CN114685952A - 一种pbt复合材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PBT复合材料及其制备和应用,组分包括:PBT、PCT、无卤阻燃剂、无卤协效剂、玻璃纤维、离子型聚合物、酯交换抑制剂、环氧型扩链剂、润滑剂、抗氧剂。本发明PBT复合材料可达到0.4mm V‑0的阻燃等级以及较好的水口料强度保持率。
Description
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域,特别涉及一种PBT复合材料及其制备和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)被广泛应用于汽车、电子电气等行业,随着人们防火安全意识的提高,在家电、电子电气等行业中阻燃已成必然需求。近年来,无卤阻燃PBT具有环保、污染小等优点,是现行的研究技术难点和热点。
现有研究虽取得一些进展,但仍有以下不足:PBT材料熔点225℃,导致无卤PBT材料的耐温性不佳,尤其是新能源行业对无卤PBT的耐温性要求更高,对其热变形温度和RTI要求更高;另一方面,无卤PBT材料的回收性能较差,表现在产品水口性能差,其主要原因是无卤阻燃剂耐温不足,分解出的酸性物质能够诱导PBT分子链断链,导致材料的力学性能大幅衰减。最后现有报道中阻燃等级大部分都是1.6mm厚度,对于超薄无卤阻燃PBT研究很少。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明所要解决的技术问题是提供一种PBT复合材料及其制备和应用。
本发明的一种PBT复合材料,按重量份数,组分包括:
PCT也即聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯。
优选地,所述无卤阻燃剂是二乙基次磷酸盐阻燃剂;无卤协效剂为三聚氰胺聚磷酸盐。
无卤协效剂一方面在高温下能分解产生不燃气体,能有效稀释小分子可燃挥发物;另一方面无卤协效剂在高温下还会生产多聚磷酸盐,起到部分固相阻燃作用。
优选地,所述离子型聚合物为离子型聚合物为钠离子型聚合物;所述钠离子型聚合物为乙烯-甲基丙烯酸钠聚合物。
优选地,所述环氧类扩链剂为双酚A二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己烷甲酸酯中的一种或者两种。
优选地,所述酯交换抑制剂为焦磷酸二氢二钠、磷酸二氢锌中的一种或几种;润滑剂为蜡类润滑剂、酯类润滑剂中的一种或几种;抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
优选地,所述玻璃纤维为磷酸酯改性玻璃纤维;所述磷酸酯为1,3-亚苯基磷酸(2,6-二苯甲基)四酯、磷酸三苯酯的一种或者两种。
优选地,所述磷酸酯改性玻璃纤维为:将玻璃纤维在80-90℃下加热2-3h,然后加入磷酸酯溶液,继续在搅拌机中搅拌加热,温度80-90℃,时间为1-2h,转速300~400转/分,得到磷酸酯改性玻璃纤维;其中磷酸酯和玻璃纤维的质量比为1/100-10/100。
优选地,所述磷酸酯和玻璃纤维的质量比2/100-6/100。
磷酸酯添加量不宜多,过量的磷酸酯对材料会起到增塑作用,会降低材料强度,熔体强度下降,燃烧可能有滴落引燃风险;同时可能会导致阻燃剂析出风险。
所述磷酸酯溶液的溶剂为乙醇。
本发明自制改性玻璃纤维目的是将磷元素充分分散在玻璃纤维表面,这样有利于加强树脂成碳,阻燃效率更高;另一方面,通过改方法处理过的玻璃纤维,玻璃纤维表面极性增加,更有利于玻纤与树脂基体结合,因此力学性能更优。
优选地,按重量份数,组分包括:
本发明的一种所述PBT复合材料的制备方法,包括:
(1)将无卤阻燃剂、无卤阻燃协效剂、抗氧剂、离子型聚合物、酯交换抑制剂、环氧类扩链剂、润滑剂放入高速混合机中干混2~4分钟,转速700~900转/分;
(2)将PBT树脂、PCT树脂放入高速混合机中干混2~4分钟,转速600~800转/分;
(3)将步骤(1)得到的混合物、步骤(2)得到的混合物以及玻璃纤维分别加入挤出机,进行混合、分散、熔融挤出、造粒,得到PBT复合材料。
优选地,所述挤出机为双螺杆挤出机,双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200~230℃,二区温度为240~260℃,三区温度为235~255℃,四区温度为235~255℃,五区温度为235~255℃,六区温度为240~260℃,七区温度为240~260℃,八区温度为220~240℃,九区温度为220~240℃,十区温度为240~260℃,所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200~450转/分钟。
本发明的一种所述PBT复合材料在家电或电子电器领域中的应用,如空调、继电器、电容器等。
本发明的一种所述的PBT复合材料玻纤为磷酸酯改性玻璃纤维,相比于普通玻纤具有更好的阻燃效果,因此阻燃等级可以做到更高。而且磷酸酯处理的玻璃纤维表面极性增加,更有利于玻纤与体树脂结合,因此力学性能更优;另一方面,本发明的离子型聚合物不仅作为增韧剂和成核剂,而且还可以与环氧类扩链剂配合使用,减少PBT由于热加工导致的分子链断链,减缓性能衰减,水口拉伸保持率提升。
有益效果
本发明PBT复合材料无卤阻燃等级高、水口性能保持率佳,更符合家电和电子电气行业的发展要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一、原料组分及来源
表1各组分来源
平行实施例和对比例的抗氧剂使用同一市售产品。
磷酸酯改性玻璃纤维-1:
取20克固体磷酸酯PX-200分散在200ml的无水乙醇中,超声震荡使其充分分散在酒精中,将分散好的溶液备用。将1千克HMG436S-10-4.0玻纤在搅拌机中,温度设置85℃、2h,使玻纤充分加热。将制备好的含有磷酸酯的酒精溶液缓慢加入到搅拌器中,继续在搅拌机中搅拌加热1h,温度80-90℃,转速300~400转/分,使酒精充分挥发,收好玻纤备用,其中磷酸酯和玻纤的质量比为2:100。
磷酸酯改性玻璃纤维-2,具体制备方法同上,区别仅在于磷酸酯PX-200替换为磷酸酯DTZR-TPP。
磷酸酯改性玻璃纤维-3,具体制备方法同磷酸酯改性玻璃纤维-1的制备,区别仅在于磷酸酯和玻纤的质量比为7:100。
二、测试标准和方法
1.阻燃性测试方法:垂直燃烧样条,样条尺寸127*13*0.8mm和127*13*0.4mm,测试标准UL94。
2.拉伸强度测试方法:注塑国标力学样条,做拉伸测试,样条尺寸150*10*4mm,测试标准ISO 527-2:2012,拉伸速度10mm/min;一次水口料性能先把材料注塑成样条,然后破碎,烘干之后再次注塑,测试拉伸强度。
3.水口拉伸强度:样条尺寸150*10*4mm,测试标准ISO 527-2:2012,拉伸速度10mm/min。
实施例1-8
按重量配比称取各组分,如表2所示。
制备方法:
(1)将无卤阻燃剂、无卤阻燃协效剂、抗氧剂、离子型聚合物、酯交换抑制剂、环氧类扩链剂以及润滑剂放入高速混合机中干混2~4分钟,转速700~900转/分;
(2)将PBT树脂、PCT树脂放入高速混合机中干混2~4分钟,转速600~800转/分;
(3)将步骤(1)得到的混合物、步骤(2)得到的混合物以及玻璃纤维分别通过喂料器加入双螺杆挤出机,进行混合、分散、熔融挤出、造粒。
其中所述双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200~230℃,二区温度为240~260℃,三区温度为235~255℃,四区温度为235~255℃,五区温度为235~255℃,六区温度为240~260℃,七区温度为240~260℃,八区温度为220~240℃,九区温度为220~240℃,十区温度为240~260℃,所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200~450转/分钟。
表2实施例1-8各组分配比(重量份)
对比例1-3
按重量配比称取各组分,如表3所示,具体制备方法同实施例。
表3对比例1-3各组分配比(重量份)
表4实施例的性能效果
表5对比例的性能效果
实施例2和实施例3相比于实施例1,玻纤换成磷酸酯改性玻璃纤维,阻燃等级提升至0.4mm V-0,说明用磷酸酯改性玻璃纤维有助于提升阻燃效果;实施例1与对比例1-2相比,离子型聚合物作为增韧剂,与YD-019配合使用,协同作用,可以减少PBT分子链断链,减缓性能衰减,水口拉伸保持率提升。实施例1与对比例3相比,更变阻燃协效剂,材料力学和阻燃效果大幅下降。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述复合材料,其特征在于,所述无卤阻燃剂是二乙基次磷酸盐阻燃剂;无卤协效剂为三聚氰胺聚磷酸盐。
3.根据权利要求1所述复合材料,其特征在于,所述离子型聚合物为钠离子型聚合物;所述钠离子型聚合物为乙烯-甲基丙烯酸钠聚合物。
4.根据权利要求1所述复合材料,其特征在于,所述环氧类扩链剂为双酚A二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己烷甲酸酯中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述复合材料,其特征在于,所述酯交换抑制剂为焦磷酸二氢二钠、磷酸二氢锌中的一种或几种;润滑剂为蜡类润滑剂、酯类润滑剂中的一种或几种;抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述复合材料,其特征在于,所述玻璃纤维为磷酸酯改性玻璃纤维;所述磷酸酯为1,3-亚苯基磷酸(2,6-二苯甲基)四酯、磷酸三苯酯中的一种或者两种。
7.根据权利要求6所述复合材料,其特征在于,所述磷酸酯改性玻璃纤维为:将玻璃纤维在80-90℃下加热2-3h,然后加入磷酸酯溶液,继续在搅拌机中搅拌加热,温度80-90℃,转速300~400转/分,得到磷酸酯改性玻璃纤维;其中磷酸酯和玻璃纤维的质量比为1/100-10/100。
9.一种权利要求1所述PBT复合材料的制备方法,包括:
(1)将无卤阻燃剂、无卤阻燃协效剂、抗氧剂、离子型聚合物、酯交换抑制剂、环氧类扩链剂、润滑剂放入高速混合机中干混2~4分钟,转速700~900转/分;
(2)将PBT树脂、PCT树脂放入高速混合机中干混2~4分钟,转速600~800转/分;
(3)将步骤(1)得到的混合物、步骤(2)得到的混合物以及玻璃纤维分别加入挤出机,进行混合、分散、熔融挤出、造粒,得到PBT复合材料。
10.一种权利要求1所述PBT复合材料在家电或电子电器领域中的应用。
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王文广主编, 中国轻工业出版社 * |
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