CN114695896B - 一种电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法 - Google Patents

一种电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子器件封装技术领域，具体为一种电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法。本发明在电子器件的金属集流体表面形成了有机‑无机的交替层间结构，充分利用了烷基硫醇的硫键与金属离子之间的自组装反应作用，使得封装层内部及器件之间具有较强化学键作用，在器件表面构建一体化封装，提升了封装层对电子器件的保护能力；并且无机层起到提供优异化学稳定性和阻隔性的作用，有机层起到了提供柔韧性的作用，有效避免了多次弯折后封装层的脱离和开裂，延长了器件的使用寿命。本发明大大提高了封装方案的使用范围和灵活性，为电子器件提供了一种全新的、可靠的轻质高强封装方案。

Description

一种电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法
技术领域
本发明属于电子器件封装技术领域，具体为一种电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法。
背景技术
目前，电子器件在各个领域扮演了极其重要的角色。在传统工艺中，为保证电子器件的环境适应性和可靠性，满足恶劣环境下的使用要求，需对电子器件进行三防涂覆封装处理。三防涂覆封装处理就是将“三防”涂料涂覆在电子器件的各组成部分表面上，使被涂覆的对象与周围的环境腐蚀物隔离开来，从而提高其防潮湿、防氧化、防腐蚀的能力。随着电子器件向着微型化、高度集成化方向快速发展，与之对应的是电子封装正在不断向小型化、柔性化、高性能、高可靠性方向发展，如采用表面贴装技术、多芯片组件、高密度互连技术、三维封装技术等。
虽然当前电子封装已经有了巨大的进步，技术也较为成熟。但是随着电子器件的快速更新迭代，与之相应的封装技术同样需要不断寻找新的突破，而可靠的封装方案技术要点在于： 1.水氧阻隔性能高，为器件提供一个稳定的内部环境，以保证电子器件长期可靠运行；2.金属黏附性强，以保证封装材料与电子器件之间有效的粘接，为器件在受力情况下提供一个稳定的内部环境；3.化学稳定性好，在某些极端恶劣环境，尤其是具有腐蚀性的环境，能很好的保证自身不受化学破坏，从而为电子器件提供安全保障。
根据GJB88118第6.1条款规定所有充电/非充电电池都是电子器件。GB/T32054-2015的附件表A.1也明确包含了电池这一项。对于锂离子电池来说，最常见的封装材料技术是铝塑膜与极耳胶，这类封装方案已在商业化锂离子电池中得到了广泛应用，但是它的封装效果却并不是最理想的。特别是极耳胶存在空气阻隔效果差、抗腐蚀效果不好，同时铝塑膜存在密度大、厚度大等缺点；并且铝塑膜与电芯之间缺少化学键合作用导致铝塑膜与电芯之间的粘合作用差，最终引起铝塑膜与电芯之间脱粘与滑移，降低了铝塑膜对器件内部的高效保护。因此，诸如锂离子电池这类电子器件的产业急需开发高水氧阻隔、强耐电解液腐蚀以及强金属粘结作用的轻质高强封装技术。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决现有电子器件封装方案存在的空气阻隔效果差、抗腐蚀效果低、密度大、质量重以及厚度大的问题，本发明提供了一种电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法，是基于自组装原理以及化学沉积/溶胶-凝胶纳米薄膜制备技术的有机/无机多层复合薄膜高阻隔封装方法，为电子器件提供高阻隔、强金属粘结作用的封装方案。
一种电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法，具体步骤如下：
步骤1、采用烷基硫醇在电子器件的上下金属集流体表面进行自组装形成第一层有机层。
所述烷基硫醇的硫键与金属集流体中的金属离子在无外力作用下通过分子间化学键或弱相互作用自发地发生键合而紧密结合，从而形成具有稳定的立体有序结构的第一层有机层。
步骤2、在步骤1制备的第一层有机层上形成第一层无机层。
进一步的，所述无机层采用化学沉积或者溶胶-凝胶的纳米薄膜技术制备。采用这两种方法在有机层上形成无机层，不仅高效，同时相比于常用的无机层制备方法磁控溅射法、电子束溅射法、原子沉积法和高温蒸镀法，这两种方法不涉及高温高压或高能溅射等苛刻条件，整个过程相对温和，对有机层不会造成过大破坏，显著提高了封装的可靠性。
进一步的，所述化学沉积纳米薄膜制备技术是通过银镜反应在有机层上形成细而致密的银膜作为无机层。
进一步的，所述溶胶-凝胶纳米薄膜制备技术是：
采用六水氯化铝作为铝源，乙腈和乙二醇为溶剂，制备获得Al2O3前驱体溶液；之后再依次通过旋涂和烘干步骤，在有机层上形成均匀连续的Al2O3膜作为无机层。
或采用六水合硝酸锌作为锌源，乙醇和乙二醇作为溶剂，制备获得ZnO前驱体溶液，之后再依次通过旋涂和烘干步骤，在有机层上形成均匀连续的ZnO膜作为无机层。
进一步的，所述烷基硫醇为十六烷基硫醇、十八烷基硫醇或11-巯基十一醇。
进一步的，所述第一层无机层之上还制备形成有第二层有机层，以满足电子器件更高的封装性能要求。
进一步的，所述第二层有机层上还制备形成有第二层无机层，以满足电子器件更高的封装性能要求。
进一步的，所述有机层和无机层以第一层有机层为起始层，依次交替向外循环堆叠，以实现更高的封装性能要求。无机层使封装方法获得优异的化学稳定性和阻隔性能，而有机层则弥补了无机层柔韧性差、弯曲易碎、附着力不足以及容易开裂的不足之处。无机层和有机层交替使用可以使封装方案在具备无机层优异化学稳定性和阻隔性能的同时，获得有机层的柔韧性。
进一步的，所述电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法，应用于锂离子电池封装。
本发明利用自组装原理以及化学沉积/溶胶-凝胶纳米薄膜制备技术对电子器件进行循环交替封装；充分利用烷基硫醇的硫键与金属离子之间的自组装反应作用，辅以化学沉积/溶胶 -凝胶纳米薄膜制备技术构成多次自组装累加的交替叠层结构，形成了紧密结合的、非常牢固的、能够有效的防水氧渗透的有机无机多层交替封装薄膜，为电子器件提供了一种全新的、可靠的轻质高强封装方案。
其中，在烷基硫醇自组装过程中，烷基硫醇的硫键与金属集流体中的金属离子发生键合紧密结合，这种键合作用属于化学键结合；同时，第一层有机层中的烷基与第一层无机层中的金属或金属氧化物继续靠化学键结合，非常牢固且没有缝隙，能进一步有效的阻止水氧。由于无机层本身就是致密的金属或金属氧化物薄膜，能对水氧形成高阻隔效益；同时无机层与烷基硫醇也有化学键形成，更易实现牢固结合，因此整个封装结构非常牢固，并能够有效地阻止水氧渗透，且在多次弯折后不易断开，从而可以提高电子器件的可靠性性，延长电子器件的寿命。
综上所述，本发明提供的方法形成了有机-无机的交替层间结构，充分利用了烷基硫醇的硫键与金属离子之间的自组装反应作用，使得封装层内部及器件之间具有较强化学键作用，在器件表面构建一体化封装，提升了封装层对电子器件的保护能力；并且无机层起到提供优异化学稳定性和阻隔性的作用，有机层起到了提供柔韧性的作用，有效避免了多次弯折后封装层的脱离和开裂，延长了器件的使用寿命。同时本发明提出的封装方案中有机层和无机层的层数可根据实际封装要求，进行任意选择选择，大大提高了封装方案的使用范围和灵活性。为电子器件提供了一种全新的、可靠的轻质高强封装方案。
附图说明
图1为本发明实施例的流程示意图；
图2为实施例中银镜反应原理图；
图3为本发明对电子器件封装后的封装层薄膜结构示意图。
具体实施方式
为了清晰展示本发明的目的、技术方案和优点，下面结合具体实施例，并结合附图，对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。需要特别说明，锂离子电池做为本发明的实施例，并不对本发明做限制，本发明可适用于具有类似结构的任意电子器件。
需要特别说明，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，所以图例中仅显示与本发明中有关的实施过程中所涉及的关键信息而非按照实际实施时的步骤、药品种类及药品用量所绘制，其实际实施时各药品种类、药品用量、各药品比例、溶液浓度以及实验参数可为一种随意的改变，且其实际实施过程也可能更为复杂。
如图1，本实施例以锂离子电池为例，基于自组装原理和化学沉积/溶胶-凝胶纳米薄膜制备技术。首先在锂离子电池金属集流体上下表面，通过烷基硫醇与金属集流体间的键合作用形成第一层有机层。然后通过化学沉积或者溶胶-凝胶纳米薄膜制备技术在第一层有机层上形成第一层无机层完成整个锂离子电池的自组装封装。
实际应用时，可根据具体封装要求选择有机层和无机层的层数。并且锂离子电池的金属集流体与烷基硫醇有化学键形成，结合非常牢靠，能有效阻水阻氧，也更易实现牢靠结合，在多次弯折后不易开裂和断开，从而可以提高电池的信赖性，并能延长寿命。此外，由于无机层本身就是致密的金属或金属氧化物薄膜，能对水氧形成高阻隔效益；同时无机层与烷基硫醇也有化学键形成，更易实现牢固结合，在多次弯折后不易开裂和断开，从而可以提高电池的信赖性，并能延长寿命。
本实施例的具体流程，结合图1进一步详细说明，包括：
步骤1、采用烷基硫醇在锂离子电池的正负极金属集流体表面分别进行自组装形成第一层有机层。
具体地，将烷基硫醇——十六烷基硫醇、十八烷基硫醇或11-巯基十一醇溶液分别涂敷在正负极金属集流体的表面进行自组装。其中，自组装是指具有适当结构的分子如两亲分子在无外力作用下通过分子间化学键或弱相互作用自发地形成自由能最低而又具有稳定的立体有序结构的过程；也就是说，本步骤中采用烷基硫醇在正负极金属集流体的表面进行自组装时，烷基硫醇的硫键与金属电极中的金属离子在无外力作用下通过分子间化学键或弱相互作用自发地发生键合而紧密结合，从而形成具有稳定的立体有序结构的第一层有机层。
由于烷基硫醇中的硫键和金属集流体表面是靠化学键结合的，非常牢固，因此，能够有效地阻止水氧渗透；且正负极金属集流体与烷基硫醇有化学键形成，更易实现牢靠结合，在多次弯折后不易开裂和断开，从而可以提高电池的信赖性，并能延长寿命。
步骤2、在步骤1所得第一层有机层上形成第一层无机层。
具体地，在第一层有机层上采用化学沉积或者溶胶-凝胶纳米薄膜制备技术在第一层有机层上形成第一层无机层；其中第一层无机层为金属银、Al2O3或ZnO。
作为本实施案例的进一步解释，所述化学沉积纳米薄膜制备技术是指在不需要外加电源的条件下，金属离子与还原剂在具有催化活性的基底表面发生氧化还原发应，沉积出具有自催化性质的金属或合金，这些金属或合金又具有自催化作用，使金属离子连续不断地从液相中析出并沉积在基底表面形成薄膜。
本实施例通过银镜反应在第一层有机层上形成细而致密的银膜作为第一层无机层。
将浓度为0.208mol/L、体积为0.5ml的氢氧化钠溶液(NaOH)加到浓度为0.039mol/L、体积为40ml的硝酸银溶液中，然后将浓度为0.0013mol/L、体积为10ml的NH3·H2O溶液逐滴加到这个混合溶液并搅拌至溶液澄清透亮形成银氨溶液([Ag(NH3)2]+)。然后给银氨溶液([Ag(NH3)2]+)中加入浓度为0.046mol/L、体积为10ml的葡萄糖C6H12O6溶液。当溶液开始逐渐变黑的时候，将其旋涂在自组装有机层的正负极金属集流体表面进行银镜反应。
如果条件允许可采取适当的加热措施加快反应进行。通过改变溶液的浓度以、试剂用量以及反应时间可得到不同厚度且均匀的银纳米薄膜。此处需要特别说明，本实施案例所涉及的溶液需现配现用；为了去除银纳米薄膜表面的杂质，可将制备好的具有银纳米薄膜的金属集流体适当的清洗，然后将金属集流体在氮气中吹干净。
所述溶胶-凝胶纳米薄膜制备技术是指以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥固化制备膜层。
具体为：采用六水氯化铝作为铝源，乙腈和乙二醇为溶剂，制备获得Al2O3前驱体溶液，之后再通过旋涂和烘干步骤，即可在第一层有机层上形成均匀连续的Al2O3膜作为第一层无机层。
将0.2669g的六水氯化铝溶解于比例为3.5：6.5的乙腈/乙二醇混合溶剂中，充分搅拌溶液，获得Al2O3前驱体溶液。然后采用0.22μm的过滤器对前驱体溶液进行过滤，除去前驱体溶液中的杂质，防止其影响后续旋涂工作，造成薄膜质量降低。将Al2O3前驱体溶液旋涂在自组装有有机层的正负极金属集流体表面上，此后进行必要的加热烘干处理，去部分易挥发的溶剂，在第一层有机层上得到稳定且均匀的Al2O3薄膜。
或采用六水合硝酸锌作为锌源，乙醇和乙二醇作为溶剂，制备获得ZnO前驱体溶液，之后再通过旋涂和烘干步骤，即可在第一层有机层上形成均匀连续的ZnO膜作为第一层无机层。将0.2975g的六水合硝酸锌溶解于比例为8：2的乙醇/乙二醇混合溶剂中，充分搅拌溶液，获得ZnO前驱体溶液。然后采用0.22μm的过滤器对前驱体溶液进行过滤，除去前驱体溶液中的杂质，防止其影响后续旋涂工作，造成薄膜质量降低。将ZnO前驱体溶液旋涂在自组装有有机层的正负极金属集流体表面上，此后进行必要的加热烘干处理，去部分易挥发的溶剂，在第一层有机层上得到稳定且均匀的ZnO薄膜。
基于烷基硫醇形成的第一层有机层中的烷基与第一层无机层中的银、铝或者锌继续靠化学键结合，非常牢固且没有缝隙，能进一步有效的阻止水氧。由于第一层无机层与烷基硫醇有化学键形成，更易实现牢靠结合，在多次弯折后不易开裂和断开，从而可以提高电池的信赖性，并能延长寿命。
此外，本实施案例采用化学的方法在有机层上形成无机层，这种方法不仅高效，同时相比于常用的无机层制备方法磁控溅射法、电子束溅射法、原子沉积法、高温蒸镀法，本发明的方法不涉及高温高压或高能溅射等苛刻条件，整个过程相对温和，对有机层不会造成过大破坏，显著提高了封装的可靠性。
根据具体封装要求，采用上述相同的方法可继续在第一层无机层上形成有第二层有机层，在第二层有机层上形成第二层无机层，最后形成集流体/有机层/无机层/有机层/无机层······交替结构，直到满足封装要求。在整个封装结构中：无机层起到提供优异化学稳定性和阻隔性的作用，有机层起到了提供柔韧性的作用，弥补了无机层柔韧性差、弯曲易碎、附着力不足以及容易开裂的不足之处。
上述实施例仅例示性说明本发明的相应实施过程及所涉及的关键信息，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、采用烷基硫醇在电子器件的上下金属集流体表面进行自组装形成第一层有机层，所述电子器件为锂离子电池；
所述烷基硫醇的硫键与金属集流体中的金属离子在无外力作用下通过分子间化学键或弱相互作用自发地发生键合而紧密结合，从而形成具有稳定的立体有序结构的第一层有机层；
步骤2、在步骤1制备的第一层有机层上形成第一层无机层；第一层无机层之上还自组装制备形成有第二层有机层；
所述无机层采用化学沉积或者溶胶-凝胶的纳米薄膜技术制备；
所述化学沉积纳米薄膜制备技术是通过银镜反应在有机层上形成细而致密的银膜作为无机层；
所述溶胶-凝胶纳米薄膜制备技术是：
采用六水氯化铝作为铝源，乙腈和乙二醇为溶剂，制备获得Al2O3前驱体溶液；之后再依次通过旋涂和烘干步骤，在有机层上形成均匀连续的Al2O3膜作为无机层；
或采用六水合硝酸锌作为锌源，乙醇和乙二醇作为溶剂，制备获得ZnO前驱体溶液，之后再依次通过旋涂和烘干步骤，在有机层上形成均匀连续的ZnO膜作为无机层。
2.如权利要求1所述电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法，其特征在于：所述烷基硫醇为十六烷基硫醇、十八烷基硫醇或11-巯基十一醇。
3.如权利要求1所述电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法，其特征在于：所述第二层有机层上还制备形成有第二层无机层，以满足电子器件更高的封装性能要求。
4.如权利要求1所述电子器件的自组装高阻隔薄膜封装方法，其特征在于：所述有机层和无机层以第一层有机层为起始层，依次交替向外循环堆叠，以实现更高的封装性能要求。
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