CN114682191A - 一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备及方法，微波反应釜上设有第一进料口、注液口、第二进料口、第一出料口、用于对微波反应釜内腔进行搅拌的搅拌机构以及用于检测微波反应釜内腔温度的温度计；过滤器设置于第一出料口的出口处并能盛接第一出料口的出料，过滤器上设有出液口；保温罐上设有进液口、加碱口、第二出料口以及用于对保温罐内腔进行搅拌的搅拌装置，出液口与进液口连接，加碱口能够与外部碱性调节剂***以及碳酸盐沉淀剂***连接；离心机上设有进料口和冲洗管道，进料口与第二出料口连接，冲洗管道***离心机的内腔，冲洗管道能够对物相进行冲洗。本发明能够实现在回收设备中快速高效浸出正极材料制备高纯度碳酸锂。

Description

一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备及方法

技术领域

本发明涉及废旧锂电池资源化回收利用技术领域，尤其涉及一种废旧锂电池连续化回收制 备碳酸锂的设备及方法。

背景技术

目前盐湖提锂、矿山采锂技术不成熟且成本过高，对电池的回收利用能够在一定程度上缓解供应紧缺的压力。

湿法回收作为锂电池回收行业的主流工艺技术，技术相对成熟，应用较为广泛。然而回收 工艺流程较为繁琐，且制备的碳酸锂固体中含有较多杂质，纯度较低。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种废旧锂电池连续化回收制备碳 酸锂的设备及方法，本发明能够利用废旧锂电池制备碳酸锂，处理工序相对简单，并且制备的 碳酸锂固体纯度较高。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，包括微波反应釜、过滤器、保温罐和离心 机；

所述微波反应釜上设有第一进料口、注液口、第二进料口、第一出料口、用于对微波反应 釜内腔进行搅拌的搅拌机构以及用于检测微波反应釜内腔温度的温度计；

过滤器设置于所述第一出料口的出口处并能盛接第一出料口的出料，过滤器上设有出液 口；

保温罐上设有进液口、加碱口、第二出料口以及用于对保温罐内腔进行搅拌的搅拌装置， 所述出液口与所述进液口连接，加碱口能够与外部碱性调节剂***以及碳酸盐沉淀剂***连 接；

离心机上设有进料口和冲洗管道，进料口与所述第二出料口连接，冲洗管道***离心机的 内腔，冲洗管道用于在离心机进行离心时对物相进行冲洗。

优选的，所述微波反应釜的内部固定有反应内桶，所述反应内桶外侧包裹有外壳，所述外 壳设有电加热板及保温层，所述外壳外部正对对称布置有连续可调磁控管，反应内桶和外壳具 有共同的炉盖，第一进料口、注液口、第二进料口、第一出料口、搅拌机构和温度计均安装在 炉盖上，第一进料口、注液口、第二进料口、第一出料口和第二进料口均与反应内桶连通，搅 拌机构的搅拌部和温度计的检测部均位于反应内桶的内腔。

优选的，第一出料口设置于反应内桶的底部并穿过外壳，第一出料口上设有第一电磁阀。

优选的，过滤器包括滤网和集液箱，集液箱的顶部开口且滤网设置于所述开口处，集液箱 设置于第一出料口的下方，集液箱的底部设置所述出液口。

优选的，本发明废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备还包括自吸泵，自吸泵的入口与 所述出液口连接，自吸泵的出口与所述进液口连接。

优选的，加碱口设置有第一进液支路和第二进液支路，所述第一进液支路能够与外部碱性 调节剂***连接，第一进液支路上布置有pH控制加液器，pH控制加液器的pH检测部设置于 保温罐内，所述第二进液支路能够与碳酸盐沉淀剂***连接，第二进液支路上设置有流量控制 器。

优选的，所述第二出料口处设有第二电磁阀，所述进料口的高度低于所述第二出料口的出 口，进料口与第二出料口之间通过倾斜的支管连接。

优选的，本发明废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备还包括循环泵，循环泵的入口与 离心机上的排液口连接且连接的管路上设有阀门；保温罐上设有与其内腔连通的循环液入口， 循环泵的出口与循环液入口的入口连接；冲洗管道位于离心机内腔的部分在朝向离心机内壁一 侧上下均匀分布有出水孔。

本发明还提供了一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的方法，该方法采用本发明如上所 述的废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备进行，包括如下步骤：

1)通过第一进料口向微波反应釜中按摩尔比为1：(1～2)的比例加入总质量为m₁的氯 化胆碱和草酸，关闭第一进料口，控制微波反应釜进行加热，使微波反应釜内腔达到第一预设 温度，同时开启搅拌机构将氯化胆碱和草酸搅拌混合均匀，之后控制微波反应釜停止加热；

2)从第二进料口加入质量为1/(10～60)倍的m₁的废旧锂电池的正极粉末，然后关闭第 二进料口，控制微波反应釜进行加热，使微波反应釜内腔达到第二预设温度，同时开启搅拌机 构进行搅拌，氯化胆碱和草酸对正极粉末进行浸出，浸出结束后，从注液口向微波反应釜内腔 通入喷淋液进行反应，同时搅拌机构进行搅拌；

3)步骤2)反应后的料液通过第一出料口进入过滤器中进行过滤，过滤得到的富锂滤液 通过出液口和进液口进入保温罐；

4)控制保温罐达到反应温度，通过加碱口对富锂滤液调控pH值以及加入碳酸盐沉淀剂， 同时通过搅拌装置进行搅拌，直至生成的碳酸锂沉淀不再增加，保温罐保持加热温度不变；

5)保温罐中的混合物从第二出料口、进料口进入离心机中进行离心，离心后的液体通过 保温罐的排液口排出，在离心过程中利用冲洗管道喷水、对碳酸锂产物进行冲洗，得到碳酸锂 晶体。

优选的，所述第一预设温度为50～80℃，开启搅拌机构将氯化胆碱和草酸搅拌混合均匀 的时间为10～30min，所述第二预设温度为50～120℃，氯化胆碱和草酸对正极粉末进行浸出 的时间为10～25min；保温罐中的反应温度为90～100℃，pH值控制在10～12；冲洗管道喷 水的水温为90～95℃；

所述正极粉末为钴酸锂和磷酸铁锂的一种或两种的混合物，所述喷淋液的选择方式为：当 正极粉末为钴酸锂时，喷淋液采用水；当正极粉末为磷酸铁锂或两者混合物时，喷淋液采用氢 氧化钠溶液；

所述碳酸盐沉淀剂采用碳酸盐饱和溶液，碳酸盐采用碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵 中的任一种，所述碳酸盐饱和溶液的进液量为理论量的1.0～1.2倍。

本发明具有如下有益效果：

本发明废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备通过微波反应釜以及氯化胆碱和草酸形 成浸出液能够对废旧锂电池正极粉末中的锂进行浸出，并从注液口加入喷淋液后反应，之后通 过过滤器过滤能够得到富锂滤液，在保温罐中加入碳酸盐沉淀剂并控制好pH值，能够利用富 锂滤液中的锂离子生成碳酸锂沉淀；利用离心机对保温罐中反应后的混合液进行离心分离就能 得到纯度较高的碳酸锂，在离心机中设置冲洗管道，利用冲洗管道能够在离心分离过程中不断 对碳酸锂固相进行洗涤，最终得到较高纯度碳酸锂晶体。从本发明的方案可以看出，本发明能 够利用废旧锂电池制备碳酸锂，处理工序相对简单，流程紧凑，并且制备的碳酸锂固体纯度较 高。

附图说明

图1为本发明提供的废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备结构示意图。

图中：A-微波反应釜、B-过滤器、C-保温罐、D-离心机、E-智能控制***、0-炉盖、1-反 应内桶、2-第一进料口、3-注液口、4-流量控制器、5-搅拌机构、6-搅拌辊、7-温度计、8-第二 进料口、9-搅拌桨、10-电加热板及保温层、11-连续可调磁控管、12-第一电磁阀、13-第一出 料口、14-滤网、15-集液箱、16-出液口、17-支板、18-自吸泵、19-进液口、20-搅拌装置、21- 加碱口、22-pH控制加液器、23-流量控制器、24-循环液入口、25-第二出料口、26-第二电磁 阀、27-循环泵、28-进料口、29-防爆灯、30-冲洗管道、31-上盖板总成、32-液压开盖装置、33- 排液口、34-阀门。

具体实施方式

为使本申请实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例和附图，对 本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，在附图中，自始至终相同或类似的标号表 示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本申请一部分实施例， 而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本申请，而 不能理解为对本申请的限制。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性 劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。下面结合附图对本申请的实 施例进行详细说明。

下面结合附图1对本发明的废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备做进一步详细说明。

参考图1，本发明废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，包括微波反应釜A、过滤器 B、保温罐C、离心机D、智能控制***E，智能控制***E布置在微波反应釜A一侧，可以显示***运行参数，并控制所有设备的启停及参数调整，微波反应釜A上方固定连接有炉盖0， 炉盖0通过螺栓采用垫片进行密封，作用是为了防止微波泄露，炉盖0上固定有第一进料口2、 注液口3、搅拌机构5、温度计7、第二进料口8，第一进料口2的作用是加入氯化胆碱和草酸 试剂，注液口通过管道与外部供液***连接，并通过流量控制器控制进液量，注液口3的作用 是向反应内桶1内通入喷淋液，搅拌机构5的作用是促进固液快速混合及反应，第二进料口8 的作用是将正极粉末加入反应内桶1内，反应内桶1为石英材质或内衬有聚四氟乙烯材料，其 作用是耐腐蚀并且能够使微波透过桶壁进行加热，反应内桶1外侧包裹有电加热板及保温层10，电加热板及保温层10外部每侧均布置有两个连续可调磁控管11，其作用是提供微波加热 源，微波反应釜A底部设有出料口13，通过第一电磁阀12控制料液排出。

出料口13下方布置有过滤器B，过滤器B的作用是对反应后的料液进行过滤，滤液进入 集液箱15，集液箱15顶部一侧设置有出液口16，滤液可以通过出液口16由自吸泵18泵入保 温罐C中，自吸泵18为耐热耐酸碱腐蚀型，保温罐C顶部固定有进液口19、搅拌装置20、加碱口21、循环液入口24，加碱口21设置有第一进液支路和第二进液支路，第一进液支路通过管道与外部碱性调节剂***连接，管道上布置有pH控制加液器22，第二进液支路通过管道 与碳酸盐沉淀剂***连接，管道上设置有流量控制器23，pH控制加液器22的作用是可以设 置所需pH目标值并且具有流量控制功能，可以根据保温罐C中料液pH值自动精确控制碱液 通入量以达到设定的目标值，流量控制器23作用是根据保温罐C中锂离子含量控制碳酸盐沉 淀剂通入量，保温罐C一侧固定连接有支板17，支板17的作用是通过螺栓固定连接自吸泵 18，保温罐C底部设置有出料口25，出料口25通过第二电磁阀26控制料液排出。

离心机D布置在保温罐C右侧，保温罐C的出料口25通过管道连接离心机D的进料口28，管道为高低布置，作用是使得保温罐C中的料液通过重力作用自然流入离心机D中，离心机D顶部为上盖板总成31，上盖板总成31上方固定有进料口28、防爆灯29、冲洗管道30，冲洗管道30的作用是通过朝壁一侧的一排上下均匀分布的出水孔对产物进行冲洗提纯，离心 机D一侧布置有循环泵27，循环泵27的作用是将离心的滤液通过排液口33经循环液入口24 泵入保温罐C循环利用。

电加热板及保温层10、第一进料口2、注液口3、搅拌机构5、温度计7、第二进料口8、连续可调磁控管11、第一电磁阀12、自吸泵18、搅拌装置20、pH控制加液器22、流量控制 器23、第二电磁阀26、防爆灯29、离心机D、循环泵27均能与智能控制***E连接，通过 智能控制***E来进行控制动作。

本发明上述废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备的工作方法，包括如下步骤：

1)通过第一进料口2向微波反应釜A中按摩尔比为1：(1～2)的比例加入总质量为m₁的氯化胆碱和草酸，关闭第一进料口2，通过智能控制***E选择微波反应釜A控制模式为恒 温模式，设置加热温度为50～80℃，加热时间为10～30min进行微波搅拌加热；

2)加热完成后微波加热源自动断开，连续可调磁控管11停止工作，第二进料口8自动开 启，加入质量为1/(10～60)m₁的正极粉末，关闭第二进料口8，通过智能控制***E选择 微波反应釜A控制模式为恒温模式，设置加热温度为50～120℃，加热时间为10～25min进行 微波搅拌加热。加热完成后注液口3自动开启向微波反应釜A通入喷淋液，同时伴随搅拌；

3)搅拌完成后电磁阀12自动开启，反应后的料液通过第一出料口13进入过滤器B中， 通过重力作用进行过滤，其中沉淀物以及未反应完全的粉末和杂质被滤网14拦下，富锂滤液 透过滤网14进入集液箱15，随后通过出液口16由自吸泵18通过进液口19泵入至保温罐C 中；

4)设定pH控制加液器22的pH目标值为10～12，通过控制支路a的进液量使富锂溶液 pH值达到目标值，测定锂离子含量，流量控制器23控制第二进液支路的进液量。通过智能控 制***E设定保温罐C工作温度为90～100℃进行搅拌加热直至碳酸锂沉淀不再增加，保持加 热温度不变，电磁阀26主动开启；

5)反应料液从第二出料口25通过高低布置的管道经进料口28流入离心机D中趁热迅速 离心，离心后的液体通过排液口33经循环泵27重新泵入保温罐C中，设置冲洗管道30的入 水温度为90～95℃对碳酸锂产物进行3～4次冲洗，即可得到高纯度碳酸锂晶体。

本发明的技术方案中，所述正极粉末为钴酸锂和磷酸铁锂的一种或两种的混合物，所述喷 淋液的选择方式为：当正极粉末为钴酸锂时，喷淋液优先选择水；当正极粉末为磷酸铁锂或两 者混合物时，选择氢氧化钠溶液；所述第二进液支路的进液为碳酸盐饱和溶液，所述碳酸盐为 碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的任一种，所述碳酸盐饱和溶液的进液量为理论量的 1.0～1.2倍。

实施例

本发明上述废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备的工作方法，包括如下步骤：

1)通过第一进料口向微波反应釜中按摩尔比为1：2的比例加入总质量为75kg的氯化胆 碱和草酸，关闭第一进料口，通过智能控制***选择微波反应釜控制模式为恒温模式，设置加 热温度为80℃，加热时间为30min进行微波搅拌加热；

2)加热完成后***自动断开微波加热源，连续可调磁控管停止工作，第二进料口自动开 启，加入质量为1.5kg的正极粉末，关闭第二进料口，通过智能控制***选择微波反应釜控制 模式为恒温模式，设置加热温度为80℃，加热时间为15min进行微波搅拌加热。加热完成后 通过注液口向微波反应釜通入喷淋水，同时伴随搅拌，开始生成二水合草酸钴粉色沉淀；

3)搅拌完成后电磁阀自动开启，反应后的料液通过出料口进入过滤器中，通过重力作用 进行过滤，其中沉淀物以及未反应完全的粉末和杂质被滤网拦下，富锂滤液透过滤网进入集液 箱，随后通过出液口由自吸泵通过进液口泵入至保温罐中；

4)设定pH控制加液器的pH目标值为12，通过控制支路a的氢氧化钠碱性调节剂进液 量使富锂溶液pH值达到目标值，测定锂离子含量，通过流量控制器控制第二进液支路的碳酸 钠饱和溶液进液量。通过智能控制***设定保温罐工作温度为95℃进行搅拌加热直至碳酸锂 沉淀不再增加，保持加热温度不变，开启电磁阀；

5)反应料液从出料口通过高低布置的管道经进料口流入离心机中趁热迅速离心，离心后 的液体通过排液口经循环泵重新泵入保温罐中，设置冲洗管道的入水温度为90℃对碳酸锂产 物进行3次冲洗，即可得到1kg的高纯度碳酸锂晶体。

从上述技术方案可以看出，本发明具有以下特点：

1)本发明提供的废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备及方法能够实现连续自动化制 备碳酸锂，并且杂质含量少，纯度较高；

2)本发明提供的废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备填补了以低共熔溶剂作为浸出 剂回收锂电池以制备碳酸锂的设备的空缺；

3)本发明提供的废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备中浸出装置采用微波加热，缩 短了反应时间，提高了贵金属浸出效率；

4)本发明提供的废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备操作简单，能够实现自动化智 能控制；

5)该方法工艺引入低共熔溶剂绿色溶剂，无需采用强酸做浸出剂，绿色环保。

Claims (10)

1.一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，包括微波反应釜(A)、过滤器(B)、保温罐(C)和离心机(D)；

所述微波反应釜(A)上设有第一进料口(2)、注液口(3)、第二进料口(8)、第一出料口(13)、用于对微波反应釜(A)内腔进行搅拌的搅拌机构(15)以及用于检测微波反应釜(A)内腔温度的温度计(7)；

过滤器(B)设置于所述第一出料口(13)的出口处并能盛接第一出料口(13)的出料，过滤器(B)上设有出液口(16)；

保温罐(C)上设有进液口(19)、加碱口(21)、第二出料口(25)以及用于对保温罐(C)内腔进行搅拌的搅拌装置(20)，所述出液口(16)与所述进液口(19)连接，加碱口(21)能够与外部碱性调节剂***以及碳酸盐沉淀剂***连接；

离心机(D)上设有进料口(28)和冲洗管道(30)，进料口(28)与所述第二出料口(25)连接，冲洗管道(30)***离心机(D)的内腔，冲洗管道(30)用于在离心机(D)进行离心时对物相进行冲洗。

2.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，所述微波反应釜(A)的内部固定有反应内桶(1)，所述反应内桶(1)外侧包裹有外壳，所述外壳设有电加热板及保温层(10)，所述外壳外部正对对称布置有连续可调磁控管(11)，反应内桶(1)和外壳具有共同的炉盖(0)，第一进料口(2)、注液口(3)、第二进料口(8)、第一出料口(13)、搅拌机构(15)和温度计(7)均安装在炉盖(0)上，第一进料口(2)、注液口(3)、第二进料口(8)、第一出料口(13)和第二进料口(8)均与反应内桶(1)连通，搅拌机构(15)的搅拌部和温度计(7)的检测部均位于反应内桶(1)的内腔。

3.根据权利要求2所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，第一出料口(13)设置于反应内桶(1)的底部并穿过外壳，第一出料口(13)上设有第一电磁阀(12)。

4.根据权利要求2所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，过滤器(B)包括滤网(14)和集液箱(15)，集液箱(15)的顶部开口且滤网(14)设置于所述开口处，集液箱(15)设置于第一出料口(13)的下方，集液箱(15)的底部设置所述出液口(16)。

5.根据权利要求1或4所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，还包括自吸泵(18)，自吸泵(18)的入口与所述出液口(16)连接，自吸泵(18)的出口与所述进液口(19)连接。

6.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，加碱口(21)设置有第一进液支路和第二进液支路，所述第一进液支路能够与外部碱性调节剂***连接，第一进液支路上布置有pH控制加液器(22)，pH控制加液器(22)的pH检测部设置于保温罐(C)内，所述第二进液支路能够与碳酸盐沉淀剂***连接，第二进液支路上设置有流量控制器(23)。

7.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，所述第二出料口(25)处设有第二电磁阀(26)，所述进料口(28)的高度低于所述第二出料口(25)的出口，进料口(28)与第二出料口(25)之间通过倾斜的支管连接。

8.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备，其特征在于，还包括循环泵(27)，循环泵(27)的入口与离心机(D)上的排液口(33)连接且连接的管路上设有阀门(34)；保温罐(C)上设有与其内腔连通的循环液入口(24)，循环泵(27)的出口与循环液入口(24)的入口连接；冲洗管道(30)位于离心机(D)内腔的部分在朝向离心机(D)内壁一侧上下均匀分布有出水孔。

9.一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的方法，其特征在于，该方法采用权利要求1-8任意一项所述的废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的设备进行，包括如下步骤：

1)通过第一进料口(2)向微波反应釜(A)中按摩尔比为1：(1～2)的比例加入总质量为m₁的氯化胆碱和草酸，关闭第一进料口(2)，控制微波反应釜(A)进行加热，使微波反应釜(A)内腔达到第一预设温度，同时开启搅拌机构(15)将氯化胆碱和草酸搅拌混合均匀，之后控制微波反应釜(A)停止加热；

2)从第二进料口(8)加入质量为1/(10～60)倍的m₁的废旧锂电池的正极粉末，然后关闭第二进料口(8)，控制微波反应釜(A)进行加热，使微波反应釜(A)内腔达到第二预设温度，同时开启搅拌机构(15)进行搅拌，氯化胆碱和草酸对正极粉末进行浸出，浸出结束后，从注液口(3)向微波反应釜(A)内腔通入喷淋液进行反应，同时搅拌机构(15)进行搅拌；

3)步骤2)反应后的料液通过第一出料口(13)进入过滤器(B)中进行过滤，过滤得到的富锂滤液通过出液口(16)和进液口(19)进入保温罐(C)；

4)控制保温罐(C)达到反应温度，通过加碱口(21)对富锂滤液调控pH值以及加入碳酸盐沉淀剂，同时通过搅拌装置(20)进行搅拌，直至生成的碳酸锂沉淀不再增加，保温罐(C)保持加热温度不变；

5)保温罐(C)中的混合物从第二出料口(25)、进料口(28)进入离心机(D)中进行离心，离心后的液体通过保温罐(C)的排液口(33)排出，在离心过程中利用冲洗管道(30)喷水、对碳酸锂产物进行冲洗，得到碳酸锂晶体。

10.根据权利要求9所述的一种废旧锂电池连续化回收制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述第一预设温度为50～80℃，开启搅拌机构(15)将氯化胆碱和草酸搅拌混合均匀的时间为10～30min，所述第二预设温度为50～120℃，氯化胆碱和草酸对正极粉末进行浸出的时间为10～25min；保温罐(C)中的反应温度为90～100℃，pH值控制在10～12；冲洗管道(30)喷水的水温为90～95℃；

所述正极粉末为钴酸锂和磷酸铁锂的一种或两种的混合物，所述喷淋液的选择方式为：当正极粉末为钴酸锂时，喷淋液采用水；当正极粉末为磷酸铁锂或两者混合物时，喷淋液采用氢氧化钠溶液；

所述碳酸盐沉淀剂采用碳酸盐饱和溶液，碳酸盐采用碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的任一种，所述碳酸盐饱和溶液的进液量为理论量的1.0～1.2倍。

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