CN114702881A - 一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料及其制备方法，活性环氧树脂20～80份、粉状石墨烯3～8份、聚氨基酰胺树脂20～35份、触变剂3～8份、填料4～10份、防腐助剂5～12份、修复剂10～25份，所述修复剂为体积比为2～5:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉，本发明选择各原料科学配比，配制防腐助剂和修复剂，具有优异的防腐性能，对微小裂纹具有自我修复功能，使得涂膜不易开裂脱落。
Description
技术领域
本发明涉及工业涂料技术领域，特别涉及一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料及其制备方法。
背景技术
化学品储罐、管道、桥梁钢构、海工装备、能源电力、装备制造等领域，一些储罐、输料管、钢结构在使用过程中，由于经常遭受内、外环境介质的腐蚀，容易产生安全隐患。然而，金属和钢筋混凝土的腐蚀给人类带来巨大的经济损失和社会危害，甚至带来灾难性的事故，在化工、石油、冶金、电力、机械等行业中，一些设备、管道由于腐蚀介质的存在而发生腐蚀，尤其是一些设备的高温部件，在高温和腐蚀介质的双重作用下会迅速发生腐蚀。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料及其制备方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：活性环氧树脂20～80份、粉状石墨烯3～8份、聚氨基酰胺树脂20～35份、触变剂3～8份、填料4～10份、防腐助剂5～12份、修复剂10～25份，所述修复剂为体积比为2～5:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉。
进一步说明，一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：活性环氧树脂50份、粉状石墨烯5份、聚氨基酰胺树脂30份、触变剂5份、填料7份、防腐助剂8份、修复剂15份，所述修复剂为体积比为3:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉。
进一步说明，所述填料为为滑石粉、硫酸钡、石英粉、云母粉中的一种或几种。
进一步说明，所述触变剂为聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、有机膨润土、气相二氧化硅中的任一种。
进一步说明，所述防腐助剂由安息香酸锌、磷钼酸锌和磷酸钛按体积比2-8:1-3:5组成。
进一步说明，所述活性环氧树脂为将环氧树脂加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌速率800～1000rpm、40～60℃下反应20～60min，得到活性环氧树脂；所述甲醇和乙酸乙酯的体积比为2～4:1。
进一步说明，所述改性纳米锌粉为在纳米锌粉中加入丙二醇苯醚在高速球磨机中进行球磨，球磨转数500～1000rpm、球磨时间20～40min，再加入多糖醇和去离子水，通入惰性气体保护气氛，得到改性纳米锌粉，所述纳米锌粉、丙二醇苯醚、多糖醇和去离子水的质量体积比为20～50:8～10:3～5:4，所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种，通入率为1～5cm3/min。
进一步说明，一种无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性环氧树脂、聚氨基酰胺树脂混合，高速搅拌均匀，加入修复剂进行真空搅拌，真空度为0.5～2.0×10-2MPa，搅拌速率为600～800rpm，搅拌5～12min，得到混料I；
S2、将粉状石墨烯、触变剂、填料投入高速分散机中，高速分散机功率7.5～15kw、转速300～1800r/min得到混料II；
S3、将上述混料I和混料II混合搅拌至均匀，加入防腐助剂和修复剂，进行机械搅拌，再进行高速分散处理，得到无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料。
进一步说明，所述S3的机械搅拌速率150～250rpm，搅拌15～45min。
进一步说明，所述S3的高速分散搅拌速度为4000～8000rpm，分散时间10～25min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制得的无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料具有优异的防腐性能。由于涂层中含有石墨烯，其优异的导电性能可以使锌粉之间导电加强，提高锌粉在干膜涂层中的利用率；同时石墨烯的片状结构使涂层形成迷宫效应，可有效阻止外界腐蚀介质的侵入。
具有良好的柔韧性和抗冲击性能，在超厚膜情况下，高低温循环涂层不会开裂，对低表面的表面具有容忍性，且具有超强的附着力。对微小裂纹具有自我修复功能，使得涂膜不易开裂脱落。对高温、高湿具有高容忍性。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：活性环氧树脂20份、粉状石墨烯3份、聚氨基酰胺树脂20份、聚酰胺蜡3份、滑石粉4份、防腐助剂5份、修复剂10份，所述修复剂为体积比为2:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉，所述防腐助剂由安息香酸锌、磷钼酸锌和磷酸钛按体积比2:1:5组成；
所述活性环氧树脂为将环氧树脂加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌速率800rpm、40℃下反应20min，得到活性环氧树脂；所述甲醇和乙酸乙酯的体积比为2:1；
所述改性纳米锌粉为在纳米锌粉中加入丙二醇苯醚在高速球磨机中进行球磨，球磨转数500rpm、球磨时间20min，再加入多糖醇和去离子水，通入惰性气体保护气氛，得到改性纳米锌粉，所述纳米锌粉、丙二醇苯醚、多糖醇和去离子水的质量体积比为20:8:3:4，所述惰性气体为氮气，通入率为1cm3/min；
所述无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性环氧树脂、聚氨基酰胺树脂混合，高速搅拌均匀，加入修复剂进行真空搅拌，真空度为1.5×10-2MPa，搅拌速率为700rpm，搅拌10min，得到混料I；
S2、将粉状石墨烯、触变剂、填料投入高速分散机中，高速分散机功率12kw、转速1000r/min得到混料II；
S3、将上述混料I和混料II混合搅拌至均匀，加入防腐助剂和修复剂，进行机械搅拌，机械搅拌速率200rpm，搅拌30min，再进行高速分散处理，搅拌速度为6000rpm，分散时间20min，得到无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料。
实施例2
一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：活性环氧树脂80份、粉状石墨烯8份、聚氨基酰胺树脂35份、聚乙烯蜡8份、硫酸钡10份、防腐助剂12份、修复剂25份，所述修复剂为体积比为5:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉，所述防腐助剂由安息香酸锌、磷钼酸锌和磷酸钛按体积比8:3:5组成；
所述活性环氧树脂为将环氧树脂加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌速率1000rpm、60℃下反应60min，得到活性环氧树脂；所述甲醇和乙酸乙酯的体积比为4:1；
所述改性纳米锌粉为在纳米锌粉中加入丙二醇苯醚在高速球磨机中进行球磨，球磨转数1000rpm、球磨时间40min，再加入多糖醇和去离子水，通入惰性气体保护气氛，得到改性纳米锌粉，所述纳米锌粉、丙二醇苯醚、多糖醇和去离子水的质量体积比为50:10:5:4，所述惰性气体为氩气，通入率为5cm3/min；
所述无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性环氧树脂、聚氨基酰胺树脂混合，高速搅拌均匀，加入修复剂进行真空搅拌，真空度为1.5×10-2MPa，搅拌速率为700rpm，搅拌10min，得到混料I；
S2、将粉状石墨烯、触变剂、填料投入高速分散机中，高速分散机功率12kw、转速1000r/min得到混料II；
S3、将上述混料I和混料II混合搅拌至均匀，加入防腐助剂和修复剂，进行机械搅拌，机械搅拌速率200rpm，搅拌30min，再进行高速分散处理，搅拌速度为6000rpm，分散时间20min，得到无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料。
实施例3
一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：活性环氧树脂60份、粉状石墨烯5份、聚氨基酰胺树脂30份、有机膨润土5份、云母粉6份、防腐助剂8份、修复剂22份，所述修复剂为体积比为3:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉，所述防腐助剂由安息香酸锌、磷钼酸锌和磷酸钛按体积比5:2:5组成；
所述活性环氧树脂为将环氧树脂加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌速率900rpm、50℃下反应40min，得到活性环氧树脂；所述甲醇和乙酸乙酯的体积比为3:1；
所述改性纳米锌粉为在纳米锌粉中加入丙二醇苯醚在高速球磨机中进行球磨，球磨转数800rpm、球磨时间30min，再加入多糖醇和去离子水，通入惰性气体保护气氛，得到改性纳米锌粉，所述纳米锌粉、丙二醇苯醚、多糖醇和去离子水的质量体积比为40:9:4:4，所述惰性气体为氩气，通入率为3cm3/min；
所述无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性环氧树脂、聚氨基酰胺树脂混合，高速搅拌均匀，加入修复剂进行真空搅拌，真空度为1.5×10-2MPa，搅拌速率为700rpm，搅拌10min，得到混料I；
S2、将粉状石墨烯、触变剂、填料投入高速分散机中，高速分散机功率12kw、转速1000r/min得到混料II；
S3、将上述混料I和混料II混合搅拌至均匀，加入防腐助剂和修复剂，进行机械搅拌，机械搅拌速率200rpm，搅拌30min，再进行高速分散处理，搅拌速度为6000rpm，分散时间20min，得到无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料。
实施例4
一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：活性环氧树脂60份、粉状石墨烯5份、聚氨基酰胺树脂30份、气相二氧化硅5份、石英粉6份、防腐助剂8份、修复剂22份，所述修复剂为体积比为3:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉，所述防腐助剂由安息香酸锌、磷钼酸锌和磷酸钛按体积比5:2:5组成；
所述活性环氧树脂为将环氧树脂加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌速率900rpm、50℃下反应40min，得到活性环氧树脂；所述甲醇和乙酸乙酯的体积比为3:1；
所述改性纳米锌粉为在纳米锌粉中加入丙二醇苯醚在高速球磨机中进行球磨，球磨转数800rpm、球磨时间30min，再加入多糖醇和去离子水，通入惰性气体保护气氛，得到改性纳米锌粉，所述纳米锌粉、丙二醇苯醚、多糖醇和去离子水的质量体积比为40:9:4:4，所述惰性气体为氩气，通入率为3cm3/min；
S1、将活性环氧树脂、聚氨基酰胺树脂混合，高速搅拌均匀，加入修复剂进行真空搅拌，真空度为0.5×10-2MPa，搅拌速率为600rpm，搅拌5min，得到混料I；
S2、将粉状石墨烯、触变剂、填料投入高速分散机中，高速分散机功率7.5kw、转速300r/min得到混料II；
S3、将上述混料I和混料II混合搅拌至均匀，加入防腐助剂和修复剂，进行机械搅拌，机械搅拌速率150rpm，搅拌15min，再进行高速分散处理，搅拌速度为4000rpm，分散时间10min，得到无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料。
实施例5
一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：活性环氧树脂60份、粉状石墨烯5份、聚氨基酰胺树脂30份、气相二氧化硅5份、硫酸钡6份、防腐助剂8份、修复剂22份，所述修复剂为体积比为3:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉，所述防腐助剂由安息香酸锌、磷钼酸锌和磷酸钛按体积比5:2:5组成；
所述活性环氧树脂为将环氧树脂加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌速率900rpm、50℃下反应40min，得到活性环氧树脂；所述甲醇和乙酸乙酯的体积比为3:1；
所述改性纳米锌粉为在纳米锌粉中加入丙二醇苯醚在高速球磨机中进行球磨，球磨转数800rpm、球磨时间30min，再加入多糖醇和去离子水，通入惰性气体保护气氛，得到改性纳米锌粉，所述纳米锌粉、丙二醇苯醚、多糖醇和去离子水的质量体积比为40:9:4:4，所述惰性气体为氩气，通入率为3cm3/min；
所述无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性环氧树脂、聚氨基酰胺树脂混合，高速搅拌均匀，加入修复剂进行真空搅拌，真空度为1.5×10-2MPa，搅拌速率为700rpm，搅拌10min，得到混料I；
S2、将粉状石墨烯、触变剂、填料投入高速分散机中，高速分散机功率12kw、转速1000r/min得到混料II；
S3、将上述混料I和混料II混合搅拌至均匀，加入防腐助剂和修复剂，进行机械搅拌，机械搅拌速率200rpm，搅拌30min，再进行高速分散处理，搅拌速度为6000rpm，分散时间20min，得到无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：活性环氧树脂100份、粉状石墨烯2份、聚氨基酰胺树脂15份、触变剂10份、填料15份、防腐助剂18份、修复剂30份，所述修复剂为体积比为8:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉；其余与实施例3的操作步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料原料中不含有修复剂，具体为一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：活性环氧树脂60份、粉状石墨烯5份、聚氨基酰胺树脂30份、有机膨润土5份、云母粉6份、防腐助剂8份，所述防腐助剂由安息香酸锌、磷钼酸锌和磷酸钛按体积比5:2:5组成；
所述活性环氧树脂为将环氧树脂加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌速率900rpm、50℃下反应40min，得到活性环氧树脂；所述甲醇和乙酸乙酯的体积比为3:1；
所述改性纳米锌粉为在纳米锌粉中加入丙二醇苯醚在高速球磨机中进行球磨，球磨转数800rpm、球磨时间30min，再加入多糖醇和去离子水，通入惰性气体保护气氛，得到改性纳米锌粉，所述纳米锌粉、丙二醇苯醚、多糖醇和去离子水的质量体积比为40:9:4:4，所述惰性气体为氩气，通入率为3cm3/min；
所述无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性环氧树脂、聚氨基酰胺树脂混合，高速搅拌均匀，搅拌速率为700rpm，搅拌10min，得到混料I；
S2、将粉状石墨烯、触变剂、填料投入高速分散机中，高速分散机功率12kw、转速1000r/min得到混料II；
S3、将上述混料I和混料II混合搅拌至均匀，加入防腐助剂和修复剂，进行机械搅拌，机械搅拌速率200rpm，搅拌30min，再进行高速分散处理，搅拌速度为6000rpm，分散时间20min，得到无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料不含有防腐助剂，具体为一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：活性环氧树脂60份、粉状石墨烯5份、聚氨基酰胺树脂30份、有机膨润土5份、云母粉6份、修复剂22份，所述修复剂为体积比为3:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉；
所述活性环氧树脂为将环氧树脂加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌速率900rpm、50℃下反应40min，得到活性环氧树脂；所述甲醇和乙酸乙酯的体积比为3:1；
所述改性纳米锌粉为在纳米锌粉中加入丙二醇苯醚在高速球磨机中进行球磨，球磨转数800rpm、球磨时间30min，再加入多糖醇和去离子水，通入惰性气体保护气氛，得到改性纳米锌粉，所述纳米锌粉、丙二醇苯醚、多糖醇和去离子水的质量体积比为40:9:4:4，所述惰性气体为氩气，通入率为3cm3/min；
所述无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将活性环氧树脂、聚氨基酰胺树脂混合，高速搅拌均匀，加入修复剂进行真空搅拌，真空度为1.5×10-2MPa，搅拌速率为700rpm，搅拌10min，得到混料I；
S2、将粉状石墨烯、触变剂、填料投入高速分散机中，高速分散机功率12kw、转速1000r/min得到混料II；
S3、将上述混料I和混料II混合搅拌至均匀，加入修复剂，进行机械搅拌，机械搅拌速率200rpm，搅拌30min，再进行高速分散处理，搅拌速度为6000rpm，分散时间20min，得到无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于，无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料中的活性环氧树脂未经活化，具体为一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，包括以下重量份原料：环氧树脂60份、粉状石墨烯5份、聚氨基酰胺树脂30份、有机膨润土5份、云母粉6份、防腐助剂8份、修复剂22份，所述修复剂为体积比为3:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉，所述防腐助剂由安息香酸锌、磷钼酸锌和磷酸钛按体积比5:2:5组成；
所述改性纳米锌粉为在纳米锌粉中加入丙二醇苯醚在高速球磨机中进行球磨，球磨转数800rpm、球磨时间30min，再加入多糖醇和去离子水，通入惰性气体保护气氛，得到改性纳米锌粉，所述纳米锌粉、丙二醇苯醚、多糖醇和去离子水的质量体积比为40:9:4:4，所述惰性气体为氩气，通入率为3cm3/min；
所述无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将环氧树脂、聚氨基酰胺树脂混合，高速搅拌均匀，加入修复剂进行真空搅拌，真空度为1.5×10-2MPa，搅拌速率为700rpm，搅拌10min，得到混料I；
S2、将粉状石墨烯、触变剂、填料投入高速分散机中，高速分散机功率12kw、转速1000r/min得到混料II；
S3、将上述混料I和混料II混合搅拌至均匀，加入防腐助剂和修复剂，进行机械搅拌，机械搅拌速率200rpm，搅拌30min，再进行高速分散处理，搅拌速度为6000rpm，分散时间20min，得到无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料。
一、性能测试
将本发明的无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料进行性能测试，耐盐雾性能按照GB/T1771-2007，耐酸性、耐碱性按照GB 1763-1979(1989)测定，漆膜附着力按照GB/T 5210-2006标准测试，
测试结果如下：
由上述结果可知，本发明提供一种具有强防腐蚀性能能的涂料，本发明选择各原料科学配比，配制防腐助剂和修复剂，具有优异的防腐性能，对微小裂纹具有自我修复功能，使得涂膜不易开裂脱落。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，其特征在于：包括以下重量份原料：活性环氧树脂20～80份、粉状石墨烯3～8份、聚氨基酰胺树脂20～35份、触变剂3～8份、填料4～10份、防腐助剂5～12份、修复剂10～25份，所述修复剂为体积比为2～5:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉。
2.如权利要求1所述的一种无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，其特征在于：包括以下重量份原料：活性环氧树脂50份、粉状石墨烯5份、聚氨基酰胺树脂30份、触变剂5份、填料7份、防腐助剂8份、修复剂15份，所述修复剂为体积比为3:10的纳米硅溶胶、改性纳米锌粉。
3.如权利要求1所述的一种无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，其特征在于：所述填料为为滑石粉、硫酸钡、石英粉、云母粉中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，其特征在于：所述触变剂为聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、有机膨润土、气相二氧化硅中的任一种。
5.如权利要求1所述的一种无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，其特征在于：所述防腐助剂由安息香酸锌、磷钼酸锌和磷酸钛按体积比2-8:1-3:5组成。
6.如权利要求1所述的一种无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，其特征在于：所述活性环氧树脂为将环氧树脂加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶液，在磁力搅拌速率800～1000rpm、40～60℃下反应20～60min，得到活性环氧树脂；所述甲醇和乙酸乙酯的体积比为2～4:1。
7.如权利要求1所述的一种无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料，其特征在于：所述改性纳米锌粉为在纳米锌粉中加入丙二醇苯醚在高速球磨机中进行球磨，球磨转数500～1000rpm、球磨时间20～40min，再加入多糖醇和去离子水，通入惰性气体保护气氛，得到改性纳米锌粉，所述纳米锌粉、丙二醇苯醚、多糖醇和去离子水的质量体积比为20～50:8～10:3～5:4，所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种，通入率为1～5cm3/min。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将活性环氧树脂、聚氨基酰胺树脂混合，高速搅拌均匀，加入修复剂进行真空搅拌，真空度为0.5～2.0×10-2MPa，搅拌速率为600～800rpm，搅拌5～12min，得到混料I；
S2、将粉状石墨烯、触变剂、填料投入高速分散机中，高速分散机功率7.5～15kw、转速300～1800r/min得到混料II；
S3、将上述混料I和混料II混合搅拌至均匀，加入防腐助剂和修复剂，进行机械搅拌，再进行高速分散处理，得到无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料。
9.如权利要求8所述的一种无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，其特征在于：所述S3的机械搅拌速率150～250rpm，搅拌15～45min。
10.如权利要求8所述的一种无溶剂无溶剂环氧石墨烯锌粉涂料的制备方法，其特征在于：所述S3的高速分散搅拌速度为4000～8000rpm，分散时间10～25min。
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