CN114717043A - 从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂/和富硒小分子肽类物质的方法 - Google Patents

从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂/和富硒小分子肽类物质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega‑3脂肪酸油脂/和富硒小分子肽类物质的方法,包括如下步骤:1)将南极磷虾进行冷冻干燥;2)将南极磷虾干进行粉碎;3)将南极磷虾粉与有机溶剂进行超声逆流提取并过滤;4)将滤液进行蒸发,过滤,得到第一浓缩液;5)将第一浓缩液加热,加入水混合,静置分层,取下层液得到第二浓缩液;6)将第二浓缩液与无水乙醇混合,静置,去除沉淀物,得到第三浓缩液;7)将第三浓缩液进行加热减压蒸发,得到富含磷脂型Omega‑3脂肪酸油脂。本发明能从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega‑3脂肪酸油脂/和富硒小分子肽类物质,提取率高且Omega‑3/和硒含量高。

Description

从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂/和富硒小 分子肽类物质的方法
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域,特别是涉及一种从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂/和富硒小分子肽类物质的方法。
背景技术
磷虾是一种小型甲壳纲动物,在世界各地的海洋中都会生长,但大多数位于两极海域中。它们与虾、龙虾和蟹属于同一种属。目前已知有80多种不同的磷虾品种。其中南极磷虾(Euphausia superba)可供捕捞,因为它大量群居,在开放水域中游弋。磷虾群的长度可达到6公里,最高密度为每立方米100万只。鱼类可能受到环境污染物的污染,而南极磷虾则不同,它位于食物链的底层,并且生活在十分纯净的环境中。
南极磷虾是体长最长的磷虾品种,最长可达6厘米,寿命为5-6年。磷虾与虾十分类似,两种生物都具有保护性的坚硬外壳。但与虾不同,磷虾还具有外腮和极其活跃的消化酶。
南极磷虾不会像蟹或龙虾那样游到海底。磷虾始终在海水中上下游动。夜晚,磷虾在浅水中寻找藻类,白天,则在深海中躲避捕食者。磷虾属于滤食动物,即让海水通过特殊的过滤结构,提取浮游植物,摄入食物。磷虾的六只前脚和内侧的硬毛负责从海水中收集这些微藻,并将它们送入磷虾的口中。
浮游植物含有大量营养成分,在以此为食的磷虾中产生大量的油脂。这些浮游植物是较大水生动物的重要食物来源,因为其中蕴含Omega-3脂肪酸、抗氧化成分、蛋白质、维生素、矿物质和微量元素。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂/和富硒小分子肽类物质的方法,包括如下步骤:1)干燥:将南极磷虾进行冷冻干燥,得到南极磷虾干;2)粉碎:将所述南极磷虾干进行粉碎,得到南极磷虾粉;3)超声逆流提取:将所述南极磷虾粉与有机溶剂进行超声逆流提取并过滤,得到滤液;4)浓缩:将所述滤液进行蒸发,过滤,得到第一浓缩液;5)沉降:将所述第一浓缩液加热,然后加入水混合,静置分层,取下层液得到第二浓缩液;6)去盐:将所述第二浓缩液与无水乙醇混合,静置,去除沉淀物,得到第三浓缩液;7)浓缩:将所述第三浓缩液进行加热减压蒸发,得到富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂。本发明能从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂/和富硒小分子肽类物质,提取率高且Omega-3/和硒含量高。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂/和富硒小分子肽类物质的方法,包括如下步骤:
1)干燥:将南极磷虾进行冷冻干燥,得到南极磷虾干;
2)粉碎:将所述南极磷虾干进行粉碎,得到南极磷虾粉;
3)超声逆流提取:将所述南极磷虾粉与有机溶剂进行超声逆流提取并过滤,得到滤液;
4)浓缩:将所述滤液进行蒸发,过滤,得到第一浓缩液;
5)沉降:将所述第一浓缩液加热,然后加入水混合,静置分层,取下层液得到第二浓缩液;
6)去盐:将所述第二浓缩液与无水乙醇混合,静置,去除沉淀物,得到第三浓缩液;
7)浓缩:将所述第三浓缩液进行加热减压蒸发,得到富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂。
优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:
1a)步骤1)中,冷冻干燥的温度为-50℃~-30℃,如-50℃~-39℃或-39℃~-30℃;
1b)步骤1)中,冷冻干燥的真空度为13Pa~20Pa,如13Pa~16Pa或16Pa~20Pa;
1c)步骤1)中,冻干面积为20m2~100m2,如20m2~50m2或50m2~100m2
1d)步骤1)中,南极磷虾干的含水量为5wt%~8wt%,如5wt%~6.5wt%或6.5wt%~8wt%;
2a)步骤2)中,粉碎成20目~40目的南极磷虾粉,如20目~30目或30目~40目。
优选地,步骤3)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
3a)超声逆流提取的温度为8℃~15℃,如8℃~12℃或12℃~15℃;
3b)所述有机溶剂与所述南极磷虾粉的质量比为6~10:1,如6~8:1或8~10:1;
3c)所述有机溶剂选自非极性有机溶剂和弱极性有机溶剂中的至少一种;
3d)所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、***、氯仿和己烷中的至少一种;
3e)超声强度为0.2W/cm2~20.0W/cm2,如0.2W/cm2~10W/cm2或10W/cm2~20.0W/cm2
3f)超声频率为19kHz~80kHz,如19kHz~45kHz或45kHz~80kHz;
3g)超声逆流提取的次数≥1。
优选地,步骤4)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
4a)蒸发的真空度为-0.08Mpa~-0.06Mpa,如-0.08Mpa~-0.07Mpa或-0.07Mpa~-0.06Mpa;
4b)蒸发温度为40℃~65℃,如40℃~58℃或58℃~65℃;
4c)所述滤液经加热蒸汽进行蒸发,保持加热蒸汽与第一浓缩液的温度差为5℃~8℃,如5℃~6℃或6℃~8℃;
4d)第一浓缩液中南极磷虾粉为有机溶剂质量的13wt%~18wt%,如13wt%~15wt%或15wt%~18wt%;
4e)经孔径为0.22um~0.45um的筛网进行过滤。
优选地,步骤5)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
5a)将所述第一浓缩液加热至40℃~58℃,如40℃~50℃或50℃~58℃;
5b)加入的水为所述第一浓缩液的50wt%~60wt%,如50wt%~55wt%或55wt%~60wt%;
5c)静置至分层的时间为3.5h~6h。
优选地,步骤6)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
6a)无水乙醇与所述第二浓缩液的质量比为1.5~3:1,如1.5~2:1或2~3:1;
6b)静置时间为1.5h~3h。
优选地,步骤7)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
7a)加热减压蒸发温度为55℃~68℃,如55℃~60℃或60℃~68℃;
7b)加热减压蒸发的真空度为-0.09Mpa~-0.05Mpa,如-0.09Mpa~-0.07Mpa或-0.07Mpa~-0.05Mpa。
优选地,还包括如下步骤:
8)酶解:取步骤5)的上层液与酶制剂进行酶解;
9)将步骤8)得到的酶解产物进行灭酶和过滤,得到粗酶解液;
10)分离:将所述粗酶解液进行压滤过滤,得到第一滤液;
11)脱色:将所述第一滤液进行脱色;
12)过滤:将步骤11)得到的液体进行Ⅲ级过滤,得到第二滤液;
13)脱味:将所述第二滤液进行树脂吸附,得到精制液;
14)干燥:将所述精制液浓缩,然后喷雾干燥,得到富硒小分子肽类物质。
更优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:
8a)步骤8)中,所述酶制剂包括木瓜酶和复合风味蛋白酶;
8b)步骤8)中,所述酶制剂为所述上层液质量的2%~5%,如2%~4%或4%~5%;
8c)步骤8)中,酶解温度为40℃~65℃,如40℃~50℃或50℃~65℃;
8d)步骤8)中,酶解时间为1h~4h;
9a)步骤9)中,灭酶温度为90℃~100℃,如90℃~95℃或95℃~100℃;
9b)步骤9)中,灭酶时间为7分钟~13分钟;
10a)步骤10)中,采用板框压滤机进行压滤过滤,所得的透过液作为第一滤液;
11a)步骤11)中,经活性炭进行脱色;
12a)步骤12)中,所述Ⅲ级过滤为离心机过滤、板框过滤和纳滤;
13a)步骤13)中,所述树脂为KP-2027离子交换树脂;
14a)步骤14)中,将所述精制液浓缩至固形质量含量为20%~45%,如20%~30%或30%~45%;
14b)步骤14)中,所述浓缩为真空浓缩;
14c)步骤14)中,喷雾干燥入口的温度为100℃~115℃,如100℃~110℃或110℃~115℃;
14d)步骤14)中,喷雾干燥出口的温度为75℃~86℃,如75℃~83℃或83℃~86℃。
进一步更优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:
8a1)特征8a)中,木瓜酶为步骤5)的上层液质量的1%~2%,如1%~1.5%或1.5%~2%,复合风味蛋白酶为步骤5)的上层液质量的1%~3%,如1%~2.5%或2.5%~3%;
14b1)特征14b)中,浓缩的真空度为-0.08Mpa~-0.093MPa,如-0.08Mpa~-0.09MPa或-0.09Mpa~-0.093MPa;
14b2)特征14b)中,浓缩的温度为65℃~80℃,如65℃~72℃或72℃~80℃。
本发明能从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂/和富硒小分子肽类物质,提取率高且Omega-3/和硒含量高。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
1)干燥:将南极磷虾进行冷冻干燥,得到南极磷虾干;其中,冷冻干燥的温度为-50℃;冷冻干燥的真空度为13Pa;冻干面积为20m2;南极磷虾干的含水量为5wt%;
2)粉碎:将所述南极磷虾干进行粉碎,得到南极磷虾粉;其中,粉碎成20目的南极磷虾粉;
3)超声逆流提取:将所述南极磷虾粉与有机溶剂进行超声逆流提取并过滤,得到滤液;其中,超声逆流提取的温度为8℃;所述有机溶剂与所述南极磷虾粉的质量比为6:1;所述有机溶剂为90wt%乙醇;超声强度为10W/cm2;超声频率为19kHz;超声逆流提取的次数为1;
4)浓缩:将所述滤液进行蒸发,过滤,得到第一浓缩液;其中,蒸发的真空度为-0.08Mpa;蒸发温度为40℃;所述滤液经加热蒸汽进行蒸发,保持加热蒸汽与第一浓缩液的温度差为8℃;第一浓缩液中南极磷虾粉为有机溶剂质量的13wt%;经孔径为0.22um的筛网进行过滤;
5)沉降:将所述第一浓缩液加热,然后加入水混合,静置分层,取下层液得到第二浓缩液;其中,将所述第一浓缩液加热至50℃;加入的水为所述第一浓缩液的50wt%;静置至分层的时间为3.5h;
6)去盐:将所述第二浓缩液与无水乙醇混合,静置,去除沉淀物,得到第三浓缩液;其中,无水乙醇与所述第二浓缩液的质量比为1.5:1;静置时间为3h;
7)浓缩:将所述第三浓缩液进行加热减压蒸发,得到富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂,提取率为10%,其中,磷脂的质量百分含量为40%,Omega-3的质量百分含量为16%,DHA的质量百分含量为6%,EPA的质量百分含量为8%,油脂流动性好,红色透明,具有虾香味,其中,加热减压蒸发温度为60℃;加热减压蒸发的真空度为-0.07Mpa;
8)酶解:取步骤5)的上层液与酶制剂进行酶解;其中,所述酶制剂包括木瓜酶和复合风味蛋白酶,所述酶制剂为所述上层液质量的2%,木瓜酶为步骤5)的上层液质量的1%,复合风味蛋白酶为步骤5)的上层液质量的1%;酶解温度为50℃,酶解时间为4h;
9)将步骤8)得到的酶解产物进行灭酶和过滤,得到粗酶解液;其中,灭酶温度为90℃;灭酶时间为10分钟;
10)分离:将所述粗酶解液进行压滤过滤,得到第一滤液;其中,采用板框压滤机进行压滤过滤,所得的透过液作为第一滤液;
11)脱色:将所述第一滤液进行脱色;其中,经活性炭进行脱色;
12)过滤:将步骤11)得到的液体进行Ⅲ级过滤,得到第二滤液;其中,所述Ⅲ级过滤为离心机过滤、板框过滤和纳滤;
13)脱味:将所述第二滤液进行树脂吸附,得到精制液;其中,所述树脂为KP-2027离子交换树脂;
14)干燥:将所述精制液浓缩,所述浓缩为真空浓缩,浓缩的真空度为-0.08Mpa,浓缩的温度为65℃,然后喷雾干燥,喷雾干燥入口的温度为100℃,喷雾干燥出口的温度为75℃,得到富硒小分子肽类物质,提取率为15%,其中,肽分子量为(1000~2000)Da,硒含量为1.9mg/kg;其中,将所述精制液浓缩至固形质量含量为30%。
实施例2
1)干燥:将南极磷虾进行冷冻干燥,得到南极磷虾干;其中,冷冻干燥的温度为-39℃;冷冻干燥的真空度为16Pa;冻干面积为50m2;南极磷虾干的含水量为6.5wt%;
2)粉碎:将所述南极磷虾干进行粉碎,得到南极磷虾粉;其中,粉碎成30目的南极磷虾粉;
3)超声逆流提取:将所述南极磷虾粉与有机溶剂进行超声逆流提取并过滤,得到滤液;其中,超声逆流提取的温度为12℃;所述有机溶剂与所述南极磷虾粉的质量比为8:1;所述有机溶剂为95wt%乙醇;超声强度为0.2W/cm2;超声频率为45kHz;超声逆流提取的次数为2;
4)浓缩:将所述滤液进行蒸发,过滤,得到第一浓缩液;其中,蒸发的真空度为-0.07Mpa;蒸发温度为58℃;所述滤液经加热蒸汽进行蒸发,保持加热蒸汽与第一浓缩液的温度差为6℃;第一浓缩液中南极磷虾粉为有机溶剂质量的15wt%;经孔径为0.45um的筛网进行过滤;
5)沉降:将所述第一浓缩液加热,然后加入水混合,静置分层,取下层液得到第二浓缩液;其中,将所述第一浓缩液加热至40℃;加入的水为所述第一浓缩液的55wt%;静置至分层的时间为6h;
6)去盐:将所述第二浓缩液与无水乙醇混合,静置,去除沉淀物,得到第三浓缩液;其中,无水乙醇与所述第二浓缩液的质量比为2:1;静置时间为1.5h;
7)浓缩:将所述第三浓缩液进行加热减压蒸发,得到富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂,提取率为18%,其中,磷脂的质量百分含量为58%,Omega-3的质量百分含量为28%,DHA的质量百分含量为9.5%,EPA的质量百分含量为16.8%,油脂流动性好,红色透明,具有虾香味,其中,加热减压蒸发温度为55℃;加热减压蒸发的真空度为-0.05Mpa;
8)酶解:取步骤5)的上层液与酶制剂进行酶解;其中,所述酶制剂包括木瓜酶和复合风味蛋白酶,所述酶制剂为所述上层液质量的4%,木瓜酶为步骤5)的上层液质量的1.5%,复合风味蛋白酶为步骤5)的上层液质量的2.5%;酶解温度为65℃,酶解时间为1h;
9)将步骤8)得到的酶解产物进行灭酶和过滤,得到粗酶解液;其中,灭酶温度为95℃;灭酶时间为13分钟;
10)分离:将所述粗酶解液进行压滤过滤,得到第一滤液;其中,采用板框压滤机进行压滤过滤,所得的透过液作为第一滤液;
11)脱色:将所述第一滤液进行脱色;其中,经活性炭进行脱色;
12)过滤:将步骤11)得到的液体进行Ⅲ级过滤,得到第二滤液;其中,所述Ⅲ级过滤为离心机过滤、板框过滤和纳滤;
13)脱味:将所述第二滤液进行树脂吸附,得到精制液;其中,所述树脂为KP-2027离子交换树脂;
14)干燥:将所述精制液浓缩,所述浓缩为真空浓缩,浓缩的真空度为-0.09Mpa,浓缩的温度为72℃,然后喷雾干燥,喷雾干燥入口的温度为110℃,喷雾干燥出口的温度为83℃,得到富硒小分子肽类物质,提取率为15%,其中,肽分子量为(800-1200)Da,硒含量为2.8mg/kg;其中,将所述精制液浓缩至固形质量含量为45%。
实施例3
1)干燥:将南极磷虾进行冷冻干燥,得到南极磷虾干;其中,冷冻干燥的温度为-30℃;冷冻干燥的真空度为20Pa;冻干面积为100m2;南极磷虾干的含水量为8wt%;
2)粉碎:将所述南极磷虾干进行粉碎,得到南极磷虾粉;其中,粉碎成40目的南极磷虾粉;
3)超声逆流提取:将所述南极磷虾粉与有机溶剂进行超声逆流提取并过滤,得到滤液;其中,超声逆流提取的温度为15℃;所述有机溶剂与所述南极磷虾粉的质量比为10:1;所述有机溶剂为97wt%乙醇;超声强度为20.0W/cm2;超声频率为80kHz;超声逆流提取的次数为3;
4)浓缩:将所述滤液进行蒸发,过滤,得到第一浓缩液;其中,蒸发的真空度为-0.06Mpa;蒸发温度为65℃;所述滤液经加热蒸汽进行蒸发,保持加热蒸汽与第一浓缩液的温度差为5℃;第一浓缩液中南极磷虾粉为有机溶剂质量的18wt%;经孔径为0.22um的筛网进行过滤;
5)沉降:将所述第一浓缩液加热,然后加入水混合,静置分层,取下层液得到第二浓缩液;其中,将所述第一浓缩液加热至58℃;加入的水为所述第一浓缩液的60wt%;静置至分层的时间为5h;
6)去盐:将所述第二浓缩液与无水乙醇混合,静置,去除沉淀物,得到第三浓缩液;其中,无水乙醇与所述第二浓缩液的质量比为3:1;静置时间为2h;
7)浓缩:将所述第三浓缩液进行加热减压蒸发,得到富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂,提取率为15%,其中,磷脂的质量百分含量为48%,Omega-3的质量百分含量为22%,DHA的质量百分含量为7%,EPA的质量百分含量为13.5%,油脂流动性好,红色透明,具有虾香味,其中,加热减压蒸发温度为68℃;加热减压蒸发的真空度为-0.09Mpa;
8)酶解:取步骤5)的上层液与酶制剂进行酶解;其中,所述酶制剂包括木瓜酶和复合风味蛋白酶,所述酶制剂为所述上层液质量的5%,木瓜酶为步骤5)的上层液质量的2%,复合风味蛋白酶为步骤5)的上层液质量的3%;酶解温度为40℃,酶解时间为3h;
9)将步骤8)得到的酶解产物进行灭酶和过滤,得到粗酶解液;其中,灭酶温度为100℃;灭酶时间为7分钟;
10)分离:将所述粗酶解液进行压滤过滤,得到第一滤液;其中,采用板框压滤机进行压滤过滤,所得的透过液作为第一滤液;
11)脱色:将所述第一滤液进行脱色;其中,经活性炭进行脱色;
12)过滤:将步骤11)得到的液体进行Ⅲ级过滤,得到第二滤液;其中,所述Ⅲ级过滤为离心机过滤、板框过滤和纳滤;
13)脱味:将所述第二滤液进行树脂吸附,得到精制液;其中,所述树脂为KP-2027离子交换树脂;
14)干燥:将所述精制液浓缩,所述浓缩为真空浓缩,浓缩的真空度为-0.093Mpa,浓缩的温度为80℃,然后喷雾干燥,喷雾干燥入口的温度为115℃,喷雾干燥出口的温度为86℃,得到富硒小分子肽类物质,提取率为14%,其中,肽分子量为(1000-1500)Da,硒含量为2.2mg/kg;其中,将所述精制液浓缩至固形质量含量为20%。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还将可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变,均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种从南极磷虾中提取富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂/和富硒小分子肽类物质的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)干燥:将南极磷虾进行冷冻干燥,得到南极磷虾干;
2)粉碎:将所述南极磷虾干进行粉碎,得到南极磷虾粉;
3)超声逆流提取:将所述南极磷虾粉与有机溶剂进行超声逆流提取并过滤,得到滤液;
4)浓缩:将所述滤液进行蒸发,过滤,得到第一浓缩液;
5)沉降:将所述第一浓缩液加热,然后加入水混合,静置分层,取下层液得到第二浓缩液;
6)去盐:将所述第二浓缩液与无水乙醇混合,静置,去除沉淀物,得到第三浓缩液;
7)浓缩:将所述第三浓缩液进行加热减压蒸发,得到富含磷脂型Omega-3脂肪酸油脂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
1a)步骤1)中,冷冻干燥的温度为-50℃~-30℃;
1b)步骤1)中,冷冻干燥的真空度为13Pa~20Pa;
1c)步骤1)中,冻干面积为20m2~100m2
1d)步骤1)中,南极磷虾干的含水量为5wt%~8wt%;
2a)步骤2)中,粉碎成20目~40目的南极磷虾粉。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
3a)超声逆流提取的温度为8℃~15℃;
3b)所述有机溶剂与所述南极磷虾粉的质量比为6~10:1;
3c)所述有机溶剂选自非极性有机溶剂和弱极性有机溶剂中的至少一种;
3d)所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、***、氯仿和己烷中的至少一种;
3e)超声强度为0.2W/cm2~20.0W/cm2
3f)超声频率为19kHz~80kHz;
3g)超声逆流提取的次数≥1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
4a)蒸发的真空度为-0.08Mpa~-0.06Mpa;
4b)蒸发温度为40℃~65℃;
4c)所述滤液经加热蒸汽进行蒸发,保持加热蒸汽与第一浓缩液的温度差为5℃~8℃;
4d)第一浓缩液中南极磷虾粉为有机溶剂质量的13wt%~18wt%;
4e)经孔径为0.22um~0.45um的筛网进行过滤。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
5a)将所述第一浓缩液加热至40℃~58℃;
5b)加入的水为所述第一浓缩液的50wt%~60wt%;
5c)静置至分层的时间为3.5h~6h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤6)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
6a)无水乙醇与所述第二浓缩液的质量比为1.5~3:1;
6b)静置时间为1.5h~3h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤7)中,还包括如下技术特征中的至少一项:
7a)加热减压蒸发温度为55℃~68℃;
7b)加热减压蒸发的真空度为-0.09Mpa~-0.05Mpa。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括如下步骤:
8)酶解:取步骤5)的上层液与酶制剂进行酶解;
9)将步骤8)得到的酶解产物进行灭酶和过滤,得到粗酶解液;
10)分离:将所述粗酶解液进行压滤过滤,得到第一滤液;
11)脱色:将所述第一滤液进行脱色;
12)过滤:将步骤11)得到的液体进行Ⅲ级过滤,得到第二滤液;
13)脱味:将所述第二滤液进行树脂吸附,得到精制液;
14)干燥:将所述精制液浓缩,然后喷雾干燥,得到富硒小分子肽类物质。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
8a)步骤8)中,所述酶制剂包括木瓜酶和复合风味蛋白酶;
8b)步骤8)中,所述酶制剂为所述上层液质量的2%~5%;
8c)步骤8)中,酶解温度为40℃~65℃;
8d)步骤8)中,酶解时间为1h~4h;
9a)步骤9)中,灭酶温度为90℃~100℃;
9b)步骤9)中,灭酶时间为7分钟~13分钟;
10a)步骤10)中,采用板框压滤机进行压滤过滤,所得的透过液作为第一滤液;
11a)步骤11)中,经活性炭进行脱色;
12a)步骤12)中,所述Ⅲ级过滤为离心机过滤、板框过滤和纳滤;
13a)步骤13)中,所述树脂为KP-2027离子交换树脂;
14a)步骤14)中,将所述精制液浓缩至固形质量含量为20%~45%;
14b)步骤14)中,所述浓缩为真空浓缩;
14c)步骤14)中,喷雾干燥入口的温度为100℃~115℃;
14d)步骤14)中,喷雾干燥出口的温度为75℃~86℃。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
8a1)特征8a)中,木瓜酶为步骤5)的上层液质量的1%~2%,复合风味蛋白酶为步骤5)的上层液质量的1%~3%;
14b1)特征14b)中,浓缩的真空度为-0.08Mpa~-0.093MPa;
14b2)特征14b)中,浓缩的温度为60℃~80℃。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116948741A (zh) * 2023-07-10 2023-10-27 江苏海洋大学 一种从冰冻南极磷虾中提取南极磷虾油的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100143571A1 (en) * 2006-11-16 2010-06-10 Harald Breivik Process for production of omega-3 rich marine phospholipids from krill
CN103981021A (zh) * 2014-05-31 2014-08-13 山东乾清翔泰生物制品有限公司 一种从南极磷虾粉中精制磷虾油的方法
CN104357206A (zh) * 2014-11-18 2015-02-18 董寰 一种水酶法制备富含磷脂的南极磷虾油的方法
CN106010783A (zh) * 2016-05-24 2016-10-12 青岛南极维康生物科技有限公司 一种南极磷虾粉全利用生产磷虾油、蛋白肽粉和壳聚糖的方法
CN106720466A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 徐霞 一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法
JP2017122067A (ja) * 2016-01-07 2017-07-13 株式会社マリン大王 イサダオイルおよびその製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100143571A1 (en) * 2006-11-16 2010-06-10 Harald Breivik Process for production of omega-3 rich marine phospholipids from krill
CN103981021A (zh) * 2014-05-31 2014-08-13 山东乾清翔泰生物制品有限公司 一种从南极磷虾粉中精制磷虾油的方法
CN104357206A (zh) * 2014-11-18 2015-02-18 董寰 一种水酶法制备富含磷脂的南极磷虾油的方法
JP2017122067A (ja) * 2016-01-07 2017-07-13 株式会社マリン大王 イサダオイルおよびその製造方法
CN106010783A (zh) * 2016-05-24 2016-10-12 青岛南极维康生物科技有限公司 一种南极磷虾粉全利用生产磷虾油、蛋白肽粉和壳聚糖的方法
CN106720466A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 徐霞 一种同时提取高磷脂磷虾油和高虾青素酯磷虾油的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
胥亚夫,等: "富含磷脂的南极磷虾油提取工艺研究", 渔业研究, vol. 22, no. 01, pages 65 - 71 *
郑景如,等: "优选南极磷虾蛋白肽抗氧化活性组分", 食品安全质量检测学报, vol. 03, no. 01, pages 112 - 118 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116948741A (zh) * 2023-07-10 2023-10-27 江苏海洋大学 一种从冰冻南极磷虾中提取南极磷虾油的方法
CN116948741B (zh) * 2023-07-10 2024-07-09 江苏海洋大学 一种从冰冻南极磷虾中提取南极磷虾油的方法

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