可以看出，采用本发明方法制备得到的AR膜和AF膜具有优异的耐磨性能；特别地，本发明提供的方法制备得到的AR膜和AF膜能够满足钢丝绒耐摩擦1000g/4000次后水滴角≥100°的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备AR膜和AF膜的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将待镀膜的基片引入至第一加工室中进行预处理，得到预处理基片；
(2)将所述预处理基片引入至AR室中形成AR膜，得到含有AR膜的基片；
(3)将所述含有AR膜的基片引入至含有AF膜料的AF室中，并将所述AF膜料沉积于AR膜的表面，得到含有AR膜和AF膜的基片；
(4)将所述含有AR膜和AF膜的基片在AF室中进行热压处理；所述热压处理的条件至少包括：真空度≯5×10-3Pa，温度为140-160℃，时间为5-8min；
其中，所述AF膜料中含有乙氧基九氟丁烷，且所述乙氧基九氟丁烷的含量占所述AF膜料总体积的82-90％；
所述乙氧基九氟丁烷由乙基全氟异丁基醚和乙基九氟正丁基醚两种物质组成，且所述乙基九氟正丁基醚的含量占所述AF膜料总体积的36-40％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙氧基九氟丁烷的含量占所述AF膜料总体积的86-90％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述预处理包括：将所述待镀膜的基片依次进行预热处理和抽真空处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述预热处理的条件至少包括：温度为100-120℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述抽真空处理的条件至少包括：真空度≯5×10-3Pa。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述AR膜采用磁控溅射进行镀制，且所述AR膜的镀制方法包括：在所述预处理基片表面依次沉积第一层SiO2、第一层Si3N4、第二层SiO2、第二层Si3N4和第三层SiO2。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述磁控溅射的条件至少包括：真空度≯1.5×10-3Pa，保护气氛流量为500-700mL/min，溅射功率为8-12kw。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，控制所述AF膜料的用量，以使得所述AF膜的平均厚度为12-26nm。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的方法制备得到的AR膜和AF膜。
10.权利要求9所述的AR膜和AF膜在光学器件中的应用。
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