CN114749508B - 一种大口径奥氏体不锈钢无缝管及其制造方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大口径奥氏体不锈钢无缝管及其制造方法和用途，所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的外径为610～914mm，径壁比大于45；所述制备方法通过电炉炼钢+真空吹氧脱碳+真空脱气+浇铸+电渣重熔的炼钢工艺得到第一奥氏体不锈钢坯料，之后进行均匀化、镦粗拔长、锻造、热轧、热扩、冷拔等一系列处理工艺，得到尺寸范围宽、综合性能和金相组织均满足钠冷快堆中的安全级高温钠管道的技术协议要求的大口径奥氏体不锈钢无缝管。本发明所述制造方法整体工艺紧凑、灵活、方便，产品的成材率高，且能耗低；所述大口径奥氏体不锈钢无缝管用于核电***钠冷快中子反应堆。
Description
技术领域
本发明涉及无缝钢管技术领域，尤其涉及一种大口径奥氏体不锈钢无缝管及其制造方法和用途。
背景技术
钠冷快中子反应堆(Sodium-cooledFastReactor，SFR)，是一种快中子增殖反应堆，以液态钠做为冷却剂。钠冷快堆是***先进核能***的主力堆型，它可将天然铀资源利用率大幅提高，并有效解决核废料难以处理的技术问题。钠冷快堆的服役工况极其苛刻，长期处于高温、腐蚀、辐照等苛刻环境，对于在此工况下服役的不锈钢管道材料要求很高。钠冷快堆中的安全二、三级高温钠管道要求设计寿命不低于40年，并对不锈钢管的金相组织和综合性能有很高的要求。同时，为了满足不断增加的装机容量，管道的直径越来越大。
传统的热穿孔+冷轧、热穿孔+冷轧+冷拔/热挤压+冷轧、热挤压+冷轧+冷拔工艺已经无法满足钠冷快堆中的高温钠管道的尺寸规格、金相组织及综合性能的要求。国内不锈钢冷轧机组所轧不锈钢钢管的最大外径为720mm，达不到钠冷快堆所要求的管道规格。而冷扩工艺每道次的变形量较小，要制造大于720mm外径的不锈钢无缝钢管通常需要多道次冷扩，每次冷扩均需要进行退火处理，不仅生产效率低，而且多次热处理能耗较高。热挤压制成的荒管径壁比小，尺寸精度低，金属损耗大，难以用来生产大口径薄壁无缝钢管，并且由于热挤压后的荒管端部晶粒粗大，即使经过后续的冷轧或冷拔也难以保证成品的金相组织达标，荒管端部切除量较大，材料的利用率降低。
另外，现有技术的制造工艺无法有效保证高温钠不锈钢无缝管所要求的晶粒度等级和均匀性。突出的问题是坯料、中间品或产品存在边缘长晶或心部粗晶。边缘长晶是由于坯料未经锻造，或虽经锻造但是锻造比不够或终锻温度偏低，后续加工中经连续小变形而产生；心部粗晶是由于加工变形量不够，晶粒未充分破碎或连续高温大变形，使晶粒长大而造成。
CN104368623A公开了一种大口径不锈钢无缝钢管的生产方法，利用508机组穿孔、扩孔、减壁的方法生产大口径不锈钢无缝钢管，所述不锈钢无缝钢管的外径为380～650mm、壁厚为20～60mm、长度为3000～8000mm。但该方法没有进行坯料的锻造处理、冷轧或冷拔加工以及固溶处理，难以保证所得到的大口径不锈钢无缝钢管达到钠冷快堆***要求的晶粒度和性能要求。
CN107803411A公开了一种超级奥氏体不锈钢大直径无缝钢管的制造方法，利用空心锭圆柱管坯料经菌式穿孔机扩径穿孔，然后利用锥形辊斜轧机组进行二次斜轧扩径，并利用冷轧机组进行两道冷轧制造大口径超级奥氏体不锈钢无缝钢管。但是，该方法直接浇铸得到的空心锭圆柱管坯料组织疏松，宏观偏析和合金元素选分结晶导致的微观成分偏析会导致铁素体含量超标，会严重影响到成品管的晶粒度等级和均匀性，以及成品管的综合性能，并且锥形辊斜轧扩径的轧制比较低，穿孔轧制过程中易在荒管内表面产生裂纹。
因此，为了满足核电***对大口径奥氏体不锈钢无缝管越来越高的要求，急需开发一种经济灵活、节能环保、实用高效、可制备得到精度高的大口径奥氏体不锈钢无缝管的生产工艺。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种大口径奥氏体不锈钢无缝管及其制造方法和用途，通过电炉炼钢+真空吹氧脱碳+真空脱气+浇铸+电渣重熔的炼钢工艺得到成分和组织符合要求的奥氏体不锈钢坯料，之后进行均匀化、镦粗拔长、锻造、热轧、热扩、冷拔等一系列处理工艺，得到尺寸范围宽、综合性能和金相组织均满足钠冷快堆中的安全级高温钠管道的技术协议要求的大口径奥氏体不锈钢无缝管。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种大口径奥氏体不锈钢无缝管，所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的外径为610～914mm，径壁比大于45。
本发明所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的尺寸范围宽、几何精度高、内外表面质量好，铁素体含量小于1％，拉伸性能、弯曲性能、持久强度性能、抗疲劳性能和晶间耐腐蚀性能等均能够满足钠冷快堆中的安全级高温钠管道的技术协议要求。
本发明所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的外径为610～914mm，例如可以是610mm、630mm、660mm、711mm、720mm、762mm、813mm、864mm或914mm；径壁比大于45，例如可以是46、49、50、55、60、80或90。
优选地，所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的表面粗糙度低于6.3μm，例如可以是6.2μm、6μm、5.8μm、5.5μm、5μm、4μm、3μm或1μm。
优选地，所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的铁素体含量小于1％，例如可以是0.9％、0.7％、0.6％、0.5％、0.3％、0.2％或0.1％。
优选地，所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的晶粒度为5级以上，例如可以是5级、6级或7级；晶粒度最大级与最小级之差不大于2级，无混晶现象。
第二方面，本发明还提供一种大口径奥氏体不锈钢无缝管的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
(1)不锈钢水依次经电炉初炼、真空吹氧脱碳处理和真空脱气处理后，浇铸得到电极锭；
(2)所述电极锭在惰性气氛下进行电渣重熔，得到第一奥氏体不锈钢坯料；
(3)对所述第一奥氏体不锈钢坯料进行均匀化处理和镦粗拔长处理后，依次经冷却、剥皮加工和打定位孔处理，得到第二奥氏体不锈钢坯料；
(4)所述第二奥氏体不锈钢坯料依次经锻造处理、第一固溶处理和热轧，得到荒管；
(5)所述荒管依次经第二固溶处理、第一冷拔、热扩处理和第三固溶处理，得到毛管；
(6)所述毛管依次经第二冷拔和第四固溶处理，得到所述大口径奥氏体不锈钢无缝管。
本发明所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的制造方法首先通过电炉炼钢+真空吹氧脱碳+真空脱气+浇铸+电渣重熔的炼钢工艺有效地控制非金属夹杂物、杂质元素、残余元素和有害元素，确保不锈钢的纯净度，并且能够达到严格的化学成分要求，大大降低了电渣锭的切除量，提高了最终产品的成材率；之后通过对第一奥氏体不锈钢坯料进行均匀化处理，消除高合金元素选分结晶引起的微观偏析，降低铸态组织的枝干晶和枝间晶之间的成分差异，获得成分均匀的组织，保证铁素体含量达标；然后对第一奥氏体不锈钢坯料进行镦粗拔长，充分破碎粗大晶粒，消除疏松、缩孔及各向异性，并在锻造后快速冷却通过敏化温度区间，防止碳化物沿晶界析出或坯料心部晶粒长大。本发明将锻造处理与热扩处理相配合，制备得到外径为610～914mm且金相组织和综合性能均满足钠冷快堆中的安全二、三级高温钠管道的技术要求。本发明所述制造方法在热扩处理后均进行冷拔处理，利用冷拔过程中产生的变形进一步细化晶粒，并提高最终产品的尺寸精度。本发明所述制造方法整体工艺紧凑、灵活、方便，产品的成材率高，且能耗低，适合大规模推广应用。
本发明步骤(1)所述浇铸得到电极锭在惰性气氛下进行，所述惰性气氛包括氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括氮气气氛和氩气气氛的组合，氮气气氛和氦气气氛的组合，氩气气氛和氦气气氛的组合或氮气气氛、氩气气氛和氦气气氛三者的组合。
优选地，所述所述电渣锭切除头尾，端部切斜量不得大于公称直径的3.0％，例如可以是3.0％、2.9％、2.8％、2.5％、2.3％、2.1％、2.0％、1.5％、1.0％或0.5％；且不超过10mm，例如可以是10mm、9mm、8mm、7mm、6mm、5mm、3mm、2mm或1mm。
优选地，步骤(3)所述均匀化处理分三个阶段进行，第一阶段是慢速升温阶段，按80℃～90℃/h的升温速率升温到550℃～600℃，保温1～2h，目的是使所述第一不锈钢坯料内部温度均匀，为第二阶段的快速升温做准备；第二阶段是快速升温阶段，按130℃～150℃/h的升温速率升温到950℃～1000℃，保温2～3h，目的是使所述第一不锈钢坯料热透，防止碳化物析出；第三阶段是高温扩散阶段，按90℃～100℃/h的升温速率升温到1200℃～1230℃，保温40～50h，目的是使元素充分扩散，消除铸态组织枝干晶和枝间晶的元素偏析，使组织均匀，确保铁素体含量合格。所述第一不锈钢坯料的直径越大，在上述各阶段的保温时间越长。然后，所述第一不锈钢坯料随炉冷却到1160℃～1190℃时，进行所述镦粗拔长处理。
本发明所述均匀化处理第一阶段的升温速率为80℃～90℃/h，例如可以是80℃/h、82℃/h、85℃/h、88℃/h、89℃/h或90℃/h；升温到550℃～600℃，例如可以是550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃；保温1～2h，例如可以是1h、1.3h、1.5h、1.7h、1.8h、1.9h或2h。
本发明所述均匀化处理第二阶段的升温速率为130℃～150℃/h，例如可以是130℃/h、135℃/h、138℃/h、140℃/h、145℃/h或150℃/h；升温到950℃～1000℃，例如可以是950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃；保温2～3h，例如可以是2h、2.3h、2.5h、2.7h、2.8h、2.9h或3h。
本发明所述均匀化处理第三阶段的升温速率为90℃～100℃/h，例如可以是90℃/h、92℃/h、95℃/h、98℃/h、99℃/h或100℃/h；升温到1200℃～1230℃，例如可以是1200℃、1210℃、1215℃、1220℃、1225℃或1230℃；保温40～50h，例如可以是40h、41h、43h、45h、48h、49h或50h。
优选地，步骤(3)所述镦粗拔长处理在快锻机中进行。
优选地，所述镦粗拔长处理前的开锻温度为1160℃～1190℃，例如可以是1160℃、1165℃、1170℃、1175℃、1180℃、1185℃或1190℃。开锻温度过高，容易产生高温铁素体，开锻温度过低，析出的有害相影响材料塑性，镦粗拔长过程中容易出现开裂。
优选地，所述镦粗拔长处理不少于3道次，例如可以是3道次、4道次、5道次、6道次、7道次或8道次。
优选地，所述镦粗拔长处理后的总锻造比大于5，例如可以是6、7、8、9、10、11或12。
本发明所述镦粗拔长处理中，当第一奥氏体不锈钢坯料的温度低于860℃时，重新进行返炉加热，控制最后一次镦粗拔长处理的始锻温度不超过1100℃，终锻温度不低于860℃，将坯料锻造成型即可。
优选地，步骤(3)所述冷却的步骤包括：将镦粗拔长处理后的第一奥氏体不锈钢坯料在60s的时间内转运到初始温度不超过25℃的水中进行冷却。
优选地，步骤(4)所述第二奥氏体不锈钢坯料在加热炉中加热到1190℃～1210℃后进行锻造处理，例如可以是1190℃、1193℃、1195℃、1197℃、1200℃、1205℃、1208℃或1210℃。
优选地，所述锻造处理在径锻机中进行。径锻机的多个锤头按不低于120次/min的频率同时对所述第二奥氏体不锈钢坯料进行包络锻打，通过控制整体变形量和锻造频次，使所述锻造产生的热量补偿芯棒中冷却水带走的热量，实现等温锻造，并确保一火成型。在所述锻造过程中，所述第二奥氏体不锈钢坯料边旋转边进行锻造，可以得到壁厚均匀、内外表面质量好的径锻荒管。
优选地，所述锻造处理的总延伸系数大于5，例如可以是6、7、8、9、10、11或12。
本发明所述锻造处理在特定的温度1190℃～1210℃和总延伸系数大于5的条件下，促使金属发生多次完全动态再结晶，消除偏析，达到组织均匀、晶粒细化的目的。
优选地，所述第一固溶处理的温度为1050℃～1150℃，例如可以是1050℃、1055℃、1060℃、1065℃、1070℃、1090℃、1100℃或1150℃。
优选地，将所述第一固溶处理后的径锻荒管加热到1170～1200℃后进行热轧，例如可以是1170℃、1175℃、1180℃、1185℃、1190℃或1200℃。
本发明所述热轧是利用锥形辊斜轧机组进行大减壁热轧，提高轧制压缩比，促使大晶粒被充分破碎。
本发明中在热轧后进行第二固溶处理，主要作用是得到单一均匀的奥氏体组织，并使热轧荒管得到最大程度的软化，便于所述第一冷拔处理。
优选地，所述第二固溶处理的温度为1050℃～1150℃，例如可以是1050℃、1055℃、1060℃、1065℃、1070℃、1090℃、1100℃或1150℃。
本发明中在所述荒管的内壁需要涂抹第一润滑剂后再进行第一冷拔，这是本领域的常规操作，可采用本领域技术人员熟知的牛油石灰润滑剂。
本发明中使用1600t液压式精密冷拔机组对涂抹第一润滑剂后荒管进行第一冷拔。
优选地，步骤(5)所述第一冷拔的速度为0.8～1.0m/min，例如可以是0.8m/min、0.85m/min、0.88m/min、0.9m/min、0.95m/min、0.98m/min或1.0m/min。
优选地，所述第一冷拔后荒管的外径缩减量为2～6mm，例如可以是2mm、2.5mm、3mm、3.6mm、4mm、4.2mm、5mm或6mm。
优选地，所述第一冷拔后荒管的壁厚减薄量为1.5～3.0mm，例如可以是1.5mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、2.7mm或3.0mm。
本发明中还需要对荒管内外表面进行检查，如有目视可见的外观缺陷，利用局部修磨的方式清除。
本发明中在所述荒管的内壁需要涂抹第二润滑剂后进行热扩处理，采用的第二润滑剂为粒径为60～70μm的粉末状石墨粉、粒径为85～95μm的鳞片石墨粉与水按质量比为1:2:3配制得到的混合液。
优选地，所述热扩处理的温度为860℃～1000℃，例如可以是860℃、880℃、890℃、900℃、950℃、980℃或1000℃。
优选地，所述热扩处理的扩径比为1.1～1.4，例如可以是1.1、1.15、1.2、1.25、1.3、1.35、1.38或1.4。
优选地，所述热扩处理的扩管推进速度为20～70mm/min，例如可以是20mm/min、25mm/min、30mm/min、35mm/min、40mm/min、50mm/min、60mm/min、65mm/min或70mm/min。
本发明所述热扩处理为中频热扩处理，中频电流的频率为500～1000Hz，通常钢管的外径越大，壁厚越厚，选用的中频频率越低。
本发明中热扩处理的温度、扩径比和扩管推进速度是根据荒管的材质、荒管的壁厚和热扩后荒管的壁厚来确定的，热扩处理用到的锥形芯棒是根据荒管的材质和热扩处理的温度来选择碳含量与荒管接近的耐热不锈钢作为锥形芯棒的主体材质。
优选地，所述热扩处理中的感应加热线圈的长度覆盖荒管的变形区，并向前后各延伸300～500mm，例如可以是300mm、350mm、380mm、400mm、470mm、490mm或500mm。
优选地，所述热扩处理中的感应加热线圈的外径比热扩后的荒管外径大80～120mm，例如可以是80mm、85mm、90mm、95mm、100mm、110mm或120mm。
本发明在热扩处理的过程中，通过PLC智能恒温***使荒管变形区的温度变化范围稳定在-5℃～5℃的范围内，例如可以是-5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、3℃、4℃或5℃。
本发明通过选择热扩处理用芯棒的材质、感应加热线圈的尺寸，严格控制热扩处理的温度、扩径比和扩管推进速度，将热扩处理成功地应用于奥氏体不锈钢无缝管的生产，实现了大口径奥氏体不锈钢无缝管的大变径率加工，提高了生产效率和金属利用率。
优选地，所述第三固溶处理的温度为1050℃～1150℃，例如可以是1050℃、1055℃、1060℃、1065℃、1070℃、1090℃、1100℃或1150℃。
优选地，步骤(6)所述第二冷拔进行1～3道次，例如可以是1道次、2道次或3道次。
本发明两次冷拔前均进行固溶处理，目的是使荒管得到最大程度的软化，便于冷拔操作。
优选地，所述第二冷拔中的最后一道冷拔采用等径冷拔，其它道次采用缩径冷拔。
优选地，所述第二冷拔后毛管的外径缩减量为2～5mm，例如可以是2mm、2.5mm、3mm、3.6mm、4mm、4.2mm或5mm。
优选地，所述第二冷拔后毛管的壁厚减薄量为1.5～3.0mm，例如可以是1.5mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm、2.7mm或3.0mm。
本发明在热扩处理之后进行第二冷拔，利用足够的冷拔变形量进一步细化晶粒，并提高最终产品大口径奥氏体不锈钢无缝管的尺寸精度。
优选地，所述第四固溶处理的温度为1050℃～1150℃，例如可以是1050℃、1055℃、1060℃、1065℃、1070℃、1090℃、1100℃或1150℃。
本发明所述第四固溶处理可以得到单一均匀的奥氏体组织，直接影响到最终得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管的组织和性能，通过第四固溶处理后，大口径奥氏体不锈钢无缝管的外径公差为±0.8％，壁厚公差0～15％，直线度小于1.5mm/m，椭圆度小于平均直径的1.0％；晶粒度达5级以上，晶粒度最大级与最小级之差不大于2级；铁素体含量小于1％；持久强度为650℃下3000小时的平均断裂应力不小于134MPa，能够满足钠冷快堆中的安全二、三级高温钠管道的技术要求。
本发明所述第一固溶处理、第二固溶处理、第三固溶处理和第四固溶处理中均使用专用的热处理吊具进行吊装、转运。
在所述镦粗拔长之后以及所述固溶处理之后均进行晶粒度检验，及时了解晶粒度的变化，根据晶粒度的等级调整下道工序的加工变形量和加工温度，确保最终产品的晶粒度达标。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
作为本发明优选的技术方案，所述制造方法包括如下步骤：
(1)不锈钢水依次经电炉初炼、真空吹氧脱碳处理和真空脱气处理后，浇铸得到电极锭；
(2)所述电极锭在惰性气氛下进行电渣重熔后，将电渣锭切除头尾，端部切斜量不得大于公称直径的3.0％，且不超过10mm，得到第一奥氏体不锈钢坯料；
(3)将所述第一奥氏体不锈钢坯料进行均匀化处理后，在开锻温度为1160℃～1190℃的条件下，在快锻机中进行不少于3道次的镦粗拔长处理，再依次经剥皮加工、打定位孔处理，得到第二奥氏体不锈钢坯料；
所述均匀化处理分三个阶段进行，第一阶段按80℃/h～90℃/h的升温速率升温到550℃～600℃，保温1～2h；第二阶段按130℃/h～150℃/h的升温速率升温到950℃～1000℃，保温2～3h，；第三阶段按90℃/h～100℃/h的升温速率升温到1200℃～1230℃，保温40～50h；所述镦粗拔长处理后的总锻造比大于5；
(4)所述第二奥氏体不锈钢坯料在加热炉中加热到1190℃～1210℃后在径锻机中进行锻造处理，经温度为1050℃～1150℃的第一固溶处理后，加热到1170～1200℃进行热轧后，得到荒管；所述锻造处理的总延伸系数大于5；
(5)所述荒管依次经温度为1050℃～1150℃的第二固溶处理后，依次进行速度为0.8～1.0m/min的第一冷拔、温度为860℃～1000℃、扩径比为1.1～1.4且扩管推进速度为20～70mm/min的热扩处理和温度为1050℃～1150℃的第三固溶处理，得到毛管；
所述第一冷拔后荒管的外径缩减量为2～6mm，壁厚减薄量为1.5～3.0mm；所述热扩处理中的感应加热线圈的长度覆盖荒管的变形区，并向前后各延伸300～500mm；所述热扩处理中的感应加热线圈的外径比热扩后的荒管外径大80～120mm；
(6)所述毛管依次经1～3道次的第二冷拔和温度为1050℃～1150℃的第四固溶处理，得到所述大口径奥氏体不锈钢无缝管；
所述第二冷拔中的最后一道冷拔采用等径冷拔，其它道次采用缩径冷拔；所述第二冷拔后毛管的外径缩减量为2～5mm，壁厚减薄量为1.5～3.0mm。
第三方面，本发明还提供一种大口径奥氏体不锈钢无缝管的用途，所述大口径奥氏体不锈钢无缝管用于核电***，优选为用于钠冷快中子反应堆。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的大口径奥氏体不锈钢无缝管的表面质量好，晶粒度等级高、纯净度高，夹杂物含量低，产品的综合性能好，高温强度和持久强度均超过技术协议的要求，产品的尺寸、组织和性能均满足钠冷快堆高温钠管道用奥氏体不锈钢无缝管的技术要求；
(2)本发明提供的大口径奥氏体不锈钢无缝管的制造方法只采用一次中频热扩处理即可获得较大的变径率，提高了工作效率，并且生产方式灵活，适合生产多品种、多规格的大口径奥氏体不锈钢无缝管。
具体实施方式
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
以下实施例中的不锈钢水的化学成分及质量含量(％)见表1：
表1
表1中对Ti、Nb的质量含量不做具体要求，但是需要检测Ti、Nb的质量含量，并将检测的具体数据在报告中注明。
实施例1
本实施例提供一种大口径奥氏体不锈钢无缝管的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
(1’)不锈钢水进行电炉初炼，控制碳含量0.08～0.12％，之后进行真空吹氧脱碳处理，脱碳时间为40min，C≤0.05％时停止；
(2’)利用真空脱气炉进行真空脱气处理，要求真空度≤66.7Pa，高真空保持时间为25min，脱气时间为30min，破空后软搅拌时间为40min，保证钢水成分和温度均匀，然后在氩气保护气氛下浇注电极锭，钢水浇注时取样进行熔炼分析，确保化学成分满足钠冷快堆高温钠管道用奥氏体不锈钢无缝管的技术要求；
(3’)所述电极锭外车充分扒皮并彻底切除头尾，在氩气气氛下进行电渣重熔浇注成Φ500mm的电渣锭；
(4’)将电渣锭外车扒皮，切除头尾，头尾端部缩孔必须完全切除，端部切斜量不得大于公称直径的3.0％，且不超过10mm，得到第一奥氏体不锈钢坯料；
(5’)清除所述第一奥氏体不锈钢坯料表面所有的油膜、污渍及其他化合物；对所述第一奥氏体不锈钢坯料进行均匀化处理，所述均匀化处理分三个阶段进行，第一阶段按80℃/h的升温速率升温到550℃，保温1h；第二阶段按150℃/h的升温速率升温到950℃，保温2h，；第三阶段按100℃/h的升温速率升温到1200℃，保温40h后随炉冷却；冷却到1160℃后出炉；
(6’)在快锻机中进行4道次的镦粗拔长处理，终锻温度不低于860℃；所述镦粗拔长处理后的总锻造比为5.2；锻造温度接近860℃时重新返炉加热；最后一次锻造的始锻温度不超过1100℃，终锻温度不低于860℃，将坯料锻造成型；经剥皮机剥皮后加工成Φ500mm的坯料，打定位孔，得到第二奥氏体不锈钢坯料；
(7’)所述第二奥氏体不锈钢坯料在加热炉中加热到1190℃后保温90min，出炉后在径锻机中进行锻造处理成Φ480×22mm的荒管，总延伸系数为6.20；
(8’)经温度为1060℃的第一固溶处理，保温60min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间12min；
(9’)继续加热到1170℃利用锥形辊斜轧机组热轧到Φ508×18mm；
(10’)进行温度为1060℃的第二固溶处理，保温50min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间10min；
(11’)在荒管内壁均匀涂抹一层牛油石灰润滑剂；
(12’)使用1600t液压式精密冷拔机组对荒管进行速度为0.9m/min的第一冷拔，外径缩减量为4mm，壁厚减薄量为3.0mm，得到Φ503×15mm的荒管；
(13’)对荒管内外表面进行检查，如有目视可见的外观缺陷，利用局部修磨的方式清除，并清除掉荒管表面所有的油膜、污渍及其他化合物；
(14’)在所述荒管内壁均匀涂抹润滑剂，润滑剂为粒径60μm的粉末状石墨粉、粒径90μm鳞片石墨粉与水按质量比1:2:3的比例混合形成的混合物；
(15’)确定中频频率为900Hz，选择热扩处理用的锥形芯棒，芯棒的材质为06Cr25Ni20，线圈外径720mm，线圈长度覆盖荒管的变形区，并向前(荒管的未变形区)延伸420mm，向后(荒管的已变形区)延伸350mm，保证荒管充分预热，在到达变形区时达到规定的热扩温度，采用热扩径机组对涂抹润滑剂后的荒管进行热扩处理，热扩时的温度为860℃，扩径比为1.21且扩管推进速度为20mm/min，热扩后的荒管规格为Φ610×14.5mm；
(16’)对热扩后的荒管进行温度为1060℃的第三固溶处理，保温50min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间9min，得到毛管；
(17’)对毛管进行一道次第二冷拔后，一道冷拔后的规格为Φ610×12mm；
(18’)对最终冷拔后的毛管进行温度为1060℃的第四固溶处理，保温60min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间7min，得到所述大口径奥氏体不锈钢无缝管。
本实施例得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管的外径为610mm、公称壁厚为12mm，表面粗糙度为6.0μm。
实施例2
本实施例提供一种大口径奥氏体不锈钢无缝管的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
(1’)不锈钢水进行电炉初炼，控制碳含量0.08～0.12％，之后进行真空吹氧脱碳处理，脱碳时间为30min，C≤0.05％时停止；
(2’)利用真空脱气炉进行真空脱气处理，要求真空度≤66.7Pa，高真空保持时间为18min，脱气时间为25min，破空后软搅拌时间为30min，保证钢水成分和温度均匀，然后在氩气保护气氛下浇注电极锭，钢水浇注时取样进行熔炼分析，确保化学成分满足钠冷快堆高温钠管道用奥氏体不锈钢无缝管的技术要求；
(3’)所述电极锭外车充分扒皮并彻底切除头尾，在氩气气氛下进行电渣重熔浇注成Φ600mm的电渣锭；
(4’)将电渣锭外车扒皮，切除头尾，头尾端部缩孔必须完全切除，端部切斜量不得大于公称直径的3.0％，且不超过10mm，得到第一奥氏体不锈钢坯料；
(5’)清除所述第一奥氏体不锈钢坯料表面所有的油膜、污渍及其他化合物；对所述第一奥氏体不锈钢坯料进行均匀化处理，所述均匀化处理分三个阶段进行，第一阶段按90℃/h的升温速率升温到580℃，保温1.5h；第二阶段按138℃/h的升温速率升温到980℃，保温2.5h，；第三阶段按95℃/h的升温速率升温到1215℃，保温45h后随炉冷却；冷却到1170℃后出炉；
(6’)在快锻机中进行5道次的镦粗拔长处理，终锻温度不低于860℃；所述镦粗拔长处理后的总锻造比为5.5；锻造温度接近860℃时重新返炉加热；最后一次锻造的始锻温度不超过1100℃，终锻温度不低于860℃，将坯料锻造成型；经剥皮机剥皮后加工成Φ710mm的坯料，打定位孔，得到第二奥氏体不锈钢坯料；
(7’)所述第二奥氏体不锈钢坯料在加热炉中加热到1200℃后保温110min，出炉后在径锻机中进行锻造处理成Φ666×35mm的荒管，总延伸系数为5.71；
(8’)经温度为1070℃的第一固溶处理，保温70min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间12min；
(9’)继续加热到1180℃利用锥形辊斜轧机组热轧到Φ720×28mm；
(10’)进行温度为1070℃的第二固溶处理，保温60min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间10min；
(11’)在荒管内壁均匀涂抹一层牛油石灰润滑剂；
(12’)使用1600t液压式精密冷拔机组对荒管进行速度为0.8m/min的第一冷拔，外径缩减量为5mm，壁厚减薄量为3.0mm，得到Φ715×25mm的荒管；
(13’)对荒管内外表面进行检查，如有目视可见的外观缺陷，利用局部修磨的方式清除，并清除掉荒管表面所有的油膜、污渍及其他化合物；
(14’)在所述荒管内壁均匀涂抹润滑剂，润滑剂为粒径65μm的粉末状石墨粉、粒径90μm鳞片石墨粉与水按质量比1:2:3的比例混合形成的混合物；
(15’)确定中频频率为750Hz，选择热扩处理用的锥形芯棒，芯棒的材质为06Cr25Ni20，线圈外径910mm，线圈长度覆盖荒管的变形区，并向前(荒管的未变形区)延伸500mm，向后(荒管的已变形区)延伸300mm，保证荒管充分预热，在到达变形区时达到规定的热扩温度，采用热扩径机组对涂抹润滑剂后的荒管进行热扩处理，热扩时的温度为940℃，扩径比为1.15且扩管推进速度为30mm/min，热扩后的荒管规格为Φ820×23mm；
(16’)对热扩后的荒管进行温度为1070℃的第三固溶处理，保温60min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间9min，得到毛管；
(17’)对毛管进行两道次第二冷拔，一道冷拔后的规格为Φ813×20mm，二道冷拔后的规格为Φ813×18mm；
(18’)对最终冷拔后的毛管进行温度为1070℃的第四固溶处理，保温70min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间7min，得到所述大口径奥氏体不锈钢无缝管。
本实施例得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管的外径为813mm、公称壁厚为18mm，表面粗糙度为5.5μm。
按GB/T228.2-2015对本实施例得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管进行瞬时高温拉伸试验，试验结果见表2。
表2
| 温度/℃ | 350 | 400 | 450 | 550 | 650 | 700 |
| 拉拔强度/MPa | 518 | 492 | 471 | 438 | 392 | 363 |
| 屈服强度/MPa | 159 | 143 | 138 | 129 | 117 | 111 |
从表2可以看出，本实施例得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管满足钠冷快堆中的安全二、三级高温钠管道的技术要求。
实施例3
本实施例提供一种大口径奥氏体不锈钢无缝管的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
本实施例提供一种大口径奥氏体不锈钢无缝管的制造方法，所述制造方法包括如下步骤：
(1’)不锈钢水进行电炉初炼，控制碳含量0.08～0.12％，之后进行真空吹氧脱碳处理，脱碳时间为50min，C≤0.05％时停止；
(2’)利用真空脱气炉进行真空脱气处理，要求真空度≤66.7Pa，高真空保持时间为30min，脱气时间为30min，破空后软搅拌时间为30min，保证钢水成分和温度均匀，然后在氩气保护气氛下浇注电极锭，钢水浇注时取样进行熔炼分析，确保化学成分满足钠冷快堆高温钠管道用奥氏体不锈钢无缝管的技术要求；
(3’)所述电极锭外车充分扒皮并彻底切除头尾，在氩气气氛下进行电渣重熔浇注成Φ690mm的电渣锭；
(4’)将电渣锭外车扒皮，切除头尾，头尾端部缩孔必须完全切除，端部切斜量不得大于公称直径的3.0％，且不超过10mm，得到第一奥氏体不锈钢坯料；
(5’)清除所述第一奥氏体不锈钢坯料表面所有的油膜、污渍及其他化合物；对所述第一奥氏体不锈钢坯料进行均匀化处理，所述均匀化处理分三个阶段进行，第一阶段按88℃/h的升温速率升温到600℃，保温2h；第二阶段按130℃/h的升温速率升温到1000℃，保温3h，；第三阶段按100℃/h的升温速率升温到1230℃，保温50h后随炉冷却；冷却到1190℃后出炉；
(6’)在快锻机中进行6道次的镦粗拔长处理，终锻温度不低于860℃；所述镦粗拔长处理后的总锻造比为6.5；锻造温度接近860℃时重新返炉加热；最后一次锻造的始锻温度不超过1100℃，终锻温度不低于860℃，将坯料锻造成型；经剥皮机剥皮后加工成Φ800mm的坯料，打定位孔，得到第二奥氏体不锈钢坯料；
(7’)所述第二奥氏体不锈钢坯料在加热炉中加热到1210℃后保温120min，出炉后在径锻机中进行锻造处理成Φ760×38mm的荒管，总延伸系数为5.83；
(8’)经温度为1090℃的第一固溶处理，保温80min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间12min；
(9’)继续加热到1185℃利用锥形辊斜轧机组热轧到Φ820×31mm；
(10’)进行温度为1080℃的第二固溶处理，保温70min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间10min；
(11’)在第荒管内壁均匀涂抹一层牛油石灰润滑剂；
(12’)使用1600t液压式精密冷拔机组对荒管进行速度为1.0m/min的第一冷拔，外径缩减量为6mm，壁厚减薄量为2.2mm，得到Φ813×28mm的荒管；
(13’)对荒管内外表面进行检查，如有目视可见的外观缺陷，利用局部修磨的方式清除，并清除掉荒管表面所有的油膜、污渍及其他化合物；
(14’)在所述荒管内壁均匀涂抹润滑剂，润滑剂为粒径60μm的粉末状石墨粉、粒径90μm鳞片石墨粉与水按质量比1:2:3的比例混合形成的混合物；
(15’)确定中频频率为650Hz，选择热扩处理用的锥形芯棒，芯棒的材质为06Cr25Ni20，线圈外径1000mm，线圈长度覆盖荒管的变形区，并向前(荒管的未变形区)延伸400mm，向后(荒管的已变形区)延伸450mm，保证荒管充分预热，在到达变形区时达到规定的热扩温度，采用热扩径机组对涂抹润滑剂后的荒管进行热扩处理，热扩时的温度为1000℃，扩径比为1.13且扩管推进速度为70mm/min，热扩后的荒管规格为Φ920×26mm；
(16’)对热扩后的荒管进行温度为1080℃的第三固溶处理，保温65min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间9min，得到毛管；
(17’)对毛管进行2道次第二冷拔，一道冷拔后的规格为Φ914×23mm，二道冷拔后的规格为Φ914×20mm；
(18’)对最终冷拔后的毛管进行温度为1080℃的第四固溶处理，保温75min，保温段温度偏差控制在±10℃之内；保温时间允许偏差为±1min；出炉入水时间小于1min；淬火时水的温度不大于40℃，利用循环水泵使水充分流动并冷却，水淬时间7min，得到所述大口径奥氏体不锈钢无缝管。
本实施例得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管的外径为914mm、公称壁厚为20mm，表面粗糙度为4.8μm。
上述实施例1～3中得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管按GB/T6394-2017进行晶粒度评级，分别为5级、5级和6级。
从上述实施例1～3中得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管上取样，按GB/T10561-2005的A法进行非金属夹杂物检验评级，其中A细级、B细级、C细级、D细级和DS级的测试值均不大于1.0，试验结果合格。
在上述实施例1～3中得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管的头尾两端各截取一个全厚度试样进行铁素体检测，按按照GB/T13298-2015在放大倍率为400倍的显微镜下观测，铁素体含量分别为0％、0％和0.1％。
对上述实施例1～3中得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管的表面进行硬度测试，布氏硬度分别为141(HBW10/3000)、153(HBW10/3000)、132(HBW10/3000)。
对上述实施例1～3中得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管进行常温拉伸试验、常温冲击试验、弯曲试验，试验结果均合格。
按GB/T2039-2012对上述实施例1～3中得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管进行持久强度试验，在650℃和134MPa的试验应力条件下，经过6000h后均未断裂。
按照GB/T4334-2020规定的E方法对上述实施例1～3中得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管进行晶间腐蚀试验。在650℃±10℃的温度下保温2h进行敏化处理，然后空冷，在铜-硫酸铜-16％硫酸溶液中进行16h的沸腾试验，然后经弯曲后在10倍的放大镜进行检验，表面均无晶间腐蚀裂纹。
综上所述，本发明提供的大口径奥氏体不锈钢无缝管的制备方法得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管的组织、性能和尺寸均满足钠冷快中子反应堆高温钠管道用奥氏体不锈钢无缝钢管技术协议的要求。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种大口径奥氏体不锈钢无缝管的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括如下步骤：
（1）不锈钢水依次经电炉初炼、真空吹氧脱碳处理和真空脱气处理后，浇铸得到电极锭；
（2）所述电极锭在惰性气氛下进行电渣重熔，得到第一奥氏体不锈钢坯料；
（3）对所述第一奥氏体不锈钢坯料进行均匀化处理和镦粗拔长处理后，依次经冷却、剥皮加工和打定位孔处理，得到第二奥氏体不锈钢坯料；
所述均匀化处理分三个阶段进行，第一阶段按80℃/h~90℃/h的升温速率升温到550℃~600℃，保温1~2h；第二阶段按130℃/h~150℃/h的升温速率升温到950℃~1000℃，保温2~3h；第三阶段按90℃/h~100℃/h的升温速率升温到1200℃~1230℃，保温40~50h；
所述镦粗拔长处理在快锻机中进行；
所述镦粗拔长处理前的开锻温度为1160℃~1190℃；
所述镦粗拔长处理不少于3道次；
所述镦粗拔长处理后的总锻造比大于5；
（4）所述第二奥氏体不锈钢坯料依次经锻造处理、第一固溶处理和热轧，得到荒管；
（5）所述荒管依次经第二固溶处理、第一冷拔、热扩处理和第三固溶处理，得到毛管；
（6）所述毛管依次经第二冷拔和第四固溶处理，得到所述大口径奥氏体不锈钢无缝管；
所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的外径为610~914mm，径壁比大于45。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的表面粗糙度低于6.3μm；
所述大口径奥氏体不锈钢无缝管的晶粒度为5级以上。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，将步骤（2）所述电极锭进行电渣重熔得到的电渣锭切除头尾，端部切斜量不得大于公称直径的3.0%，且不超过10mm。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤（4）所述第二奥氏体不锈钢坯料在加热炉中加热到1190℃~1210℃后进行锻造处理；
所述锻造处理在径锻机中进行；
所述锻造处理的总延伸系数大于5；
所述第一固溶处理的温度为1050℃~1150℃；
对所述第一固溶处理后的径锻荒管加热到1170~1200℃后进行热轧。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤（5）所述第二固溶处理的温度为1050℃~1150℃；
所述第一冷拔的速度为0.8~1.0m/min；
所述第一冷拔后荒管的外径缩减量为2~6mm；
所述第一冷拔后荒管的壁厚减薄量为1.5~3.0mm；
所述热扩处理的温度为860℃~1000℃；
所述热扩处理的扩径比为1.1~1.4；
所述热扩处理的扩管推进速度为20~70mm/min；
所述热扩处理中的感应加热线圈的长度覆盖荒管的变形区，并向前后各延伸300~500mm；
所述热扩处理中的感应加热线圈的外径比热扩后的荒管外径大80~120mm；
所述第三固溶处理的温度为1050℃~1150℃。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤（6）所述第二冷拔进行1~3道次；
所述第二冷拔中的最后一道冷拔采用等径冷拔，其它道次采用缩径冷拔；
所述第二冷拔后毛管的外径缩减量为2~5mm；
所述第二冷拔后毛管的壁厚减薄量为1.5~3.0mm；
所述第四固溶处理的温度为1050℃~1150℃。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括如下步骤：
（1）不锈钢水依次经电炉初炼、真空吹氧脱碳处理和真空脱气处理后，浇铸得到电极锭；
（2）所述电极锭在惰性气氛下进行电渣重熔后，得到的电渣锭切除头尾，端部切斜量不得大于公称直径的3.0%，且不超过10mm，得到第一奥氏体不锈钢坯料；
（3）对所述第一奥氏体不锈钢坯料进行均匀化处理后，在开锻温度为1160℃~1190℃的条件下在快锻机中进行不少于3道次的镦粗拔长处理，再依次经剥皮加工、打定位孔处理，得到第二奥氏体不锈钢坯料；
所述均匀化处理分三个阶段进行，第一阶段按80℃/h~90℃/h的升温速率升温到550℃~600℃，保温1~2h；第二阶段按130℃/h~150℃/h的升温速率升温到950℃~1000℃，保温2~3h；第三阶段按90℃/h~100℃/h的升温速率升温到1200℃~1230℃，保温40~50h；所述镦粗拔长处理后的总锻造比大于5；
（4）所述第二奥氏体不锈钢坯料在加热炉中加热到1190℃~1210℃后在径锻机中进行锻造处理，经温度为1050℃~1150℃的第一固溶处理后，加热到1170~1200℃进行热轧后，得到荒管；所述锻造处理的总延伸系数大于5；
（5）所述荒管经温度为1050℃~1150℃的第二固溶处理后，依次进行速度为0.8~1.0m/min的第一冷拔、温度为860℃~1000℃、扩径比为1.1~1.4且扩管推进速度为20~70mm/min的热扩处理和温度为1050℃~1150℃的第三固溶处理，得到毛管；
所述第一冷拔后荒管的外径缩减量为2~6mm，壁厚减薄量为1.5~3.0mm；所述热扩处理中的感应加热线圈的长度覆盖荒管的变形区，并向前后各延伸300~500mm；所述热扩处理中的感应加热线圈的外径比热扩后的荒管外径大80~120mm；
（6）所述毛管依次经1~3道次的第二冷拔和温度为1050℃~1150℃的第四固溶处理，得到所述大口径奥氏体不锈钢无缝管；
所述第二冷拔中的最后一道冷拔采用等径冷拔，其它道次采用缩径冷拔；所述第二冷拔后毛管的外径缩减量为2~5mm，壁厚减薄量为1.5~3.0mm。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的大口径奥氏体不锈钢无缝管的制造方法得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管的用途，其特征在于，所述大口径奥氏体不锈钢无缝管用于核电***。
9.一种如权利要求8所述的大口径奥氏体不锈钢无缝管的制造方法得到的大口径奥氏体不锈钢无缝管的用途，其特征在于，所述大口径奥氏体不锈钢无缝管用于钠冷快中子反应堆。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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