CN114672993A - 一种基于氧化石墨烯的阻燃功能性棉织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能性纺织技术领域，具体涉及一种基于氧化石墨烯的阻燃功能性棉织物及其制备方法。该制备方法包括：将DPTES、乙醇和去离子水混合均匀，剧烈搅拌12h，得到混合溶液；将GO、夹心型多酸加入所述混合溶液中，其超声处理1～3h，得到阻燃整理液；将经过清洗处理的棉织物在所述阻燃整理液中浸轧处理，依次烘干、焙烘，得到氧化石墨烯阻燃棉织物；然后浸入水合肼中进行还原反应，取出后洗涤，烘干，得阻燃功能性棉织物。该阻燃功能性棉织物具有安全性高、热稳定性良好、节能环保和高效阻燃等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能性纺织技术领域，具体涉及一种基于氧化石墨烯的阻燃功能性棉织物及其制备方法。
背景技术
棉织物凭借吸湿性强、保温、透气性能好等优点，深受人们的青睐。但由于棉织物的LOI值仅为18％，属于易燃材料。当其遇到火源时会迅速燃烧，从而引起火灾。近年来，因纺织品引起的火灾呈上升趋势，故如何提升研发阻燃纺织品的技术引起越来越多的关注。
目前常用的阻燃剂为卤系磷系阻燃剂、硅系阻燃剂、无机金属化合物阻燃剂、炭系阻燃剂、生物质阻燃剂。卤系、磷系阻燃剂虽有其高效、廉价的优势，但随着生态问题日益凸显，此类阻燃剂存在的诸如生物累积性、易产生浓烟、使用过程中易产生甲醛等缺陷被不断暴露；硅系、炭系和无机金属化合物阻燃剂相比于卤系阻燃剂较为环保，但都具有阻燃效率低、相容性差等问题；相较之下，生物质阻燃剂更为高效、环保，但部分价格昂贵，热稳定性较差。
氧化石墨烯(以下简称GO)是石墨烯及其衍生物制备过程中的一种重要中间材料，因其特殊的三维结构，可以增加焦炭残留量，从而具有良好的耐热性、气体阻隔性。但单独使用石墨烯作为阻燃剂时，阻燃效果不如传统卤素和磷系阻燃剂好，如何改善其阻燃性引起了广泛关注。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种基于氧化石墨烯的阻燃功能性棉织物及其制备方法，该制备方法制备得到的阻燃功能性棉织物具有安全性高、热稳定性良好、节能环保和高效阻燃等优点。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于氧化石墨烯的阻燃功能性棉织物的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1、将二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷(DPTES)、乙醇和去离子水混合均匀，剧烈搅拌12h，得到混合溶液；
步骤2、将GO、夹心型多酸加入所述混合溶液中，其超声处理1～3h，得到阻燃整理液；
步骤3、将经过清洗处理的棉织物在所述阻燃整理液中浸轧处理10～20min，然后依次烘干、焙烘，得到氧化石墨烯阻燃棉织物；
步骤4、将步骤4处理得到的棉织物浸入水合肼中进行还原反应，取出后洗涤，烘干，得阻燃功能性棉织物。
进一步的，步骤1中，二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、乙醇和去离子水的用量比为(1～4)g:(3～9)g：50mL。
进一步的，步骤2中，所述的GO、夹心型多酸、混合溶液的用量比为(0.5～1)g:(1～2)g：50mL。
进一步的，步骤2中，所述超声处理采用细胞粉碎仪进行超声处理。
进一步的，步骤3中，所述清洗处理具体为：将棉织物浸入乙醇溶液中以除去表面附着物，取出后水洗烘干。
进一步的，所述的夹心型多酸为K10[Mn(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·8.25H2O、K10[Co(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·8.25H2O和K10[Ni(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·13.25H2O中的一种或者几种。
进一步的，所述的GO是采用平均粒径为5微米的石墨按照Hummers氧化法进行制备得到的。
进一步的，步骤3中，所述的浸轧处理为二浸二轧，浴比为1:50，轧液率为60～70％；所述烘干为80～90℃下烘干30min；所述焙烘的温度为170～180℃，焙烘时间为3～4min。
进一步的，步骤4中，浸入水合肼中进行还原反应具体为：浸入浓度为4g/L的水合肼中70℃还原30min。
进一步的，步骤4中，所述洗涤具体为：用去离子水和乙醇交替洗涤3次；所述烘干具体为60℃烘干。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的阻燃功能性棉织物。
与现有技术相比，本发明制备出一种高效耐久阻燃功能性棉织物，在阻燃整理液中加入夹心型多酸，一方面是其中(γ-SiW10O35)6-阴离子催化DPTES水解在棉纤维表面形成一层三维网状氧化膜，另一方面也能催化阻燃整理液中的GO表面的大量羧基与改性后棉织物表面的羟基相结合，增加焦炭残留量。最终形成的氧化薄膜发挥阻燃元素硅、磷之间协效作用，同时GO能显著减少易燃气体和烟雾颗粒释放数量，提升纤维阻燃性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，等价形式改动或修改同样落于本申请的权利要求书所限定的范围。
实施例1
步骤1、将1g棉织物浸入乙醇溶液中以除去表面附着物，取出后水洗烘干。
步骤2、取1gDPTES、3g乙醇和50ml去离子水混合均匀，剧烈搅拌12h，得到混合溶液。
步骤3、将0.5g GO、1g K10[Mn(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·8.25H2O加入上述混合溶液中，采用细胞粉碎仪对其超声处理1h，得到阻燃整理液。
步骤4、将步骤1处理的棉织物在所述阻燃整理液中浸轧处理10min，二浸二轧，轧液率为60％，再80℃下烘干30min，取出后再焙烘3min，焙烘温度为180℃。
步骤5、将步骤4处理得到的棉织物浸入4g/L水合肼中70℃还原30min，取出后用去离子水和乙醇交替洗涤3次，60℃烘干取出得阻燃功能性棉织物。
实施例2
步骤1、将1g棉织物浸入乙醇溶液中以除去表面附着物，取出后水洗烘干。
步骤2、取2gDPTES、6g乙醇和50ml去离子水混合均匀，剧烈搅拌12h，得到混合溶液。
步骤3、将1g GO、2g K10[Co(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·8.25H2O加入上述混合溶液中，采用细胞粉碎仪对其超声处理2h，得到阻燃整理液。
步骤4、将步骤1处理的棉织物在所述阻燃整理液中浸轧处理15min，二浸二轧，轧液率为70％，再90℃下烘干30min，取出后再焙烘4min，焙烘温度为180℃。
步骤5、将步骤4处理得到的棉织物浸入4g/L水合肼中70℃还原30min，取出后用去离子水和乙醇交替洗涤3次，60℃烘干取出得阻燃功能性棉织物。
实施例3
步骤1、将1g棉织物浸入乙醇溶液中以除去表面附着物，取出后水洗烘干。
步骤2、取3gDPTES、9g乙醇和50ml去离子水混合均匀，剧烈搅拌12h，得到混合溶液。
步骤3、将1g GO、2g K10[Ni(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·13.25H2O加入上述混合溶液中，采用细胞粉碎仪对其超声处理3h，得到阻燃整理液。
步骤4、将步骤1处理的棉织物在所述阻燃整理液中浸轧处理20min，二浸二轧，轧液率为70％，再90℃下烘干30min，取出后再焙烘4min，焙烘温度为170℃。
步骤5、将步骤4处理得到的棉织物浸入4g/L水合肼中70℃还原30min，取出后用去离子水和乙醇交替洗涤3次，60℃烘干取出得阻燃功能性棉织物。
对比例1
步骤1、将1g棉织物浸入乙醇溶液中以除去表面附着物，取出后水洗烘干。
步骤2、取3gDPTES、9g乙醇和50ml去离子水混合均匀，剧烈搅拌12h，得到混合溶液。
步骤3、将1g GO加入上述混合溶液中，采用细胞粉碎仪对其超声处理3h，得到阻燃整理液。
步骤4、将步骤1处理的棉织物在所述阻燃整理液中浸轧处理20min，二浸二轧，轧液率为70％，再90℃下烘干30min，取出后再焙烘4min，焙烘温度为170℃。
步骤5、将步骤4处理得到的棉织物浸入4g/L水合肼中70℃还原30min，取出后用去离子水和乙醇交替洗涤3次，60℃烘干取出得阻燃功能性棉织物。
将原棉织物、实施例1-3制备的氧化石墨烯阻燃棉织物和对比例1制备的棉织物分别进行垂直燃烧法阻燃性能测试，结果见表1。
表1棉织物垂直燃烧测试数据
从表1可知，未加夹心型多酸的对比例1用于棉织物的阻燃，其续燃时间、阴燃时间及损毁长度比原棉织物均有所减少，但整体阻燃效果一般；而使用夹心型多酸K10[Mn(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·8.25H2O、K10[Co(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·8.25H2O、K10[Ni(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·13.25H2O的实施例1-3用于棉织物的的阻燃，其续燃时间、阴燃时间及损毁长度明显低于原棉织物及对比例1，表明实施例1-3制备的棉织物具有优异的阻燃效果，其阻燃效果明显优于对比例1及原棉织物。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于氧化石墨烯的阻燃功能性棉织物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤1、将二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、乙醇和去离子水混合均匀，剧烈搅拌12h，得到混合溶液；
步骤2、将GO、夹心型多酸加入所述混合溶液中，其超声处理1～3h，得到阻燃整理液；
步骤3、将经过清洗处理的棉织物在所述阻燃整理液中浸轧处理10～20min，然后依次烘干、焙烘，得到氧化石墨烯阻燃棉织物；
步骤4、将步骤4处理得到的棉织物浸入水合肼中进行还原反应，取出后洗涤，烘干，得阻燃功能性棉织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、乙醇和去离子水的用量比为(1～4)g:(3～9)g：50mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的GO、夹心型多酸、混合溶液的用量比为(0.5～1)g:(1～2)g：50mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述超声处理采用细胞粉碎仪进行超声处理。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述清洗处理具体为：将棉织物浸入乙醇溶液中以除去表面附着物，取出后水洗烘干。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的夹心型多酸为K10[Mn(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·8.25H2O、K10[Co(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·8.25H2O和K10[Ni(H2O)2(γ-SiW10O35)2]·13.25H2O中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的浸轧处理为二浸二轧，浴比为1:50，轧液率为60～70％；所述烘干为80～90℃下烘干30min；所述焙烘的温度为170～180℃，焙烘时间为3～4min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，浸入水合肼中进行还原反应具体为：浸入浓度为4g/L的水合肼中70℃还原30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述洗涤具体为：用去离子水和乙醇交替洗涤3次；所述烘干具体为60℃烘干。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的阻燃功能性棉织物。
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