CN114714684B - 一种高导热石墨烯磁性复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及D06M11/74领域，尤其涉及一种高导热石墨烯磁性复合材料及制备方法，所述复合材料包括：石墨烯膜层和基底层。本发明所制备的石墨烯膜层具有优良的韧性、拉伸性和散热性，解决了现有技术中力学性质和散热效果无法兼顾的问题。

Description

一种高导热石墨烯磁性复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及D06M11/74领域，尤其涉及一种高导热石墨烯磁性复合材料及制备方法。
背景技术
磁性材料广泛应用于无线充电领域，由于电磁之间的转化，无线充电时通常会伴随着大量的热量产生，而大部分软磁材料表面都是会贴一层哑黑单面胶带进行表面保护和封装，另一面贴合PET双面胶。哑黑的单面胶带不仅会影响材料的导热和散热，而且材质很薄很软，容易受到外界干扰而破损。
CN106700756A公开了一种石墨烯碳纳米管高温散热涂料及其制备方法，通过含有石墨烯的复合浆料、树脂等其他助剂所制备的涂料具有良好的散热性，然而涂料涂覆的方式具有较低的表面平整性，耐磨性等强度较低。
CN112608565A公开了一种高导热石墨烯散热膜及其制备方法，采用苯乙烯丙烯酸树脂、石墨烯填料等多种成分制备而成的散热膜覆盖于金属基材具有良好的韧性和抗冲击性，然而对于铁氧体、纳米晶等需要进行碎磁处理的磁性材料粘附性不佳，也会影响电磁之间的转化效率。
因此，开发一款电磁基材专用的石墨烯导热膜十分具有应用前景。
发明内容
本发明的第一个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料，所述复合材料包括：石墨烯膜层和基底层。
作为一种优选的实施方式，所述石墨烯膜层的制备原料包括：石墨烯、复合基料、溶剂。
优选的，按重量份计，所述石墨烯膜层的制备原料包括：石墨烯0.1-10份、复合基料2-4份、溶剂1-20份。
进一步优选的，按重量份计，所述石墨烯膜层的制备原料包括：石墨烯5份、复合基料4份、溶剂10份。
作为一种优选的实施方式，所述复合基料至少包括数均分子量为50000-70000的第一基料、粘度(25℃)为30-120mPa.s的第二基料、粘度(25℃)为1000-1500mPa.s的第三基料。
作为一种优选的实施方式，所述第一基料包括丙烯酸树脂、氨基树脂、聚氨酯中的至少一种。
优选的，所述第一基料为丙烯酸树脂，数均分子量为50000-70000。
申请人发现丙烯酸树脂能够提高石墨烯膜层的成膜性以及对石墨烯的包裹性，但存在成膜后低温易发粘，石墨烯膜层表面性质变差的问题。
作为一种优选的实施方式，所述第二基料包括氯化橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶、氯丁橡胶中的至少一种。
优选的，所述第二基料为氯化橡胶，粘度(25℃)为30-120mPa.s。
申请人发现氯化橡胶的加入会显著提高石墨烯膜层对基底层的粘合性，石墨烯膜层自身的耐磨性和耐化学腐蚀性也显著提高，但会导致石墨烯膜层的脆性增大，尤其是低温硬脆性，且石墨烯膜层的相对伸长率极低，韧性很差，不适宜卷曲。
作为一种优选的实施方式，所述第三基料包括环氧树脂、松香树脂、密胺树脂、脲醛树脂中的至少一种。
优选的，所述第三基料为环氧树脂，粘度(25℃)为1000-1500mPa.s。
申请人发现环氧树脂的耐低温性好，低温不收缩、龟裂，但也会出现自身耐冲击性能力差、硬脆等韧性不佳的问题。
在综合考虑现有技术中的基料成分后发现，单独的组分均无法满足本申请对于韧性、强度、同石墨的分散性的全方面满足。对此，申请人在无数次尝试后意外的发现，通过限定基料的粘度、分子量等参数和彼此配比，能够改善基料自身的问题，达到上述效果的平衡。
作为一种优选的实施方式，所述第一基料、第二基料、第三基料的重量比为(0.5-1)：(1-2)：(0.5-1)。
优选的，所述第一基料、第二基料、第三基料的重量比为0.8：1.5：0.6。
申请人意外的发现，当第一基料、第二基料、第三基料以重量比为(0.5-1)：(1-2)：(0.5-1)复配后，可以彼此弥补自身在强度、韧性方面的问题，最终制备的石墨烯膜层的低温韧性良好，解决了第一基料、第二基料的龟裂、发粘、硬脆的问题。申请人推测原因可能在于三者复配后混合后物质内部高分子的排列密度更为均匀致密，分子链的排布无序性升高，在低温下的分子内聚力升高，低温形变现象被抑制，无龟裂变黏等问题。
作为一种优选的实施方式，所述石墨烯膜层的厚度为20-300μm。
作为一种优选的实施方式，所述石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯、氧化石墨烯、氨基化石墨烯中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述石墨烯的比表面积为200-600m2/g。
优选的，所述石墨烯的比表面积为260-350m2/g。
优选的，所述石墨烯的粒径(D50)小于10μm。
申请人意外的发现，当石墨烯的比表面积为200-600m2/g，尤其是260-350m2/g的时候，不仅能提高石墨烯膜层的散热能力，还能明显改善第二基料所带来的相对伸长率极低的问题，所制备的石墨烯膜层韧性好，相对伸长率高、不易断裂。推测原因可能在于，适当的比表面积一方面可以增加热量的导出途径，加速热量散失，另一方面使得组合组分子间具有一定的重叠空间，在遇外力拉伸时，重叠空间被延展打开，提升相对伸长率和韧性。而比表面积过低会导致散热性下降，比表面积过高又会导致石墨粉末的团聚，石墨烯膜层的表面颗粒感增加。
作为一种优选的实施方式，所述基底层包括软磁性材料、硬磁性材料中的任意一种。
本发明的基底层包括但不限于吸波材料、纳米晶、铁氧体。
作为一种优选的实施方式，所述复合材料的垂直导热系数为0.25-0.5W/m·k。
为了提高在特定基底层尤其是铁氧体、纳米晶等材料上的散热效果，本发明的复合材料的垂直导热系数需要达到0.25-0.5W/m·k的散热能力，然而现有技术中的配方普遍无法在满足高韧性的条件下达到此效果。
本发明对溶剂的选择没有特别的限制，可以用本领域常规的溶剂，包括但不限于甲苯、乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮。
本发明的第二个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)制备石墨烯膜层；(2)将石墨烯膜层与基底层贴覆好后低温热固化，制备复合材料。
作为一种优选的实施方式，所述石墨烯膜层的制备方法包括：将石墨烯超声分散于溶剂中，加入复合基料搅拌混合，得到混合料，将混合料涂布于离型膜上，烘干之形成的石墨烯膜层。
所述离型膜可以为本领域常见的离型膜，包括但不限于PET离型膜。
所述涂布的温度为60-150℃，涂布速度为3-5m/min，涂布厚度为20-300μm。
作为一种优选的实施方式，所述低温热固化的压力为5-10MPa，温度为100-120℃，时间为30-60s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明所制备的石墨烯膜层具有优良的韧性、拉伸性和散热性，解决了现有技术中力学性质和散热效果无法兼顾的问题。
2.本发明所制备的石墨烯膜层通过限定石墨烯的比表面积，提升了膜层的相对伸长率和韧性。
3.通过第一基料、第二基料、第三基料以重量比为(0.5-1)：(1-2)：(0.5-1)复配，解决了单一基料带来的硬脆、不耐低温的问题。
具体实施方式
实施例1
本实施例第一个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料，所述复合材料包括：石墨烯膜层和基底层。
所述石墨烯膜层的厚度为200μm，所述基底层为铁氧体基材，购买自苏州威斯东山电子技术有限公司，0.15mm厚度。
按重量份计，所述石墨烯膜层的制备原料包括：石墨烯5份、复合基料4份、溶剂10份。
所述石墨烯的比表面积为260-350m2/g，粒径(D50)小于10μm，购买自常州第六元素材料科技股份有限公司，型号为SE1232。
所述复合基料为丙烯酸树脂、氯化橡胶、环氧树脂以重量比为0.8：1.5：0.6复配。
丙烯酸树脂的数均分子量为60000，购买自上海久是化工有限公司，型号为BR-106。
氯化橡胶的粘度(25℃)为75-120mPa.s，购买自九江市全程商贸有限公司，型号为CR-90。
环氧树脂的粘度(25℃)为1300mPa.s，购买自达森材料科技有限公司，型号为HJ815。
所述溶剂为甲苯。
所述复合材料的垂直导热系数为0.3536W/m·k。
本实施例第二个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)制备石墨烯膜层；(2)将石墨烯膜层与基底层贴覆好后低温热固化，制备复合材料。
所述石墨烯膜层的制备方法包括：将石墨烯超声分散于溶剂中，加入复合基料搅拌混合，得到混合料，将混合料涂布于PET离型膜上，烘干之形成的石墨烯膜层。涂布的温度为100℃，涂布速度为4m/min，涂布厚度为200μm。
所述低温热固化的压力为8MPa，温度为110℃，时间为40s。
实施例2
本实施例第一个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述基底层为纳米晶基材，购买自苏州威斯东山电子技术有限公司，0.05mm厚度。
本实施例第二个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料的制备方法，具体实施方式同实施例1。
实施例3
本实施例第一个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述基底层为吸波材料，购买自常州威斯双联科技有限公司，0.1mm厚度。
本实施例第二个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例1
本对比例第一个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述石墨烯的比表面积为400-550m2/g，粒径(D50)小于10μm，购买自常州第六元素材料科技股份有限公司，型号为SE1233。
本对比例第二个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例2
本对比例第一个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述复合基料为丙烯酸树脂、氯化橡胶、氯化橡胶以重量比为2：1.5：5复配。
本对比例第二个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例3
本对比例第一个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料，所述复合材料包括：哑黑单面胶和基底层，所述基底层为纳米晶基材，所述哑黑单面胶购买自东莞市众恒胶粘制品有限公司。
本对比例第二个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料的制备方法，将哑黑单面胶贴覆于基底层表面，低温热固化，低温热固化的压力为8MPa，温度为110℃，时间为40s。
对比例4
本对比例第一个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料，具体实施方式同对比例3，不同之处在于，所述基底层为铁氧体基材。
本对比例第二个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料的制备方法，具体实施方式同对比例3。
对比例5
本对比例第一个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料，具体实施方式同对比例3，不同之处在于，所述基底层为吸波材料。
本对比例第二个方面提供了一种高导热石墨烯磁性复合材料的制备方法，具体实施方式同对比例3。
性能测试
垂直导热系数测试标准参考：ASTM 5470-2012，测试对象为706.5mm2的实施例1-3和对比例3-5的复合材料，使用垂直导热系数测试仪在80℃、95.26KPa下进行测试。
热扩散测试方法为：采用铝块和直流电源作为加热源，测试对象一端贴在铝块上，分别在铝块、测试对象的居中位置，测试对象的末尾位置搭接温度感应线，并另外悬空放置一根用于室温测试的温度感应线。打开直流电源加热铝块，热量通过待测材料传导并且散热，根据中段温度和末段温度，可以评估测试对象的热均匀性以及热平衡状态，测试对象为60mm*80mm的实施例1-3和对比例3-5的复合材料，使用热通道测试仪在0.5A，6.2V条件下测试30min。
所述热源温度为直流电加热的铝块的温度；所述中段温度为测试对象的居中位置的温度；所述末段温度测试对象的末尾位置的温度。
将实施例1和对比例1-2进行力学性能测试，结果见下表。
断裂伸长率的测试标准参考：GB/T 30776-2014中的方法A。
断裂伸长率(％)
实施例1 325
对比例1 186
对比例2 128

Claims (5)

1.一种高导热石墨烯磁性复合材料，其特征在于，所述复合材料包括：石墨烯膜层和基底层；
按重量份计，所述石墨烯膜层的制备原料包括：石墨烯0.1-10份、复合基料2-4份、溶剂1-20份；
所述复合基料包括数均分子量为50000-70000的第一基料、粘度为30-120mPa.s的第二基料、粘度为1000-1500mPa.s的第三基料；
所述第一基料为丙烯酸树脂，数均分子量为50000-70000；
所述第二基料为氯化橡胶，粘度为30-120mPa.s；
所述第三基料为环氧树脂，粘度为1000-1500mPa.s；
所述第一基料、第二基料、第三基料的重量比为(0.5-1)：(1-2)：(0.5-1)；
所述石墨烯的比表面积为260-350m2/；所述石墨烯的D50粒径小于10μm。
2.根据权利要求1所述的一种高导热石墨烯磁性复合材料，其特征在于，所述石墨烯膜层的厚度为20-300μm。
3.根据权利要求1所述的一种高导热石墨烯磁性复合材料，其特征在于，所述基底层包括软磁性材料、硬磁性材料中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高导热石墨烯磁性复合材料，其特征在于，所述复合材料的垂直导热系数为0.25-0.5W/m·k。
5.一种根据权利要求1-3任一项所述的高导热石墨烯磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备石墨烯膜层；(2)将石墨烯膜层与基底层贴覆好后低温热固化，制备复合材料。
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