CN114736677B - 一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法 - Google Patents

一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法。方法包括：取十六烷基三甲基溴化氨溶液、氯金酸溶液和冰水混合态的硼氢化钠溶液制备金种子溶液；进一步加入十六烷基三甲基溴化氨溶液、氯金酸溶液、硝酸银溶液、盐酸和抗坏血酸溶液的混合溶液以制备纳米金棒胶体溶液；进一步加入十六烷基三甲基溴化氨溶液、正硅酸乙酯、氢氧化钠溶液、异丙醇溶液以制备Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液；进一步加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液以制备氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液；进一步与铯铅溴钙钛矿量子点溶液进行混合以制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料。

Description

一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备领域，具体为纳米材料和无机钙钛矿发光材料技术领域，尤其是涉及一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法。
背景技术
控制金属纳米结构的形状、尺寸和组成可以调整其局部表面等离激元的波长、局部场分布、吸收和散射特性。金纳米棒保留了金属的特性，对激发光响应受导带中几乎自由的电子的影响，由激发光驱动的这些电子的集体振荡表现出独特的等离激元特性，可通过控制纵横比、取向、形状和组成来调节这些优异的特性。在光电应用例如太阳能电池、发光纳米磷光体、发光太阳能聚光器和生物技术例如生物成像、药物输送、生物传感中表现出非常大的前景。铯铅溴钙钛矿量子点因其独特的光谱特性引起了人们极大的兴趣：可调谐的带隙、尺寸相关的发射波长、窄的发射光谱和高的发光效率。因此，它们被广泛用于光伏、显示、光检测、癌症诊断、治疗应用和存储设备。金纳米颗粒的表面等离激元共振可以使得钙钛矿量子点的辐射速率及激发效率増加，从而提高其荧光强度。然而当量子点与金纳米颗粒距离太近时共振能量转移或电荷转移作用会造成荧光淬灭，距离太远会导致局域电场衰减明显基本不会产生荧光增强效应，因此，在金棒与量子点间构建合适的纳米间隙来增强量子点的荧光发射显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方案，以解决现有技术中存在的技术问题或技术空白。本发明采用种子介导法生长金棒，在金棒上均匀生长二氧化硅绝缘层，将二氧化硅表面氨基化，二次重结晶法制备钙钛矿量子点并吸附在氨基化的二氧化硅层表面，制备出的金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料对发光器件的构建有重要意义。
本发明第一方面提供了一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法。所述方法包括：
步骤S1、制备金种子溶液：取十六烷基三甲基溴化氨溶液、氯金酸溶液和冰水混合态的硼氢化钠溶液，通过磁力搅拌反应得到所述金种子溶液；
步骤S2、制备纳米金棒胶体溶液：在所述金种子溶液中加入十六烷基三甲基溴化氨溶液、氯金酸溶液、硝酸银溶液、盐酸和抗坏血酸溶液的混合溶液以进行化学反应，对反应后的物质进行离心处理得到第一沉淀物，将所述第一沉淀物分散到去离子水中，以获取所述纳米金棒胶体溶液；
步骤S3、制备Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液：在所述纳米金棒胶体溶液中加入十六烷基三甲基溴化氨溶液、正硅酸乙酯、氢氧化钠溶液、异丙醇溶液，在室温下通过磁力搅拌反应后，进一步进行离心处理得到第二沉淀物，将所述第二沉淀物分散到所述去离子水中，以获取所述Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液；
步骤S4、制备氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液：在所述Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，在室温下通过磁力搅拌反应后，进一步进行离心处理得到第三沉淀物，用所述异丙醇溶液清洗所述第三沉淀物，并将经清洗的所述第三沉淀物分散到所述异丙醇溶液中，以获取所述氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液；
步骤S5、制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料：将所述氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液与铯铅溴钙钛矿量子点溶液进行混合，通过磁力搅拌后得到所述金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S1中：
取4毫升十六烷基三甲基溴化氨溶液、500微升氯金酸溶液和600微升冰水混合态的的硼氢化钠溶液；其中：
所述十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.15-0.25摩尔/升；
所述氯金酸溶液的浓度为4-6毫摩尔/升；
所述冰水混合态的的硼氢化钠溶液的浓度为8-12毫摩尔/升；
所述步骤S1中的磁力搅拌反应的时间为2-4小时，转速为800转/分钟。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S2中：
在40微升的所述金种子溶液中加入所述混合溶液，所述混合溶液包括30毫升的所述十六烷基三甲基溴化氨溶液、6毫升的所述氯金酸溶液、35-105微升的所述硝酸银溶液、35微升的所述盐酸和3.5毫升的所述抗坏血酸溶液；其中：
所述十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.15-0.25摩尔/升；
所述氯金酸溶液的浓度为4-6毫摩尔/升；
所述硝酸银溶液的浓度0.05-0.15摩尔/升；
所述抗坏血酸溶液的浓度为8-12毫摩尔/升；
所述步骤S2中的化学反应的温度为27.5℃，时间为12-24小时；
所述步骤S2中的离心处理的转速为11000转/分钟，时间为5分钟。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S3中：
在4毫升的所述纳米金棒胶体溶液中加入1毫升的所述十六烷基三甲基溴化氨溶液、10-400微升的所述正硅酸乙酯、30微升的所述氢氧化钠溶液、1毫升的异丙醇溶液；其中：
所述十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.15-0.25摩尔/升；
所述氢氧化钠溶液的浓度为0.05-0.15摩尔/升；
所述第二沉淀物被分散到4毫升的所述去离子水中；
所述步骤S3中的磁力搅拌反应的时间为24小时，转速为1000转/分钟；
所述步骤S3中的离心处理的转速为10000转/分钟，时间为5分钟。
根据本发明第一方面提供的方法，所述步骤S4中：
在4毫升所述Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液里加入所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液；
所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液与所述步骤S3中的所述正硅酸乙酯的体积比为1:6；
所述经清洗的第三沉淀物被分散到4毫升的所述异丙醇溶液中；
所述步骤S4中的磁力搅拌反应的时间为24小时，转速为500转/分钟。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S5中，所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液通过以下方式来制备：
步骤S5-1、制备前驱体溶液：在室温下，将溴化铅、溴化铯、油酸和油胺加入至二甲基甲酰胺溶剂中，通过进磁力搅拌反应来制备所述前驱体溶液；
步骤S5-2、制备重结晶溶液：在室温下将甲苯与所述前驱体溶液进行混合，并通过磁力搅拌反应来制备所述重结晶溶液；
步骤S5-3、制备铯铅溴钙钛矿量子点溶液：在浸入冰水混合物的甲苯中注入所述重结晶溶液，通过磁力搅拌反应形成所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S5-1中：在室温下，将0.3-0.5毫摩尔的所述溴化铅、0.3-0.5毫摩尔的所述溴化铯、0.9-1.1毫升的所述油酸、0.4-0.6毫升的所述油胺加入至9-11毫升的所述二甲基甲酰胺溶剂中；所述步骤S5-1中的磁力搅拌反应的转速为500转/分钟。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S5-2中：所述甲苯与所述前驱体溶液的体积比为1:1；所述步骤S6中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S5-3中：选取5毫升的所述浸入冰水混合物的甲苯，并注入100微升的所述重结晶溶液，通过30-60分钟的磁力搅拌反应来形成所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液；所述步骤S5-3中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟，温度为0-25摄氏度。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S5中：取4毫升的所述氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液与12毫升的所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液进行混合；所述步骤S5中的磁力搅拌反应的转速为300转/分钟，时间为2小时。
本发明第二方面提供了一种金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料，所述金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料由本发明第一方面提供的一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法来制备。
综上，本发明提供的技术方案的有益效果为：(1)利用纳米金棒的表面等离激元效应増加铯铅溴钙钛矿量子点的辐射速率及激发效率，从而提高其荧光强度；(2)采用二次重结晶法制备铯铅溴钙钛矿量子点，得到了很好的限域效应；(3)氨基官能化二氧化硅层，使量子点致密的吸附在二氧化硅壳层上；(4)采用二氧化硅层构造量子点与金棒之间的纳米间隙，调节二氧化硅层厚度以平衡金棒共振能量转移造带来的淬灭与等离激元导致的局域电场增强，相比无金棒的铯铅溴纳米材料带来高达23倍的荧光增强；(5)纳米金棒的等离激元光热效应将光能转化为热能，进一步增强钙钛矿量子点的荧光发射；(6)本发明的金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的制备过程常温常压方法简单，操作容易，为高性能发光材料的合成提供了一定参考，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据本发明实施例的一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法的流程图；
图2为根据本发明第四实施例制备得到的Au@SiO2核壳异质纳米材料的透射电子显微镜图；
图3为根据本发明第四实施例制备得到的金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的透射电子显微镜图；
图4为根据本发明第一实施例制备的铯铅溴纳米材料、第二、三、四实施例制备得到的金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的荧光发射图；
图5为根据本发明第二实施例制备得到的纳米金棒胶体溶液、第二、三、四实施例制备得到的Au@SiO2核壳异质纳米材料的紫外-可见光吸收光谱图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供了一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法。图1为根据本发明实施例的一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法的流程图；如图1所示，所述方法包括：
步骤S1、制备金种子溶液：取十六烷基三甲基溴化氨溶液、氯金酸溶液和冰水混合态的硼氢化钠溶液，通过磁力搅拌反应得到所述金种子溶液；
步骤S2、制备纳米金棒胶体溶液：在所述金种子溶液中加入十六烷基三甲基溴化氨溶液、氯金酸溶液、硝酸银溶液、盐酸和抗坏血酸溶液的混合溶液以进行化学反应，对反应后的物质进行离心处理得到第一沉淀物，将所述第一沉淀物分散到去离子水中，以获取所述纳米金棒胶体溶液；
步骤S3、制备Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液：在所述纳米金棒胶体溶液中加入十六烷基三甲基溴化氨溶液、正硅酸乙酯、氢氧化钠溶液、异丙醇溶液，在室温下通过磁力搅拌反应后，进一步进行离心处理得到第二沉淀物，将所述第二沉淀物分散到所述去离子水中，以获取所述Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液；
步骤S4、制备氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液：在所述Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，在室温下通过磁力搅拌反应后，进一步进行离心处理得到第三沉淀物，用所述异丙醇溶液清洗所述第三沉淀物，并将经清洗的所述第三沉淀物分散到所述异丙醇溶液中，以获取所述氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液；
步骤S5、制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料：将所述氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液与铯铅溴钙钛矿量子点溶液进行混合，通过磁力搅拌后得到所述金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料。
在一些实施例中，在所述步骤S1中：
取4毫升十六烷基三甲基溴化氨溶液、500微升氯金酸溶液和600微升冰水混合态的的硼氢化钠溶液；其中：
所述十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.15-0.25摩尔/升；
所述氯金酸溶液的浓度为4-6毫摩尔/升；
所述冰水混合态的的硼氢化钠溶液的浓度为8-12毫摩尔/升；
所述步骤S1中的磁力搅拌反应的时间为2-4小时，转速为800转/分钟。
在一些实施例中，在所述步骤S2中：
在40微升的所述金种子溶液中加入所述混合溶液，所述混合溶液包括30毫升的所述十六烷基三甲基溴化氨溶液、6毫升的所述氯金酸溶液、35-105微升的所述硝酸银溶液、35微升的所述盐酸和3.5毫升的所述抗坏血酸溶液；其中：
所述十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.15-0.25摩尔/升；
所述氯金酸溶液的浓度为4-6毫摩尔/升；
所述硝酸银溶液的浓度0.05-0.15摩尔/升；
所述抗坏血酸溶液的浓度为8-12毫摩尔/升；
所述步骤S2中的化学反应的温度为27.5℃，时间为12-24小时；
所述步骤S2中的离心处理的转速为11000转/分钟，时间为5分钟。
在一些实施例中，在所述步骤S3中：
在4毫升的所述纳米金棒胶体溶液中加入1毫升的所述十六烷基三甲基溴化氨溶液、10-400微升的所述正硅酸乙酯、30微升的所述氢氧化钠溶液、1毫升的异丙醇溶液；其中：
所述十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.15-0.25摩尔/升；
所述氢氧化钠溶液的浓度为0.05-0.15摩尔/升；
所述第二沉淀物被分散到4毫升的所述去离子水中；
所述步骤S3中的磁力搅拌反应的时间为24小时，转速为1000转/分钟；
所述步骤S3中的离心处理的转速为10000转/分钟，时间为5分钟。
在一些实施例中，所述步骤S4中：
在4毫升所述Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液里加入所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液；
所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液与所述步骤S3中的所述正硅酸乙酯的体积比为1:6；
所述经清洗的第三沉淀物被分散到4毫升的所述异丙醇溶液中；
所述步骤S4中的磁力搅拌反应的时间为24小时，转速为500转/分钟。
在一些实施例中，在所述步骤S5中，所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液通过以下方式来制备：
步骤S5-1、制备前驱体溶液：在室温下，将溴化铅、溴化铯、油酸和油胺加入至二甲基甲酰胺溶剂中，通过进磁力搅拌反应来制备所述前驱体溶液；
步骤S5-2、制备重结晶溶液：在室温下将甲苯与所述前驱体溶液进行混合，并通过磁力搅拌反应来制备所述重结晶溶液；
步骤S5-3、制备铯铅溴钙钛矿量子点溶液：在浸入冰水混合物的甲苯中注入所述重结晶溶液，通过磁力搅拌反应形成所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液。
在一些实施例中，在所述步骤S5-1中：在室温下，将0.3-0.5毫摩尔的所述溴化铅、0.3-0.5毫摩尔的所述溴化铯、0.9-1.1毫升的所述油酸、0.4-0.6毫升的所述油胺加入至9-11毫升的所述二甲基甲酰胺溶剂中；所述步骤S5-1中的磁力搅拌反应的转速为500转/分钟。
在一些实施例中，在所述步骤S5-2中：所述甲苯与所述前驱体溶液的体积比为1:1；所述步骤S6中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟。
在一些实施例中，在所述步骤S5-3中：选取5毫升的所述浸入冰水混合物的甲苯，并注入100微升的所述重结晶溶液，通过30-60分钟的磁力搅拌反应来形成所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液；所述步骤S5-3中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟，温度为0-25摄氏度。
在一些实施例中，在所述步骤S5中：取4毫升的所述氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液与12毫升的所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液进行混合；所述步骤S5中的磁力搅拌反应的转速为300转/分钟，时间为2小时。
第一实施例(仅用于制备铯铅溴钙钛矿量子点溶液)
步骤1：制备前驱体溶液
在室温下将0.5毫摩尔溴化铅、0.5毫摩尔溴化铯1毫升OA(油酸)以及0.5毫升OM(油胺)加入10毫升DMF(二甲基甲酰胺)溶剂中在500转/分钟转速下进行磁力搅拌反应，制得前驱体溶液；
步骤2：制备重结晶溶液
在室温下将甲苯与前体等体积溶液混合，在转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应，制得重结晶溶液；
步骤3：制备铯铅溴钙钛矿量子点溶液
在浸入冰水混合物的5毫升甲苯中注入100微升重结晶溶液，在温度6摄氏度、转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应60分钟形成铯铅溴钙钛矿量子点溶液。
第二实施例
步骤1：制备金种子溶液
取4毫升的0.2摩尔/升的十六烷基三甲基溴化氨溶液、500微升的5毫摩尔/升的氯金酸溶液和600微升的10毫摩尔/升冰水混合态的的硼氢化钠溶液，进行磁力搅拌反应，得到金种子溶液；
步骤2：制备纳米金棒胶体溶液
在40微升步骤1得到的金种子溶液中，加入30毫升的0.2摩尔/升的十六烷基三甲基溴化氨溶液、6毫升的5毫摩尔/升的氯金酸溶液、45微升的0.1摩尔/升的硝酸银溶液、35微升的盐酸和3.5毫升的10毫摩尔/升的抗坏血酸溶液，反应后离心，取沉淀物，分散到40毫升去离子水中，得到纳米金棒胶体溶液；
步骤3：制备Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液
在4毫升步骤2得到的纳米金棒胶体溶液里加入1毫升的0.2摩尔/升的十六烷基三甲基溴化氨溶液、60微升正硅酸乙酯、30微升的0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液、1毫升异丙醇溶液，在室温下以1000转/分钟磁力搅拌反应24小时后，反应后以10000转/分钟离心5分钟，取沉淀物，分散到4毫升去离子水中，得到Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液；
步骤4：制备氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液
在4毫升步骤S3得到的Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液里加入10微升3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，室温以500转/分钟磁力搅拌反应24小时，反应后离心，取沉淀物，用异丙醇溶液清洗多遍后分散到4毫升异丙醇溶液中，得到氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液；
步骤5-1：制备前驱体溶液
在室温下将0.5毫摩尔溴化铅、0.5毫摩尔溴化铯、1毫升OA(油酸)、0.5毫升OM(油胺)加入10毫升DMF(二甲基甲酰胺)溶剂中，在500转/分钟的转速下进行磁力搅拌反应，制得前驱体溶液；
步骤5-2：制备重结晶溶液
在室温下将甲苯与前体等体积溶液混合，在转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应，制得重结晶溶液；
步骤5-3：制备铯铅溴钙钛矿量子点溶液
在浸入冰水混合物的5毫升甲苯中注入100微升重结晶溶液，在温度6摄氏度、转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应60分钟形成铯铅溴钙钛矿量子点溶液；
步骤5：制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料
将4毫升步骤4所制备的氨基修饰Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液与12毫升步骤5-1至5-3所制备的铯铅溴钙钛矿量子点溶液300转/分钟磁力搅拌反应两小时得到金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料。
第三实施例
步骤1：制备金种子溶液
取4毫升的0.2摩尔/升的十六烷基三甲基溴化氨溶液、500微升的5毫摩尔/升的氯金酸溶液和600微升的10毫摩尔/升冰水混合态的的硼氢化钠溶液，进行磁力搅拌反应，得到金种子溶液；
步骤2：制备纳米金棒胶体溶液
在40微升步骤1得到的金种子溶液中，加入30毫升的0.2摩尔/升的十六烷基三甲基溴化氨溶液、6毫升的5毫摩尔/升的氯金酸溶液、45微升的0.1摩尔/升的硝酸银溶液、35微升的盐酸和3.5毫升的10毫摩尔/升的抗坏血酸溶液，反应后离心，取沉淀物，分散到40毫升去离子水中，得到纳米金棒胶体溶液；
步骤3：制备Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液
在4毫升步骤2得到的纳米金棒胶体溶液里加入1毫升的0.2摩尔/升的十六烷基三甲基溴化氨溶液、80微升正硅酸乙酯、30微升的0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液、1毫升异丙醇溶液，室温以1000转/分钟磁力搅拌反应24小时后，反应后以10000转/分钟离心5分钟，取沉淀物，分散到4毫升去离子水中，得到Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液；
步骤4：制备氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液
在4毫升步骤S3得到的Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液里加入13.5微升3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，室温以500转/分钟磁力搅拌反应24小时，反应后离心，取沉淀物，用异丙醇清洗多遍后分散到4毫升异丙醇中，得到氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液；
步骤5-1：制备前驱体溶液
在室温下将0.5毫摩尔溴化铅、0.5毫摩尔溴化铯1毫升OA(油酸)以及0.5毫升OM(油胺)加入10毫升DMF(二甲基甲酰胺)溶剂中在500转/分钟转速下进行磁力搅拌反应，制得前驱体溶液；
步骤5-2：制备重结晶溶液
在室温下将甲苯与前体等体积溶液混合，在转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应，制得重结晶溶液；
步骤5-3：制备铯铅溴钙钛矿量子点溶液
在浸入冰水混合物的5毫升甲苯中注入100微升重结晶溶液，在温度6摄氏度、转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应60分钟形成铯铅溴钙钛矿量子点溶液；
步骤5：制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料
将4毫升步骤4所制备的氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液与12毫升步骤5-1至5-3所制备的铯铅溴钙钛矿量子点溶液300转/分钟磁力搅拌反应两小时得到金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料。
第四实施例
步骤1：制备金种子溶液
取4毫升的0.2摩尔/升的十六烷基三甲基溴化氨溶液、500微升的5毫摩尔/升的氯金酸溶液和600微升的10毫摩尔/升冰水混合态的的硼氢化钠溶液，进行磁力搅拌反应，得到金种子溶液；
步骤2：制备纳米金棒胶体溶液
在40微升步骤1得到的金种子溶液中，加入30毫升的0.2摩尔/升的十六烷基三甲基溴化氨溶液、6毫升的5毫摩尔/升的氯金酸溶液、45微升的0.1摩尔/升的硝酸银溶液、35微升的盐酸和3.5毫升的10毫摩尔/升的抗坏血酸溶液，反应后离心，取沉淀物，分散到40毫升去离子水中，得到纳米金棒胶体溶液；
步骤3：制备Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液
在4毫升步骤2得到的纳米金棒胶体溶液里加入1毫升的0.2摩尔/升的十六烷基三甲基溴化氨溶液、100微升正硅酸乙酯、30微升的0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液、1毫升异丙醇溶液，室温以1000转/分钟磁力搅拌反应24小时后，反应后以10000转/分钟离心5分钟，取沉淀物，分散到4毫升去离子水中，得到Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液；
步骤4：制备氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液
在4毫升步骤S3得到的Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液里加入16.5微升3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，室温以500转/分钟磁力搅拌反应24小时，反应后离心，取沉淀物，用异丙醇清洗多遍后分散到4毫升异丙醇中，得到氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液；
步骤5-1：制备前驱体溶液
在室温下将0.5毫摩尔溴化铅、0.5毫摩尔溴化铯1毫升OA(油酸)以及0.5毫升OM(油胺)加入10毫升DMF(二甲基甲酰胺)溶剂中在500转/分钟转速下进行磁力搅拌反应，制得前驱体溶液；
步骤5-2：制备重结晶溶液
在室温下将甲苯与前体等体积溶液混合，在转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应，制得重结晶溶液；
步骤5-3：制备铯铅溴钙钛矿量子点溶液
在浸入冰水混合物的5毫升甲苯中注入100微升重结晶溶液，在温度6摄氏度、转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应60分钟形成铯铅溴钙钛矿量子点溶液；
步骤5：制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料
将4毫升步骤4所制备的氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液与12毫升步骤5-1至5-3所制备的铯铅溴钙钛矿量子点溶液300转/分钟磁力搅拌反应两小时得到金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料。
根据本发明第四实施例制备得到的Au@SiO2核壳异质纳米材料的透射电子显微镜图如图2所示；通过第四实施例制备得到的纳米金棒长度约为70纳米，宽度约为24纳米，长径比约为3:1。
根据本发明第四实施例制备得到的金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的透射电子显微镜图如图3所示；通过第四实施例制备得到的Au@SiO2核壳异质纳米材料的二氧化硅壳层厚度约为21纳米，二氧化硅均匀的生长在金棒的表面；并且通过第四实施例制备得到的铯铅溴钙钛矿量子点形状，形貌均匀，粒径为3±0.4纳米，致密的吸附在二氧化硅壳层上，未见量子点与金棒直接接触、继而引发发光淬灭现象。
根据本发明第一实施例制备的铯铅溴纳米材料、第二、三、四实施例制备得到的金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的荧光发射图如图4所示；第一实施例制备的铯铅溴纳米材料、第二、三、四实施例制备得到的金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的发光波长为444纳米，金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料发光强度随着二氧化硅壳厚度的增加是铯铅溴纳米材料发光强度的1.5倍、4.3倍、23倍。
根据本发明第二实施例制备得到的纳米金棒胶体溶液、第二、三、四实施例制备得到的Au@SiO2核壳异质纳米材料的紫外-可见光吸收光谱图如图5所示；第一吸收峰为516纳米，第二吸收峰从700纳米逐渐红移到720纳米，进一步验证了二氧化硅在金棒上的成功生长。
本发明第二方面提供了一种金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料，所述金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料由本发明第一方面提供的一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法来制备。
综上，本发明提供的技术方案的有益效果为：(1)利用纳米金棒的表面等离激元效应増加铯铅溴钙钛矿量子点的辐射速率及激发效率，从而提高其荧光强度；(2)采用二次重结晶法制备铯铅溴钙钛矿量子点，得到了很好的限域效应；(3)氨基官能化二氧化硅层，使量子点致密的吸附在二氧化硅壳层上；(4)采用二氧化硅层构造量子点与金棒之间的纳米间隙，调节二氧化硅层厚度以平衡金棒共振能量转移造带来的淬灭与等离激元导致的局域电场增强，相比无金棒的铯铅溴纳米材料带来高达23倍的荧光增强；(5)纳米金棒的等离激元光热效应将光能转化为热能，进一步增强钙钛矿量子点的荧光发射；(6)本发明的金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的制备过程常温常压方法简单，操作容易，为高性能发光材料的合成提供了一定参考，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1、制备金种子溶液：取十六烷基三甲基溴化氨溶液、氯金酸溶液和冰水混合态的硼氢化钠溶液，通过磁力搅拌反应得到所述金种子溶液；
步骤S2、制备纳米金棒胶体溶液：在所述金种子溶液中加入十六烷基三甲基溴化氨溶液、氯金酸溶液、硝酸银溶液、盐酸和抗坏血酸溶液的混合溶液以进行化学反应，对反应后的物质进行离心处理得到第一沉淀物，将所述第一沉淀物分散到去离子水中，以获取所述纳米金棒胶体溶液；
步骤S3、制备Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液：在所述纳米金棒胶体溶液中加入十六烷基三甲基溴化氨溶液、正硅酸乙酯、氢氧化钠溶液、异丙醇溶液，在室温下通过磁力搅拌反应后，进一步进行离心处理得到第二沉淀物，将所述第二沉淀物分散到所述去离子水中，以获取所述Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液；
步骤S4、制备氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液：在所述Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，在室温下通过磁力搅拌反应后，进一步进行离心处理得到第三沉淀物，用所述异丙醇溶液清洗所述第三沉淀物，并将经清洗的所述第三沉淀物分散到所述异丙醇溶液中，以获取所述氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液；
步骤S5、制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料：将所述氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液与铯铅溴钙钛矿量子点溶液进行混合，通过磁力搅拌后得到所述金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料；
其中，在所述步骤S1中：
取4毫升十六烷基三甲基溴化氨溶液、500微升氯金酸溶液和600微升冰水混合态的硼氢化钠溶液；其中：
所述十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.15-0.25摩尔/升；
所述氯金酸溶液的浓度为4-6毫摩尔/升；
所述冰水混合态的的硼氢化钠溶液的浓度为8-12毫摩尔/升；
所述步骤S1中的磁力搅拌反应的时间为2-4小时，转速为800转/分钟；
其中，在所述步骤S2中：
在40微升的所述金种子溶液中加入所述混合溶液，所述混合溶液包括30毫升的所述十六烷基三甲基溴化氨溶液、6毫升的所述氯金酸溶液、35-105微升的所述硝酸银溶液、35微升的所述盐酸和3.5毫升的所述抗坏血酸溶液；其中：
所述十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.15-0.25摩尔/升；
所述氯金酸溶液的浓度为4-6毫摩尔/升；
所述硝酸银溶液的浓度0.05-0.15摩尔/升；
所述抗坏血酸溶液的浓度为8-12毫摩尔/升；
所述步骤S2中的化学反应的温度为27.5℃，时间为12-24小时；
所述步骤S2中的离心处理的转速为11000转/分钟，时间为5分钟。
2.根据权利要求1所述的一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤S3中：
在4毫升的所述纳米金棒胶体溶液中加入1毫升的所述十六烷基三甲基溴化氨溶液、10-400微升的所述正硅酸乙酯、30微升的所述氢氧化钠溶液、1毫升的异丙醇溶液；其中：
所述十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.15-0.25摩尔/升；
所述氢氧化钠溶液的浓度为0.05-0.15摩尔/升；
所述第二沉淀物被分散到4毫升的所述去离子水中；
所述步骤S3中的磁力搅拌反应的时间为24小时，转速为1000转/分钟；
所述步骤S3中的离心处理的转速为10000转/分钟，时间为5分钟。
3.根据权利要求2所述的一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中：
在4毫升所述Au@SiO2核壳异质纳米材料水溶液里加入所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液；
所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液与所述步骤S3中的所述正硅酸乙酯的体积比为1:6；
所述经清洗的第三沉淀物被分散到4毫升的所述异丙醇溶液中；
所述步骤S4中的磁力搅拌反应的时间为24小时，转速为500转/分钟。
4.根据权利要求3所述的一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液通过以下方式来制备：
步骤S5-1、制备前驱体溶液：在室温下，将溴化铅、溴化铯、油酸和油胺加入至二甲基甲酰胺溶剂中，通过进磁力搅拌反应来制备所述前驱体溶液；
步骤S5-2、制备重结晶溶液：在室温下将甲苯与所述前驱体溶液进行混合，并通过磁力搅拌反应来制备所述重结晶溶液；
步骤S5-3、制备铯铅溴钙钛矿量子点溶液：在浸入冰水混合物的甲苯中注入所述重结晶溶液，通过磁力搅拌反应形成所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液。
5.根据权利要求4所述的一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法，其特征在于：
在所述步骤S5-1中：
在室温下，将0.3-0.5毫摩尔的所述溴化铅、0.3-0.5毫摩尔的所述溴化铯、0.9-1.1毫升的所述油酸、0.4-0.6毫升的所述油胺加入至9-11毫升的所述二甲基甲酰胺溶剂中；
所述步骤S5-1中的磁力搅拌反应的转速为500转/分钟；
在所述步骤S5-2中：
所述甲苯与所述前驱体溶液的体积比为1:1；
所述步骤S5-2中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟；
在所述步骤S5-3中：
选取5毫升的所述浸入冰水混合物的甲苯，并注入100微升的所述重结晶溶液，通过30-60分钟的磁力搅拌反应来形成所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液；
所述步骤S5-3中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟，温度为0-25摄氏度。
6.根据权利要求5所述的一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤S5中：
取4毫升的所述氨基修饰的Au@SiO2核壳异质纳米材料异丙醇溶液与12毫升的所述铯铅溴钙钛矿量子点溶液进行混合；
所述步骤S5中的磁力搅拌反应的转速为300转/分钟，时间为2小时。
7.一种金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料，其特征在于，所述金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料由权利要求1-6任一项所述的一种制备金棒/二氧化硅/铯铅溴纳米复合材料的方法来制备。
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