CN114736663B - 一种具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂及其制备方法，解决了现有技术中泡排剂与杀菌剂不配伍，相互影响起泡和杀菌效果，从而造成两种药剂必须错时加注，并且存在药剂加注量大，成本高的技术问题。所述杀菌泡排剂包括下述重量份的原料：椰油酰胺丙基二甲基叔胺15‑30份；月桂酰胺丙基二甲基叔胺10‑25份；双氧水10‑20份；苯扎溴铵10‑15份；戊二醛5‑15份；吡啶季胺盐5‑15份；水10‑37份。本发明提供的具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，在应用时，能同时起到泡排剂与杀菌剂的作用，并且还具有加注量小、成本低、现场施工劳动强度小、施工方便、施工效率高以及化学稳定性和热稳定性好的优势。

Description

一种具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及天然气采集技术领域，具体涉及一种具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂及其制备方法。
背景技术
页岩气开采主要使用大规模体积压裂工艺，水平井压裂液用量高达3万方—4万方。大量的压裂返排液和地层水随着天然气采出进入井筒后产生大量的细菌污染。如，通过监测发现：
长宁页岩气田的返排液中：铁细菌高达6000个/ml、硫酸盐还原菌高达25000个/ml；
重庆永川页岩气田的返排液中：铁细菌高达500个/ml、硫酸盐还原菌高达60000个/ml、腐生菌高达500个/ml；
斯伦贝谢延长区块的返排液中：铁细菌高达2.5×107个/ml、硫酸盐还原菌高达2.5×107个/ml。
上述气田返排液中的细菌含量均超过NB/T 14002.3―2015《页岩气储层改造第3部分：压裂返排液回收和处理方法》中压裂返排液回用水指标要求。
这类高含细菌的返排液在气井开采过程中，页岩气集输***低洼处极易积液、积垢，若未定期开展清管作业，该部位细菌快速聚集繁殖，短时间内即会造成管线腐蚀穿孔。
某页岩气管线投运两年，多处低洼位置壁厚严重减薄，减薄量达到3-5mm。并且两处低洼位置腐蚀穿孔，且多为点蚀。对腐蚀产物进行成分分析，发现铁的硫化物Fe2S2、Fe4S4及硫酸盐还原菌的养份FeSO4，而页岩气H2S含量为零，表明硫酸盐还原菌为腐蚀的原因之一。
目前主要采用泡沫排水工艺+井口加注杀菌剂的组合方式进行排水和杀菌。该组合工艺在一定程度上缓解了页岩气的生产问题，但本申请人发现在现场应用的过程中还存在下述问题：
1、泡排剂与杀菌剂不配伍，相互影响起泡和杀菌效果，存在不配伍问题，从而造成两种药剂必须错时加注，并且加注量是室内试验的好几倍，存在药剂加注量大，成本高的问题；
2、传统杀菌剂耐高温性不强，一般只加注到地面流程中，无法对地下管线进行保护；
3、由于泡排剂与杀菌剂要分开加注，现场施工劳动强度大，并且影响施工效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂及其制备方法，以解决现有技术中泡排剂与杀菌剂不配伍，相互影响起泡和杀菌效果，从而造成两种药剂必须错时加注，并且存在药剂加注量大，成本高的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，包括下述重量份的原料：椰油酰胺丙基二甲基叔胺15-30份；月桂酰胺丙基二甲基叔胺10-25份；双氧水10-20份；苯扎溴铵10-15份；戊二醛5-15份；吡啶季胺盐5-15份；水10-37份。
进一步的，各原料的重量份分别为：椰油酰胺丙基二甲基叔胺18-25份；月桂酰胺丙基二甲基叔胺15-22份；双氧水12-18份；苯扎溴铵12-14份；戊二醛8-12份；吡啶季胺盐8-12份；水14-30份。
进一步的，各原料的重量份分别为：椰油酰胺丙基二甲基叔胺20份；月桂酰胺丙基二甲基叔胺18份；双氧水15份；苯扎溴铵13份；戊二醛10份；吡啶季胺盐10份；水20份。
本发明提供的具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂的制备方法，包括下述步骤：
S1、在反应釜中加入椰油酰胺丙基二甲基叔胺、月桂酰胺丙基二甲基叔胺和水，开启搅拌，加热并保温在70-80℃，直至椰油酰胺丙基二甲基叔胺和月桂酰胺丙基二甲基叔胺全部溶化；
S2、保持搅拌状态，并保温在70-80℃，向反应釜中加入苯扎溴铵搅拌均匀；
S3、保持搅拌状态，并保温在70-80℃，向反应釜中缓慢滴加双氧水；双氧水滴加完后继续在70-80℃保温3-4h，然后再降温到55-60℃；
S4、保持搅拌状态，向反应釜中加入吡啶季胺盐和戊二醛，搅拌均匀后即得成品。
进一步的，所述步骤S3中，双氧水的滴加时间控制在3-3.5h。
进一步的，所述步骤S1、S2、S3和S4中，搅拌速率均为80-120转/min。。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
(1)本发明提供的具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，在应用时，能同时起到泡排剂与杀菌剂的作用，在排水采气的同时，还能对气井管线起到缓蚀保护作用；加入到井筒中，能有效的排出气井井筒内积液、杀灭产出液中的铁细菌、硫酸盐还原菌、腐生菌。
(2)本发明提供的具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，在应用时，以0.3％～1％的浓度加入到井筒中，就能起到排出气井井筒内积液、杀灭产出液中的铁细菌、硫酸盐还原菌、腐生菌的作用，加注量小，成本低。
(3)本发明提供的具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，在应用时，由于能同时起到泡排剂与杀菌剂的作用，一次性加注，现场施工劳动强度小，施工效率高；
(4)本发明提供的具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，在很宽的温度范围内，化学稳定性和热稳定性好，不燃，无腐蚀，施工方便。
具体实施方式
一、制备实施例：
1、原料
实施例1-7中原料配比如下表1所示：
表1实施例1-7原料表(按重量份)
2、制备方法
实施例1：
包括下述步骤：
S1、在反应釜中加入椰油酰胺丙基二甲基叔胺、月桂酰胺丙基二甲基叔胺和水，开启搅拌，搅拌速率为100转/min，加热并保温在75℃，直至椰油酰胺丙基二甲基叔胺和月桂酰胺丙基二甲基叔胺全部溶化；
S2、保持搅拌状态，搅拌速率为100转/min，并保温在75℃，向反应釜中加入苯扎溴铵搅拌均匀；
S3、保持搅拌状态，搅拌速率为100转/min，并保温在75℃，向反应釜中缓慢滴加双氧水；双氧水的滴加时间控制在3.2h，双氧水滴加完后继续在75℃保温3.5h，然后再降温到58℃；
S4、保持搅拌状态，搅拌速率为100转/min，向反应釜中加入吡啶季胺盐和戊二醛，搅拌均匀后即得成品。
实施例2：
包括下述步骤：
S1、在反应釜中加入椰油酰胺丙基二甲基叔胺、月桂酰胺丙基二甲基叔胺和水，开启搅拌，搅拌速率为80转/min，加热并保温在70℃，直至椰油酰胺丙基二甲基叔胺和月桂酰胺丙基二甲基叔胺全部溶化；
S2、保持搅拌状态，搅拌速率为80转/min，并保温在70℃，向反应釜中加入苯扎溴铵搅拌均匀；
S3、保持搅拌状态，搅拌速率为80转/min，并保温在70℃，向反应釜中缓慢滴加双氧水；双氧水的滴加时间控制在3.5h，双氧水滴加完后继续在70℃保温4h，然后再降温到55℃；
S4、保持搅拌状态，搅拌速率为80转/min，向反应釜中加入吡啶季胺盐和戊二醛，搅拌均匀后即得成品。
实施例3：
包括下述步骤：
S1、在反应釜中加入椰油酰胺丙基二甲基叔胺、月桂酰胺丙基二甲基叔胺和水，开启搅拌，搅拌速率为120转/min，加热并保温在80℃，直至椰油酰胺丙基二甲基叔胺和月桂酰胺丙基二甲基叔胺全部溶化；
S2、保持搅拌状态，搅拌速率为120转/min，并保温在80℃，向反应釜中加入苯扎溴铵搅拌均匀；
S3、保持搅拌状态，搅拌速率为120转/min，并保温在80℃，向反应釜中缓慢滴加双氧水；双氧水的滴加时间控制在3h，双氧水滴加完后继续在80℃保温3h，然后再降温到60℃；
S4、保持搅拌状态，搅拌速率为120转/min，向反应釜中加入吡啶季胺盐和戊二醛，搅拌均匀后即得成品。
实施例4：
包括下述步骤：
S1、在反应釜中加入椰油酰胺丙基二甲基叔胺、月桂酰胺丙基二甲基叔胺和水，开启搅拌，搅拌速率90转/min，加热并保温在78℃，直至椰油酰胺丙基二甲基叔胺和月桂酰胺丙基二甲基叔胺全部溶化；
S2、保持搅拌状态，搅拌速率为90转/min，并保温在78℃，向反应釜中加入苯扎溴铵搅拌均匀；
S3、保持搅拌状态，搅拌速率为90转/min，并保温在78℃，向反应釜中缓慢滴加双氧水；双氧水的滴加速度控制在3.2h，双氧水滴加完后继续在78℃保温3.2h，然后再降温到58℃；
S4、保持搅拌状态，搅拌速率为90转/min，向反应釜中加入吡啶季胺盐和戊二醛，搅拌均匀后即得成品。
实施例5：
包括下述步骤：
S1、在反应釜中加入椰油酰胺丙基二甲基叔胺、月桂酰胺丙基二甲基叔胺和水，开启搅拌，搅拌速率为110转/min，加热并保温在72℃，直至椰油酰胺丙基二甲基叔胺和月桂酰胺丙基二甲基叔胺全部溶化；
S2、保持搅拌状态，搅拌速率为110转/min，并保温在72℃，向反应釜中加入苯扎溴铵搅拌均匀；
S3、保持搅拌状态，搅拌速率为110转/min，并保温在72℃，向反应釜中缓慢滴加双氧水；双氧水的滴加速度控制在3.5h，双氧水滴加完后继续在72℃保温3.8h，然后再降温到56℃；
S4、保持搅拌状态，搅拌速率为110转/min，向反应釜中加入吡啶季胺盐和戊二醛，搅拌均匀后即得成品。
实施例6：
包括下述步骤：
S1、在反应釜中加入椰油酰胺丙基二甲基叔胺、月桂酰胺丙基二甲基叔胺和水，开启搅拌，搅拌速率为95转/min，加热并保温在75℃，直至椰油酰胺丙基二甲基叔胺和月桂酰胺丙基二甲基叔胺全部溶化；
S2、保持搅拌状态，搅拌速率为95转/min，并保温在75℃，向反应釜中加入苯扎溴铵搅拌均匀；
S3、保持搅拌状态，搅拌速率为95转/min，并保温在75℃，向反应釜中缓慢滴加双氧水；双氧水的滴加时间控制在3h，双氧水滴加完后继续在70-80℃保温3.5h，然后再降温到60℃；
S4、保持搅拌状态，搅拌速率为95转/min，向反应釜中加入吡啶季胺盐和戊二醛，搅拌均匀后即得成品。
实施例7：
包括下述步骤：
S1、在反应釜中加入椰油酰胺丙基二甲基叔胺、月桂酰胺丙基二甲基叔胺和水，开启搅拌，搅拌速率为105转/min，加热并保温在80℃，直至椰油酰胺丙基二甲基叔胺和月桂酰胺丙基二甲基叔胺全部溶化；
S2、保持搅拌状态，搅拌速率为105转/min，并保温在80℃，向反应釜中加入苯扎溴铵搅拌均匀；
S3、保持搅拌状态，搅拌速率为105转/min，并保温在80℃，向反应釜中缓慢滴加双氧水；双氧水的滴加时间控制在3h，双氧水滴加完后继续在80℃保温4h，然后再降温到60℃；
S4、保持搅拌状态，搅拌速率为105转/min，向反应釜中加入吡啶季胺盐和戊二醛，搅拌均匀后即得成品。
二、实验例
1、将实施例1-7中制备的杀菌泡沫排水剂应用于重庆页岩气区块(黄202H1-3井)水样，测试其杀菌、发泡和携液性能：
(1)杀菌性能测试
按1.00‰浓度和2.00‰浓度向重庆页岩气区块(黄202H1-3井)水样中添加实施例1-7中制备的杀菌泡沫排水剂，测试其杀菌性能，测试方法按SY/T 0532-2012油田注入水细菌分析方法——绝迹稀释法进行测试，测试结果如下表2和表3所示：
表2 1.00‰浓度缓蚀杀菌泡沫排水剂在黄202H1-3井水样中杀菌能力
注：+为没有杀死细菌，-为细菌已完全致死
表3 2.00‰浓度缓蚀杀菌泡沫排水剂在黄202H1-3井水样中杀菌能力
注：+为没有杀死细菌，-为细菌已完全致死
由表1和表2可知，本发明实施例1-实施例7中制备的泡沫排水剂，在黄202H1-3井水样中1.00‰浓度和2.00‰浓度的缓蚀杀菌泡沫排水剂均能将细菌完全杀死，说明其具有良好的杀菌性能。
(2)发泡、稳泡、携液能力测试
按1.00‰浓度和2.00‰浓度向重庆页岩气区块(黄202H1-3井)水样中添加实施例1-7中制备的杀菌泡沫排水剂，测试其发泡、稳泡、携液能力，测试方法按SY-T5761-1995_排水采气用起泡剂方法进行测试，测试结果如下表4和表5所示：
表4 1.00‰浓度缓蚀杀菌泡沫排水剂在黄202H1-3井水样中发泡、稳泡、携液能力
表5 2.00‰浓度缓蚀杀菌泡沫排水剂在黄202H1-3井水样中发泡、稳泡、携液能力
由表4和表5可知，本发明实施例1-实施例7中制备的泡沫排水剂，在黄202H1-3井水样中1.00‰浓度和2.00‰浓度的缓蚀杀菌泡沫排水剂均具有良好的发泡力、稳泡力和携液能力。
2、将实施例1-7中制备的杀菌泡沫排水剂应用于斯伦贝谢延长区块(修12延4号集气站)水样，测试其杀菌、发泡和携液性能：
(1)杀菌性能测试
按1.00‰浓度和2.00‰浓度向斯伦贝谢延长区块(在修12延4号集气站)水样中添加实施例1-7中制备的杀菌泡沫排水剂，测试其杀菌性能，测试方法按SY/T 0532-2012油田注入水细菌分析方法——绝迹稀释法进行测试，测试结果如下表6和表7所示：
表6 1.00‰浓度缓蚀杀菌泡沫排水剂在修12延4号集气站水样中杀菌能力
注：+为没有杀死细菌，-为细菌安全已致死
表7 2.00‰浓度缓蚀杀菌泡沫排水剂在修12延4号集气站水样中杀菌能力
注：+为没有杀死细菌，-为细菌安全已致死
由表6和表7可知，本发明实施例1-实施例7中制备的泡沫排水剂，在修12延4号集气站水样中1.00‰浓度和2.00‰浓度的缓蚀杀菌泡沫排水剂均能将细菌完全杀死，说明其具有良好的杀菌性能。
(2)发泡、稳泡、携液能力测试
按1.00‰浓度和2.00‰浓度向斯伦贝谢延长区块(修12延4号集气站)水样中添加实施例1-7中制备的杀菌泡沫排水剂，测试其发泡、稳泡、携液能力，测试方法按SY-T5761-1995_排水采气用起泡剂方法进行测试，测试结果如下表8和表9所示：
表8 1.00‰浓度缓蚀杀菌泡沫排水剂在修12延4号集气站水样中发泡、稳泡、携液能力
表9 2.00‰浓度缓蚀杀菌泡沫排水剂在修12延4号集气站水样中发泡、稳泡、携液能力
由表8和表9可知，本发明实施例1-实施例7中制备的泡沫排水剂，在修12延4号集气站水样中1.00‰浓度和2.00‰浓度的缓蚀杀菌泡沫排水剂均具有良好的发泡力、稳泡力和携液能力。
3、将实施例1中制备的杀菌泡沫排水剂应用于斯伦贝谢延长区块水样进行缓蚀性能测试，测试方法按JB 7901-2001-T金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法进行测试，测试结果如下表10所示：
表10不同温度下实施例1中制备的缓蚀型杀菌泡排剂的缓蚀性能测试

Claims (5)

1.一种具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，其特征在于，原料重量份如下：椰油酰胺丙基二甲基叔胺15-30份；月桂酰胺丙基二甲基叔胺10-25份；双氧水10-20份；苯扎溴铵10-15份；戊二醛5-15份；吡啶季铵盐5-15份；水10-37份；
所述泡沫排水剂由以下步骤制得：
S1、在反应釜中加入椰油酰胺丙基二甲基叔胺、月桂酰胺丙基二甲基叔胺和水，开启搅拌，加热并保温在70-80℃，直至椰油酰胺丙基二甲基叔胺和月桂酰胺丙基二甲基叔胺全部溶化；
S2、保持搅拌状态，并保温在70-80℃，向反应釜中加入苯扎溴铵搅拌均匀；
S3、保持搅拌状态，并保温在70-80℃，向反应釜中缓慢滴加双氧水；双氧水滴加完后继续在70-80℃保温3-4h，然后再降温到55-60℃；
S4、保持搅拌状态，向反应釜中加入吡啶季铵盐和戊二醛，搅拌均匀后即得成品。
2.根据权利要求1所述的具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，其特征在于，各原料的重量份分别为：椰油酰胺丙基二甲基叔胺18-25份；月桂酰胺丙基二甲基叔胺15-22份；双氧水12-18份；苯扎溴铵12-14份；戊二醛8-12份；吡啶季铵盐8-12份；水14-30份。
3.根据权利要求1所述的具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，其特征在于，各原料的重量份分别为：椰油酰胺丙基二甲基叔胺20份；月桂酰胺丙基二甲基叔胺18份；双氧水15份；苯扎溴铵13份；戊二醛10份；吡啶季铵盐10份；水20份。
4.根据权利要求1所述的具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，其特征在于，所述步骤S3中，双氧水的滴加时间控制在3-3.5h。
5.根据权利要求1所述的具有缓蚀功能的杀菌泡沫排水剂，其特征在于，所述步骤S1、S2、S3和S4中，搅拌速率均为80-120转/min。
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Inventor after: Wu Weiran

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