CN114685881B - 一种阻燃lldpe/eva复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃LLDPE/EVA复合材料及其制备方法和应用。本发明的阻燃LLDPE/EVA复合材料，包括如下重量份的组分：线性低密度聚乙烯30～50份，茂金属聚乙烯20～45份，乙烯‑醋酸乙烯共聚物15～30份，磷酸盐类无卤阻燃剂5～10份，协效助剂2～10份；所述磷酸盐类无卤阻燃剂为次磷酸盐、焦磷酸盐或聚磷酸盐中的一种或几种，所述协效助剂为尼龙树脂、环氧树脂或酚醛树脂中的一种或几种。磷酸盐类无卤阻燃剂与特定的协效助剂协同作用，同时协效助剂还起到改善材料撕裂强度的作用，本发阻燃LLDPE/EVA复合材料的阻燃等级达到V0等级，氧指数≥30，撕裂强度≥100KN/m。

Description

一种阻燃LLDPE/EVA复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防水材料技术领域，更具体的，涉及一种阻燃LLDPE/EVA复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
线性低密度聚乙烯(LLDPE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)等聚烯烃材料由于其均有优异的低透水性、低温柔韧性、延展性和可加工性能好，挤出的片材非常适用于建筑物内外防水。但是由于聚乙烯和EVA材料均为易燃材料，在屋面光伏电站、隧道、或地下建筑施工和使用过程中容易因焊渣或电气线路短路等产生的高温引燃，在密闭或半密闭空间具有很大的安全隐患，因此对于防火安全性要求很高，需要对防水材料进行阻燃改性。
现有技术报道了一种高抗穿刺强度高极性阻燃防水片材及其制备方法，其采用的阻燃剂为溴-锑阻燃剂，虽然具有一定的阻燃性能，但是由于阻燃剂含溴，材料在燃烧时会产生大量的烟和有毒的溴化氢气体，其安全性能不能满足建筑材料的烟气毒性标准。
为了解决上述含溴阻燃剂的问题，现有技术公开了一种低烟无卤环保EVA/LLDPE阻燃复合材料，采用金属氢氧化物，如氢氧化铝、氢氧化镁，作为无卤阻燃剂，提高复合材料的阻燃性。但是金属氢氧化物的阻燃效率较低，通常需要以较大含量添加才能使材料达到V0阻燃等级。而过大的添加量导致阻燃材料的力学性能较差，特别是撕裂强度差，在施工过程中遇到尖锐硬物容易出现刺破撕裂等问题，导致防水抗渗性能大幅度降低。
因此，需要开发出一种阻燃LLDPE/EVA复合材料，兼具优异的阻燃性和撕裂强度。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的抗撕裂性能差的缺陷，提供一种阻燃LLDPE/EVA复合材料，通过磷酸盐类无卤阻燃剂与特定的协效助剂的协同作用，显著改善了复合材料的阻燃性能，使得阻燃等级为V0等级，氧指数≥30；协效助剂一方面有助于材料成炭且炭层稳定，起到了阻燃协效作用，使得磷酸盐类无卤阻燃剂的添加比例较小，从而对于材料力学性能影响较小；另一方面协效助剂还可以形成网状结构，提高材料撕裂性能，使得本发明阻燃LLDPE/EVA复合材料具有较高的撕裂强度。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃LLDPE/EVA复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃LLDPE/EVA复合材料的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种阻燃LLDPE/EVA复合材料，包括如下重量份的组分：
线性低密度聚乙烯(LLDPE)30～50份，
茂金属聚乙烯(m-PE)20～45份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)15～30份，
磷酸盐类无卤阻燃剂5～10份；
协效助剂2～10份；所述磷酸盐类无卤阻燃剂为次磷酸盐、焦磷酸盐或聚磷酸盐中的一种或几种；
所述协效助剂为尼龙树脂、环氧树脂或酚醛树脂中的一种或几种。
材料在热降解或燃烧过程中，磷酸盐类无卤阻燃剂在燃烧过程中同时起到气相和凝聚相的阻燃作用。含磷有机自由基中和聚丙烯分解产生的自由基，起到气相阻燃作用，玻璃状的熔融磷酸盐有效阻隔了热量和可燃性气体的渗透，分解产生的聚磷酸具有脱水成炭作用，起到凝聚相阻燃作用。并且燃烧产出的水蒸气，吸收了大量的热量，进而降低了燃烧温度和热释放速率。
本发明中协效助剂为尼龙树脂、环氧树脂或酚醛树脂中的一种或几种，均为含大量酰胺或酯基官能团的高分子材料。在复合材料燃烧过程中，协效助剂有助于材料成炭和炭层稳定，与磷酸盐类无卤阻燃剂协同作用，起到了协效阻燃效果，可以极大地减少磷酸盐类无卤阻燃剂的添加量，使得磷酸盐类无卤阻燃剂的添加比例较小，从而对于材料力学性能影响较小。此外，在复合材料的加工过程中，通过螺杆的剪切作用呈细丝状，所述协效助剂在LLDPE/EVA基体树脂中形成网状结构，提高材料撕裂性能，使得本发明阻燃LLDPE/EVA复合材料具有较高的撕裂强度。
此外，在本发明的LLDPE/EVA体系中，磷酸盐类无卤阻燃剂和协效助剂与LLDPE、EVA均具有较好的相容性。通过磷酸盐类无卤阻燃剂与协效助剂协同作用，使阻燃LLDPE/EVA复合材料的阻燃等级达到V0等级，氧指数达到30以上；协效助剂还起到改善材料撕裂强度的作用，本发明阻燃LLDPE/EVA复合材料的撕裂强度≥100KN/m。
优选地，所述磷酸盐类无卤阻燃剂为次磷酸盐。
次磷酸盐相比于焦磷酸盐或聚磷酸盐，在LLDPE/EVA体系中与有机树脂的相容性更优，且反应活性更优，具有更好的阻燃效果。
可选的，所述次磷酸盐为次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸铵或次磷酸酯中的一种或几种。
优选地，所述茂金属聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔体流动速率为0.5～5g/10min。
优选地，所述线性低密度聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔体流动速率为2～30g/10min。
优选地，所述协效助剂为尼龙树脂。
可选地，所述尼龙树脂为PA66、PA6、PA6T、PA10、PA11或PA12的一种或几种。
可选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、环氧化烯烃化合物或杂环型环氧树脂中的一种或几种。
可选地，所述酚醛树脂为热塑性酚醛树脂和/或热固性酚醛树脂。
优选地，所述EVA中VA含量为8～40wt.％。
优选地，所述阻燃LLDPE/EVA复合材料中还可以包括0.1～2重量份的相容剂、0.1～2重量份的润滑剂。
本发明还保护上述阻燃LLDPE/EVA复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将线性低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、茂金属聚乙烯、磷酸盐类无卤阻燃剂、协效助剂、相容剂(如有)和润滑剂(如有)混合后，加至挤出机，经熔融混合、挤出造粒，得到所述阻燃LLDPE/EVA复合材料。
优选地，所述挤出机为双螺杆挤出机。
更优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为36～52:1，熔融温度为150～200℃。
本发明还保护上述阻燃LLDPE/EVA复合材料在屋面光伏电站防水、隧道防水、地下建筑防水中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明开发了一种阻燃LLDPE/EVA复合材料。磷酸盐类无卤阻燃剂与特定的协效助剂协同作用，使阻燃LLDPE/EVA复合材料的阻燃等级达到V0等级，氧指数达到30以上；协效助剂还起到改善材料撕裂强度的作用，本发明阻燃LLDPE/EVA复合材料的撕裂强度≥100KN/m。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的原料均可通过市售得到，具体如下：
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～17
实施例1～17分别提供一种阻燃LLDPE/EVA复合材料，组分含量见表1，制备方法如下：
按照表1将各组分加至双螺杆挤出机，经150～200℃熔融混合、挤出造粒，得到阻燃LLDPE/EVA复合材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1。
表1实施例1～17的阻燃LLDPE/EVA复合材料的组分含量(重量份)
对比例1～6
对比例1～6分别提供一种阻燃LLDPE/EVA复合材料，组分含量见表1，制备方法如下：
按照表1将各组分加至双螺杆挤出机，经150～200℃熔融混合、挤出造粒，得到阻燃LLDPE/EVA复合材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1。
表2对比例1～6的阻燃LLDPE/EVA复合材料的组分含量(重量份)
性能测试
对上述实施例及对比例制得的阻燃LLDPE/EVA复合材料进行性能测试，具体方法如下：
撕裂强度：按照GB/T 529-2008标准方法测试；
阻燃等级：按照UL94-1985标准方法测试，样条为2.0mm规格；
氧指数：按照GBT2406.1-2008标准方法测试。
实施例及对比例的测试结果分别见表3和表4。
表3实施例的测试结果
根据表3的测试结果，本发明各实施例制备的阻燃LLDPE/EVA复合材料均具有优异的阻燃性能，阻燃等级为V0，氧指数≥30，且耐撕裂性能良好，撕裂强度≥100KN/m。
实施例1～4中，实施例1、2的阻燃LLDPE/EVA复合材料的氧指数相对更高，说明其阻燃性能相对更好。可以看出，磷酸盐类无卤阻燃剂为次磷酸盐时，材料具有更优的阻燃性能。
根据实施例1、实施例5～10，茂金属聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔体流动速率优选为0.5～3g/10min，线性低密度聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔体流动速率优选为2～30g/10min，EVA中VA含量优选为8～40wt.％。
根据实施例1、11、12，尼龙树脂、环氧树脂或酚醛树脂作为协效助剂，均可以与磷酸盐类无卤阻燃剂起到协同阻燃作用，并提高材料的撕裂强度。其中实施例1的阻燃LLDPE/EVA复合材料的氧指数更高、撕裂强度更高，因此协效助剂优选为尼龙树脂。
表4对比例的测试结果
对比例1中使用的阻燃剂为氢氧化镁，在5重量份的添加量下，阻燃LLDPE/EVA复合材料的阻燃效果较差，氧指数仅为20。对比例2中阻燃剂氢氧化镁的添加量提高至50重量份，虽然材料的阻燃性能得到改善，阻燃等级达到V0，氧指数达到38，但材料的力学性能劣化严重，撕裂强度仅为46KN/m。
对比例3、4中，阻燃剂虽然含磷，但并非本发明技术方案中的种类。可以看出，红磷或磷酸铵阻燃剂在LLDPE/EVA体系中阻燃效果较差。
对比例5中未添加协效助剂，阻燃LLDPE/EVA复合材料的阻燃性能与实施例1相比均显著降低，可以看出，在不含协效助剂的情况下，磷酸盐类无卤阻燃剂单独作用，则无法为材料带来良好的阻燃效果；并且阻燃LLDPE/EVA复合材料的抗撕裂性能也较差。
对比例6中使用聚四氟乙烯等量替换本发明的协效助剂，虽然能较好地提高材料的撕裂强度，但是与磷酸盐类无卤阻燃剂的协效阻燃性能较差，制得的阻燃LLDPE/EVA复合材料阻燃等级仅能达到V2。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃LLDPE/EVA复合材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
线性低密度聚乙烯30～50份，
茂金属聚乙烯 20～45份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物15～30份，
磷酸盐类无卤阻燃剂5～10份；
协效助剂2～10份；
所述磷酸盐类无卤阻燃剂为次磷酸盐、焦磷酸盐或聚磷酸盐中的一种或几种；
所述协效助剂为尼龙树脂、环氧树脂或酚醛树脂中的一种或几种；
所述尼龙树脂为PA66、PA6、PA6T、PA10、PA11或PA12中的一种或几种；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、环氧化烯烃化合物或杂环型环氧树脂中的一种或几种；所述酚醛树脂为热塑性酚醛树脂和/或热固性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述阻燃LLDPE/EVA复合材料，其特征在于，所述磷酸盐类无卤阻燃剂为次磷酸盐。
3.根据权利要求1或2所述阻燃LLDPE/EVA复合材料，其特征在于，所述次磷酸盐为次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸铵或次磷酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述阻燃LLDPE/EVA复合材料，其特征在于，所述茂金属聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔体流动速率为0.5～5g/10min。
5.根据权利要求1所述阻燃LLDPE/EVA复合材料，其特征在于，所述线性低密度聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔体流动速率为2～30g/10min。
6.根据权利要求1所述阻燃LLDPE/EVA复合材料，其特征在于，所述EVA中VA含量为8～40wt.％。
7.根据权利要求1所述阻燃LLDPE/EVA复合材料，其特征在于，所述协效助剂为尼龙树脂。
8.根据权利要求1所述阻燃LLDPE/EVA复合材料，其特征在于，所述阻燃LLDPE/EVA复合材料中还包括0.1～2重量份的相容剂、0.1～2重量份的润滑剂。
9.权利要求1～7任一项所述阻燃LLDPE/EVA复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将线性低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、茂金属聚乙烯、磷酸盐类无卤阻燃剂和协效助剂混合后，加至挤出机，经熔融混合、挤出造粒，得到所述阻燃LLDPE/EVA复合材料。
10.权利要求1～8任一项所述阻燃LLDPE/EVA复合材料在屋面光伏电站防水、隧道防水、地下建筑防水中的应用。
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