CN114736454B - 一种低吸附医用透明聚丙烯材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低吸附医用透明聚丙烯材料及其制备方法和应用。本发明的聚丙烯材料包括按照如下重量份计算的组分:100份均聚聚丙烯粉料,0.5~1.5份低吸附助剂,0.2~1.0份山梨醇类成核剂,0.2~0.5份抗氧剂,所述低吸附剂为硬脂基芥酸酰胺或芥酸酰胺中的一种或几种的组合。本发明是通过对聚丙烯原料、低吸附助剂、成核剂以及抗氧剂种类的筛选,制备得到了同时具有很好的耐伽马射线性能、高透明度、低吸附性以及较好的力学强度的低吸附医用透明聚丙烯材料。其中,在50kGy高能量伽马射线辐照前后黄色指数差△YI<3.0;透光率>94%;吸附滑移时间<1s。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域,具体涉及一种低吸附医用透明聚丙烯材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯材料由于其价格低廉质轻等优点,广泛应用于汽车、家电、包装、电子电器等领域。聚丙烯材料用于医疗器械需要特殊等级。
目前为止,世界上对医疗用品的消毒方法主要有常规加热(蒸煮、蒸汽)消毒、环氧乙烷消毒和辐照消毒三种。加热消毒的能源耗量大,消毒不彻底。环氧乙烷不仅具有急性毒性,还具有致突变和致癌变等副作用。同前两种方法相比,伽马射线辐射消毒法具有消毒彻底、无残留等优点,是当今世界上最有前途的消毒方法。然而普通聚丙烯辐射稳定性差,辐射消毒后材料的物理机械性能变劣,颜色变黄,而且随着储存时间的增加,老化现象加重,以致于丧失使用性能。由于辐照降解而导致的机械性能降低及黄变问题严重限制了聚丙烯材料在医疗器械及其他辐照加工领域的应用,因此,解决聚丙烯的辐照降解具有很大的实际应用价值。
除此之外,在医用领域中,聚丙烯制品(如移液吸头)还经常用来吸取转移液体,需要聚丙烯材料对液体具有尽可能低的吸附性能,以提高取液精度。中国专利《一种耐辐照医用聚丙烯专用料》选用聚丙烯粉料、亚磷酸酯类抗氧剂、复合光稳定剂、山梨醇类成核剂和除酸剂制备得到耐辐照聚丙烯,但该专用料并未解决吸附性能方面的问题。而聚丙烯制品由于其他填料的沉淀,会导致表面流挂现象,现有技术中有专利《一种用于实现低吸附塑料移液吸头的表面处理方法》通过在聚丙烯表面进行等离子体改性的方式来降低聚丙烯的表面的吸附性能;还有专利如《一种超低吸附移液吸头的表面处理方法》通过使用含氟物质进行表面修饰。但是上述改性方法会对大大降低聚丙烯制品的透明度,而在实际应用中,需要保持高透明度保证取液的可视化。
因此,需要提供一种耐伽马射线、低吸附医用透明聚丙烯材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的聚丙烯材料的透明度和低吸附性能无法同时提升的缺陷,提供一种低吸附医用透明聚丙烯材料。
本发明的另一目的在于,提供所述低吸附医用透明聚丙烯材料的制备方法。
本发明的另一目的在于,提供所述低吸附医用透明聚丙烯材料在制备医疗器械中的应用。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种低吸附医用透明聚丙烯材料,包括按照如下重量份计算的组分:
其中,所述低吸附助剂为硬脂基芥酸酰胺或芥酸酰胺中的一种或几种的组合;所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂或硫代酯类抗氧剂中的一种或几种的组合。
本发明的聚丙烯材料中:以均聚聚丙烯粉料为基体,均聚聚丙烯具有很好的结晶性能,可以使制备得到的聚丙烯材料具有很好的力学强度,但是透明度会稍微差点,因此本发明通过选择未经任何加工的均聚聚丙烯粉体为树脂基体原材料,同时加入的透明成核剂-山梨醇类成核剂来改善聚丙烯材料的透明度:均聚聚丙烯粉料为经丙烯合成出来的纯净的聚丙烯,并不包含有任何添加剂,可以减少添加剂对聚丙烯结晶行为以及表面吸附性能的影响;山梨醇类成核剂可以有效调控聚丙烯的结晶形态和结晶行为,减小聚丙烯球晶尺寸,从而提高聚丙烯材料的透明性和韧性。
通过对抗氧剂的种类的筛选,可以使制备得到的聚丙烯材料具有很好的耐伽马射线性能。
为了降低聚丙烯材料的表面吸附性能,本发明还添加了硬脂基芥酸酰胺或芥酸酰胺。硬脂基芥酸酰胺或芥酸酰胺通常用作润滑剂来使用,本发明人创造性地发现,如将硬脂基芥酸酰胺或芥酸酰胺加入本发明的体系中,能够在不降低透明度的情况下,有效降低聚丙烯材料的表面吸附性能,同时还可以进一步提高聚丙烯材料的韧性。这可能是因为:硬脂基芥酸酰胺或芥酸酰胺具有较高的极性,可以对聚丙烯材料体系中的添加剂(如成核剂和抗氧剂)具有一定的吸附作用,从而降低添加剂向聚丙烯表面的迁移,进而可以有效降低聚丙烯制品表面的吸附性能;同时,硬脂基芥酸酰胺或芥酸酰胺可以提高均聚聚丙烯粉体在熔融状态下的流动性,在高流动状态下,与山梨醇类成核剂一同改善聚丙烯的结晶行为,改善聚丙烯材料的透明度,还可以在不添加增韧剂的情况下,提高聚丙烯材料的韧性。
硬脂基芥酸酰胺或芥酸酰胺的加入量需要合适,如加入过少,则表面吸附性能不能有效改善;如加入的量过多,则会出现析出的现象,影响产品的使用。
因此,本发明是通过对聚丙烯原料、低吸附助剂、成核剂以及抗氧剂种类的筛选,选用筛选出的上述原料制备得到的聚丙烯材料同时具有很好的耐伽马射线性能、高透明度、低吸附性以及较好的力学强度。
现有常规市售的均聚聚丙烯粉料均可用于本发明中,市售的均聚聚丙烯粉料在230℃、2.16kg载荷下的熔体质量流动速率(MFR)一般在10~35g/10min范围内。
在该熔体质量流动速率条件下,所得聚丙烯材料的低吸附性能、透明性和韧性更好。
本发明中,熔体质量流动速率(MFR)按照ISO 1133-1:2011标准方法检测得到。
为了进一步提高聚丙烯材料的低吸附性能,优选地,所述低吸附剂为硬脂基芥酸酰胺。
优选地,所述山梨醇类成核剂为1,2,3-三脱氧-4,6:5,7-双-O-[(4-丙苯基)亚甲基]-壬醇、1,3:2,4二甲基二苄叉山梨醇、二苄叉山梨醇(DBS)、二(对-甲基苄叉)山梨醇(DMBS)、(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇(DMDBS)、二(对-乙基二亚苄叉)山梨醇(EDBS)或二对氯苄叉山梨醇(CDBS)中的一种或几种的组合。
优选地,所述抗氧剂为受阻胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按照1:(0.5~2)的重量比复配得到的复合抗氧剂;进一步优选为1:1。
当阻胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的重量比为1:1时,所得聚丙烯材料的具有更好的耐伽马射线性能。
可选地,所述受阻胺类抗氧剂为抗氧剂3853PP5或抗氧剂944中的一种或几种的组合。
可选地,所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168或抗氧剂627中的一种或几种的组合。
可选地,所述硫代酯类抗氧剂为抗氧剂DSTDP或抗氧剂412S中的一种或几种的组合。
为了进一步提高聚丙烯材料的综合性能,优选地,所述低吸附医用透明聚丙烯材料,包括按照如下重量份计算的组分:
进一步优选地,所述低吸附医用透明聚丙烯材料,包括按照如下重量份计算的组分:
所述低吸附医用透明聚丙烯材料的制备方法,包括如下步骤:
将均聚聚丙烯粉料、低吸附助剂、山梨醇类成核剂和抗氧剂混合均匀后,经熔融挤出制备得到,其中熔融挤出的温度为120~200℃。
优选地,所述混合在高速混合机中进行。
优选地,所述高速混合机的转速为200~400转/min。
优选地,所述混合的时间为1~3min。
优选地,所述熔融挤出在双螺杆挤出机中进行。
优选地,所述双螺杆挤出机的转速为400~600转/min。
上述低吸附医用透明聚丙烯材料在制备医疗器械中的应用也在本发明的保护范围之内。
优选地,所述医疗器械为医用移液管、医用量筒或医用量杯。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明是通过对聚丙烯原料、低吸附助剂、成核剂以及抗氧剂种类的筛选,制备得到了同时具有很好的耐伽马射线性能、高透明度、低吸附性以及较好的力学强度的低吸附医用透明聚丙烯材料。其中,本发明的聚丙烯材料在50kGy高能量伽马射线辐照前后黄色指数差△YI<3.0;透光率>94%;吸附滑移时间<1s;且辐照后冲击强度保持率均在98%以上。
附图说明
图1为本发明中对制备得到的聚丙烯材料的吸附性能测试示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明,本发明所用试剂和材料均为市购。
本发明的实施例采用以下原料:
聚丙烯粉料:
PP-1:均聚聚丙烯,150粉(230℃、2.16kg载荷下MFR=12g/10min),购自茂名实华;
PP-2:均聚聚丙烯,320L粉(230℃、2.16kg载荷下MFR=28g/10min),购自茂名实华;
PP-3:均聚聚丙烯,320H粉(230℃、2.16kg载荷下MFR=35g/10min),购自茂名实华;
聚丙烯粒料:
PP-4:均聚聚丙烯,HP500N(230℃、2.16kg载荷下MFR=12g/10min),购自中海壳牌;
PP-5:均聚聚丙烯,SZ30S(230℃、2.16kg载荷下MFR=28g/10min),购自武汉中韩石化;
低吸附助剂:
1#:硬酯基芥酸酰胺:WK1558,购自江西威科油脂化学有限公司;
2#:芥酸酰胺:WK1890,购自江西威科油脂化学有限公司;
3#:油酸酰胺:VRX,购自禾大;
4#:硬脂酸钙:CP,购自山西锦洋药用辅料有限公司;
成核剂:
1#:1,2,3-三脱氧-4,6:5,7-双-O-[(4-丙苯基)亚甲基]-壬醇,NX8000,购自美国美利肯;
2#:1,3:2,4二甲基二苄叉山梨醇,NA-98,购自广州成核科技有限公司;
3#:二(对-甲基苄叉)山梨醇(DMBS),Millad 3940,购自美国美利肯;
4#:取代芳基磷酸酯盐类,TMP-6,购自山西化工研究院。
抗氧剂:
受阻胺类抗氧剂:JYLSTAB-944,购自北京极易控股集团有限公司;
亚磷酸酯类抗氧剂:SONOX 168,购自山东三丰;
受阻酚类抗氧剂:SONOX 1010,购自山东三丰。
实施例1~16
本实施例提供一系列低吸附医用透明聚丙烯材料,按照表1~3中的配方,按照包括如下步骤的制备方法制备得到:
按照表1~3的比例,将均聚聚丙烯粉料、低吸附助剂、山梨醇类成核剂和抗氧剂加入到高速混合机中,在200~400转/min条件下混合1~3min后,将混合均匀的混合原料加入到双螺杆挤出机的加料口中,双螺杆挤出机的螺杆温度设置为:从喂料段到机头依次为120℃、180℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、180℃,在400~600转/min的条件下熔融挤出、造粒、干燥、冷却后得到。
表1实施例1-5的低吸附医用透明聚丙烯材料中各组分含量(重量份)
表2实施例6~12的低吸附医用透明聚丙烯材料中各组分含量(重量份)
表3实施例13~16的低吸附医用透明聚丙烯材料中各组分含量(重量份)
对比例1
本对比例提供一种聚丙烯材料,其配方与实施例3的不同之处在于,将均聚聚丙烯粉末PP-1替换为均聚聚丙烯粒料PP-4。
对比例2
本对比例提供一种聚丙烯材料,其配方与实施例3的不同之处在于,将均聚聚丙烯粉末PP-1替换为均聚聚丙烯粒料PP-5。
对比例3
本对比例提供一种聚丙烯材料,其配方与实施例3的不同之处在于,将低吸附助剂替换为油酸酰胺。
对比例4
本对比例提供一种聚丙烯材料,其配方与实施例3的不同之处在于,将低吸附助剂替换为常规润滑剂硬脂酸钙。
对比例5
本对比例提供一种聚丙烯材料,其配方与实施例3的不同之处在于,将受阻胺类抗氧剂JYLSTAB-944替换为受阻酚类抗氧剂SONOX 1010。
对比例6
本对比例提供一种聚丙烯材料,其配方与实施例3的不同之处在于,将成核剂替换为其它常用聚丙烯成核剂(4#成核剂)。
对比例7
本对比例提供一种聚丙烯材料,其配方与实施例3的不同之处在于,低吸附助剂的重量份为0.3份。
对比例8
本对比例提供一种聚丙烯材料,其配方与实施例3的不同之处在于,低吸附助剂的重量份为1.8份。
性能测试
对上述实施例和对比例制备得到的聚丙烯材料的性能进行测试,具体测试项目及方法如下:
1.耐伽马射线性能:按照《HG/T 3862-2006》标准所述的方法,测试制备得到的聚丙烯的初始黄色指数YI0以及经过50kGy剂量的伽马射线辐照消毒后的黄色指数YIt,然后计算色差△YI,色差越小,耐伽马射线性能越好;
2.透明度:将上述实施例和对比例制备得到的聚丙注塑成1mm厚度的测试样板,按照《GB/T2410-2008》标准中的方法,对制备得到的聚丙烯的透光率(单位为%)进行测试;
3.吸附性能:将上述实施例和对比例制备得到的聚丙注塑成1mm厚度的测试样板,将测试样板放在45°的简易支架上(见图1);然后从距离底部100mm的位置滴下一滴蒸馏水;记录蒸馏水滑落到底部的吸附滑移时间t,单位秒(简写s),其中,吸附滑移时间越短,低吸附性能越好,测试过程示意图参见图1;
4.力学性能测试:将上述实施例和对比例制备得到的聚丙烯材料注塑成冲击样条,按照《ISO 180-2019》的方法,在23℃下测试材料经过50kGy剂量的伽马射线辐照消毒前后的缺口冲击强度,缺口类型为A型。
测试结果详见表4。
表4性能测试结果
从表4中可以看出:
本发明实施例制备得到的聚丙烯材料同时具有同时具有很好的耐伽马射线性能、高透明度、低吸附性以及较好的力学强度,其中,本发明的聚丙烯材料在50kGy高能量伽马射线辐照后黄色指数色差△YI<3.0,能够满足医用标准,△YI可低至2.3;材料的透光率均>94%,用作移液管时,能够满足透明度要求,且可高达100%,能够显著提高移液的精度;对蒸馏水的吸附滑移时间<1s,可低至0.6s,具有极低的吸附性能,可用于高精度医学测试中;缺口冲击强度>2.0kJ/m2,具有很好的韧性,且辐照后冲击强度保持率均在98%以上,可高达100%。
实施例3、实施例6~7、对比例1~2的结果表明,常规的熔体质量流动速率范围内的均聚聚丙烯粉料均可用于本发明中,如选用均聚聚丙烯粒料(对比例1、2),得到的聚丙烯材料的耐伽马射线性能会显著降低。
实施例3、实施例8、对比例3~4的结果表明,硬脂基芥酸酰胺、芥酸酰胺可用于本发明的体系中,并具有很好的低吸附性能,且选用硬脂基芥酸酰胺(实施例3)的整体性能更优;如替换为其它常规结构类似(如对比例4的油酸酰胺)或作用相同(如对比例5的润滑剂)的添加剂,得到的聚丙烯的低吸附性能显著较差。
实施例3、实施例9~10、对比例6的结果表明,只有当山梨醇类成核剂与本发明的低吸附剂搭配,才能够具有很好的低吸附性能。对比例6选用了其它常用的聚丙烯用透明成核剂,得到的聚丙烯材料的低吸附性能显著降低。
实施例3、实施例11~12、对比例5的结果表明,非受阻酚类抗氧剂的搭配可以使得到的聚丙烯材料具有很好的耐伽马射线辐照性能,对比例5添加了受阻酚类抗氧剂,得到的聚丙烯材料辐照后的黄变指数显著增加。
对比例7的结果表明,加入的低吸附助剂量过少,得到的聚丙烯材料低吸附性能较差;对比例8的结果表明,加入的低吸附助剂量过多,得到的聚丙烯材料透光率不足,其原因是加入的低吸附助剂量过多,会产生析出。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低吸附医用透明聚丙烯材料,其特征在于,包括按照如下重量份计算的组分:
其中,所述低吸附助剂为硬脂基芥酸酰胺;所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂或硫代酯类抗氧剂中的一种或几种的组合;
所述均聚聚丙烯粉料为经丙烯合成出来的纯净的聚丙烯,并不包含有任何添加剂。
2.根据权利要求1所述低吸附医用透明聚丙烯材料,其特征在于,所述均聚聚丙烯粉料在230℃、2.16kg载荷下的熔体质量流动速率为10~35g/10min。
3.根据权利要求1所述低吸附医用透明聚丙烯材料,其特征在于,所述山梨醇类成核剂为1,2,3-三脱氧-4,6:5,7-双-O-[(4-丙苯基)亚甲基]-壬醇、1,3:2,4二甲基二苄叉山梨醇、二苄叉山梨醇、二(对-甲基苄叉)山梨醇、(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇、二(对-乙基二亚苄叉)山梨醇或二对氯苄叉山梨醇中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述低吸附医用透明聚丙烯材料,其特征在于,所述抗氧剂为受阻胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按照1:(0.5~2)的重量比复配得到的复合抗氧剂。
5.根据权利要求1所述低吸附医用透明聚丙烯材料,其特征在于,包括按照如下重量份计算的组分:
6.权利要求1~5任一项所述低吸附医用透明聚丙烯材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将均聚聚丙烯粉料、低吸附助剂、山梨醇类成核剂和抗氧剂混合均匀后,经熔融挤出制备得到,其中熔融挤出的温度为120~200℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述混合的时间为1~3min。
8.权利要求1~7任一项所述低吸附医用透明聚丙烯材料在制备医疗器械中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述医疗器械为医用移液管、医用量筒或医用量杯。
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- 2022-03-24 CN CN202210297005.XA patent/CN114736454B/zh active Active
Patent Citations (5)
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