CN114762829A - 一种z型异质结光催化材料的简易制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Z型异质结复合材料的简易制备方法。Cu2O纳米晶和g‑C3N4纳米片两种半导体复合形成了Z型异质结，以水为质子源，实现了二氧化碳高效还原为甲醇，同时产生氧气。合成方法简单，水作为质子源不需要其他牺牲剂，从而有效降低成本，有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，尤其涉及一种Z型异质结材料的简易制备方法。
背景技术
能源危机和日益严重的环境问题亟需解决，太阳能的转化与利用有望成为解决能源和环境问题的有效途径。在过去的几十年中，利用半导体光催化二氧化碳还原为液体燃料被认为是将太阳能转化为化学能的理想方法。然而在光催化二氧化碳体系中，水为质子源实现高效二氧化碳转化为甲醇仍具有挑战性。
g-C3N4作为一种极具吸引力的共轭聚合物，由于成本低、可见光响应等优点，在太阳能转换领域受到了广泛的关注。然而单一的g-C3N4光生空穴和电子的复合率高、内阻较大、吸光范围窄等缺陷，使得其光催化效率较低。因此人们采用多种策略来探索抑制电子空穴的复合，从而提高光催化性能。其中，较多研究者通过构建复合材料的途径来改善g-C3N4的光吸收性能和催化性能。
受自然光合作用的启发，科学家们基于两种半导体组合后具有良好匹配的能带结构的特点，设计了多种全固态人工Z型异质结光催化体系。Z型异质结具有特殊的电子传递路径，在光照下不仅能够产生具有足够能级的光生电子和空穴，而且具有更宽的光吸收范围，并提高电荷载流子的空间分离能力。
基于以上情况，本发明提供一种基于g-C3N4的Z型异质结的简易制备方法，其在光催化反应中成功将二氧化碳还原为液体燃料甲醇，同时实现水的氧化，极大的提高了太阳能的利用效率，为实现碳中和目标拓展了新思路。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，提供一种Z型异质结光催化剂的简易制备方法。该Z型异质结在二氧化碳和水的反应体系中实现光催化制备液体燃料甲醇，同时制得氧气，不添加额外的牺牲剂。
本发明的Z型异质结光催化剂包括如下步骤制备方法：
(1)尿素溶液经旋转蒸发后再煅烧制备g-C3N4纳米片；
(2)将步骤(1)所制g-C3N4纳米片与CuCl2，十二烷基硫酸钠、氢氧化钠、盐酸羟胺混合，反应得到Cu2O@g-C3N4Z型异质结复合纳米材料。
步骤(1)中煅烧温度为450-550℃，优选500℃，反应时间为2小时。
步骤(2)中，所述反应温度为33～35℃，反应时间为1h。
步骤(2)中，首先将一定量的g-C3N4分散在水中，将一定浓度氯化铜溶液加入，以十二烷基磺酸钠作为粘合剂，氢氧化钠作为沉淀铜离子试剂，盐酸羟胺作为还原剂。
本发明还提供上述Z型异质结光催化剂的应用，将该Z型异质结光催化剂用于催化二氧化碳还原为甲醇同时实现水氧化，产生氧气，不添加牺牲剂，具体通过如下技术方案实现：
一种同时光催化产甲醇和氧气的方法，包括如下步骤：将H2O加入上述Z型异质结光催化剂，以水为质子源在光照下进行二氧化碳还原催化反应，生成甲醇和氧气。
进一步，所述H2O和Z型异质结光催化剂的用量比为(1～10)mL∶2mg，优选5mL∶2mg。
进一步，所述催化反应温度为20～25℃，优选25℃。
进一步，所述反应气氛选择二氧化碳。
进一步，所述光照条件可为波长为420～780nm的可见光，例如选用光强为100mW/cm2的氙灯进行光照。
相对于现有技术，本发明将Cu2O原位的生长在g-C3N4上形成Z型异质结。Cu2O的导带电势足够负，足以驱动可见光的二氧化碳还原反应。g-C3N4的价带电势足够正，可以使水氧化。在可见光照射下，g-C3N4的导带中的电子优先转移到Cu2O的价带，在g-C3N4价带上留下空穴，Cu2O价带上的光生电子，将二氧化碳还原为甲醇。同时，g-C3N4价带上的光生空穴可以将水氧化成氧气。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明开发了一个便捷的合成方法，利用原位还原方法将片状g-C3N4和Cu2O复合构建了Cu2O@g-C3N4Z型异质结，降低了光生电子和空穴的复合速率。
(2)能够同时催化二氧化碳还原为甲醇，将水氧化为氧气。催化过程中不需使用牺牲剂，能对光能进行充分有效的利用。
(3)本发明的复合纳米材料不含重金属，安全性高，成本低廉。
附图说明
图1为Cu2O@g-C3N4的XRD图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本发明提供一种复合纳米材料，其制备方法包括如下步骤：
1)将6g尿素分散到超纯水中，形成浓度为0.1mol/L的溶液A；
2)将溶液A旋蒸，在马弗炉中500℃煅烧2h，得到g-C3N4粉末A1；
3)将二水氯化铜分散到超纯水中，形成溶液为0.1mol/L的溶液B；
4)将氢氧化纳分散到超纯水中，形成浓度为1mol/L溶液C；
5)将盐酸羟胺分散在超纯水中，形成浓度为0.1mol/L溶液D
6)将A1分散到超纯水中，形成悬浊液A2；
7)将5mL B和870mg十二烷基硫酸钠加到悬浊液A2中，加热并将温度保持在35℃，搅拌40min至十二烷基硫酸钠完全溶解，滴加1.8mL溶液C，发现形成了亮蓝色的沉淀，这时向混合液中加入9.2mL溶液D，搅拌1h，再进行离心(离心机转速为5000rpm，离心时间为10min)，将离心得到的固体置于60℃下烘干12h，得到复合纳米材料(标记为Cu2O@g-C3N4)。
结构表征：
对步骤2)制得的g-C3N4纳米片和步骤7)所得Cu2O@C3N4进行结构表征，结果如下：
1)g-C3N4纳米片
g-C3N4纳米片的XRD图如图1所示。
2)Cu2O@g-C3N4
Cu2O@g-C3N4的XRD图如图1所示。由图1可知，Cu2O@g-C3N4同时出现了g-C3N4和Cu2O的衍射峰，印证了材料为Cu2O@g-C3N4复合材料。
实施例2
本发明还将上述制备得到的Cu2O@g-C3N4应用于光催化还原CO2生成甲醇，同时实现水氧化为氧气。具体方法如下：
将2mg的Cu2O@g-C3N4Z型异质结光催化剂和5mL H2O添加到16mL石英瓶中。密封后，将该混合物用二氧化碳鼓泡20min，然后在300W Xe灯(λ≥420nm)下照射，进行催化反应。反应过程中，使用气相色谱仪(GC-2014)对释放出的甲醇和氧气进行定量测量，核磁共振波谱仪(AVANCE III HD 400MHz)对光催化过程中产生的甲醇定量测量。甲醇产量为276μmol·g-1，氧气产量为384μmol·g-1。
Cu2O@g-C3N4用于光催化还原CO2制备CH3OH。Cu2O@C3N4对于光催化还原CO2制备CH3OH的反应具有较好的催化活性。对于单纯的Cu2O而言，其电子与空穴的复合过快，不利于光催化二氧化碳还原。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种复合纳米材料，其特征在于：是由g-C3N4纳米片和立方体Cu2O纳米晶组成的Cu2O@g-C3N4Z型异质结。
2.一种Z型异质结的简便制备方法，包括如下步骤：
(1)制备出g-C3N4纳米片
(2)所制g-C3N4纳米片与CuCl2、十二烷基硫酸钠、氢氧化钠、盐酸羟胺混合，反应后得到Cu2O@g-C3N4Z型异质结。
3.根据权利要求2所述一种Z型异质结的简便制备方法，其特征在于：步骤(2)中g-C3N4、氯化铜、十二烷基硫酸钠、氢氧化钠、盐酸羟胺的最佳质量比为1∶1.7∶16.8∶1.44∶1.8∶1.6。
4.根据权利要求2所述一种Z型异质结的简便制备方法，其特征在于：所述异质结中Cu2O纳米晶为立方体，粒径为100-200nm。
5.一种同时光催化产甲醇和氧气的方法，其特征在于：在H2O中加入上述权利要求1-4所述Z型异质结光催化剂，在二氧化碳气氛和光照下进行催化反应，，生成甲醇和氧气，无需其他牺牲剂和助催化剂。
6.根据权利要求5所述同时光催化产甲醇和氧气的方法，其特征在于：所述H2O和Z型异质结光催化剂的用量比为(1～10)mL∶2mg。
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2021
- 2021-01-14 CN CN202110045501.1A patent/CN114762829A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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