CN114713814B - 一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，属于抗菌材料制备技术领域。包括如下步骤：步骤S1：按质量份数称取原料；步骤S2：再将混合样品超声20min后，化学沉淀，步骤S3：再将所得产品加入葡萄糖溶液中混合均匀，高温反应，得到纳米银锌复合材料；步骤S4：高温炭化，冷却，即得核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料，本发明提供的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料具有球状结构，外壳为炭球结构，包裹住内部的银锌材料，该种结构能够很好的吸附细菌和病毒，通过银离子和锌离子协同作用实现高效杀菌抗病毒效能，其过程不产生任何有毒有害的物质。解决传统的抗菌抗病毒处理方法存在的性能低下，易产生二次污染等技术问题。
Description
技术领域
本发明属于抗菌材料制备技术领域，尤其涉及一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料制备方法及应用。
背景技术
传统抗菌材料一般通过物理吸附作用，把病毒、细菌等微生物或气溶胶吸附在过滤材料上，并未对其进行灭活处理，长期使用该种类材料可能会导致污染堆积，导致材料发霉，损坏材料结构，若未及时处理易造成脱附形成二次污染。为解决传统抗菌材料无法对微生物病毒进行有效的灭活处理，易造成二次污染，本发明现提供一种新型杀菌抗毒技术，使用物理吸附和金属抗菌材料结合的方式，制成一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料，对环境中的微生物病毒进行去除。如CN 100500162 C公开了一种抗冠状病毒剂，其方法是将银离子负载到大尺寸的聚酰亚胺纤维或者丙烯酸涂料等载体上制成抗病毒纤维或者涂料，根据载体的不同所需制备工艺和设备也不同，这就给产品的生产带来了很大的不便。本发明的制备工艺和生产工艺简单，对于设备要求低，生产的技术产物可添加至过滤材料中制成无纺布骨架，也能和熔喷、静电棉合成滤材，用于空气净化器，空调***，车载净化器，新风***等对室内空气进行循环净化的过程，为日常生活提供必要的、安全的、清洁的空气。
通过除菌抗毒技术拥有健康安全、舒适清洁的室内环境，使之成为保护人们生命安全的可靠屏障，为此，提出一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，S1、按质量份数称取三聚氰胺10～20份，硝酸锌粉末5～10份，硝酸银1～2份，聚乙二醇1～2份，己烯基双硬脂酰胺1～2份，乙醇溶液100～150份，将上述材料搅拌均匀得到混合样品；
S2、将所述的混合样品超声20min后，立刻逐步滴加100～150份质量浓度为0.05%～0.10%氨水溶液，其间不断震荡，滴加时间在10～20min，之后静置1～2h，过滤洗涤3～5遍所得产品；
S3、再将所得产品加入100～150份质量浓度20%～45%葡萄糖溶液中混合均匀，倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，180℃反应4h，过滤，洗涤，烘干，得到纳米银锌复合材料；
S4、再将得到的纳米银锌复合材料放入氮气气氛的真空管式炉中700～900℃炭化2h，冷却，即得核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料。
所述的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料；根据一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，优选地，三聚氰胺，硝酸锌粉末，硝酸银，聚乙二醇，己烯基双硬脂酰胺份，乙醇纯度均为分析纯。
优选地，氨水的浓度为质量分数0.05%～0.10%的溶液，氨水纯度为分析纯。
优选地，葡萄糖溶液浓度为20%～45%，葡萄糖纯度为分析纯。
优选地，制备得到的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料，所述抗菌材料的比表面积为539.46～606.48m2/g，总孔容为0.42～0.46 m3/g，平均孔径为3.41～3.47nm，孔径主要分布在1～60nm。
优选地，所述核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料为球状颗粒，扫描电镜分析颗粒直径均为100～500nm，粒度分析仪所得的平均粒径为150nm。
优选地，所述核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的pH值在6～8。
优选地，所述核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料对于冠状病毒抑制率为95.59%～99.46%，对于H1N1病毒抑制率为97.25%～99.91%，对于H7N9病毒抑制率为98.34%～99.98%；对于大肠肝菌抑制率为97.22%～99.96%，对于白色念珠菌抑制率达到96.91%～99.91%。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明制备的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，通过设置合适的原料比例以及制备温度，使抗菌材料比表面积、吸附容量以及吸附力大小，有无灭活效果等各方面都得到优化。
本发明制备的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料含有球状这种特殊的结构，本发明中的材料为包覆式复合材料，中心层为银锌离子的结合体，***包覆层为活性炭层。包覆在外层的活性炭层增加了抗菌材料所没有的主动吸附的能力，能够将细菌和病毒快速将细菌和病毒吸附到表面，锌擅长于使细菌和病毒表面的蛋白质失活，破坏细菌的细胞壁和细胞膜，破坏病毒的衣壳蛋白，以便于银更容易进入细菌和病毒内部，银擅长于对基因组的DNA和RNA结构发生反应，使相关的活性酶失效，从而达到高效杀菌抗病毒的效果。本技术相对于目前已有的技术，能够更加高效，快速，长远的应用于细菌和病毒的灭杀，本产品为纳米材料，添加至过滤材料中，应用于更多方面的空气净化，为日常生活提供必要的、安全的、清洁的空气。本发明解决了传统的抗菌抗病毒处理方法存在的性能低下，易产生二次污染等技术问题。
附图说明
图1是本发明核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备流程图；
图2是核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的氮气吸脱附曲线图；
图3是核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的孔径分布曲线图；
图4是核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的扫描电镜图；
图5是核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的纳米粒径分布图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料采取如下的方法进行评价：
抗菌性能测试方法：将核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料均匀负载在无纺布材料上，采用振荡烧瓶法使细菌在振荡条件(300r/min)下与无纺布内抗菌材料接触，振荡1-6h之后，对无纺布细菌计数，对比振荡处理前后菌数变化，计算出抗菌材料的抗菌率。
测试设备:A2型二级生物安全柜、恒温振荡培养箱(300r/min)、恒温培养箱、压力蒸汽灭菌锅、电热恒温千烤箱［(0～250)℃］、冷藏冰箱、微波炉(输出功率≥700W)天平(感量0.001g)。
实验仪器：三角烧瓶(容量为500mL、250mL、150mL) 平皿(直径为90mm)、试管(18mmx180mm)、量筒(100mL)、吸管(10mL、5mL、1mL)、酒精灯、试管架等。
普通营养肉汤培养基：蛋白胨10g，牛肉膏5g，氯化钠5g，蒸馏水100mL，pH值调至7.2～7.4，高压蒸汽灭菌121℃，20min。使用Nanosem 430型场发射扫描电子显微镜分析材料的表面结构性质和表面孔道分布。
使用3H-2000PS1型自动氮吸附分析仪测定炭的比表面积和孔容等结构参数。
使用ZS90纳米粒度仪测量核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的粒度分布。
按GB/T12496.8-2015木质活性炭实验方法测量核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料pH值。
实施例1
本实施例提供一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，制备过程示意图见图1。
制备方法包括如下步骤：
（1）称取原料：
按质量份数称取三聚氰胺10份，硝酸锌粉末5份，硝酸银1份，聚乙二醇1份，己烯基双硬脂酰胺1份，乙醇溶液 100份，将上述材料搅拌均匀得到混合样品。
（2）化学沉淀：
将所述的混合样品超声20min后，立刻逐步滴加100份0.09%氨水溶液，其间不断震荡，滴加时间15min，之后静置2h，过滤洗涤5遍所得产品。
（3）高压反应：
再将所得产品加入100份20%葡萄糖溶液中混合均匀，倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，180℃反应4h，过滤，洗涤，烘干，得到纳米银锌复合材料。
（4）高温炭化：
再将得到的纳米银锌复合材料放入氮气气氛的真空管式炉中700℃炭化2h，即得核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1。
实施例2
本实施例提供一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取原料：
按质量份数称取三聚氰胺20份，硝酸锌粉末10份，硝酸银2份，聚乙二醇2份，己烯基双硬脂酰胺2份，乙醇溶液 150份，将上述材料搅拌均匀得到混合样品。
（2）化学沉淀：
将所述的混合样品超声20min后，立刻逐步滴加150份0.05%氨水溶液，其间不断震荡，滴加时间在20min，之后静置2h，过滤洗涤5遍所得产品。
（3）高压反应：
再将所得产品加入100份20%葡萄糖溶液中混合均匀，倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，180℃反应4h，过滤，洗涤，烘干，得到纳米银锌复合材料。
（4）高温炭化：
再将得到的纳米银锌复合材料放入氮气气氛的真空管式炉中800℃炭化2h，即得核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC2。
实施例3
称取原料：
按质量份数称取三聚氰胺20份，硝酸锌粉末10份，硝酸银2份，聚乙二醇2份，己烯基双硬脂酰胺份，乙醇溶液 150份，将上述材料搅拌均匀得到混合样品。
化学沉淀：
将所述的混合样品超声20min后，立刻逐步滴加150份0.07%氨水溶液，其间不断震荡，滴加时间在20min，之后静置2h，过滤洗涤5遍所得产品。
（3）高压反应：
再将所得产品加入150份45%葡萄糖溶液中混合均匀，倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，180℃反应4h，过滤，洗涤，烘干，得到纳米银锌复合材料。
（4）高温炭化：
再将得到的纳米银锌复合材料放入氮气气氛的真空管式炉中900℃炭化2h，即得核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC3。
对制备得到的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1、QC2、QC3进行孔结构特征和表面结构性质的表征，以及除菌抗病毒性能测试。
（一）分别测试核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1、QC2、QC3的氮气吸脱附性能、孔径分布及孔结构参数，氮气吸脱附性能曲线图如图2，孔径分布图如图3，孔结构参数表见表1。
表1 QC1、QC2、QC3的孔结构参数表
其中，Dap(nm)表示平均孔径，单位为nm；SBET(m2/g)表示比表面积，单位为m2/g；Smic(m2/g)表示微孔比表面积，单位为m2/g；Vt(cm3/g)表示总孔容，单位为cm3/g；Vmic(cm3/g)表示微孔孔容，单位为cm3/g。
由图2核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1、QC2、QC3的氮气吸脱附曲线图，在相对压力下高的情况下，吸附曲线和脱附曲线不再重合，二者出现了明显的滞后环现象，为I型和IV型特征的结合，说明存在一定量的微孔和中孔。
由图3核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1、QC2、QC3的氮气孔径分布图可以看出微孔、中孔分布，说明核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1、QC2、QC3同时具备微孔和介孔结构；核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1、QC2、QC3孔径分布在0～50nm。
（二）核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC3扫描电镜图见图4。
由图4核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC3的扫描电镜图可知该复合材料为100～500nm小球状颗粒，活性炭表面存在着大量的孔道，这些孔道对于病毒微生物吸附有着非常重要的作用，丰富的孔道结构对于吸附不同种类的气体有着不同的作用，有利于对病毒微生物的有效去除。小球内部为银锌纳米微球，是银锌离子的结合体，***包覆层为活性炭层。包覆在外层的活性炭层增加了抗菌材料所没有的主动吸附的能力，能够将细菌和病毒快速将细菌和病毒吸附到表面，锌擅长于使细菌和病毒表面的蛋白质失活，破坏细菌的细胞壁和细胞膜，破坏病毒的衣壳蛋白，以便于银更容易进入细菌和病毒内部，银擅长于对基因组的DNA和RNA结构发生反应，使相关的活性酶失效，从而达到高效杀菌抗病毒的效果。
（三）核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC3纳米粒径分布图见图5。
由图5核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC3的纳米粒径分布图分析可知，该抗菌材料的粒径主要分布在100～200nm之间，粒度分析仪所得的平均粒径为150nm。
（四）经测试；所述核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1、QC2、QC3的pH值分别为6.88、6.94、7.12；
（五）核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1、QC2、QC3对病毒微生物的去除率详细见表2：
表2核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1、QC2、QC3的对病毒微生物的去除率表：
核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料QC1、QC2、QC3对病毒有很好的去除率，尤其是QC3对新冠病毒的去除率高达99.46%。本发明解决了传统的抗菌抗病毒处理方法存在的性能低下，易产生二次污染等技术问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将原材料按质量份数称取三聚氰胺10～20份，硝酸锌粉末5～10份，硝酸银1～2份，聚乙二醇1～2份，己烯基双硬脂酰胺1～2份，乙醇溶液100～150份，将上述材料搅拌均匀得到混合样品；
S2、将上述的混合样品超声20min后，立刻逐步滴加100～150份质量浓度为0.05%～0.10%氨水溶液，其间不断震荡，滴加时间在10～20min，之后静置1～2h，过滤洗涤3～5遍所得产品；
S3、再将所得产品加入100～150份质量浓度20%～45%葡萄糖溶液中混合均匀，倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，180℃反应4h，过滤，洗涤，烘干，得到纳米银锌复合材料；
S4、再将得到的纳米银锌复合材料放入氮气气氛的真空管式炉中700～900℃炭化2h，冷却，即得核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中原材料在磁旋搅拌器上充分搅拌，混合均匀。
3.根据权利要求1所述的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中洗涤所用溶液为蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中烘干温度为80～120℃。
5.根据权利要求1所述的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中炭化温度在700～900℃条件下进行2h，且在氮气氛围中炭化，通过扫描电镜分析所述抗菌材料直径100～500nm球状粉末。
6.根据权利要求1所述的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述抗菌材料的粒径分布在100～200nm之间，粒径平均为150nm。
7.根据权利要求1所述的核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述抗菌材料的比表面积为500～700m2/g，孔道分布为中孔和微孔。
8.根据权利要求6所述核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，其特征在于：所述抗菌材料pH值为6～8。
9.根据权利要求6或7所述核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法，其特征在于：对于冠状病毒抑制率为95.59%～99.46%，对于H1N1病毒抑制率为97.25%～99.91%，对于H7N9病毒抑制率为98.34%～99.98%；对于大肠肝菌抑制率为97.22%～99.96%，对于白色念珠菌抑制率达到96.91%～99.91%。
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