CN114671615B - 硅酸锂玻璃陶瓷、其制备方法及所得修复体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅酸锂玻璃陶瓷、其制备方法及所得修复体，属于牙科用材料技术领域。本发明提供的硅酸锂玻璃陶瓷，按重量百分比计，含有或由下述重量百分比的组分组成：基础玻璃组分60wt％‑97wt％、中空TiO2 2wt％‑10wt％以及钙钛矿1wt％‑8wt％。本发明提供的硅酸锂玻璃陶瓷中添加有钙钛矿及中空氧化钛成分，利用中空二氧化钛的中空结构可以有效的抑制制备过程中裂纹的产生及扩展，同时钙钛矿成分的添加能够有效的提高玻璃陶瓷材料的透光率。通过两者的协同作用，能够更好地提高硅酸锂玻璃陶瓷的性能，缩短修复体制作过程，可满足牙齿修复材料所需相应性能的要求。
Description
技术领域
本发明属于牙科用材料技术领域，尤其涉及一种硅酸锂玻璃陶瓷、其制备方法及所得修复体。
背景技术
二硅酸锂(Li2Si2O5)玻璃陶瓷既具有玻璃的透光度又具有陶瓷的强度，被广泛应用于牙齿修复材料领域，尤其是在美学修复方面具有独特的优势。例如，在做微创修复或超薄贴面时，与传统的氧化锆材料相比，二硅酸锂玻璃陶瓷材料特有的质感和乳光更适合作为牙齿修复的材料。高透光率的二硅酸锂玻璃陶瓷材料能够提升牙科义齿的美观程度，但二硅酸锂玻璃陶瓷及其修复体制备过程中面临的一个共性问题是容易产生裂纹，裂纹的产生不仅会增加制备的难度，还会降低玻璃陶瓷生产制备过程中的良品率。因此，如何抑制二硅酸锂玻璃陶瓷材料制备过程中裂纹的产生，以及提高材料的透光率是亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种硅酸锂玻璃陶瓷、其制备方法及所得修复体，所得硅酸锂玻璃陶瓷可有效抑制制备过程中裂纹的产生及扩展，并且其透光率可得到有效提高，可满足牙齿修复体所需相应性能的要求。
为了达到上述目的，本发明提供了一种硅酸锂玻璃陶瓷，按重量百分比计，含有或由下述重量百分比的组分组成：基础玻璃组分60wt％-97wt％、中空TiO2 2wt％-10wt％以及钙钛矿1wt％-8wt％。
作为优选，按重量百分比计，所述基础玻璃组分含有或由下列组分构成：
作为优选，所述着色剂和荧光剂选自CeO2、Pr2O3、V2O5、Er2O3、MnO、NiO、Co2O3、Tm2O3、Eu2O3和Yb2O3中的至少一种。
作为优选，所述辅助组分选自Na2O、Rb2O、B2O3、La2O3、MgO和MoO3中的至少一种。
本发明还提供了一种根据权利要求上述技术方案中任一项所述的硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将基础玻璃组分、中空TiO2以及钙钛矿混合均匀进行熔制并水淬，得到熔块；
将所得熔块在高温加热处理后倒入模具中成型，得到瓷块；
将所得瓷块于600℃-800℃下进行热处理1-3h，得到硅酸锂玻璃陶瓷。可以理解的是，将热处理参数设定在上述条件下，是因为若温度低于600℃或时间少于1h，则硅酸锂玻璃陶瓷晶化效果差，不利于硅酸锂玻璃陶瓷的制备；而温度高于800℃或时间多于3h，则能耗增加，不利于成本的降低。
可以理解的是，在上述步骤中，水淬是指将熔化后的原始组分倒入冷水中的处理过程。本申请对模具没有特别限制，只要能实现本申请的目的即可，例如，浇铸模具。
作为优选，熔制的条件为：于1300℃-1600℃下加热80min-150min。可以理解的是，将熔制参数设定在上述条件下，是因为若温度低于1300℃或时间少于80min，熔制效果差；而温度高于1600℃或时间多于150min，则能耗增加，不利于成本的降低。
作为优选，高温加热处理的条件为：于1300℃-1600℃下加热80min-150min。可以理解的是，将高温加热处理的参数设定在上述条件下，是因为若温度低于1300℃或时间少于80min，熔制效果差，不利于倒入模具成型；而温度高于1600℃或时间多于150min，则能耗增加，不利于成本的降低。
本发明还提供了一种根据权利要求上述技术方案中任一项所述的硅酸锂玻璃陶瓷或上述技术方案中任一项所述的制备方法制备的硅酸锂玻璃陶瓷作为牙科材料、优选用于制备牙科修复体的用途。
本发明还提供了一种牙科修复体，采用上述技术方案中任一项所述的硅酸锂玻璃陶瓷或上述技术方案中任一项所述的制备方法制备的硅酸锂玻璃陶瓷制备得到。
作为优选，所述牙科修复体选自以下群组：牙冠、基牙、嵌体、高嵌体、镶面、小面、牙桥和牙套。
作为优选，采用压铸法将硅酸锂玻璃陶瓷压铸成牙科修复体。
作为优选，压铸温度为700℃-900℃。可以理解的是，采用上述温度对硅酸锂玻璃陶瓷进行压铸，可使得到的硅酸锂玻璃陶瓷修复体表面的粗糙度较小，而低于700℃或高于900℃均不利于压铸的进行，会对修复体的性能产生消极影响。在本方案中，对硅酸锂玻璃陶瓷的种类没有特别限制，只要能实现本申请目的即可，例如硅酸锂玻璃陶瓷的种类可以包括但不局限于偏硅酸锂、二硅酸锂等。
作为优选，所述牙科修复体的透光率≥64.2％，且压铸后表面无裂纹。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供的牙科用硅酸锂玻璃陶瓷在基础玻璃组分基础上添加有钙钛矿及中空二氧化钛成分，利用中空二氧化钛的中空结构可以有效的抑制制备过程中裂纹的产生及扩展，同时钙钛矿成分的添加能够有效的提高玻璃陶瓷材料的透光率。通过两者的协同作用，能够更好地提高硅酸锂玻璃陶瓷的性能，缩短修复体制作过程，可满足牙齿修复材料所需相应性能的要求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照表1中的配方1，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1400℃，加热时间为120min，使各组分熔融并均化，随后倒入冷水中，得到熔块。将熔块在1400℃下加热120min熔融，然后浇铸到模具中成型得到瓷块。将瓷块在箱式炉中进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为2h，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
然后，通过压铸法将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度为700℃。
实施例2
按照表1中的配方2，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1300℃，加热时间为80min，使各组分熔融并均化，随后倒入冷水中，得到熔块。将熔块在1300℃下加热80min熔融，然后浇铸到模具中成型得到瓷块。将瓷块在箱式炉中进行热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为3h，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
然后，通过压铸法将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度为800℃。
实施例3
按照表1中的配方3，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1400℃，加热时间为120min，使各组分熔融并均化，随后倒入冷水中，得到熔块。将熔块在1400℃下加热120min熔融，然后浇铸到模具中成型得到瓷块。将瓷块在箱式炉中进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为2h，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
然后，通过压铸法将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度为700℃。
实施例4
按照表1中的配方4，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1600℃，加热时间为150min，使各组分熔融并均化，随后倒入冷水中，得到熔块。将熔块在1600℃下加热150min熔融，然后浇铸到模具中成型得到瓷块。将瓷块在箱式炉中进行热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为1h，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
然后，通过压铸法将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度为900℃。
实施例5
按照表1中的配方5，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1600℃，加热时间为150min，使各组分熔融并均化，随后倒入冷水中，得到熔块。将熔块在1600℃下加热150min熔融，然后浇铸到模具中成型得到瓷块。将瓷块在箱式炉中进行热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为1h，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
然后，通过压铸法将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度为900℃。
对比例1
除了将配方3替换成表1中的配方6，其余与实施例3相同，此处将配方6中空白钙钛矿组分量分散到配方6其它组分中，由于配方中主要组分的占比含量没有改变，其对整个配方组分不会产生实质性影响。
对比例2
除了将配方4替换成表1中的配方7，其余与实施例4相同。此处将配方7中空白钙钛矿及中空二氧化钛组分量分散到配方7其它组分中，由于配方中主要组分的占比含量没有改变，其对整个配方组分不会产生实质性影响。
对比例3
除了将配方5替换成表1中的配方8，其余与实施例5相同，此处将配方8中空白中空二氧化钛组分量分散到配方8其它组分中，由于配方中主要组分的占比含量没有改变，其对整个配方组分不会产生实质性影响。
表1
注：表1中各物质的含量为重量百分含量，“”表示配方中不存在对应的物质。
性能测试
将上述各实施例和对比例中所制备得到的硅酸锂玻璃陶瓷修复体的相关参数对比如表2所示：
透光率测试：
采用分光光度计(Perkin Elmer Lambda 900)根据标准GBT2680-1994《建筑玻璃—可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线透射比及有关窗玻璃参数的测定》测量玻璃陶瓷修复体的透光率。
表2
| 修复体透光率(％) | 裂纹情况 | |
| 实施例1 | 77.6 | 无 |
| 实施例2 | 81.3 | 无 |
| 实施例3 | 72.7 | 无 |
| 实施例4 | 75.4 | 无 |
| 实施例5 | 64.2 | 无 |
| 对比例1 | 52.4 | 无 |
| 对比例2 | 54.5 | 有 |
| 对比例3 | 63.3 | 有 |
基于上述表中数据可见，上述实施例1与3、实施例4与5在其它工艺条件一致而仅有配方不同的情况下，其透光率存在一定的差异，这说明，配方的不同是造成此差异的原因。由对比例1与实施例3、对比例2与实施例4看出，没有钙钛矿组分的对比例1、2，其透光率明显低于含有钙钛矿组分的实施例3、4，由于实施例5与对比例3均有钙钛矿成分的添加，其透光率相差很小，这说明玻璃陶瓷修复体的透光率主要受钙钛矿成分的影响。此外，玻璃陶瓷修复体的裂纹主要受中空二氧化钛成分的影响，实施例1-5及对比例1中存在中空二氧化钛组分的添加，其玻璃陶瓷修复体没有裂纹的存在，对比例2、3组分中没有中空二氧化钛的添加，其玻璃陶瓷修复体存在明显的裂纹。
Claims (8)
1.牙科修复体，其特征在于，采用压铸法将硅酸锂玻璃陶瓷压铸成牙科修复体，压铸温度为700℃-900℃；
所述硅酸锂玻璃陶瓷，按重量百分比计，由下述重量百分比的组分组成：
基础玻璃组分60wt%-97wt%、中空TiO2 2wt%-10wt%以及钙钛矿1wt%-8wt%；
按重量百分比计，所述基础玻璃组分由下列组分组成：
SiO250wt%-75 wt%
Li2O5wt%-15 wt%
K2O2wt%-10 wt%
ZrO21wt%-7 wt%
着色剂和荧光剂1wt%-5wt%
辅助组分1wt%-5wt%。
2.根据权利要求1所述的牙科修复体，其特征在于，所述着色剂和荧光剂选自CeO2、Pr2O3、V2O5、Er2O3、MnO、NiO、Co2O3、Tm2O3、Eu2O3和Yb2O3中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的牙科修复体，其特征在于，所述辅助组分选自Na2O、Rb2O、B2O3、La2O3、MgO和MoO3中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的牙科修复体，其特征在于，所述硅酸锂玻璃陶瓷采用以下步骤制备得到：
将基础玻璃组分、中空TiO2以及钙钛矿混合均匀进行熔制并水淬，得到熔块；
将所得熔块在高温加热处理后倒入模具中成型，得到瓷块；
将所得瓷块于600℃-800℃下进行热处理1-3h，得到硅酸锂玻璃陶瓷。
5.根据权利要求4所述的牙科修复体，其特征在于，熔制的条件为：于1300℃-1600℃下加热80min-150min。
6.根据权利要求4所述的牙科修复体，其特征在于，高温加热处理的条件为：于1300℃-1600℃下加热80min-150min。
7.根据权利要求1所述的牙科修复体，其特征在于，所述牙科修复体选自以下群组：牙冠、基牙、嵌体、高嵌体、镶面、小面、牙桥和牙套。
8.根据权利要求1所述的牙科修复体，其特征在于，所述牙科修复体的透光率≥64.2%，且压铸后表面无裂纹。
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- 2022-03-17 CN CN202210263445.3A patent/CN114671615B/zh active Active
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