CN114728338A - 微粒子的制造装置及微粒子的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微粒子的制造装置及微粒子的制造方法，可容易得到经过表面处理的微粒子。微粒子的制造装置是使用原料并通过气相法来制造微粒子。微粒子的制造装置具有：使用气相法使原料成为气相状态的混合物的处理部；对处理部供给原料的原料供给部；使用含有惰性气体的急冷气体使处理部的气相状态的混合物冷却的冷却部；以及通过急冷气体使气相状态的混合物冷却而制造出微粒子体，在表面处理剂不会变性的温度区域对微粒子体供给表面处理剂的供给部。

Description

微粒子的制造装置及微粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及一种制造粒径为10～200nm的微粒子的制造装置及制造方法，尤其涉及一种经过表面处理的微粒子的制造装置及其制造方法。
背景技术
现在，各种微粒子正被使用于各种用途。例如金属微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子及碳化物微粒子等微粒子被使用在各种电绝缘零件等电绝缘材料、切削工具、机械工作材料、传感器等功能性材料、烧结材料、燃料电池的电极材料及催化剂。
另外，为了对上述各种微粒子抑制微粒子氧化或赋予功能，会在微粒子表面形成被膜。
例如专利文献1揭示了一种表面被有机酸与钛的化合物被覆的钛金属微粒子及其制造方法。
专利文献1是在含有碳数1～18的羧酸的蒸气或雾的气体环境中对直径0.05～1.0mm且由含有钛81～100摩尔％的金属所构成的金属细线通电加热0.1～100微秒，施加金属细线汽化热的1.5～5.0倍的能量来制造金属微粒子。
专利文献2记载了一种被覆铜粒子及其制造方法，被覆铜粒子包含铜粒子与含有脂肪族羧酸的被覆层，该脂肪族羧酸以每1nm2为2.5个以上5.2个以下的分子密度配置在铜粒子表面。
专利文献2中，通过将脂肪族羧酸铜络合物热分解处理，铜离子会被还原而产生金属铜粒子。接下来，使脂肪族羧酸以例如物理吸附的方式吸附在所产生的金属铜粒子的表面，以预定被覆密度形成含有脂肪族羧酸的被覆层，可得到所希望的被覆铜粒子。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-209417号公报
专利文献2：国际公开第2016/052275号
发明内容
发明要解决的技术问题
如上所述，在专利文献1的钛金属微粒子的制造方法中，必须在含有碳数1～18的羧酸的蒸气或雾的气体环境中对金属细线通电加热0.1～100微秒。在专利文献2的被覆铜粒子的制造方法中，必须将脂肪族羧酸铜络合物热分解处理。在专利文献1及专利文献2中，为了制造出表面具有被膜的微粒子，任一者皆必须进行加热等，而需要很大的能量，装置也会大型化。此外，制造步骤也会变得繁杂。在现况中，以这种方式不容易得到表面具有被膜的微粒子等经过表面处理的微粒子。
本发明的目的在于提供一种微粒子的制造装置及微粒子的制造方法，可容易得到经过表面处理的微粒子。
用于解决技术问题的手段
为了达到上述目的，本发明提供一种微粒子的制造装置，是使用原料并通过气相法来制造微粒子的制造装置，并且具有：使用气相法使原料成为气相状态的混合物的处理部；对处理部供给原料的原料供给部；使用含有惰性气体的急冷气体使处理部的气相状态的混合物冷却的冷却部；以及通过急冷气体使气相状态的混合物冷却而制造出微粒子体，在表面处理剂不会变性的温度区域对微粒子体供给表面处理剂的供给部。
气相法优选为热等离子体法或火焰法。
表面处理剂为例如有机酸单体及有机酸溶液、具有胺价的分散剂单体及具有胺价的分散剂溶液、具有酸价的分散剂单体及具有酸价的分散剂溶液、具有胺价与酸价的分散剂单体及具育胺价与酸价的分散剂溶液、硅烷偶联剂单体及硅烷偶联剂溶液、有机溶剂、酸性物质单体及酸性物质溶液、碱性物质单体及碱性物质溶液、天然树脂单体及天然树脂溶液，以及合成树脂单体及合成树脂溶液。另外，原料为例如铜的粉末。
优选地，原料供给部将原料以分散成粒子状的状态供给至处理部。另外，优选地，原料供给部使原料在液体中分散而制成浆料，并且使浆料液滴化而供给至处理部。
本发明提供一种微粒子的制造方法，是使用原料并通过气相法来制造微粒子的制造方法，并且具有：使用气相法将原料制成气相状态的混合物，使用含有惰性气体的急冷气体使气相状态的混合物冷却，制造出微粒子体的步骤；以及在表面处理剂不会变性的温度区域对微粒子体供给表面处理剂的步骤。
气相法优选为热等离子体法或火焰法。
例如表面处理剂为有机酸单体及有机酸溶液、具有胺价的分散剂单体及具有胺价的分散剂溶液、具有酸价的分散剂单体及具有酸价的分散剂溶液、具有胺价与酸价的分散剂单体及具有胺价与酸价的分散剂溶液、硅烷偶联剂单体及硅烷偶联剂溶液、有机溶剂、酸性物质单体及酸性物质溶液、碱性物质单体及碱性物质溶液、天然树脂单体及天然树脂溶液，以及合成树脂单体及合成树脂溶液。另外，原料为例如铜的粉末。
在制造微粒子体的步骤中，优选使用热等离子体焰将原料制成气相状态的混合物，且将原料以分散成粒子状的状态供给至热等离子体焰中。另外，在制造微粒子体的步骤中，优选使用热等离子体焰将原料制成气相状态的混合物，且使原料在液体中分散而制成浆料，并且使浆料液滴化，供给至热等离子体焰中。
发明的效果
根据本发明的微粒子的制造装置及制造方法，可容易得到经过表面处理的微粒子。
附图说明
图1为表示本发明的微粒子的制造方法所使用的微粒子制造装置的一例的模式图。
图2为表示本发明的微粒子的制造方法所得到的微粒子的一例的模式图。
图3为表示本发明的微粒子的制造方法所得到的微粒子的表面被覆物的除去率的图。
附图标记
10微粒子制造装置 12等离子体炬 14材料供给装置 15一次微粒子 16腔室
18二次微粒子 19旋风分离器 20回收部 22等离子体气体供给源
22a第一气体供给部 22b第二气体供给部 24热等离子体焰 28气体供给装置
28a第一气体供给源 28b第二气体供给源 29真空泵
30经过表面处理的微粒子(微粒子) 40供给部 42传感器 St表面处理剂
具体实施方式
以下根据附图所示的适合实施形态来详细说明本发明的微粒子的制造装置及微粒子的制造方法。
以下针对本发明的微粒子的制造装置及制造方法的一例作说明，然而本发明并不受限于图1所表示的制造装置及制造方法。
图1为表示本发明的微粒子的制造方法所使用的微粒子制造装置的一例的模式图。图1所示的微粒子制造装置10(以下简称为制造装置10)是被使用在制造经过表面处理的微粒子30的装置。通过制造装置10可容易得到经过表面处理的微粒子30。
通过制造装置10所制造出的经过表面处理的微粒子30，其种类并不受特别限定。制造装置10可对于通过改变原料的组成所得到的金属微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子、碳化物微粒子及氮氧化物微粒子等各种微粒子供给表面处理剂，而制造出经过表面处理的微粒子30。以下也将经过表面处理的微粒子30简称为微粒子30。
制造装置10具有：产生热等离子体焰的等离子体炬12；将微粒子的原料粉末供给至等离子体炬12内的材料供给装置14；具有作为用来产生一次微粒子15的冷却槽的功能的腔室16；从一次微粒子15将具有任意规定的粒径以上的粒径的粗大粒子除去的旋风分离器19；及将被旋风分离器19分级且具有所希望的粒径的二次微粒子18回收的回收部20。制造装置10进一步具有：对二次微粒子18供给表面处理剂的供给部40；及测量二次微粒子18运送通路的温度的传感器42。
一次微粒子15及二次微粒子18均为本发明的微粒子的制造过程中的微粒子体。将二次微粒子18表面处理所得到的粒子，也就是经过表面处理的微粒子30，为本发明的微粒子。
材料供给装置14、腔室16、旋风分离器19、回收部20可使用例如日本特开2007-138287号公报的各种装置。
本实施形态中，在制造微粒子时，原料可使用例如铜的粉末。在该情况下，最终所得到的微粒子30、一次微粒子15及二次微粒子18由铜构成。
铜的粉末的平均粒径可适当地设定以期可在热等离子体焰中容易蒸发，铜的粉末的平均粒径是使用激光衍射法测得的，例如为100μm以下，优选为10μm以下，更优选为5μm以下。此外，原料并不受限于铜，还可使用铜以外的金属的粉末，甚至可使用合金的粉末。
等离子体炬12由石英管12a与缠绕其外侧的高频振动用线圈12b构成。在等离子体炬12的上部，在其中央部设置有用来将微粒子的原料粉末供给至等离子体炬12内的后述供给管14a。等离子体气体供给口12c形成于供给管14a的周边部(相同圆周上)，等离子体气体供给口12c为环状。在高频振动用线圈12b连接有产生高频电压的电源(未图示)。若对高频振动用线圈12b施加高频电压，则会产生热等离子体焰24。通过热等离子体焰24，原料(未图示)会蒸发而成为气相状态的混合物。等离子体炬12为使用本发明的气相法使原料成为气相状态的混合物的处埋部。
等离子体气体供给源22是将等离子体气体供给至等离子体炬12内的装置，例如具有第一气体供给部22a与第二气体供给部22b。第一气体供给部22a与第二气体供给部22b经由配管22c连接至等离子体气体供给口12c。在第一气体供给部22a与第二气体供给部22b中，虽然没有图示，但分别设置有用来调整供给量的阀等供给量调整部。等离子体气体会由等离子体气体供给源22经过环状等离子体气体供给口12c，从箭头P所示的方向与箭头S所示的方向被供给至等离子体炬12内。
等离子体气体可使用例如氢气与氩气的混合气体。在该情况下，第一气体供给部22a储藏有氢气，第二气体供给部22b储藏有氩气。氢气会从等离子体气体供给源22的第一气体供给部22a，氩气会从第二气体供给部22b通过配管22c，经过等离子体气体供给口12c，从箭头P所示的方向与箭头S所示的方向被供给至等离子体炬12内。此外，也可以从箭头P所示的方向只供给氩气。
另外，等离子体气体可根据所制造的微粒子来使用，因此不必如上所述使用混合气体，等离子体气体可为单一种类的气体。
高频振动用线圈12b若被施加高频电压，则在等离子体炬12内会产生热等离子体焰24。
热等离子体焰24的温度必须高于原料粉末的沸点。另一方面，热等离子体焰24的温度越高，原料粉末越容易成为气相状态，因此优选，而温度并不受特别限定。例如可将热等离子体焰24的温度设定为6000℃，理论上被认为会达10000℃左右。
另外，等离子体炬12内的气体环境压力优选为在大气压以下。此处，大气压力以下的气体环境例如为0.5～100kPa，并不受特别限定。
此外，石英管12a的外侧被以同心圆状形成的管(未图示)包围，使冷却水在该管与石英管12a之间循环而将石英管12a水冷，以防止石英管12a因为等离子体炬12内产生的热等离子体焰24变得过高温。
材料供给装置14经由供给管14a连接至等离子体炬12的上部。材料供给装置14是将原料供给至等离子体炬12内的热等离子体焰24中的装置。材料供给装置14为本发明的原料供给部。
材料供给装置14只要可将原料供给至热等离子体焰24中，不受到特别限定，例如可使用将原料以分散成粒子状的状态供给至热等离子体焰24中，以及将原料制成浆料并使浆料以液滴化的形态供给至热等离子体焰24中这两种方式。
在原料为粉末的情况下，例如将铜的粉末以粉末的形态来供给的材料供给装置14，如以上所述，可使用例如日本特开2007-138287号公报所揭示的装置。在该情况下，材料供给装置14例如具有：储藏原料的储藏槽(未图示)；定量运送原料的螺杆进料器(未图示)；在被螺杆进料器运送的原料最终被散布出去之前，使其以一次粒子的状态分散的分散部(未图示)；及载体气体供给源(未图示)。
原料会与从载体气体供给源挤出且被施加压力的载体气体一起经由供给管14a被供给至等离子体炬12内的热等离子体焰24中。
材料供给装置14只要可防止原料的凝集，在维持分散状态下将原料散布在等离子体炬12内，则其构成并不受特别限定。载体气体可使用例如氩气等惰性气体。载体气体的流量可使用例如浮子式流量计等流量计来控制。另外，载体气体的流量值是指流量计的刻度值。
将原料以浆料的形态供给的材料供给装置14，可使用例如日本特开2011-213524号公报所揭示的装置。在该情况下，材料供给装置14具有：装有粉末状原料被分散于水等液体中而成的浆料(未图示)的容器(未图示)；将容器中的浆料搅拌的搅拌机(未图示)；经由供给管14a用来对浆料施加高压并供给至等离子体炬12内的泵(未图示)；供给用来使浆料液滴化并供给至等离子体炬12内的喷雾气体的喷雾气体供给源(未图示)。喷雾气体供给源相当于载体气体供给源。喷雾气体也称为载体气体。
在以浆料的形态供给原料的情况下，使粉末状原料在水等液体中分散，而制成浆料。此外，浆料中的粉末状原料与水的混合比并不受特别限定，例如以质量比而计为5:5(50％:50％)。
在使用将粉末状原料制成浆料，并使浆料以液滴化的形态来供给的材料供给装置14的情况下，从喷雾气体供给源挤出且被施加压力的喷雾气体会与浆料一起经由供给管14a被供给至等离子体焰12内的热等离子体焰24中。供给管14a具有用来将浆料喷洒至等离子体炬内的热等离子体焰24中并使其液滴化的双流体喷嘴机构，藉此将浆料喷洒至等离子体炬12内的热等离子体焰24中。也就是，可使浆料液滴化。喷雾气体，与上述载体气体同样地，可使用例如氩气(Ar气体)、氮气等惰性气体。
这样，双流体喷嘴机构可对浆料施加高压，并通过喷雾气体(载体气体)来喷洒浆料，是被用来使浆料液滴化的方法之一。
此外，并不受限于上述双流体喷嘴机构，也可以使用单流体喷嘴机构。此外，作为其他方法还可列举例如使浆料以一定速度掉落在旋转的圆板上，并通过离心力来液滴化(形成液滴)的方法、对浆料表面施加高电压而液滴化(产生液滴)的方法等。例如原料的浆料为氧化钛的醇浆料。
腔室16被设置成邻接等离子体炬12的下方，并且连接有气体供给装置28。在腔室16内会产生例如铜的一次微粒子15。另外，腔室16会作为冷却槽来发挥功能。
气体供给装置28是对腔室16内供给含有惰性气体的冷却气体(急冷气体)的装置。通过热等离子体焰24使原料蒸发，而成为气相状态的混合物，气体供给装置28会对该混合物供给含有惰性气体的冷却气体(急冷气体)。
气体供给装置28例如具有：第一气体供给源28a；第二气体供给源28b；及配管28c。气体供给装置28进一步具有将供给至腔室16内的冷却气体挤出并施加压力的压缩机或鼓风机等的压力赋予装置(未图示)。气体供给装置28为本发明的冷却部。
另外，还设置有控制来自第一气体供给源28a的气体供给量的压力控制阀28d，并设置有控制来自第二气体供给源28b的气体供给量的压力控制阀28e。例如，在第一气体供给源28a储藏有氩气。在该情况下，冷却气体为氩气。此外，在第二气体供给源28b可储藏与第一气体供给源28a不同的气体。在该情况下，储藏在第一气体供给源28a的气体与储藏在第二气体供给源28b的气体的混合气体为冷却气体(急冷气体)。例如，如果在第二气体供给源28b储藏有甲烷气体，则冷却气体(急冷气体)为氩气与甲烷气体的混合气体。
气体供给装置28朝向热等离子体焰24的尾部，也就是与等离子体气体供给口12c相反侧的热等离子体焰24的一端，也就是热等离子体焰24的终端部，以例如45°的角度，向箭头Q的方向供给作为冷却气体的氩气，且沿着腔室16的内侧壁16a，由上方往下方，即往图1所示的箭头R的方向供给上述冷却气体。
通过从气体供给装置28供给至腔室16内的冷却气体，被热等离子体焰24蒸发而成为气相状态的混合物的铜的粉末会被急速冷却，可得到铜的一次微粒子15。除此之外，上述冷却气体还具有帮助旋风分离器19中的一次微粒子15分级等的附加作用。冷却气体为例如氩气。
铜的一次微粒子15刚产生时，若微粒子彼此冲撞而形成凝集体，发生粒径的不均匀，则会导致质量降低。然而，朝向热等离子体焰的尾部(终端部)往箭头Q的方向供给的作为冷却气体的氩气会稀释一次微粒子15，可防止微粒子彼此冲撞而凝集。
另外，通过往箭头R方向供给的作为冷却气体的氩气，在一次微粒子15的回收过程中，可防止一次微粒子15附着于腔室16的内侧壁16a，所产生的一次微粒子15的产率会提升。
此外，虽然冷却气体(急冷气体)使用了氩气，然而并不受其限定，也可以使用氩气以外的惰性气体，可使用氮气等。另外，冷却气体并不受限于惰性气体，可使用空气、氧或二氧化碳。
另外，冷却气体(急冷气体)除了上述氩气等以外，还可使用例如碳数为4以下的碳化氢气体。因此，冷却气体(急冷气体)可使用甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)及丁烷(C4H10)等的石蜡类碳化氢气体，以及乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)及丁烯(C4H8)等的烯烃类碳化氢气体。
如图1所示，在腔室16中设置有用来将铜的一次微粒子15以所希望的粒径分级的旋风分离器19。该旋风分离器19具备：从腔室16供给一次微粒子15的入口管19a；与该入口管19a连接，并且位于旋风分离器19的上部的圆筒形状的外筒19b；由该外筒19b下部往下侧连续且直径渐减的圆锥台部19c；连接至该圆锥台部19c下侧，并且将具有上述所希望的粒径以上的粒径的粗大粒子回收的粗大粒子回收腔室19d；及连接至后面详细描述的回收部20，并且突设于外筒19b的内管19e。腔室16与入口管19a通过连接管21相互连接，一次微粒子15通过连接管21移动至旋风分离器19。连接管21是一次微粒子15的运送通路。
含有一次微粒子15的气流从旋风分离器19的入口管19a沿着外筒19b内周壁被吹送，藉此，该气流如图1中箭头T所示，从外筒19b的内周壁朝向圆锥台部19c方向流动，而形成下降的回旋流。
然后，上述下降的回旋流反转成为上升气流时，因为离心力与抗力的平衡，粗大粒子无法乘着上升气流上升，会沿着圆锥台部19c侧面下降，在粗大粒子回收腔室19d被回收。另外，与离心力相比受到抗力较多影响的微粒子会与圆锥台部19c内壁的上升气流一起从内管19e被排出旋风分离器19外部。
另外，通过内管19e从后面详细叙述的回收部20产生负压(吸引力)。然后，通过该负压(吸引力)从上述回旋的气流分离出来的微粒子会如符号U所示被吸引，通过内管19e被送至回收部20。
在旋风分离器19内的气流出口的内管19e的延长线上设置有将具有所希望的纳米级粒径的微粒子30回收的回收部20。回收部20具备：回收室20a；设置于回收室20a内的过滤器20b；经由设置于回收室20a内下方的管子连接的真空泵29。从旋风分离器19送出的微粒子30会被真空泵29吸引而吸进回收室20a内，以停留在过滤器20b表面的状态被回收。
此外，在上述制造装置10中，所使用的旋风分离器的个数并不限于一个，也可以为两个以上。
供给部40是对微粒子体(二次微粒子18)在表面处理剂St不会变性的温度区域供给表面处理剂St的装置。如图1所示，供给部40被设置于内管19e的回收部20附近。供给部40对通过内管19e的二次微粒子18供给表面处理剂St。藉此，表面处理剂St会附着于二次微粒子18，二次微粒子18经过表面处理，可得到具有基于表面处理剂St的性质的微粒子30。
利用供给部40来供给表面处理剂St的供给方法并不受特别限定，可例示例如使表面处理剂St液滴化，并喷洒至二次微粒子18的方法。
如以上所述，表面处理剂St是在不会变性的温度区域被供给。在表面处理剂St不会变性的温度区域，表面处理剂St不会因为热等而分解，表面处理剂St的性质不变。因此，在微粒子30中，可维持表面处理剂St的性质，微粒子30会具有基于表面处理剂St的性质。
上述表面处理剂St不会变性的温度区域，是指根据通过示差热—热重量同时测定(TG-DTA)所测得的温度来决定的温度区域。
上述表面处理剂St不会变性的温度区域，是设定为在表面处理剂St的示差热—热重量同时测定中，重量减少比例在50质量％以下的温度区域。重量减少比例优选为30质量％以下，更优选为10质量％以下。
表面处理剂St以尽量不变性为佳，若示差热—热重量同时测定所测得的重量减少比例超过50质量％，则会有表面处理剂变性所造成的影响变得不可忽视的情形。为了消除表面处理剂变性所造成的影响，重量减少比例如以上所述，优选为30质量％以下，更优选为10质量％以下。
此外，示差热—热重量同时测定可使用日立HighTechScience股份有限公司的STA7200(商品名)。
表面处理剂St并不受特别限定，例如有机酸单体及有机酸溶液、具有胺价的分散剂单体及具有胺价的分散剂溶液、具有酸价的分散剂单体及具有酸价的分散剂溶液、具有胺价与酸价的分散剂单体及具有胺价与酸价的分散剂溶液、硅烷偶联剂单体及硅烷偶联剂溶液、有机溶剂、酸性物质单体及酸性物质溶液，以及碱性物质单体及碱性物质溶液。表面处理剂St除了上述以外，还可使用天然树脂单体及天然树脂溶液，以及合成树脂单体及合成树脂溶液。
另外，有机酸的使用状态只要是液状，则不一定要如水溶液那样使有机酸溶解于溶剂，也可以单体使用有机酸。在使用有机酸以外的酸性物质、碱性物质、天然树脂及合成树脂等的表面处理剂St的情况下，也与有机酸同样地，只要使用状态为液状，可以单体使用。
(分散剂单体及分散剂溶液)
分散剂可使用例如只具有胺价的分散剂、只具有酸价的分散剂、具有胺价与酸价的分散剂。分散剂可使用以下的产品。在分散剂具有胺价的情况下，分散剂的胺价优选为10以上100以下，更优选为10以上60以下。
只具有胺价的分散剂，可列举例如DISPERBYK-102、DISPERBYK-160、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-2163、DISPERBYK-2164、DISPERBYK-166、DISPERBYK-167、DISPERBYK-168、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2050、DISPERBYK-2150、DISPERBYK-2155、DISPERBYK-LPN6919、DISPERBYK-LPN21116、DISPERBYK-LPN21234、DISPERBYK-9075、DISPERBYK-9077(以上为BYK-Chemie公司制)；EFKA4015、EFKA4020、EFKA4046、EFKA4047、EFKA4050、EFKA4055、EFKA4060、EFKA4080、EFKA4300、EFKA4330、EFKA4340、EFKA4400、EFKA4401、EFKA4402、EFKA4403、EFKA4800(以上为BASF公司制)；AJISPER(注册商标)PB711(味的素Fine-Techno股份有限公司制)等。
具有胺价与酸价的高分子分散剂，可列举例如DISPERBYK-142、DISPERBYK-145、DISPERBYK-2001、DISPERBYK-2010、DISPERBYK-2020、DISPERBYK-2025、DISPERBYK-9076、Anti-Terra-205(以上为BYK-Chemie公司制)；SOLSPERSE24000(Lubrizol公司股份有限公司制)；AJISPER(注册商标)PB821、AJISPERPB880、AJISPERPB881(以上为味的素Fine-Techno股份有限公司制)等。
只具有酸价的分散剂，例如DISPERBYK-110、DISPERBYK-111、DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-174(以上为BYK-Chemie公司制)、BYK-P104、BYK-P104S、BYK-P105、BYK-220S(以上为BYK-Chemie公司制)、EFKA5010、EFKA5065、EFKA5066、EFKA5070(以上为BASF公司制)、SOLSPERSE3000、SOLSPERSE16000、SOLSPERSE17000、SOLSPERSE18000、SOLSPERSE21000、SOLSPERSE27000、SOLSPERSE28000、SOLSPERSE36000、SOLSPERSE36600、SOLSPERSE38500、SOLSPERSE39000、SOLSPERSE41000(以上为Lubrizol公司制)、AJISPER(注册商标)PN-411、AJISPERPA-111(味的素Fine-Techno股份有限公司制)等。
(硅烷偶联剂单体及硅烷偶联剂溶液)
硅烷偶联剂可列举由下式所表示的化合物。此外在下式中，X为有机反应基，且可列举胺基、环氧基、巯基、甲基丙烯酰基、乙烯基等。Y为无机反应基，是由一般式(-OR)表示的反应基(烷氧基)，且R为相同或相异的碳数1～3的饱和烷基。此外，n为1～3的整数。
[化1]
Figure BDA0003641882840000101
具体而言，硅烷偶联剂可列举乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-胺丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物等。
硅烷偶联剂溶液为例如含有上述硅烷偶联剂的溶液。溶液中的硅烷偶联剂的含量并不受特别限定，可依照用途等适当地决定。
(有机溶剂)
有机溶剂并没有特别限制，可根据目的适当地选择。作为有机溶剂，可列举例如甲醇等的醇类、丙酮等的酮类、卤烷类、甲酰胺等的酰胺类、二甲亚砜等的亚砜类、杂环化合物、烃类、醋酸乙酯等的酯类及醚类等。这些可单独使用一种或两种以上的组合。
(酸性物质单体及酸性物质溶液)
酸性物质，可列举盐酸、硝酸、蚁酸、醋酸及硫酸等的酸类。
酸性物质溶液为例如含有上述酸性物质的溶液。溶液中的酸性物质的含量并不受特别限定，可依照用途等适当地决定。
(碱性物质单体及碱性物质溶液)
碱性物质，可列举氨、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺、胍、甲吡啶、苯胺、吡啶、哌啶、吗啉、N-甲基苯胺、甲苯胺、N,N-二甲基-对甲苯胺等的胺类；氢氧化钠、氢氧化钾等的碱金属氢氧化物；甲氧基钠、乙氧基钠、丁氧基钠等的金属烷氧化物等。这些之中，优选为弱碱性物质的氨、单乙醇胺等的胺类，最优选为单乙醇胺。
(有机酸单体及有机酸溶液)
在表面处理剂使用酸性物质的有机酸的情况下，例如使用纯水作为溶剂来制成水溶液，并由供给部40喷洒。在该情况下，有机酸以水溶性且低沸点为佳，有机酸以仅由C、O及H所构成为佳。有机酸可使用例如L-抗坏血酸(C6H8O6)、蚁酸(CH2O2)、戊二酸(C5H8O4)、琥珀酸(C4H6O4)、草酸(C2H2O4)、DL-酒石酸(C4H6O6)、乳糖单水合物、麦芽糖单水合物、马来酸(C4H4O4)、D-甘露醇(C6H14O6)、柠檬酸(C6H8O7)、苹果酸(C4H6O5)、丙二酸(C3H4O4)及脂肪族羧酸等。优选使用上述有机酸中的至少一种。
使有机酸的水溶液液滴化的喷雾气体可使用例如氩气，然而并不受限于氩气，也可以使用氮气等惰性气体。
(天然树脂单体及天然树脂溶液)
天然树脂为松脂、虫胶、柯巴脂、达马树脂、洋乳香、龙血树脂、苏合香、苦配巴香脂、榄香脂、乳香、没药及红没药等。
(合成树脂单体及合成树脂溶液)
合成树脂为酚树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、聚胺甲酸乙酯、酞酸二烯丙基酯树脂、聚硅氧树脂、醇酸树脂、环氧树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯腈·苯乙烯树脂、丙烯腈·丁二烯·苯乙烯树脂、聚氯乙烯、甲基丙烯酸树脂、聚对苯二甲酸乙二酯、聚酰胺、聚缩醛、聚碳酸酯、变性聚苯醚、聚对苯二甲酸丁二酯、聚苯硫醚、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚芳酯、聚砜、聚醚碱、聚醚醚酮、聚四氟乙烯、氟树脂、聚甲基萜烯、异戊二烯橡胶、丁二烯橡胶、氯丁橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、丙烯腈丁二烯橡胶、丁基橡胶、胺甲酸乙酯橡胶、硅橡胶及丙烯酸橡胶等。
传感器42是测量二次微粒子18的运送通路的温度的装置，温度的测量结果可用于判定是否为表面处理剂St不会变性的温度区域。
在该情况下，温度的测量结果会被传输至例如供给部40。在供给部40，根据由传感器42所得到的二次微粒子18的运送通路的温度的测量结果，可判定是否为表面处理剂St不会变性的温度区域。在二次微粒子18的运送通路的温度在表面处理剂St会变性的温度区域的情况下，则例如变更制造装置10中的一次微粒子15的制造条件。
如以上所述，传感器42的温度的测量结果被用于判定是否为表面处理剂St不会变性的温度区域，因此传感器42优选设置在二次微粒子18的运送方向的上游侧，且在供给部40的附近。因此，传感器42可设置于例如内管19e。
传感器42只要是可测量温度，则其构成并不受特别限定，以测量时间短为佳。因此，传感器42可使用例如电阻温度计、放射温度计、红外放射温度传感器及热敏电阻等。
接下来，针对使用上述制造装置10的微粒子的制造方法的一例作说明。
首先，将微粒子的原料粉末，例如平均粒径为5μm以下的铜的粉末加入材料供给装置14。
等离子体气体使用例如氩气及氢气，对高频振动用线圈12b施加高频电压，在等离子体炬12内产生热等离子体焰24。
另外，从气体供给装置28对热等离子体焰24的尾部，也就是热等离子体焰24的终端部，向箭头Q的方向供给例如氩气作为冷却气体。此时，向箭头R的方向供给氩气作为冷却气体。
接下来，使用例如氩气作为载体气体来气体输送铜的粉末，经由供给管14a，供给至等离子体炬12内的热等离子体焰24中。所供给的铜的粉末会在热等离子体焰24中蒸发成为气相状态，并被冷却气体急速冷却，而产生铜的一次微粒子15。
而且，腔室16内所得到的铜的一次微粒子15通过连接管21，从旋风分离器19的入口管19a与气流一起沿着外筒19b的内周壁被吹送，藉此，该气流如图1的箭头T所示沿着外筒19b的内周壁流动，形成回旋流而下降。然后，上述下降的回旋流反转成为上升气流时，因为离心力与抗力的平衡，粗大粒子无法乘着上升气流上升，会沿着圆锥台部19c侧面下降，并在粗大粒子回收腔室19d被回收。另外，与离心力相比受到抗力较多影响的微粒子会与圆锥台部19c内壁的上升气流一起从内壁被排出旋风分离器19外部。
被排出的二次微粒子18会因为由真空泵29所产生并来自回收部20的负压(吸引力)，向图1中符号U所示的方向被吸引而通过内管19e。二次微粒子18通过内管19e时，表面处理剂St会从供给部40以例如喷雾等的形态供给至二次微粒子18，二次微粒子18会经过表面处理。经过表面处理的二次微粒子18，也就是微粒子30，会被送至回收部20，通过回收部20的过滤器20b，微粒子30会被回收。以这样的方式，可得到例如图2所示的微粒子。
微粒子30在回收部20被回收时，旋风分离器19内的内压以大气压以下为佳。另外，微粒子30的粒径可根据目的设定为纳米级的任意粒径。
此外，在本发明中使用热等离子体焰为热源来形成铜的一次微粒子，然而也可以使用其他的气相法来形成铜的一次微粒子。因此，只要是气相法，则并不受限于使用热等离子体焰，也可以为例如通过火焰法来形成铜的一次微粒子的制造方法。此外，将使用热等离子体焰的一次微粒子的制造方法称为热等离子体法。
此处，火焰法是指使用火焰为热源，例如使含有铜的原料通过火焰来合成出微粒子的方法。在火焰法中，例如将含有铜的原料供给至火焰，然后将冷却气体供给至火焰，使火焰的温度降低来抑制铜粒子的成长，而得到铜的一次微粒子15。
此外，在火焰法中，冷却气体及表面处理剂也可使用与上述热等离子体法相同的物质。
接下来针对微粒子作说明。
微粒子的粒径为10～200nm，并且如上所述经过表面处理。经过表面处理的微粒子会具有基于表面处理剂的性质的性质。因此，例如，如果表面处理剂是具有胺价的分散剂，则微粒子会具有对酸性的溶剂等的分散性。如果表面处理剂是酸性物质的有机酸，则微粒子会具有亲水性或酸性。
此外，上述微粒子的粒径为10～200nm，而微粒子的粒径优选为10～150nm。
本发明的微粒子的粒径是使用BET法所测得的平均粒径。
本发明的微粒子并非分散于溶剂内等的状态，微粒子为单独存在。因此，在将微粒子与溶剂组合使用的情况下，微粒子与溶剂的组合也不受特别限定，溶剂选择的自由度高。
此外，经过表面处理的微粒子的表面状态，可使用例如FT-IR(傅立叶转换红外分光光度计)来检查。
本发明的微粒子可使用上述制造装置10，并且表面处理剂使用萜品醇的乙醇溶液来制造。具体而言，微粒子的制造条件为等离子体气体：氩气200升/分钟、氢气5升/分钟；载体气体：氩气5升/分钟；急冷气体：氩气150升/分钟；内压：40kPa。
上述表面处理剂是使用喷雾气体喷洒至铜的二次微粒子。喷雾气体为氩气。
此处，图3为表示本发明的微粒子的制造方法所得到的微粒子的表面被覆物的除去率的图。此外，图3是根据在惰性气体环境中进行示差热-热重量同时测定(TG-DTA)所得到的结果所得到的图。
图3的符号50代表本发明的微粒子(铜微粒子)，符号52代表现有例1的铜微粒子，符号54代表表面处理剂所使用的萜品醇。
现有例1，对比于本发明品，急冷气体使用了甲烷气体，且并未供给表面处理剂，除了这些点之外，可通过与本发明的微粒子的制造方法相同的制造方法来制造。
如图3所示，本发明的微粒子(参照符号50)的表面被覆物的除去率，与表面处理剂所使用的萜品醇(参照符号54)有相同的倾向。相对于此，现有例1(参照符号52)到温度400℃附近除去率没有变化，为不同的倾向。
从图3所示的本发明的微粒子(参照符号50)的表面被覆物的除去率，可以看出本发明的微粒子吸附有表面处理剂的萜品醇。
分散性提升的确认是通过以分散液制作涂膜来确认的。一般来说，若微粒子对溶剂的亲和性低，则分散性恶化，分散液的黏度增加，分散液的操作性恶化。于是，使本发明的微粒子分散于溶剂(萜品醇(C10H18O))而制作出分散液，通过确认可否在玻璃基板上形成涂膜来评估对溶剂的亲和性。本发明的微粒子，相对于溶剂1g添加0.25g时可形成涂膜，添加0.5g也可形成涂膜。
使现有例1的微粒子分散于溶剂(萜品醇(C10H18O))而制作出分散液，通过确认可否在玻璃基板上形成涂膜来评估对溶剂的亲和性。现有例1的微粒子，相对于溶剂1g添加0.25g时可形成涂膜，然而在添加0.5g的情况无法形成涂膜。
由此可知，本发明的微粒子与现有例1的微粒子相比，在溶剂中的分散性较为提升。
在本发明中，如上所述，在表面处理剂不会变性的温度区域对二次微粒子供给表面处理剂，可得到经过表面处理的微粒子。在本发明中，可直接得到经过表面处理的粒子，因此不需要在制造·回收后将未经表面处理粒子与表面处理剂一起混合、干燥、回收这些一般的后加工处理来对粒子实施表面处理，可使制造步骤简化。以这种方式，在本发明中，可容易制造出经过表面处理的微粒子。
此外，可通过表面处理剂的性质来控制微粒子的性质，因此通过变更表面处理剂，可容易制造出适应于用途的微粒子。
关于经过表面处理的微粒子的用途，例如在制作导电配线等的导体时，在粒径为μm级的铜粒子中混合微粒子，可使其发挥作为铜粒子的烧结助剂的功能。另外，除了导电配线等的导体以外，经过表面处理的微粒子还可利用于要求导电性的情况，例如可利用于半导体元件彼此的接合、半导体元件与各种电子装置的接合及半导体元件与配线层等的接合。
本发明基本上如以上所述构成。以上针对本发明的微粒子的制造装置及微粒子的制造方法作了详细说明，然而本发明并不受上述实施形态限定，在不脱离本发明主旨的范围，理所当然可作各种改良或变更。

Claims (12)

1.一种微粒子的制造装置，是使用原料并通过气相法来制造微粒子的制造装置，其特征在于，具有：
使用所述气相法使所述原料成为气相状态的混合物的处理部；
对所述处理部供给所述原料的原料供给部；
使用含有惰性气体的急冷气体使所述处理部的所述气相状态的所述混合物冷却的冷却部；以及
通过所述急冷气体使所述气相状态的所述混合物冷却而制造出微粒子体，在表面处理剂不会变性的温度区域对所述微粒子体供给所述表面处理剂的供给部。
2.如权利要求1所述的微粒子的制造装置，其特征在于，所述气相法为热等离子体法或火焰法。
3.如权利要求1或2所述的微粒子的制造装置，其特征在于，所述表面处理剂为有机酸单体及有机酸溶液、具有胺价的分散剂单体及具有胺价的分散剂溶液、具有酸价的分散剂单体及具有酸价的分散剂溶液、具有胺价与酸价的分散剂单体及具有胺价与酸价的分散剂溶液、硅烷偶联剂单体及硅烷偶联剂溶液、有机溶剂、酸性物质单体及酸性物质溶液、碱性物质单体及碱性物质溶液、天然树脂单体及天然树脂溶液，以及合成树脂单体及合成树脂溶液。
4.如权利要求1-3中任一项所述的微粒子的制造装置，其特征在于，所述原料为铜的粉末。
5.如权利要求1-4中任一项所述的微粒子的制造装置，其特征在于，所述原料供给部将所述原料以分散成粒子状的状态供给至所述处理部。
6.如权利要求1-4中任一项所述的微粒子的制造装置，其特征在于，所述原料供给部使所述原料在液体中分散而制成浆料，使所述浆料液滴化并供给至所述处理部。
7.一种微粒子的制造方法，是使用原料并通过气相法来制造微粒子的制造方法，其特征在于，具有：
使用气相法将所述原料制成气相状态的混合物，使用含有惰性气体的急冷气体使所述气相状态的所述混合物冷却，制造出微粒子体的步骤；以及
对所述微粒子体在表面处理剂不会变性的温度区域供给所述表面处理剂的步骤。
8.如权利要求7所述的微粒子的制造方法，其特征在于，所述气相法为热等离子体法或火焰法。
9.如权利要求7或8所述的微粒子的制造方法，其特征在于，所述表面处理剂为有机酸单体及有机酸溶液、具有胺价的分散剂单体及具有胺价的分散剂溶液、具有酸价的分散剂单体及具有酸价的分散剂溶液、具有胺价与酸价的分散剂单体及具有胺价与酸价的分散剂溶液、硅烷偶联剂单体及硅烷偶联剂溶液、有机溶剂、酸性物质单体及酸性物质溶液、碱性物质单体及碱性物质溶液、天然树脂单体及天然树脂溶液、以及合成树脂单体及合成树脂溶液。
10.如权利要求7-9中任一项所述的微粒子的制造方法，其特征在于，所述原料为铜的粉末。
11.如权利要求7-10中任一项所述的微粒子的制造方法，其特征在于，在制造所述微粒子体的步骤中，使用热等离子体焰使所述原料成为所述气相状态的所述混合物，且将所述原料以分散成粒子状的状态供给至所述热等离子体焰中。
12.如权利要求7-10中任一项所述的微粒子的制造方法，其特征在于，在制造所述微粒子体的步骤中，使用热等离子体焰使所述原料成为所述气相状态的所述混合物，且使所述原料在液体中分散而制成浆料，使所述浆料液滴化并供给至所述热等离子体焰中。
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