CN114751724B - 一种ntc热敏电阻器介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种NTC热敏电阻器介质材料，由下述重量配比的原料制成：Mn3O4 88‑92份，NiO 2.5‑3.5份，CuO 3‑5份，Al2O3 0.6‑1.4份，ZnO 0.4‑0.6份，SiO2 0.3‑0.7份，Li2O 0.5‑0.7份，TiO2 0.3‑0.5份。本发明还提供上述NTC热敏电阻器介质材料的一种制备方法。本发明的NTC热敏电阻器介质材料具有如下优点：（1）此NTC热敏电阻器介质材料制成的NTC热敏电阻器具有优良的耐电流冲击能力；（2）在最大稳态电流后，产品电阻率变化小，此种NTC材料晶体结构抗电流通过能力强；（3）此NTC热敏电阻器介质材料的主晶体Mn3O4‑NiO‑CuO结构稳定，产品一致性好，可靠性高。

Description

一种NTC热敏电阻器介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种NTC热敏电阻器介质材料及其制备方法。
背景技术
NTC(negative temperature coefficient，负温度系数）热敏电阻器是指随温度升高而其阻值降低的电阻器，由于其对温度敏感、响应快、测量精度高，广泛应用于温度测量、温度控制、温度补偿、抑制浪涌电流等方面。
NTC热敏电阻器的材料常数B表征了NTC热敏电阻器对温度的敏感性，B值越大，则NTC热敏电阻器的电阻对于温度的变化率越大，材料对温度敏感性越好。对于某一规格型号（如5D-9）的NTC热敏电阻器来说，通常要求其额定零功率电阻值、最大稳态电流在规定范围内，产品一致性好，并且具有优良的耐电流冲击能力，从而确保NTC热敏电阻器稳定、可靠工作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种NTC热敏电阻器介质材料及其制备方法，这种NTC热敏电阻器介质材料制成的NTC热敏电阻器具有优良的耐电流冲击能力，且制成的NTC热敏电阻器产品一致性好、可靠性高。采用的技术方案如下：
一种NTC热敏电阻器介质材料，其特征在于由下述重量配比的原料制成： Mn3O488-92份，NiO 2.5-3.5份，CuO 3-5份，Al2O3 0.6-1.4份，ZnO 0.4-0.6份，SiO2 0.3-0.7份，Li2O 0.5-0.7份，TiO2 0.3-0.5份。
上述Mn3O4、NiO、CuO构成Mn3O4-NiO-CuO三元素主材料体系，其中Mn3O4作为NTC热敏电阻器的主体元素，影响NTC热敏电阻器的电阻率；NiO能够影响B值；CuO影响材料的烧结温度（通常CuO添加量越多则烧结温度越低）。Al2O3和SiO2也会影响材料的烧结温度。ZnO、Li2O、TiO2能够增加晶体的致密性，会影响NTC热敏电阻器的最大稳态电流变化率、冲击后阻值变化率。
优选方案中，上述NTC热敏电阻器介质材料由下述重量配比的原料制成： Mn3O4 90份，NiO 3份，CuO 4份，Al2O3 1份，ZnO 0.5份，SiO2 0.5份，Li2O 0.6份，TiO2 0.4份。
本发明还提供上述NTC热敏电阻器介质材料的一种制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）按比例配备Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2；
（2）将步骤（1）所配备的Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2粉碎并混合均匀，得到第一混合粉体；
（3）将步骤（2）得到的第一混合粉体在烘箱中烘干后（优选烘干温度为80-100℃），再向第一混合粉体中加入粘结剂并进行造粒，得到颗粒状物料；
（4）将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
（5）将生坯片放入烧结炉中，于1150-1250℃下保温3-5小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述NTC热敏电阻器介质材料。
上述步骤（2）中，可以分别将各种原料粉碎后混合均匀；也可以将各种原料混合后进行粉碎，随后边粉碎边混合，或粉碎后再使各种原料混合均匀。
优选步骤（2）中，将Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2混合均匀后，加入无水乙醇，球磨10-15小时（完成球磨后可过200目筛），得到第一混合粉体。更优选被球磨的原料、所用球、所用无水乙醇的重量比例为：原料:球:无水乙醇=1:(2-2.5):(0.7-0.75)。
上述步骤（3）的粘结剂可采用聚乙烯醇水溶液（即PVA溶液）。优选步骤（3）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为第一混合粉体的重量的8-10%。
优选步骤（4）中，先在20-30MPa压强下将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成圆片，压制时间为8-15分钟；然后在100-200MPa压强下对圆片进行等静压处理，等静压处理时间为8-15分钟，得到生坯片。
制得的NTC热敏电阻器介质材料随炉冷却，自然降温至室温后即可用于制作NTC热敏电阻器。制得NTC热敏电阻器介质材料（即陶瓷片）后，在其双面被电极（如银电极），然后可进行性能测试。
本发明的NTC热敏电阻器介质材料与现有技术相比，具有如下优点：
（1）此NTC热敏电阻器介质材料制成的NTC热敏电阻器具有优良的耐电流冲击能力；
例如，制成的5D-9的NTC热敏电阻器产品，在330UF的电容对其充放电检验时，冲击次数多，表明其耐电流冲击能力明显高于其他材料；
（2）在最大稳态电流后，产品电阻率变化小，此种NTC材料晶体结构抗电流通过能力强；
（3）此NTC热敏电阻器介质材料的主晶体Mn3O4-NiO-CuO结构稳定，产品一致性好，可靠性高。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，NTC热敏电阻器介质材料的制备方法包括下述步骤：
（1）按比例配备Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2；
各原料的重量配比为： Mn3O4 88份，NiO 2.5份，CuO 3份，Al2O3 0.6份，ZnO 0.4份，SiO2 0.3份，Li2O 0.5份，TiO2 0.3份；
（2）将步骤（1）所配备的Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2粉碎并混合均匀，得到第一混合粉体；
本步骤（2）中，将Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2混合均匀后，加入无水乙醇，球磨12小时（完成球磨后过200目筛），得到第一混合粉体；
被球磨的原料、所用球、所用无水乙醇的重量比例为：原料:球:无水乙醇=1:2:0.7；
（3）将步骤（2）得到的第一混合粉体在烘箱中烘干后（烘干温度为80℃），再向第一混合粉体中加入粘结剂并进行造粒，得到颗粒状物料；
本步骤（3）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为第一混合粉体的重量的8.5%；
（4）将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
本步骤（4）中，先在20MPa压强下将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成圆片，压制时间为15分钟；然后在100MPa压强下对圆片进行等静压处理，等静压处理时间为15分钟，得到生坯片；
（5）将生坯片放入烧结炉中，于1250℃下保温3小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述NTC热敏电阻器介质材料。
制得的NTC热敏电阻器介质材料随炉冷却，自然降温至室温后即可用于制作NTC热敏电阻器。制得NTC热敏电阻器介质材料（即陶瓷片）后，在其双面被电极（如银电极），然后可进行性能测试。
实施例2
本实施例中，NTC热敏电阻器介质材料的制备方法包括下述步骤：
（1）按比例配备Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2；
各原料的重量配比为：Mn3O4 90份，NiO 3份，CuO 4份，Al2O3 1份，ZnO 0.5份，SiO20.5份，Li2O 0.6份，TiO2 0.4份；
（2）将步骤（1）所配备的Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2粉碎并混合均匀，得到第一混合粉体；
本步骤（2）中，将Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2混合均匀后，加入无水乙醇，球磨10小时（完成球磨后过200目筛），得到第一混合粉体；
被球磨的原料、所用球、所用无水乙醇的重量比例为：原料:球:无水乙醇=1:2.5:0.75；
（3）将步骤（2）得到的第一混合粉体在烘箱中烘干后（烘干温度为90℃），再向第一混合粉体中加入粘结剂并进行造粒，得到颗粒状物料；
本步骤（3）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为第一混合粉体的重量的10%；
（4）将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
本步骤（4）中，先在25MPa压强下将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成圆片，压制时间为12分钟；然后在150MPa压强下对圆片进行等静压处理，等静压处理时间为12分钟，得到生坯片；
（5）将生坯片放入烧结炉中，于1210℃下保温4小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述NTC热敏电阻器介质材料。
制得的NTC热敏电阻器介质材料随炉冷却，自然降温至室温后即可用于制作NTC热敏电阻器。制得NTC热敏电阻器介质材料（即陶瓷片）后，在其双面被电极（如银电极），然后可进行性能测试。
实施例3
本实施例中，NTC热敏电阻器介质材料的制备方法包括下述步骤：
（1）按比例配备Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2；
各原料的重量配比为： Mn3O4 92份，NiO 3.5份，CuO 5份，Al2O3 1.4份，ZnO 0.6份，SiO2 0.7份，Li2O 0.7份，TiO2 0.5份；
（2）将步骤（1）所配备的Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2粉碎并混合均匀，得到第一混合粉体；
本步骤（2）中，将Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2混合均匀后，加入无水乙醇，球磨14小时（完成球磨后过200目筛），得到第一混合粉体；
被球磨的原料、所用球、所用无水乙醇的重量比例为：原料:球:无水乙醇=1:2:0.75；
（3）将步骤（2）得到的第一混合粉体在烘箱中烘干后（烘干温度为95℃），再向第一混合粉体中加入粘结剂并进行造粒，得到颗粒状物料；
本步骤（3）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为第一混合粉体的重量的9%；
（4）将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
本步骤（4）中，先在30MPa压强下将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成圆片，压制时间为8分钟；然后在180MPa压强下对圆片进行等静压处理，等静压处理时间为10分钟，得到生坯片；
（5）将生坯片放入烧结炉中，于1170℃下保温5小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述NTC热敏电阻器介质材料。
制得的NTC热敏电阻器介质材料随炉冷却，自然降温至室温后即可用于制作NTC热敏电阻器。制得NTC热敏电阻器介质材料（即陶瓷片）后，在其双面被电极（如银电极），然后可进行性能测试。
对比例1
本对比例中，NTC热敏电阻器介质材料的制备方法包括下述步骤：
（1）按比例配备Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2；
各原料的重量配比为： Mn3O4 86份，NiO 2份，CuO 2份，Al2O3 0.2份，ZnO 0.3份，SiO2 0.1份，Li2O 0.4份，TiO2 0.2份；
（2）将步骤（1）所配备的Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2粉碎并混合均匀，得到第一混合粉体；
本步骤（2）中，将Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2混合均匀后，加入无水乙醇，球磨12小时（完成球磨后过200目筛），得到第一混合粉体；
被球磨的原料、所用球、所用无水乙醇的重量比例为：原料:球:无水乙醇=1:2.2:0.72；
（3）将步骤（2）得到的第一混合粉体在烘箱中烘干后（烘干温度为85℃），再向第一混合粉体中加入粘结剂并进行造粒，得到颗粒状物料；
本步骤（3）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为第一混合粉体的重量的10%；
（4）将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
本步骤（4）中，先在25MPa压强下将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成圆片，压制时间为12分钟；然后在150MPa压强下对圆片进行等静压处理，等静压处理时间为10分钟，得到生坯片；
（5）将生坯片放入烧结炉中，于1290℃下保温3小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述NTC热敏电阻器介质材料。
制得的NTC热敏电阻器介质材料随炉冷却，自然降温至室温后即可用于制作NTC热敏电阻器。制得NTC热敏电阻器介质材料（即陶瓷片）后，在其双面被电极（如银电极），然后可进行性能测试。
对比例2
本对比例中，NTC热敏电阻器介质材料的制备方法包括下述步骤：
（1）按比例配备Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2；
各原料的重量配比为： Mn3O4 94份，NiO 4份，CuO 6份，Al2O3 1.8份，ZnO 0.7份，SiO2 0.9份，Li2O 0.8份，TiO2 0.6份；
（2）将步骤（1）所配备的Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2粉碎并混合均匀，得到第一混合粉体；
本步骤（2）中，将Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2混合均匀后，加入无水乙醇，球磨15小时（完成球磨后过200目筛），得到第一混合粉体；
被球磨的原料、所用球、所用无水乙醇的重量比例为：原料:球:无水乙醇=1:2:0.7；
（3）将步骤（2）得到的第一混合粉体在烘箱中烘干后（烘干温度为90℃），再向第一混合粉体中加入粘结剂并进行造粒，得到颗粒状物料；
本步骤（3）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为第一混合粉体的重量的9%；
（4）将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
本步骤（4）中，先在30MPa压强下将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成圆片，压制时间为9分钟；然后在200MPa压强下对圆片进行等静压处理，等静压处理时间为8分钟，得到生坯片；
（5）将生坯片放入烧结炉中，于1140℃下保温5小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述NTC热敏电阻器介质材料。
制得的NTC热敏电阻器介质材料随炉冷却，自然降温至室温后即可用于制作NTC热敏电阻器。制得NTC热敏电阻器介质材料（即陶瓷片）后，在其双面被电极（如银电极），然后可进行性能测试。
实施例1-3、对比例1-2制得的NTC热敏电阻器介质材料（按规格型号5D-9制作），随炉冷却，自然降温至室温后，在其双面被银电极，然后进行性能测试。其性能参数如表1所示。
测试方法如下：
一、冲击次数
采用BS4006热敏电流冲击试验机进行测试，操作流程：1.把数据清零，按产品阻值输入所需冲击电流(3A)；2.把热敏电阻器介质材料产品放入试验机，盖上安全盖，返回冲击界面按“阻值前冲击”，等各产品受电流冲击前的阻值数据都显示出来；3.按启动按钮，试验机自动对产品进行电流冲击试验（通过330UF电容反复对各热敏电阻器介质材料产品进行充放电），当某个热敏电阻器介质材料产品损坏时，试验机显示其冲击次数（可点击保存到对应的文件夹中）。
二、冲击后阻值的变化率
采用BS4006热敏电流冲击试验机进行测试，操作流程：1.把数据清零，按产品阻值输入所需冲击电流(3A)；2.把热敏电阻器介质材料产品放入试验机，盖上安全盖，返回冲击界面按“阻值前冲击”，等各产品的冲击前阻值数据都显示出来；3.按启动按钮，试验机自动对产品进行预定次数的电流冲击试验（通过330UF电容反复对各热敏电阻器介质材料产品进行30次充放电），试验结束时，按下“阻值”后，试验机显示各个产品的冲击后阻值和阻值变化率（可点击保存到对应的文件夹中）。
三、最大稳态电流(3A)变化率
采用BS4004稳态电流试验机进行测试，操作流程：1.把数据清零，把热敏电阻器介质材料产品装好；2..测出各热敏电阻器介质材料产品试验前的阻值；3.将稳态电流调好(调节至3A)；4.开始测试，各热敏电阻器介质材料产品通最大稳态电流(3A)，试验机测出各热敏电阻器介质材料产品试验后的阻值，计算试验后的阻值相对于试验前的阻值的变化率。
表1各实施例、对比例制得的NTC热敏电阻器介质材料的性能
从表1可以看出，各实施例的NTC热敏电阻器介质材料冲击次数明显多于对比例，冲击后阻值的变化率明显低于对比例，B值明显高于对比例，测试结果表明：各实施例的NTC热敏电阻器介质材料具有优良的耐电流冲击能力，抗电流通过能力强，产品一致性好，可靠性高，对温度敏感性较好。其中实施例2的NTC热敏电阻器介质材料综合性能最优。

Claims (7)

1.一种NTC热敏电阻器介质材料，其特征在于由下述重量配比的原料制成： Mn3O4 88-92份，NiO 2.5-3.5份，CuO 3-5份，Al2O3 0.6-1.4份，ZnO 0.4-0.6份，SiO2 0.3-0.7份，Li2O0.5-0.7份，TiO2 0.3-0.5份。
2.根据权利要求1所述的NTC热敏电阻器介质材料，其特征是所述NTC热敏电阻器介质材料由下述重量配比的原料制成： Mn3O4 90份，NiO 3份，CuO 4份，Al2O3 1份，ZnO 0.5份，SiO2 0.5份，Li2O 0.6份，TiO2 0.4份。
3.权利要求1或2所述的NTC热敏电阻器介质材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）按比例配备Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2；
（2）将步骤（1）所配备的Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2粉碎并混合均匀，得到第一混合粉体；
（3）将步骤（2）得到的第一混合粉体在烘箱中烘干后，再向第一混合粉体中加入粘结剂并进行造粒，得到颗粒状物料；
（4）将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成生坯片；
（5）将生坯片放入烧结炉中，于1150-1250℃下保温3-5小时，使生坯片排出粘结剂并烧结，得到所述NTC热敏电阻器介质材料。
4.根据权利要求3所述的NTC热敏电阻器介质材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将Mn3O4、NiO、CuO 、Al2O3、ZnO、SiO2、Li2O 和TiO2混合均匀后，加入无水乙醇，球磨10-15小时，得到第一混合粉体。
5.根据权利要求4所述的NTC热敏电阻器介质材料的制备方法，其特征在于：被球磨的原料、所用球、所用无水乙醇的重量比例为：原料:球:无水乙醇=1:(2-2.5):(0.7-0.75)。
6.根据权利要求3所述的NTC热敏电阻器介质材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）的粘结剂采用重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液，所加入的聚乙烯醇溶液的重量为第一混合粉体的重量的8-10%。
7.根据权利要求3所述的NTC热敏电阻器介质材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，先在20-30MPa压强下将步骤（3）得到的颗粒状物料压制成圆片，压制时间为8-15分钟；然后在100-200MPa压强下对圆片进行等静压处理，等静压处理时间为8-15分钟，得到生坯片。
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