CN114773065A - 一种耐高低温型石墨垫及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石墨垫生产技术领域，尤其涉及一种耐高低温型石墨垫及其制备方法，所制备的耐高低温型石墨垫包括以下质量份的原料：改性膨胀石墨320‑400份、EPDM 16‑20份、SEBS 20‑25份、SC煤沥青20‑30份、无水乙醇16‑20份、二月桂酸二丁基锡15‑19份和水滑石17‑23份，且其制备方法包括以下步骤：S1、将改性膨胀石墨粉碎，并与EPDM、SEBS、二月桂酸二丁基锡和水滑石混合均匀，得混合物；S2、将步骤S1得到的混合物和SC煤沥青进行预混合并制备预底料；S3、将预底料经热压成型为模制品；S4、对模制品进行热压烧结、冷却即可。相比于现有技术，本发明不仅能够提高了该石墨垫的抗氧化性能，而且还能提升石墨垫在高温下的导热性能。

Description

一种耐高低温型石墨垫及其制备方法

技术领域

本发明涉及石墨垫生产技术领域，尤其涉及一种耐高低温型石墨垫及其制备方法。

背景技术

石墨垫片由纯石墨板或金属增强石墨板切割或冲压而成，具有众多的密封性能，如：热稳定、自润滑、耐腐蚀、不老化、不发脆等，在苛刻的工况条件能长期稳定的使用，极少需要维护。各种各样的圆型的复杂的几何垫片被广泛用于管道、阀门、泵、压力容器、热交换器、冷凝器、发电机、空气压缩机、排气管、制冷机等。

膨胀石墨(EG)作为一种新型功能性碳素材料，除了具备天然石墨本身的耐冷热、耐腐蚀、自润滑等优良性能以外，还具有天然石墨所没有的柔软、压缩回弹性、吸附性、生态环境协调性、生物相容性、耐辐射性等特性。因此，将膨胀石墨作为原料来制备石墨垫可以更好地提升产品的各项性能。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种耐高低温型石墨垫及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种耐高低温型石墨垫，包括以下质量份的原料：改性膨胀石墨320-400份、EPDM16-20份、SEBS 20-25份、SC煤沥青20-30份、无水乙醇16-20份、二月桂酸二丁基锡15-19份和水滑石17-23份。

优选的，所述EPDM与SEBS的质量比为4:5。

优选的，所述改性膨胀石墨与SC煤沥青的质量比为100:7。

优选的，所述改性膨胀石墨的制备方法为：

步骤一：先向150mL水中加入35mL的磷酸并搅拌，然后将焦磷酸盐边加边搅拌地放入配制好的磷酸水溶液中，当出现白色结晶物时停止加入焦磷酸盐，即得浸渍剂溶液；

步骤二：将膨胀石墨放入所述浸渍剂溶液中，煮沸后冷却至常温后，再经干燥后，即得改性膨胀石墨。

优选的，所述浸渍剂溶液煮沸时间为10-15分钟。

优选的，所述焦磷酸盐为焦磷酸钠或焦磷酸钾中的一种。

一种耐高低温型石墨垫的制备方法，包括以下步骤：

S1、将改性膨胀石墨粉碎，并与EPDM、SEBS、二月桂酸二丁基锡和水滑石混合均匀，得混合物；

S2、将步骤S1得到的混合物和SC煤沥青进行预混合，再加入无水乙醇继续混合，混合均匀后烘干，取出后得预底料；

S3、将步骤S2中的预底料在不锈钢热压模具中以100℃-150℃的温度热压成型，得模制品；

S4、对步骤S3得到的模制品进行热压烧结，烧结完毕后，冷却至常温，即得石墨垫。

优选的，所述热压烧结依次包括升温过程、恒温恒压过程和降温过程：

升温过程中，机械压力为20-28MPa，且以20-30℃/min的升温速率升温至800℃-1000℃；

恒温恒压过程中，机械压力线性升高至30-32MPa，温度线性升高至1200℃，之后恒温恒压22-26h，其中，升温速率为10-20℃/min；

降温过程中，保持机械压力为35-40MPa，以120-150℃/h的降温速率降温至室温。

本发明的有益效果是：

1、在本发明中，通过对膨胀石墨进行浸渍改性，使得在石墨垫的外表面上形成保护薄膜，从而有效地提高了该石墨垫的抗氧化性能。

2、在本发明中，通过添加适量的水滑石，可以进一步的提升石墨垫在高温下的导热性能。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1：

一种耐高低温型石墨垫，包括以下质量份的原料：改性膨胀石墨320份、EPDM 16份、SEBS 20份、SC煤沥青22.4份、无水乙醇16份、二月桂酸二丁基锡15份和水滑石17份。

实施例2：

一种耐高低温型石墨垫，包括以下质量份的原料：改性膨胀石墨360份、EPDM 17.6份、SEBS 22份、SC煤沥青25.2份、无水乙醇18份、二月桂酸二丁基锡17份和水滑石20份。

实施例3：

一种耐高低温型石墨垫，包括以下质量份的原料：改性膨胀石墨400份、EPDM 20份、SEBS 25份、SC煤沥青28份、无水乙醇20份、二月桂酸二丁基锡19份和水滑石23份。

在上述实施例1-3中，改性膨胀石墨的制备方法为：

步骤一：先向150mL水中加入35mL的磷酸并搅拌，然后将焦磷酸钠边加边搅拌地放入配制好的磷酸水溶液中，当出现白色结晶物时停止加入焦磷酸钠，即得浸渍剂溶液；

步骤二：将膨胀石墨放入浸渍剂溶液中，然后煮沸浸渍剂溶液，煮沸时间为15分钟，随后，待溶液冷却至常温后，取出膨胀石墨，自然晾干，即得改性膨胀石墨。

水滑石的制备方法为：将75g的滑石粉加入到预热至100℃的高速混合机中搅拌烘干，然后均匀加入32g的钛酸酯偶联剂和15mL的15#白油，搅拌20分钟后，即得水滑石。

上述实施例1-3中制备耐高低温石墨垫的过程如下：

S1、将改性膨胀石墨粉碎，并与EPDM、SEBS、二月桂酸二丁基锡和水滑石混合均匀，得混合物；

S2、将步骤S1得到的混合物和SC煤沥青一起放入球磨机中进行预混合，再加入无水乙醇继续混合，混合均匀后在氮气炉内烘干除去残余的溶剂，取出后得预底料；

S3、将步骤S2中的预底料在不锈钢热压模具中以130℃的温度热压成型，得模制品；

S4、对步骤S3得到的模制品进行热压烧结，烧结完毕后，冷却至常温，即得石墨垫，其中，热压烧结依次包括升温过程、恒温恒压过程和降温过程：

升温过程中，机械压力为25MPa，且以25℃/min的升温速率升温至1000℃；

恒温恒压过程中，机械压力线性升高至30MPa，温度线性升高至1200℃，之后恒温恒压26h，其中，升温速率为20℃/min；

降温过程中，保持机械压力为35MPa，以150℃/h的降温速率降温至室温。

试验一：对石墨垫的抗氧化性能的测定

对比例1：与实施例1相比，原料配方中不同的只有“改性膨胀石墨”用未改性的“膨胀石墨”进行替换，但其用量仍相同；

对比例2：与实施例2相比，原料配方中不同的只有“改性膨胀石墨”用未改性的“膨胀石墨”进行替换，但其用量仍相同；

对比例3：与实施例3相比，原料配方中不同的只有“改性膨胀石墨”用未改性的“膨胀石墨”进行替换，但其用量仍相同；

对比例1-3中制备耐高低温石墨垫的过程与实施例1-3的过程相比，除步骤S1中的“改性膨胀石墨”替换成了未改性的“膨胀石墨”外，其余过程不变。

试验对象：实施例1-3以及对比例1-3中所制得的石墨垫；

试验方法：

在马沸炉中进行，将石墨垫放入预先升温至测试温度(750℃-1200℃)的马沸炉中，关闭炉门氧化1小时，然后取出试验，待冷却后用刷子刷掉石墨垫表面氧化疏松粉末层，称重并计算出氧化失重率并记录；

氧化失重率(单位：％)＝(试验前后石墨垫的重量差/试验前石墨垫的重量)×100％；

试验结果：

由上述试验结果可知：

(1)当测试温度≤750℃时，实施例和对比例中的石墨垫均不会发生氧化现象；

(2)当750℃＜测试温度≤1100℃时，对比例中的石墨垫表面开始出现氧化现象，且氧化速率逐渐呈增加的趋势，而实施例中石墨垫的表面依旧未出现氧化现象；

(3)当测试温度达到1200℃时，实施例中石墨垫的表面也开始出现氧化现象，而对比例中石墨垫的表面依旧呈增加的趋势；

由此可见，对膨胀石墨进行磷酸盐浸渍处理改性，可以有效地提高该石墨垫的抗氧化性能。

试验二：对石墨垫的导热性能的测定

对比例4：与实施例1相比，原料配方中不同的只有未再添加“水滑石”；

对比例5：与实施例2相比，原料配方中不同的只有未再添加“水滑石”；

对比例6：与实施例3相比，原料配方中不同的只有未再添加“水滑石”；

对比例4-6中制备耐高低温石墨垫的过程与实施例1-3的过程相比，除步骤S1中不再添加“水滑石”，其余过程不变。

试验对象：实施例1-3和对比例4-6中所制得的石墨垫；

试验方法：采用热导率测试仪对上述试验对象进行测试300℃、500℃以及1000℃温度下的导热率；

试验结果：

由上表试验结果可知，实施例和对比例中的石墨垫在高温环境下均有显著的导热效果，但是实施例中石墨垫的效果要更优于对比例中的效果，由此可见，添加水滑石作为配方原料之一，可以有效地提高石墨垫的导热性能。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐高低温型石墨垫，其特征在于，包括以下质量份的原料：改性膨胀石墨320-400份、EPDM 16-20份、SEBS 20-25份、SC煤沥青20-30份、无水乙醇16-20份、二月桂酸二丁基锡15-19份和水滑石17-23份。

2.根据权利要求1所述的一种耐高低温型石墨垫，其特征在于，所述EPDM与SEBS的质量比为4:5。

3.根据权利要求1所述的一种耐高低温型石墨垫，其特征在于，所述改性膨胀石墨与SC煤沥青的质量比为100:7。

4.根据权利要求1所述的一种耐高低温型石墨垫，其特征在于，所述改性膨胀石墨的制备方法如下：

步骤一：先向150mL水中加入35mL的磷酸并搅拌，然后将焦磷酸盐边加边搅拌地放入配制好的磷酸水溶液中，当出现白色结晶物时停止加入焦磷酸盐，即得浸渍剂溶液；

步骤二：将膨胀石墨放入所述浸渍剂溶液中，煮沸后冷却至常温后，再经干燥后，即得改性膨胀石墨。

5.根据权利要求4所述的一种耐高低温型石墨垫，其特征在于，所述浸渍剂溶液煮沸时间为10-15分钟。

6.根据权利要求4所述的一种耐高低温型石墨垫，其特征在于，所述焦磷酸盐为焦磷酸钠或焦磷酸钾中的一种。

7.根据权利要求1-6任一所述的一种耐高低温型石墨垫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将改性膨胀石墨粉碎，并与EPDM、SEBS、二月桂酸二丁基锡和水滑石混合均匀，得混合物；

S2、将步骤S1得到的混合物和SC煤沥青进行预混合，再加入无水乙醇继续混合，混合均匀后烘干，取出后得预底料；

S3、将步骤S2中的预底料以100℃-150℃的温度热压成型，得模制品；

S4、对步骤S3得到的模制品进行热压烧结，烧结完毕后，冷却至常温，即得石墨垫。

8.根据权利要求7所述的一种耐高低温型石墨垫的制备方法，其特征在于，所述热压烧结依次包括升温过程、恒温恒压过程和降温过程：

升温过程中，机械压力为20-28MPa，且以20-30℃/min的升温速率升温至800℃-1000℃；

恒温恒压过程中，机械压力线性升高至30-32MPa，温度线性升高至1200℃，之后恒温恒压22-26h，其中，升温速率为10-20℃/min；

降温过程中，保持机械压力为35-40MPa，以120-150℃/h的降温速率降温至室温。