CN114686198A - 一种低浓度自组装胍胶压裂液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低浓度自组装胍胶压裂液，按照重量比100%计，由如下重量百分比的原料组成：0.2%～0.3%的羟丙基瓜尔胶、0.3%～0.4%的助排剂、0.08%‑0.1%的多效助剂、0.8%～1.1%的黏土稳定剂、0.08%～0.1%的交联剂和0.1%～0.15%的破胶剂，其余组份为水。同时，本发明还公开了所述胍胶压裂液的制备方法。本发明提供的胍胶压裂液，与常规胍胶压裂液相比，能在满足压裂液耐温耐剪切要求的同时，大幅提升了压裂液的携砂能力，降低了三分之一的胍胶使用量，对地层的伤害程度小。

Description

一种低浓度自组装胍胶压裂液及其制备方法
技术领域
本发明属于油气田水力压裂技术领域，具体涉及一种低浓度自组装胍胶压裂液及其制备方法。
背景技术
水力压裂是目前国内外常用的油气增产方法，利用水基压裂液对油气层的作用形成裂缝，改善油气在地下的运移条件，是提高低渗油气田产量的主要措施之一。国内各油田使用的水力压裂液体系主要是以胍胶及其衍生物为主剂，添加多种添加剂形成的压裂液体系，具有成本较低、安全性高、可操作性强、应用范围广、综合性能好等优势。但是常规的压裂液体系中胍胶稠化剂浓度大，残渣多，破胶不好，返排不彻底，造成的地层伤害等问题；如果通过降低稠化剂浓度来降低残渣、减轻地层伤害，则会导致携砂能力的明显下降，不能满足压裂液的性能要求。同时，杀菌剂抗药性以及广谱性不足。
为了解决这些问题，降低胍胶残渣与不溶物最直接的办法就是降低胍胶用量，减少进入地层的固相物质含量，从而有效降低压裂液滤液和残渣对裂缝及储层的伤害。但单方面降低胍胶浓度又会导致压裂液冻胶体系的成胶效果和耐温性、抗剪切性、黏弹性、支撑剂沉降等性能降低。因此，需要通过添加各种增效剂来保证体系性能稳定。但是，各类增效剂的添加又会推高压裂液成本，导致现场应用推广受阻。
现有技术中，专利CN 112574734 A公开了一种自生热压裂液，金属离子交联剂破胶时间长，产生的地层伤害大；通过化学反应生热的成本较高。专利CN 111574988 A公开了一种用于油井的胍胶清洁压裂液，配方中胍胶用量没有明显降低，返排液的处理量及难度没有下降；多效压裂助剂的制备在加热条件下，通过四步反应得到的多效压裂助剂，由于反应步数较多，导致原子经济性大幅下降，增加了产品生产难度，有效成分低于原料总量的65%，且部分原料成本较高，所需生产成本成倍数增长，进一步拉低了经济效率，不利于现实中推广应用。专利CN 107513383 A公开了一种用于气井的低浓度胍胶压裂液，该配方组成复杂，增加了实施的复杂性及成本控制难度。同时，由于加入药剂过多，增大了对地层伤害，增大了返排液后处理难度。专利CN 111635750 A公开了一种压裂液，其中胍胶用量较大，导致地层伤害较大。专利CN 112080269 A公开了一种微泡压裂液，仅适用于低压地层，在高压地层该配方的多项优势将丧失，适用范围有限。专利CN 106905948 A公开了一种胍胶清洁压裂液，生产成本成倍数增长，不利于现实中推广应用，其中多核交联剂中含有无机酸盐，该原料在破胶后会增加地层伤害；大量复杂药剂也增加了返排液后处理的难度，间接增加成本。专利CN 109097019 A公开了纳米粒子复合高温胍胶压裂液，纳米粒子的表面修饰中含有大量乙醇，对胍胶成胶产生干扰，降低了胍胶交联性能，两步反应降低了原子经济性；交联剂通过合成得到，增加了成本。专利CN 112391154 A公开了一种含醇压裂液，乙二醇浓度较大时，交联时间增长，交联剂用量过大，成本上升，冻胶强度降低，粘度降低，耐温性下降，携砂能力下降。专利CN 102352233 A公开了一种低伤害小分子胍胶压裂液，有机交联剂用量较大，会造成过高的地层伤害，返排液处理量大，间接成本升高。专利CN 106085404 A公开了一种胍胶压裂液体系，交联剂为合成产品，不易降解，对返排液后处理增加难度；生物破胶剂在现场使用中因受地层中多种杀菌剂影响极易失效。
因此，如何在不增加现有体系助剂种类及成本的基础上降低胍胶浓度，同时保证压裂液体系的耐温能力、剪切流变及携砂能力，减少压裂液和破胶残渣对地层的伤害，增加杀菌广谱性，是目前压裂技术和压裂液性能评价的研究重点和方向。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种低浓度自组装胍胶压裂液及其制备方法，该低浓度自组装胍胶压裂液原子经济性好，成本低，浓度低，残渣含量少，对岩心伤害小。
一种低浓度自组装胍胶压裂液，按照重量比100%计，由如下重量百分比的原料组成：0.2%～0.3%的羟丙基瓜尔胶、0.3%～0.4%的助排剂、0.08%-0.1%的多效助剂、0.8%～1.1%的黏土稳定剂、0.08%～0.1%的交联剂和0.1%～0.15%的破胶剂，其余组份为水；
所述多效助剂是通过如下方法制备得到的：
将中值粒径20～30μm的粉煤灰加入到有机胺溶剂中，超声振动0.4-0.8h后静置0.8-1.5h，取上层悬浮液，然后向悬浮液中加入甘脲和水，再超声振动0.4-0.8h，即可。
优选地，所述多效助剂中，有机胺溶剂为四甲基-1,3-丙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺或二甲基乙醇胺中的任意一种。
优选地，所述多效助剂中，所述粉煤灰与有机胺溶剂的质量比为（2～3）：5；所述悬浮液、甘脲和水的质量比为100:1:0.5。
优选地，所述黏土稳定剂为质量比10：（1～4）的氯化钾和聚季铵盐的混合物。
优选地，所述聚季铵盐为聚二甲基二烯丙基氯化胺、聚三甲基烯丙基氯化铵、氯化聚2-羟丙基-1 ,1-N-二甲基铵、聚季铵盐-7、聚季铵盐-32、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的任意一种。
优选地，所述助排剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
优选地，所述交联剂为硼砂。
优选地，所述破胶剂为过硫酸铵。
所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量百分比称取原料，在水中加入羟丙基瓜尔胶搅拌10～15min，然后依次加入助排剂、黏土稳定剂、多效助剂，搅拌30～40min混合均匀后静置溶胀2～4h，制得基液；
（2）向所述基液中加入交联剂和破胶剂，搅拌混匀形成冻胶，即得到低浓度自组装胍胶压裂液。
本发明提供的压裂液，在大于等于40℃水浴中保持恒温，完全水化后即可破胶。
本发明的优点：
（1）本发明提供的胍胶压裂液中含有多效助剂，其同时具备分散、增效、杀菌的功效，起到了一剂多效的效果，降低了胍胶压裂液配制的复杂性，降低成本；
（2）本发明提供的胍胶压裂液，在低温环境下不需要低温引发剂即可完成破胶，降低了体系成本；
（3）与常规胍胶压裂液相比，能在满足压裂液耐温耐剪切要求的同时，大幅提升了压裂液的携砂能力，降低了三分之一的胍胶使用量；
（4）本发明提供的压裂液，破胶后，破胶液对地层的伤害程度小，尤其是对低渗透油田地层的伤害程度小，压裂返排液易处理。
具体实施方式
实施例1
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：2g羟丙基瓜尔胶、3g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、1g多效助剂、11g黏土稳定剂、0.9g交联剂硼砂和1g破胶剂过硫酸铵，981.1g水；
所述多效助剂是通过如下方法制备得到的：
将中值粒径20～30μm的粉煤灰加入到有机胺溶剂二甲基乙醇胺中，超声振动0.5h后静置1h，取上层悬浮液，然后向悬浮液中加入甘脲和水，再超声振动0.5h，即可；其中，所述粉煤灰与有机胺溶剂的质量比为2：5；所述悬浮液、甘脲和水的质量比为100:1:0.5；
所述黏土稳定剂为质量比10：3.75的氯化钾和聚二甲基二烯丙基氯化胺的混合物。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量百分比称取原料，在水中加入羟丙基瓜尔胶搅拌10min，然后依次加入助排剂、黏土稳定剂、多效助剂，搅拌30min混合均匀后静置溶胀4h，制得基液；
（2）向所述基液中加入交联剂和破胶剂，搅拌混匀形成冻胶，即得到低浓度自组装胍胶压裂液。
得到的压裂液在40℃下经过6h即可完全破胶。
实施例2
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：2g羟丙基瓜尔胶、3.5g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、0.9g多效助剂、11g黏土稳定剂、0.9g交联剂硼砂和1g破胶剂过硫酸铵，980.7g水；
所述多效助剂同实施例1；
所述黏土稳定剂为质量比10：2.2的氯化钾和聚二甲基二烯丙基氯化胺的混合物。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，同实施例1。
得到的压裂液在40℃下经过6h即可完全破胶。
实施例3
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：2g羟丙基瓜尔胶、4g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、0.8g多效助剂、11g黏土稳定剂、1g交联剂硼砂和1g破胶剂过硫酸铵，980.2g水；
所述多效助剂同实施例1；
所述黏土稳定剂为质量比10：1的氯化钾和聚二甲基二烯丙基氯化胺的混合物。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，同实施例1。
得到的压裂液在40℃下经过6h即可完全破胶。
实施例4
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：2.5g羟丙基瓜尔胶、3.5g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、0.9g多效助剂、11g黏土稳定剂、0.8g交联剂硼砂和1.2g破胶剂过硫酸铵，980.1g水；
所述多效助剂同实施例1；
所述黏土稳定剂为质量比10：2.2的氯化钾和聚二甲基二烯丙基氯化胺的混合物。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，同实施例1。
得到的压裂液在40℃下经过6h即可完全破胶。
实施例5
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：3g羟丙基瓜尔胶、3g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、1g多效助剂、11g黏土稳定剂、0.9g交联剂硼砂和1.5g破胶剂过硫酸铵，979.6g水；
所述多效助剂同实施例1；
所述黏土稳定剂为质量比10：3.75的氯化钾和聚二甲基二烯丙基氯化胺的混合物。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，同实施例1。
得到的压裂液在50℃下经过6h即可完全破胶。
实施例6
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：3g羟丙基瓜尔胶、3g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、0.9g多效助剂、11g黏土稳定剂、0.9g交联剂硼砂和1.5g破胶剂过硫酸铵，979.7g水；
所述多效助剂同实施例1；
所述黏土稳定剂为质量比10：2.2的氯化钾和聚二甲基二烯丙基氯化胺的混合物。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，同实施例1。
得到的压裂液在60℃下经过2h即可完全破胶。
实施例7
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：3g羟丙基瓜尔胶、3g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、0.8g多效助剂、11g黏土稳定剂、1g交联剂硼砂和1.5g破胶剂过硫酸铵，979.7g水；
所述多效助剂同实施例1；
所述黏土稳定剂为质量比10：1的氯化钾和氯化聚2-羟丙基-1 ,1-N-二甲基铵的混合物。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，同实施例1。
得到的压裂液在60℃下经过2.5h即可完全破胶。
实施例8
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：3g羟丙基瓜尔胶、4g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、0.8g多效助剂、8g黏土稳定剂、1g交联剂硼砂和1.5g破胶剂过硫酸铵，981.7g水；
所述多效助剂是通过如下方法制备得到的：
将中值粒径20～30μm的粉煤灰加入到有机胺溶剂四甲基-1,3-丙二胺中，超声振动0.4h后静置0.8h，取上层悬浮液，然后向悬浮液中加入甘脲和水，再超声振动0.4h，即可；其中，所述粉煤灰与有机胺溶剂的质量比为3：5；所述悬浮液、甘脲和水的质量比为100:1:0.5；
所述黏土稳定剂为质量比10：4的氯化钾和聚季铵盐-7的混合物。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，同实施例1。
得到的压裂液在70℃下经过2 h即可完全破胶。
实施例9
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：3g羟丙基瓜尔胶、3.5g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、0.8g多效助剂、10g黏土稳定剂、1g交联剂硼砂和1.5g破胶剂过硫酸铵，980.2g水；
所述多效助剂是通过如下方法制备得到的：
将中值粒径20～30μm的粉煤灰加入到有机胺溶剂N,N-二甲基-1,3-丙二胺中，超声振动0.8h后静置1.5h，取上层悬浮液，然后向悬浮液中加入甘脲和水，再超声振动0.8h，即可；其中，所述粉煤灰与有机胺溶剂的质量比为3：5；所述悬浮液、甘脲和水的质量比为100:1:0.5；
所述黏土稳定剂为质量比10：4的氯化钾和聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的混合物。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量百分比称取原料，在水中加入羟丙基瓜尔胶搅拌15min，然后依次加入助排剂、黏土稳定剂、多效助剂，搅拌40min混合均匀后静置溶胀2h，制得基液；
（2）向所述基液中加入交联剂和破胶剂，搅拌混匀形成冻胶，即得到低浓度自组装胍胶压裂液。
得到的压裂液在70℃下经过2 h即可完全破胶。
采用常规的杀菌剂十二烷基二甲基苄基氯化铵替代本发明的多效助剂，见对比例1-3。
对比例1
采用十二烷基二甲基苄基氯化铵杀菌剂代替多效助剂，其他同实施例1。
得到的压裂液在40℃下经过12 h即可完全破胶。
对比例2
采用十二烷基二甲基苄基氯化铵杀菌剂代替多效助剂，其他同实施例4。
得到的压裂液在40℃下经过12 h即可完全破胶。
对比例3
采用十二烷基二甲基苄基氯化铵杀菌剂代替多效助剂，其他同实施例5。
得到的压裂液在50℃下经过24 h即可完全破胶。
对比例4
在制备多效助剂时不加甘脲，其他同实施例1，具体如下：
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：2g羟丙基瓜尔胶、3g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、1g多效助剂、11g黏土稳定剂、0.9g交联剂硼砂和1g破胶剂过硫酸铵，981.1g水；
所述多效助剂是通过如下方法制备得到的：
将中值粒径20～30μm的粉煤灰加入到有机胺溶剂二甲基乙醇胺中，超声振动0.5h后静置1h，取上层悬浮液，然后向悬浮液中加入水，再超声振动0.5h，即可；其中，所述粉煤灰与有机胺溶剂的质量比为2：5；所述悬浮液和水的质量比为100:0.5；
所述黏土稳定剂为质量比10：3.75的氯化钾和聚二甲基二烯丙基氯化胺的混合物。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，同实施例1。
得到的压裂液在40℃下经过6h即可完全破胶。
对比例5
胍胶用量增加，水用量减少，其他同实施例1，具体如下：
1. 一种低浓度自组装胍胶压裂液，由如下重量百分比的原料组成：3g羟丙基瓜尔胶、3g的助排剂壬基酚聚氧乙烯醚、1g十二烷基二甲基苄基氯化铵杀菌剂、11g黏土稳定剂、0.9g交联剂硼砂和1g破胶剂过硫酸铵，980.1g水；
所述黏土稳定剂同实施例1。
2. 所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，同实施例1。
得到的压裂液在60℃下经过2 h即可完全破胶。
性能检测
一. 胍胶压裂液配方应满足压裂液评价标准：满足施工条件的情况下，粘度不低于50mPa·s，基液的抗菌性能达到至少72h基液粘度下降要求不超过20%，其他携砂能力、岩心伤害检测指标分别见表1-5。
1. 各实施例和对比例中，含量分别为0.2%、0.25%、0.3%羟丙基胍胶的压裂液的耐温性能、及其对应的基液的抗菌性能指标分别见表1-3。
表1 含0.2%羟丙基胍胶的压裂液的耐温、基液的抗菌性能指标
Figure 163261DEST_PATH_IMAGE001
表2 含0.25%羟丙基胍胶的压裂液耐温、基液的抗菌性能指标
Figure 756048DEST_PATH_IMAGE002
表3 含0.3%羟丙基胍胶的压裂液的耐温、基液的抗菌性能指标
Figure 151257DEST_PATH_IMAGE003
由表1-表3可知，本发明提供的胍胶压裂液耐温性能和对应基液的抑菌性能优异，明显优于对比例中添加常规杀菌剂十二烷基二甲基苄基氯化铵的压裂液。
2. 检测压裂液的携砂能力
表4 压裂液携砂能力
Figure 965629DEST_PATH_IMAGE004
备注：— 表示在80℃条件下，该压裂液的粘度低于行业标准50mPa·s，不达标，所以不进行携砂能力检测。
从表4可以看出，即实施例1、2、3（0.2%羟丙基胍胶的胍胶）在25℃常温条件下，携砂能力为对比例1的约7倍，为对比例3的约1.8倍；在42℃条件下，实施例1、2、3为对比例1的约2.5倍，与对比例3相当；
实施例5、6、7（0.3%羟丙基胍胶的胍胶）在25℃常温条件下，携砂能力为对比例3的约7倍；在42℃条件下，为对比例3的约3倍；在80℃条件下，为对比例3的约1.8倍。
实施例1、2、3（0.2%羟丙基胍胶的胍胶）在25℃常温条件下，携砂能力为对比例4的约5倍；在42℃条件下，实施例1、2、3为对比例4的约2倍。
由上可知，本发明提供的胍胶压裂液其携砂能力明显优于对比例。
3. 检测压裂液的岩心伤害性能指标
表5 压裂液的岩心伤害性能
Figure 850408DEST_PATH_IMAGE005
从表5可以看出，通过岩心伤害的对比，本发明的压裂液，对岩心的伤害程度小，性能更优异。实施例1与对比例5相比，在羟丙基胍胶的使用量减少1/3的情况下，其对岩心的伤害更小。

Claims (9)

1.一种低浓度自组装胍胶压裂液，其特征在于：按照重量比100%计，由如下重量百分比的原料组成：0.2%～0.3%的羟丙基瓜尔胶、0.3%～0.4%的助排剂、0.08%-0.1%的多效助剂、0.8%～1.1%的黏土稳定剂、0.08%～0.1%的交联剂和0.1%～0.15%的破胶剂，其余组份为水；
所述多效助剂是通过如下方法制备得到的：
将中值粒径20～30μm的粉煤灰加入到有机胺溶剂中，超声振动0.4-0.8h后静置0.8-1.5h，取上层悬浮液，然后向悬浮液中加入甘脲和水，再超声振动0.4-0.8h，即可。
2.根据权利要求1所述低浓度自组装胍胶压裂液，其特征在于：所述多效助剂中，有机胺溶剂为四甲基-1,3-丙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺或二甲基乙醇胺中的任意一种。
3.根据权利要求2所述低浓度自组装胍胶压裂液，其特征在于：所述多效助剂中，所述粉煤灰与有机胺溶剂的质量比为（2～3）：5；所述悬浮液、甘脲和水的质量比为100:1:0.5。
4.根据权利要求1所述低浓度自组装胍胶压裂液，其特征在于：所述黏土稳定剂为质量比10：（1～4）的氯化钾和聚季铵盐的混合物。
5.根据权利要求4所述低浓度自组装胍胶压裂液，其特征在于：所述聚季铵盐为聚二甲基二烯丙基氯化胺、聚三甲基烯丙基氯化铵、氯化聚2-羟丙基-1 ,1-N-二甲基铵、聚季铵盐-7、聚季铵盐-32、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的任意一种。
6.根据权利要求1所述低浓度自组装胍胶压裂液，其特征在于：所述助排剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1所述低浓度自组装胍胶压裂液，其特征在于：所述交联剂为硼砂。
8.根据权利要求1所述低浓度自组装胍胶压裂液，其特征在于：所述破胶剂为过硫酸铵。
9.权利要求1所述低浓度自组装胍胶压裂液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照重量百分比称取原料，在水中加入羟丙基瓜尔胶搅拌10～15min，然后依次加入助排剂、黏土稳定剂、多效助剂，搅拌30～40min混合均匀后静置溶胀2～4h，制得基液；
（2）向所述基液中加入交联剂和破胶剂，搅拌混匀形成冻胶，即得到低浓度自组装胍胶压裂液。
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