CN114774759B - 一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料及其制备方法，属于耐磨材料制备技术领域。本发明利用不同尺度的SiC陶瓷颗粒并添加石墨烯作为助烧结相制备铁基耐磨材料。首先利用球磨机均匀混合微米、毫米双尺度的SiC、石墨烯、铁粉作为层状材料的最外层，然后均匀放置毫米级别的SiC陶瓷于铁粉中作为次外层，最后中间层为纯高铬铁粉。最终形成外层‑次外层‑中间层‑次外层‑外层的“汉堡状”的层状铁基SiC陶瓷增强耐磨材料。旨在提高材料外层的耐磨性及硬度，延长其使用寿命，且中间具有一定韧性和塑性，是一种工业化预制备陶瓷/金属耐磨材料高效、经济的制备技术。
Description
技术领域
本发明属于耐磨材料制备技术领域，具体涉及一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料及其制备方法。
背景技术
磨损作为服役部件的一种重要失效形式，已经成为了相关行业快速发展中难以突破的一大瓶颈。我国每年因磨损而消耗的金属材料约为300万吨，带来的直接经济损失约在1000亿元人民币以上。因此，提高机械设备及零部件的耐磨性能，可以有效降低企业的运营成本，同时，耐磨性的提高可减少大量人力、物力的消耗而引起的生产停顿、成本增加。
我国作为钢铁大国，其中，钢铁材料的磨损损失最为严重。现阶段，常用的耐磨钢铁材料包括，奥氏体锰钢、镍硬铸铁、高铬铸铁和球墨铸铁，但是单一合金的耐磨性已达瓶颈，很难进一步提升其耐磨性能。针对上述情况，将硬度高的陶瓷材料与铁基合金有效结合起来制备陶瓷/金属复合耐磨材料具有广阔的应用前景，其依据是将陶瓷颗粒的高硬度、耐氧化、耐腐蚀能力和金属基体的韧性实现高质量结合。
对于陶瓷增强金属复合材料而言，陶瓷颗粒的添加可有效提高材料的强度及耐磨性，但是不可避免是以牺牲材料的塑性为代价。实际工况对材料表层的耐磨性、韧性综合要求高，与之相比，芯部材料不与工件直接接触，强度要求较表层较低，韧性比表面较高。
发明内容
针对现有钢铁材料磨损严重的问题，本发明提供了一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料及其制备方法。
本发明提出设计一种层状铁基耐磨材料，表层为微米、毫米双尺度SiC陶瓷颗粒并掺杂微量石墨烯协同增强铁基耐磨材料，使得表层硬度提升的同时保持较高的塑性，次外层组织为毫米SiC颗粒增强铁基复合材料，中间层为铁基合金粉末，最终实现复合材料耐磨损能力、韧性及抗冲击能力的综合提升。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对SiC陶瓷颗粒进行预处理；
步骤2，对预处理后的陶瓷颗粒进行化学镀镍；
步骤3，将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉、石墨烯进行混合，得到混合粉末A；
步骤4，将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉混合，得到混合粉末B；
步骤5，将混合粉末A、混合粉末B以及铁粉分层铺装入模具；
步骤6，对步骤5完成铺装的模具进行预压；
步骤7，对预压后的模具进行电流辅助烧结，获得复合耐磨材料；
步骤8，对复合耐磨材料打磨及清洗，得到层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料。
进一步，所述步骤1对SiC陶瓷颗粒进行预处理包括：使用1 mm筛网筛选陶瓷颗粒，再使用50~1500目砂纸由粗到细逐步打磨筛选后的陶瓷颗粒，再将打磨后的陶瓷颗粒放入体积百分数为75%的酒精溶液中进行超声清洗3~5 min，超声频率为100 kHz，再用去离子水清洗后烘干至表面干燥；清除表面杂质和油污，保证陶瓷颗粒与金属基体结合界面的干净。改善陶瓷颗粒与金属基体间的润湿性，增加SiC颗粒与基体的结合强度，避免杂质发生有害反应。
进一步，所述步骤2中对预处理后的陶瓷颗粒进行化学镀镍，包括以下步骤：
步骤a，将预处理后的陶瓷颗粒放入丙酮中浸泡5 min，依次在200 g/L的氢氧化钠溶液、2.4 mol/L盐酸溶液中各浸泡22 min，每次浸泡后进行超声清洗3~5 min；
步骤b，将步骤a所得的陶瓷颗粒放入20 g/L氯化亚锡酸性溶液中，60℃恒温浸泡2h，取出后超声清洗3~5 min，再放入0.5 g/L氯化钯溶液中，60℃恒温浸泡1 h取出；
步骤c，将步骤b所得陶瓷颗粒放入由20 g/L氯化镍溶液、15 g/L柠檬酸钠溶液、10g/L酒石酸钾钠溶液和24 g/L次亚磷酸钠溶液按体积比1：1：1：1组成的混合溶液中，56℃恒温磁力搅拌3.5 h后取出晾干；将清洗完毕后的陶瓷颗粒进行干燥，干燥温度110℃~120℃，干燥时间为5~8 min；陶瓷颗粒化学镀后会含有一定量的水分，在再加工过程中容易损坏，因而为了提高陶瓷颗粒的强度，要对其进行烘干。通过烘干处理后，陶瓷颗粒具有一定的弹性与强度。但过分干燥后，陶瓷颗粒可能在大气中会再吸附水分而膨胀，发生开裂。在经过试验测试后，上述温度区间及干燥时间是最为合适的。
所述步骤c中陶瓷颗粒与各溶液比例为10 g/100 mL。对陶瓷颗粒进行化学镀镍的目的是为了增加陶瓷颗粒与金属基体之间界面的润湿性，进而使得陶瓷颗粒与金属基体之间界面结合更为紧密，提高制备耐磨材料的耐磨性。
进一步，所述步骤3将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉、石墨烯进行混合，具体是将体积比为46~50 : 48~52 : 2的SiC陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末和石墨烯混合。通过化学镀镍处理过后的SiC陶瓷颗粒在与铁粉基体相互接触过程中，表面润湿性较好，界面结合强度提高，界面处残余应力也变小，最后所制备的材料相比较其他方法制备的陶瓷增强复合材料致密性好，结合强度高。
进一步，所述步骤3中混合的具体方法是：将SiC陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末和石墨烯装入球磨罐中，然后将球磨罐置于高能球磨机中进行高能球磨混合；
进一步，所述步骤4将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉混合，具体是将体积比为1: 4~6的SiC陶瓷颗粒与高铬铸铁粉末混合。根据不同的服役环境和工况要求，可柔性添加不同比例的SiC颗粒增强相，例如对于耐磨要求较高的服役环境可以适当提高SiC颗粒增强相的比例。
进一步，所述步骤4中混合的具体方法是：将SiC陶瓷颗粒与高铬铸铁粉末装入球磨罐中，然后将球磨罐置于高能球磨机中进行高能球磨混合；所述高能球磨混合的转速为1400 r/min，高能球磨混合的时间为10 h，其中球磨机每转15 min停15 min；所述步骤5的过程为，将混合物料装入石墨模具是在真空手套箱内进行的，所述石墨模具的内壁粗糙度为Ra 0.06~0.15 μm，模具型腔尺寸为Ф30 mm×70 mm；
进一步，所述步骤5中分层铺装由下至上逐层铺放的顺序是：第一层混合粉末A，第二层混合粉末B，第三层高铬铸铁粉末，第四层混合粉末B，第五层混合粉末A。通过设计不同层材料，相较于单层材料，把每一层的优势显示出来。最外层作为耐磨层，具有较高的耐磨性，满足耐磨需求。次外层作为中间层，进行合理梯度过渡。中间层作为软相层，在受到冲击，压缩等载荷时发挥着韧性的作用。多层相互配合，尽显优势，提高材料在整个服役过程中的寿命。
进一步，所述分层铺装由下至上铺装，第一层混合粉末A：第二层混合粉末B：第三层高铬铸铁粉末：第四层混合粉末B：第五层混合粉末A的每一层的体积比为2~6 : 2~4 :3: 2~4 : 2~6。通过每一层设计不同的厚度来满足在不同服役条件下的要求，如果整个服役环境对于材料耐磨性能要求较高，则最外层可以厚一点，如果对于抗冲击性能以及压缩性能要求较高，中间层可以厚一点。
进一步，所述步骤6中预压的加载压力5 MPa，将混合物料进行部分致密化，保证其致密度达到70 %。
进一步，所述步骤7电流辅助烧结在脉冲电流烧结中分为三个阶段进行，第一阶段是在700℃下烧结9 min，第二阶段是在950℃下烧结4 min，第三阶段是在950℃下保温5min，烧结过程中高频脉冲放电、粉末内部自产热、外水循环冷却，且真空度小于4 Pa的条件下完成。整个烧结过程中电流流经模具和粉末产生大量的焦耳热用于加热升温，经过待烧结粉末的电流，因初期粉末颗粒之间存在间隙，相邻颗粒之间将产生火花放电，一些气体分子被电离，产生的正离子和电子分别向阴极和阳极移动，随着离子密度不断增大，颗粒之间产生的电火花越来越大，使得颗粒表面的氧化膜破碎，达到了净化颗粒表面的作用。随着颗粒表面净化完成，在高温和压力的作用下促使在粉末颗粒接触处形成“放电缩颈”及粉末颗粒之间的网络“连桥”，形成“烧结颈”。烧结过程不断进行，由电流的趋肤效应和焦耳公式可以知道，颗粒表面的温度升高，颗粒表面就会局部熔化，形成部分液态相，液态相扩散，在压力作用下形成颗粒间的快速致密化。
进一步，所述步骤8对复合耐磨材料打磨及清洗，过程为将复合耐磨材料置于光滑玻璃平面上，砂纸从50~1000目依次递增打磨复合材料周边并进行抛光，随后用体积百分比为50%的酒精溶液对其进行擦拭，自然风干，得到层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料。
根据上述层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料制备方法制得的材料。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1、本发明方法所制备的材料比通过整体铸造法所得到的奥氏体锰钢、镍硬铸铁、高铬铸铁和球墨铸铁等材料有更为优良的硬度及耐磨性。相比于掺合法熔制，本发明所制备得到的SiC陶瓷增强铁基耐磨材料并不会出现偏析、团聚等增强相分布不均匀的现象，且所制备得到的晶粒较为细小。
2、本发明方法利用石墨烯作为助烧结相以及陶瓷表面镀镍，使得材料中陶瓷颗粒与铁基体连接更为紧密，空隙率更小，材料更加致密且界面结合质量更高。
3、本发明方法设计外层-次外层-中间层-次外层-外层的“汉堡状”的层状结构，既提高材料表面耐磨性能以及硬度，又保持材料内部的韧性及塑性，提高了材料的使用寿命。最后制备得到11~23 mm厚度的层状复合材料各层厚度分别为2~6 mm、2~4 mm、3 mm、2~4mm、2~6 mm。且能根据材料不同的服役环境，可设计每层不同的厚度，具有一定的柔性。
4、本发明方法通过电流辅助烧结相比于传统烧结方法，因为热量由焦耳热提供，粉末在整个烧结过程中受热均匀不会出现偏析、晶粒粗大等问题，所制备得到的材料内部组织均匀、晶粒细小。而且电流对于粉末、颗粒表面有一定的活化及净化作用，粉末与粉末之间、颗粒与颗粒之间、颗粒与粉末之间、层与层之间的连接性能都比较良好。
附图说明
图1为本发明层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的示意图。
图2为本发明线切割层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的截面形貌。
具体实施方式
下面结合本发明实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行具体、详细的说明。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1
一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，SiC陶瓷颗粒预处理；
用1 mm不锈钢筛网，筛选出直径1 mm左右的陶瓷颗粒，保证所用陶瓷颗粒的粒度均匀性；将筛选的陶瓷颗粒在体积百分比为75%的酒精溶液中进行超声清洗，100kHz超声3min，清除表面杂质和油污，保证陶瓷颗粒与金属基体结合界面的干净；
步骤2，SiC陶瓷颗粒化学镀镍；镀镍步骤如下：
a. 将陶瓷颗粒放入丙酮中浸泡5 min，依次放入200 g/L的氢氧化钠溶液、2.4mol/L盐酸溶液中各浸泡22 min，每次浸泡后进行超声清洗；
b. 将步骤a所得的陶瓷颗粒放入20 g/L氯化亚锡酸性溶液中，60℃恒温浸泡2h，取出后超声清洗，放入0.5 g/L氯化钯溶液中，60℃恒温浸泡1h；
c. 将步骤b所得陶瓷颗粒放入由20 g/L氯化镍溶液、15 g/L柠檬酸钠溶液、10 g/L酒石酸钾钠溶液和24 g/L次亚磷酸钠溶液按体积比1：1：1：1组成的混合溶液中，56℃恒温磁力搅拌3.5h后取出晾干；
陶瓷颗粒与各溶液比例为10 g/100 mL。
步骤3，对步骤2化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒进行烘干；
将化学镀镍后SiC陶瓷颗粒置于烘箱中进行烘干，烘箱温度设置为110℃，保持时长5 min；
步骤4，将SiC陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末和石墨烯装入球磨罐中，然后将球磨罐置于高能球磨机中进行高能球磨混合；其中SiC陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末和石墨烯装入球磨罐的体积比为46:52:2。高能球磨混合的转速为1400 r/min，高能球磨混合的时间为10 h，其中球磨机转15 min停15 min。
步骤5，步骤3的SiC陶瓷颗粒与高铬铸铁粉末混合，形成混合物料；
首先，将烘干的SiC陶瓷颗粒与高铬铁粉末按照体积比1 : 4装入球磨罐中，球磨参数为：球磨转速为1400 r/min，球磨时长为10 h，其中球磨机转15 min停15 min，保证镀镍后的陶瓷颗粒表面均匀附着一定厚度的铁基粉末，形成高质量的陶瓷/镍/合金结合界面，该界面的形成同时可避免陶瓷颗粒的直接接触，进而保证整体材料的耐磨性；
步骤6，在真空手套箱内将混合物料装入石墨模具；石墨模具的内壁粗糙度为Ra0.06-0.15 μm，模具型腔尺寸为Ф30 mm×70 mm；
将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉、石墨烯进行混合，得到混合粉末A；将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉混合，得到混合粉末B；
混合物料顺序是一层混合粉末A，一层混合粉末B，一层高铬铸铁粉末，一层混合粉末B，一层混合粉末A，由下至上逐层铺放，共五层，每一层的体积比为2 : 4 : 3 : 4 : 2；
步骤7，将装有混合物料的石墨模具装入压力机进行预压；
将装有混合物料的石墨模具装入压力机下，加载压力5MPa，将混合物料进行部分致密化，保证其致密度达到70%；
步骤8，脉冲电流烧结形成复合耐磨材料；
脉冲电流烧结的具体步骤为：
① 打开脉冲电流烧结炉炉门，将装有混合粉末的石墨模具置于下电极上，保证石墨模具与下电极居中并紧密接触，在石墨模具上方放置上电极，调整上电极的垂直方向位移，加载少许压力，使得石墨模具与上下电极居中并紧密接触，随后关闭炉门；
② 开启真空泵开关，对炉腔进行抽真空，保持炉腔内部的真空度小于5 Pa；
③ 开启外水冷却循环***，对整个烧结炉***进行冷却；
④ 开启脉冲电流烧结装置的电源开关，加载烧结压力40 MPa，设置烧结温度为950℃，保温时长为5 min；混合物料经脉冲电流烧结后成为层状梯度SiC陶瓷增强铁基复合耐磨材料；
⑤ 关闭脉冲电流烧结装置电源开关，使得烧结炉***缓慢降温，待石墨模具温度降温至150℃以下时，关闭真空泵开关；
⑥ 打开脉冲电流烧结炉炉门，调整上电极的垂直方向向上移动，取出石墨模具，关闭烧结炉炉门。
步骤9， 复合耐磨材料的打磨清洗；
将复合耐磨材料置于光滑玻璃平面上，砂纸从50-1000目依次递增打磨复合材料周边并进行抛光，随后用体积百分比为50%的酒精溶液对其进行擦拭，自然风干，得到层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料。
实施例2
一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，SiC陶瓷颗粒预处理；
用1 mm不锈钢筛网，筛选出直径1 mm左右的陶瓷颗粒，保证所用陶瓷颗粒的粒度均匀性；将筛选的陶瓷颗粒在体积百分比为75%的酒精溶液中进行超声清洗，100kHz超声5min，清除表面杂质和油污，保证陶瓷颗粒与金属基体结合界面的干净；
步骤2，SiC陶瓷颗粒化学镀镍；镀镍步骤如下：
a. 将陶瓷颗粒放入丙酮中浸泡5 min，依次放入200 g/L的氢氧化钠溶液、2.4mol/L盐酸溶液中各浸泡22 min，每次浸泡后进行超声清洗；
b. 将步骤a所得的陶瓷颗粒放入20 g/L氯化亚锡酸性溶液中，60℃恒温浸泡2h，取出后超声清洗，放入0.5 g/L氯化钯溶液中，60℃恒温浸泡1h；
c. 将步骤b所得陶瓷颗粒放入由20 g/L氯化镍溶液、15 g/L柠檬酸钠溶液、10 g/L酒石酸钾钠溶液和24 g/L次亚磷酸钠溶液按体积比1：1：1：1组成的混合溶液中，56℃恒温磁力搅拌3.5h后取出晾干；
陶瓷颗粒与各溶液比例为10 g/100 mL。
步骤3，对步骤2化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒进行烘干；
将化学镀镍后SiC陶瓷颗粒置于烘箱中进行烘干，烘箱温度设置为120℃，保持时长8 min；
步骤4，将SiC陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末和石墨烯装入球磨罐中，然后将球磨罐置于高能球磨机中进行高能球磨混合；其中SiC陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末和石墨烯装入球磨罐的体积比为50:50:2。高能球磨混合的转速为1400 r/min，高能球磨混合的时间为10 h，其中球磨机转15 min停15 min。
步骤5，步骤3的SiC陶瓷颗粒与高铬铸铁粉末混合，形成混合物料；
首先，将烘干的SiC陶瓷颗粒与高铬铁粉末按照体积比1：6装入球磨罐中，球磨参数为：球磨转速为1400 r/min，球磨时长为10 h，其中球磨机转15 min停15 min，保证镀镍后的陶瓷颗粒表面均匀附着一定厚度的铁基粉末，形成高质量的陶瓷/镍/合金结合界面，该界面的形成同时可避免陶瓷颗粒的直接接触，进而保证整体材料的耐磨性；
步骤6，在真空手套箱内将混合物料装入石墨模具；石墨模具的内壁粗糙度为Ra0.06-0.15 μm，模具型腔尺寸为Ф30 mm×70 mm；
将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉、石墨烯进行混合，得到混合粉末A；将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉的混合，得到混合粉末B；
混合物料顺序是一层混合粉末A，一层混合粉末B，一层高铬铸铁粉末，一层混合粉末B，一层混合粉末A，由下至上逐层铺放，共五层,每一层的体积比为6:2:3:2:6。
步骤7，将装有混合物料的石墨模具装入压力机进行预压；
将装有混合物料的石墨模具装入压力机下，加载压力5 MPa，将混合物料进行部分致密化，保证其致密度达到70 %；
步骤8，脉冲电流烧结形成复合耐磨材料；
脉冲电流烧结的具体步骤为：
① 打开脉冲电流烧结炉炉门，将装有混合粉末的石墨模具置于下电极上，保证石墨模具与下电极居中并紧密接触，在石墨模具上方放置上电极，调整上电极的垂直方向位移，加载少许压力，使得石墨模具与上下电极居中并紧密接触，随后关闭炉门；
② 开启真空泵开关，对炉腔进行抽真空，保持炉腔内部的真空度小于4Pa；
③ 开启外水冷却循环***，对整个烧结炉***进行冷却；
④ 开启脉冲电流烧结装置的电源开关，加载烧结压力40 MPa，设置烧结温度为950 ℃，保温时长为5 min；混合物料经脉冲电流烧结后成为层状梯度SiC陶瓷增强铁基复合耐磨材料；
⑤ 关闭脉冲电流烧结装置电源开关，使得烧结炉***缓慢降温，待石墨模具温度降温至150℃以下时，关闭真空泵开关；
⑥ 打开脉冲电流烧结炉炉门，调整上电极的垂直方向向上移动，取出石墨模具，关闭烧结炉炉门。
步骤9，复合耐磨材料的打磨清洗；
将复合耐磨材料置于光滑玻璃平面上，砂纸从50-1000目依次递增打磨复合材料周边并进行抛光，随后用体积百分比为50%的酒精溶液对其进行擦拭，自然风干，得到层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料。
实施例3
一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，SiC陶瓷颗粒预处理；
用1 mm不锈钢筛网，筛选出直径1 mm左右的陶瓷颗粒，保证所用陶瓷颗粒的粒度均匀性；将筛选的陶瓷颗粒在体积百分比为75%的酒精溶液中进行超声清洗，100kHz超声5min，清除表面杂质和油污，保证陶瓷颗粒与金属基体结合界面的干净；
步骤2，SiC陶瓷颗粒化学镀镍；镀镍步骤如下：
a. 将陶瓷颗粒放入丙酮中浸泡5 min，依次放入200 g/L的氢氧化钠溶液、2.4mol/L盐酸溶液中各浸泡22 min，每次浸泡后进行超声清洗；
b. 将步骤a所得的陶瓷颗粒放入20 g/L氯化亚锡酸性溶液中，60℃恒温浸泡2h，取出后超声清洗，放入0.5 g/L氯化钯溶液中，60℃恒温浸泡1h；
c. 将步骤b所得陶瓷颗粒放入由20 g/L氯化镍溶液、15 g/L柠檬酸钠溶液、10 g/L酒石酸钾钠溶液和24 g/L次亚磷酸钠溶液按体积比1：1：1：1组成的混合溶液中，56℃恒温磁力搅拌3.5h后取出晾干；
陶瓷颗粒与各溶液比例为10 g/100 mL。
步骤3，对步骤2化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒进行烘干；
将化学镀镍后SiC陶瓷颗粒置于烘箱中进行烘干，烘箱温度设置为115℃，保持时长7 min；
步骤4，将SiC陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末和石墨烯装入球磨罐中，然后将球磨罐置于高能球磨机中进行高能球磨混合；其中SiC陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末和石墨烯装入球磨罐的体积比为48:52:2。高能球磨混合的转速为1400 r/min，高能球磨混合的时间为10 h，其中球磨机转15 min停15 min。
步骤5，步骤3的SiC陶瓷颗粒与高铬铸铁粉末混合，形成混合物料；
首先，将烘干的SiC陶瓷颗粒与高铬铁粉按照体积比1：5装入球磨罐中，球磨参数为：球磨转速为1400 r/min，球磨时长为10 h，其中球磨机转15 min停15 min，保证镀镍后的陶瓷颗粒表面均匀附着一定厚度的铁基粉末，形成高质量的陶瓷/镍/合金结合界面，该界面的形成同时可避免陶瓷颗粒的直接接触，进而保证整体材料的耐磨性；
步骤6，在真空手套箱内将混合物料装入石墨模具；石墨模具的内壁粗糙度为Ra0.06-0.15 μm，模具型腔尺寸为Ф30 mm×70 mm；
将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉、石墨烯进行混合，得到混合粉末A；将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉的混合，得到混合粉末B；
混合物料顺序是一层混合粉末A，一层混合粉末B，一层高铬铸铁粉末，一层混合粉末B，一层混合粉末A，由下至上逐层铺放，共五层，每一层的体积比为5:3:3:3:5。
步骤7，将装有混合物料的石墨模具装入压力机进行预压；
将装有混合物料的石墨模具装入压力机下，加载压力4 MPa，将混合物料进行部分致密化，保证其致密度达到70 %；
步骤8，脉冲电流烧结形成复合耐磨材料；
脉冲电流烧结的具体步骤为：
① 打开脉冲电流烧结炉炉门，将装有混合粉末的石墨模具置于下电极上，保证石墨模具与下电极居中并紧密接触，在石墨模具上方放置上电极，调整上电极的垂直方向位移，加载少许压力，使得石墨模具与上下电极居中并紧密接触，随后关闭炉门；
② 开启真空泵开关，对炉腔进行抽真空，保持炉腔内部的真空度小于4 Pa；
③ 开启外水冷却循环***，对整个烧结炉***进行冷却；
④ 开启脉冲电流烧结装置的电源开关，加载烧结压力40 MPa，设置烧结温度为950℃，保温时长为5 min；混合物料经脉冲电流烧结后成为层状梯度SiC陶瓷增强铁基复合耐磨材料；
⑤ 关闭脉冲电流烧结装置电源开关，使得烧结炉***缓慢降温，待石墨模具温度降温至150℃以下时，关闭真空泵开关；
⑥ 打开脉冲电流烧结炉炉门，调整上电极的垂直方向向上移动，取出石墨模具，关闭烧结炉炉门。
步骤9，复合耐磨材料的打磨清洗；
将复合耐磨材料置于光滑玻璃平面上，砂纸从50-1000目依次递增打磨复合材料周边并进行抛光，随后用体积百分比为50%的酒精溶液对其进行擦拭，自然风干，得到层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料。
综上，本方法能根据材料不同的服役环境，可设计每层不同的厚度，具有一定的柔性，表层为微米、毫米双尺度SiC陶瓷颗粒并掺杂微量石墨烯协同增强铁基耐磨材料，使得表层硬度提升的同时保持较高的塑性；次外层组织为毫米SiC颗粒增强铁基复合材料，中间层为铁基合金粉末，最终实现复合材料耐磨损能力、韧性及抗冲击能力的综合提升；具体见表1和表2。
表1 实施例的物理性能
表2 实施例三中每一层的硬度参数
| 最外层 | 次外层 | 中间层 | |
| 硬度（HV） | 677.9 | 614.2 | 569.9 |
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
Claims (6)
1.一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，对SiC陶瓷颗粒进行预处理；
步骤2，对预处理后的陶瓷颗粒进行化学镀镍；
步骤3，将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉、石墨烯进行混合，得到混合粉末A；
步骤4，将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉混合，得到混合粉末B；
步骤5，将混合粉末A、混合粉末B以及铁粉分层铺装入模具；
步骤6，对步骤5完成铺装的模具进行预压；
步骤7，对预压后的模具进行电流辅助烧结，获得复合耐磨材料；
步骤8，对复合耐磨材料打磨及清洗，得到层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料；
所述步骤3将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉、石墨烯进行混合，具体是将体积比为46~50 : 48~52 : 2的SiC陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末和石墨烯混合；
所述步骤4将化学镀镍后的SiC陶瓷颗粒与铁粉混合，具体是将体积比为1 : 4~6的SiC陶瓷颗粒与高铬铸铁粉末混合；
所述步骤5中分层铺装由下至上逐层铺放的顺序是：第一层混合粉末A，第二层混合粉末B，第三层高铬铸铁粉末，第四层混合粉末B，第五层混合粉末A；
所述分层铺装由下至上铺装，第一层混合粉末A：第二层混合粉末B：第三层高铬铸铁粉末：第四层混合粉末B：第五层混合粉末A，每一层的体积比为2~6 : 2~4 : 3 : 2~4 : 2~6。
2.根据权利要求1所述的一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中对预处理后的陶瓷颗粒进行化学镀镍，包括以下步骤：
步骤a，将预处理后的陶瓷颗粒放入丙酮中浸泡5 min，依次在200 g/L的氢氧化钠溶液、2.4 mol/L盐酸溶液中各浸泡22 min，每次浸泡后进行超声清洗3~5 min；
步骤b，将步骤a所得的陶瓷颗粒放入20 g/L氯化亚锡酸性溶液中，60℃恒温浸泡2 h，取出后超声清洗3~5 min，再放入0.5 g/L氯化钯溶液中，60℃恒温浸泡1 h取出；
步骤c，将步骤b所得陶瓷颗粒放入由20 g/L氯化镍溶液、15 g/L柠檬酸钠溶液、10 g/L酒石酸钾钠溶液和24 g/L次亚磷酸钠溶液按体积比1：1：1：1组成的混合溶液中，56℃恒温磁力搅拌3.5 h后取出晾干；将清洗完毕后的陶瓷颗粒进行干燥，干燥温度110℃~120℃，干燥时间为5~8 min；
所述步骤c中陶瓷颗粒与各溶液比例为10 g/100 mL。
3.根据权利要求2所述的一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤7电流辅助烧结在脉冲电流烧结装置中分为三个阶段进行，第一阶段是在700℃下烧结9 min，第二阶段是在950℃下烧结4 min，第三阶段是在950℃下保温5 min，烧结过程中高频脉冲放电、粉末内部自产热、外水循环冷却，且真空度小于4 Pa。
4.根据权利要求3所述的一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1对SiC陶瓷颗粒进行预处理包括：使用1 mm筛网筛选陶瓷颗粒，再使用50~1500目砂纸由粗到细逐步打磨筛选后的陶瓷颗粒，再将打磨后的陶瓷颗粒放入体积百分数为75%的酒精溶液中进行超声清洗3~5 min，超声频率为100 kHz，再用去离子水清洗后烘干至表面干燥；
所述步骤8对复合耐磨材料打磨及清洗，过程为将复合耐磨材料置于光滑玻璃平面上，砂纸从50~1000目依次递增打磨复合材料周边并进行抛光，随后用体积百分比为50%的酒精溶液对其进行擦拭，自然风干，得到层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料。
5.根据权利要求4所述的一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中混合的具体方法是：将SiC陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末和石墨烯装入球磨罐中，然后将球磨罐置于高能球磨机中进行高能球磨混合；所述步骤4中混合的具体方法是：将SiC陶瓷颗粒与高铬铸铁粉末装入球磨罐中，然后将球磨罐置于高能球磨机中进行高能球磨混合；所述高能球磨混合的转速为1400 r/min，高能球磨混合的时间为10 h，其中球磨机每转15 min停15 min；所述步骤5的过程为，将混合物料装入石墨模具是在真空手套箱内进行的，所述石墨模具的内壁粗糙度为Ra 0.06~0.15 μm，模具型腔尺寸为Ф30 mm×70mm；所述步骤6中预压的加载压力5 MPa，将混合物料进行部分致密化，保证其致密度达到70%。
6.一种如权利要求1~5任意一种层状梯度SiC陶瓷增强铁基耐磨材料的制备方法制得的材料。
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