CN114685976B - 高韧性导电尼龙材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高韧性导电尼龙材料的制备方法。包括以下成分：尼龙6、聚苯醚、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、导电填料、镁铝尖晶石晶须；所述导电填料为掺银3D导电填料。S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次；S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得。本发明采用掺银3D导电填料具有高孔隙率、低密度、大比表面积和优异的可压缩性和导电性，使其在导电及增韧上更具优势；采用镁铝尖晶石晶须的添加可明显抑制马来酸酐接枝聚烯烃弹性体与尼龙6的扩链反应，降低尼龙6/聚苯醚复合材料的粘度，提高材料的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及塑胶材料领域，具体涉及一种高韧性导电尼龙材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6是脂肪族线性直链大分子H-[NH(CH2)XCO]n-OH，直链以亚甲基(-CH2)为主，主要通过酰胺键将各个链段连接起来的，分子构型是平面锯齿形。尼龙6的分子结构和晶体结构决定了它的性质和产品性能。由于尼龙6分子中存在大量强极性酰胺基，使其吸湿性优异于一般的化学纤维，且更容易促进尼龙6大分子在排列时大分子链间形成氢键，从而提高了尼龙6分子链间结合力，降低了尼龙6分子链的活动性，使尼龙6分子链之间的排列更加规整，所以尼龙6是一种热塑性的半晶体缩聚物。尼龙6是半透明的，由于其易于加工、优良的机械性能和耐化学性而具有许多应用，包括自润滑齿轮，轴承，纤维和各种各样的商品。而当尼龙材料在物流设备上应用时，需要同时兼顾抗静电性能和韧性要求。尼龙材料在改性过程中，需加入大量导电成分，通常导电介质采用如碳纤维、碳纳米管、导电炭黑等，但是会使材料韧性明显下降，因此如何在提高材料导电性的同事而不影响或较小影响其韧性是亟待解决的一个问题。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种高韧性导电尼龙材料及其制备方法，采用掺银3D导电填料具有高孔隙率、低密度、大比表面积和优异的可压缩性和导电性，使其在导电及增韧上更具优势；采用镁铝尖晶石晶须的添加可明显抑制马来酸酐接枝聚烯烃弹性体与尼龙6的扩链反应，降低尼龙6/聚苯醚复合材料的粘度，提高材料的韧性。
技术方案：高韧性导电尼龙材料，包括以下成分：50份尼龙6、40-45份聚苯醚、2-3份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、10-15份导电填料、2-5份镁铝尖晶石晶须；
所述导电填料为掺银3D导电填料。
进一步的，所述掺银3D导电填料的粒径≤74μm。
进一步的，所述镁铝尖晶石晶须直径1-8μm，长径比为20。
进一步的，所述掺银3D导电填料的制备方法为：
(1)配置2.5mol/L的NaOH和0.4mol/L的Na2SO3混合液，在170℃沸腾；
(2)称取边长为3cm的正方形木块，放入混合液中6h进行去木质素和半纤维素处理；
(3)将木块取出，用沸腾的去离子水清洗至中性；
(4)配置3mol/L的H2O2，将清洗后的木块放入沸腾的H2O2中2h；
(5)将木块取出后用去离子水冲洗，冷冻干燥12h；
(6)将经化学处理的木块直接在氩气中400-600℃进行退火处理，获得碳海绵；
(7)将碳海绵浸泡在质量分数为50％的磷酸中1-2h，擦干后放入真空烘箱中烘干，获得改性碳海绵；
(8)配制银纳米线乙醇溶液，利用脉冲式真空法将银纳米线乙醇溶液浸渍于改性碳海绵内部，处理时间为10-15min；
(9)取出，放入烘箱中烘干；
(10)粉碎即得掺银3D导电填料。
进一步的，所述银纳米线乙醇溶液的质量浓度为0.1-0.2mg/mL。
进一步的，所述脉冲式真空条件为室温条件，真空度为0.08MPa。
上述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，制备步骤如下：
S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；
S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次，螺杆温度设置为265/270/270/270℃，螺杆转速设置为80rpm；
S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得。
进一步的，所述S3中注塑温度设置为255/260/270/270/270℃，模具温度为80℃。
有益效果：
1、本发明中掺银3D导电填料能够选择性的分散在尼龙6和聚苯醚复合体中，马来酸酐接枝聚烯烃弹性体能够与掺银3D导电填料作用，增大掺银3D导电填料层间距，同时改善掺银3D导电填料在尼龙6和聚苯醚复合体中的分散，避免团聚体的产生。
2、本发明中马来酸酐接枝聚烯烃弹性体可提高尼龙6和聚苯醚的界面结合力，减小分散相聚苯醚的尺寸，掺银3D导电填料的添加可阻碍聚苯醚的聚并，从而减小聚苯醚相尺寸。
3、本发明中镁铝尖晶石晶须的添加可明显抑制马来酸酐接枝聚烯烃弹性体与尼龙6的扩链反应，降低尼龙6/聚苯醚复合材料的粘度，提高材料的韧性。
4、本发明采用掺银3D导电填料具有高孔隙率、低密度、大比表面积和优异的可压缩性和导电性，使其在导电及增韧上更具优势。
5、本发明采用银纳米线为导电基体，与碳系材料相比，金属系的材料导电性能更加优异。
具体实施方式
本发明提出了一种高韧性导电尼龙材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下将配合实施例来对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
高韧性导电尼龙材料，包括以下成分：50份尼龙6、40份聚苯醚、2份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、10份粒径58-74μm的掺银3D导电填料、2份直径1-8μm，长径比为20的镁铝尖晶石晶须。
掺银3D导电填料的制备方法为：
(1)配置2.5mol/L的NaOH和0.4mol/L的Na2SO3混合液，在170℃沸腾；
(2)称取边长为3cm的正方形木块，放入混合液中6h进行去木质素和半纤维素处理；
(3)将木块取出，用沸腾的去离子水清洗至中性；
(4)配置3mol/L的H2O2，将清洗后的木块放入沸腾的H2O2中2h；
(5)将木块取出后用去离子水冲洗，冷冻干燥12h；
(6)将经化学处理的木块直接在氩气中400℃进行退火处理，获得碳海绵；
(7)将碳海绵浸泡在质量分数为50％的磷酸中1h，擦干后放入真空烘箱中烘干，获得改性碳海绵；
(8)配制质量浓度为0.1mg/mL的银纳米线乙醇溶液，利用脉冲式真空法在室温条件下将银纳米线乙醇溶液浸渍于改性碳海绵内部，真空度为0.08MPa，处理时间为10min；
(9)取出，放入烘箱中烘干；
(10)粉碎即得掺银3D导电填料。
上述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，制备步骤如下：
S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；
S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次，螺杆温度设置为265/270/270/270℃，螺杆转速设置为80rpm；
S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得，注塑温度设置为255/260/270/270/270℃，模具温度为80℃。
实施例2
高韧性导电尼龙材料，包括以下成分：50份尼龙6、41份聚苯醚、2份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、11份粒径48-58μm的掺银3D导电填料、2份直径1-8μm，长径比为20的镁铝尖晶石晶须。
掺银3D导电填料的制备方法为：
(1)配置2.5mol/L的NaOH和0.4mol/L的Na2SO3混合液，在170℃沸腾；
(2)称取边长为3cm的正方形木块，放入混合液中6h进行去木质素和半纤维素处理；
(3)将木块取出，用沸腾的去离子水清洗至中性；
(4)配置3mol/L的H2O2，将清洗后的木块放入沸腾的H2O2中2h；
(5)将木块取出后用去离子水冲洗，冷冻干燥12h；
(6)将经化学处理的木块直接在氩气中450℃进行退火处理，获得碳海绵；
(7)将碳海绵浸泡在质量分数为50％的磷酸中1h，擦干后放入真空烘箱中烘干，获得改性碳海绵；
(8)配制质量浓度为0.1mg/mL的银纳米线乙醇溶液，利用脉冲式真空法在室温条件下将银纳米线乙醇溶液浸渍于改性碳海绵内部，真空度为0.08MPa，处理时间为11min；
(9)取出，放入烘箱中烘干；
(10)粉碎即得掺银3D导电填料。
上述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，制备步骤如下：
S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；
S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次，螺杆温度设置为265/270/270/270℃，螺杆转速设置为80rpm；
S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得，注塑温度设置为255/260/270/270/270℃，模具温度为80℃。
实施例3
高韧性导电尼龙材料，包括以下成分：50份尼龙6、42份聚苯醚、2.5份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、12份粒径38-48μm的掺银3D导电填料、3份直径1-8μm，长径比为20的镁铝尖晶石晶须。
掺银3D导电填料的制备方法为：
(1)配置2.5mol/L的NaOH和0.4mol/L的Na2SO3混合液，在170℃沸腾；
(2)称取边长为3cm的正方形木块，放入混合液中6h进行去木质素和半纤维素处理；
(3)将木块取出，用沸腾的去离子水清洗至中性；
(4)配置3mol/L的H2O2，将清洗后的木块放入沸腾的H2O2中2h；
(5)将木块取出后用去离子水冲洗，冷冻干燥12h；
(6)将经化学处理的木块直接在氩气中500℃进行退火处理，获得碳海绵；
(7)将碳海绵浸泡在质量分数为50％的磷酸中1.5h，擦干后放入真空烘箱中烘干，获得改性碳海绵；
(8)配制质量浓度为0.15mg/mL的银纳米线乙醇溶液，利用脉冲式真空法在室温条件下将银纳米线乙醇溶液浸渍于改性碳海绵内部，真空度为0.08MPa，处理时间为12min；
(9)取出，放入烘箱中烘干；
(10)粉碎即得掺银3D导电填料。
上述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，制备步骤如下：
S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；
S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次，螺杆温度设置为265/270/270/270℃，螺杆转速设置为80rpm；
S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得，注塑温度设置为255/260/270/270/270℃，模具温度为80℃。
实施例4
高韧性导电尼龙材料，包括以下成分：50份尼龙6、43份聚苯醚、2.5份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、13份粒径25-38μm的掺银3D导电填料、3份直径1-8μm，长径比为20的镁铝尖晶石晶须。
掺银3D导电填料的制备方法为：
(1)配置2.5mol/L的NaOH和0.4mol/L的Na2SO3混合液，在170℃沸腾；
(2)称取边长为3cm的正方形木块，放入混合液中6h进行去木质素和半纤维素处理；
(3)将木块取出，用沸腾的去离子水清洗至中性；
(4)配置3mol/L的H2O2，将清洗后的木块放入沸腾的H2O2中2h；
(5)将木块取出后用去离子水冲洗，冷冻干燥12h；
(6)将经化学处理的木块直接在氩气中500℃进行退火处理，获得碳海绵；
(7)将碳海绵浸泡在质量分数为50％的磷酸中1.5h，擦干后放入真空烘箱中烘干，获得改性碳海绵；
(8)配制质量浓度为0.15mg/mL的银纳米线乙醇溶液，利用脉冲式真空法在室温条件下将银纳米线乙醇溶液浸渍于改性碳海绵内部，真空度为0.08MPa，处理时间为13min；
(9)取出，放入烘箱中烘干；
(10)粉碎即得掺银3D导电填料。
上述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，制备步骤如下：
S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；
S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次，螺杆温度设置为265/270/270/270℃，螺杆转速设置为80rpm；
S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得，注塑温度设置为255/260/270/270/270℃，模具温度为80℃。
实施例5
高韧性导电尼龙材料，包括以下成分：50份尼龙6、44份聚苯醚、3份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、14份粒径18-25μm的掺银3D导电填料、4份直径1-8μm，长径比为20的镁铝尖晶石晶须。
掺银3D导电填料的制备方法为：
(1)配置2.5mol/L的NaOH和0.4mol/L的Na2SO3混合液，在170℃沸腾；
(2)称取边长为3cm的正方形木块，放入混合液中6h进行去木质素和半纤维素处理；
(3)将木块取出，用沸腾的去离子水清洗至中性；
(4)配置3mol/L的H2O2，将清洗后的木块放入沸腾的H2O2中2h；
(5)将木块取出后用去离子水冲洗，冷冻干燥12h；
(6)将经化学处理的木块直接在氩气中550℃进行退火处理，获得碳海绵；
(7)将碳海绵浸泡在质量分数为50％的磷酸中2h，擦干后放入真空烘箱中烘干，获得改性碳海绵；
(8)配制质量浓度为0.2mg/mL的银纳米线乙醇溶液，利用脉冲式真空法在室温条件下将银纳米线乙醇溶液浸渍于改性碳海绵内部，真空度为0.08MPa，处理时间为14min；
(9)取出，放入烘箱中烘干；
(10)粉碎即得掺银3D导电填料。
上述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，制备步骤如下：
S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；
S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次，螺杆温度设置为265/270/270/270℃，螺杆转速设置为80rpm；
S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得，注塑温度设置为255/260/270/270/270℃，模具温度为80℃。
实施例6
高韧性导电尼龙材料，包括以下成分：50份尼龙6、45份聚苯醚、3份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、15份粒径13-18μm的掺银3D导电填料、5份直径1-8μm，长径比为20的镁铝尖晶石晶须。
掺银3D导电填料的制备方法为：
(1)配置2.5mol/L的NaOH和0.4mol/L的Na2SO3混合液，在170℃沸腾；
(2)称取边长为3cm的正方形木块，放入混合液中6h进行去木质素和半纤维素处理；
(3)将木块取出，用沸腾的去离子水清洗至中性；
(4)配置3mol/L的H2O2，将清洗后的木块放入沸腾的H2O2中2h；
(5)将木块取出后用去离子水冲洗，冷冻干燥12h；
(6)将经化学处理的木块直接在氩气中600℃进行退火处理，获得碳海绵；
(7)将碳海绵浸泡在质量分数为50％的磷酸中2h，擦干后放入真空烘箱中烘干，获得改性碳海绵；
(8)配制质量浓度为0.2mg/mL的银纳米线乙醇溶液，利用脉冲式真空法在室温条件下将银纳米线乙醇溶液浸渍于改性碳海绵内部，真空度为0.08MPa，处理时间为15min；
(9)取出，放入烘箱中烘干；
(10)粉碎即得掺银3D导电填料。
上述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，制备步骤如下：
S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；
S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次，螺杆温度设置为265/270/270/270℃，螺杆转速设置为80rpm；
S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得，注塑温度设置为255/260/270/270/270℃，模具温度为80℃。
对比例1
本实施例与实施例6的区别在于，掺银3D导电填料的粒径不同，具体的：
高韧性导电尼龙材料，包括以下成分：50份尼龙6、45份聚苯醚、3份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、15份粒径13-74μm的掺银3D导电填料、5份直径1-8μm，长径比为20的镁铝尖晶石晶须。
掺银3D导电填料的制备方法为：
(1)配置2.5mol/L的NaOH和0.4mol/L的Na2SO3混合液，在170℃沸腾；
(2)称取边长为3cm的正方形木块，放入混合液中6h进行去木质素和半纤维素处理；
(3)将木块取出，用沸腾的去离子水清洗至中性；
(4)配置3mol/L的H2O2，将清洗后的木块放入沸腾的H2O2中2h；
(5)将木块取出后用去离子水冲洗，冷冻干燥12h；
(6)将经化学处理的木块直接在氩气中600℃进行退火处理，获得碳海绵；
(7)将碳海绵浸泡在质量分数为50％的磷酸中2h，擦干后放入真空烘箱中烘干，获得改性碳海绵；
(8)配制质量浓度为0.2mg/mL的银纳米线乙醇溶液，利用脉冲式真空法在室温条件下将银纳米线乙醇溶液浸渍于改性碳海绵内部，真空度为0.08MPa，处理时间为15min；
(9)取出，放入烘箱中烘干；
(10)粉碎即得掺银3D导电填料。
上述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，制备步骤如下：
S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；
S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次，螺杆温度设置为265/270/270/270℃，螺杆转速设置为80rpm；
S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得，注塑温度设置为255/260/270/270/270℃，模具温度为80℃。
对比例2
本实施例与实施例6的区别在于，不含镁铝尖晶石晶须，具体的：
高韧性导电尼龙材料，包括以下成分：50份尼龙6、45份聚苯醚、3份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、15份粒径13-18μm的掺银3D导电填料。
掺银3D导电填料的制备方法为：
(1)配置2.5mol/L的NaOH和0.4mol/L的Na2SO3混合液，在170℃沸腾；
(2)称取边长为3cm的正方形木块，放入混合液中6h进行去木质素和半纤维素处理；
(3)将木块取出，用沸腾的去离子水清洗至中性；
(4)配置3mol/L的H2O2，将清洗后的木块放入沸腾的H2O2中2h；
(5)将木块取出后用去离子水冲洗，冷冻干燥12h；
(6)将经化学处理的木块直接在氩气中600℃进行退火处理，获得碳海绵；
(7)将碳海绵浸泡在质量分数为50％的磷酸中2h，擦干后放入真空烘箱中烘干，获得改性碳海绵；
(8)配制质量浓度为0.2mg/mL的银纳米线乙醇溶液，利用脉冲式真空法在室温条件下将银纳米线乙醇溶液浸渍于改性碳海绵内部，真空度为0.08MPa，处理时间为15min；
(9)取出，放入烘箱中烘干；
(10)粉碎即得掺银3D导电填料。
上述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，制备步骤如下：
S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；
S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次，螺杆温度设置为265/270/270/270℃，螺杆转速设置为80rpm；
S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得，注塑温度设置为255/260/270/270/270℃，模具温度为80℃。
拉伸性能测试：使用万能材料试验机测定样品的拉伸性能，按照GB/T 16421-1996标准在室温下进行，哑铃型样品的尺寸为75×4×2mm3，拉伸速率为10mm/min。
HDT测试：使用热变形/维卡测试仪测试样品的HDT，按照GB/T 1634.1-2019标准进行，样品的尺寸为80×10×4mm2，初始温度为20℃，升温速率为120℃/h，测试压力为1.8MPa。悬臂梁缺口冲击强度测试：使用摆锤冲击仪测试样品的悬臂梁缺口冲击强度，按照GB/T1843-2008标准室温下进行，使用4J摆锤，样品的初始尺寸为80×10×4mm3，V-型缺口，缺口深度为2mm。
表1实施例材料的力学性能的表征
体积电阻率测试：按照GB/T 1410-2006标准进行测定。
表2实施例材料的导电性能的表征
Claims (5)
1.高韧性导电尼龙材料，其特征在于，包括以下成分：50份尼龙6、40-45份聚苯醚、2-3份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、10-15份导电填料、2-5份镁铝尖晶石晶须；
所述导电填料为掺银3D导电填料，所述掺银3D导电填料的粒径13-18μm，所述掺银3D导电填料的制备方法为：
(1)配置2.5mol/L的NaOH和0.4mol/L的Na2SO3混合液，在170℃沸腾；
(2)称取边长为3cm的正方形木块，放入混合液中6h进行去木质素和半纤维素处理；
(3)将木块取出，用沸腾的去离子水清洗至中性；
(4)配置3mol/L的H2O2，将清洗后的木块放入沸腾的H2O2中2h；
(5)将木块取出后用去离子水冲洗，冷冻干燥12h；
(6)将经化学处理的木块直接在氩气中400-600℃进行退火处理，获得碳海绵；
(7)将碳海绵浸泡在质量分数为50％的磷酸中1-2h，擦干后放入真空烘箱中烘干，获得改性碳海绵；
(8)配制银纳米线乙醇溶液，利用脉冲式真空法将银纳米线乙醇溶液浸渍于改性碳海绵内部，处理时间为10-15min；
(9)取出，放入烘箱中烘干；
(10)粉碎即得掺银3D导电填料；
所述镁铝尖晶石晶须直径1-8μm，长径比为20。
2.根据权利要求1所述的高韧性导电尼龙材料，其特征在于，所述银纳米线乙醇溶液的质量浓度为0.1-0.2mg/mL。
3.根据权利要求1所述的高韧性导电尼龙材料，其特征在于，所述脉冲式真空法的条件为室温条件，真空度为0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
S1：将所有原料放入真空烘箱中于燥过夜；
S2：装入单螺杆挤出机中熔融挤出共混两次，螺杆温度设置为265/270/270/270℃，螺杆转速设置为80rpm；
S3：将挤出粒子于注塑机中注塑成型即得。
5.根据权利要求4所述的高韧性导电尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述S3中注塑温度设置为255/260/270/270/270℃，模具温度为80℃。
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| "Ultra-light MXene aerogel/wood-derived porous carbon composites with wall-like "mortar/brick" structures for electromagnetic interference shielding";Chaobo Liang et al.;Science Bulletin;第65卷(第8期);616-622 * |
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