CN114669546B - 一种磷化铟多晶料的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磷化铟多晶料的清洗方法，包括以下步骤：将磷化铟多晶料依次浸入溴甲醇、氢氟酸溶液和盐酸溶液中，进行清洗，然后在水中进行超声清洗，最后脱水、干燥，完成清洗。本发明先使用溴甲醇把一些砂纸打磨不到的缝隙、孔洞腐蚀清洗干净，方便后续的清洗步骤；第二步用HF酸清洗，把晶棒外表的SiO2清洗干净。第三步用HCl清洗，在表面SiO2清洗干净后，HCl可以迅速与其他杂质元素反应，使其他杂质在短时间内清洗干净，相对于原清洗工艺过程需要15小时，清洗时间大大缩短，提高了工作效率。

Description

一种磷化铟多晶料的清洗方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，尤其涉及一种磷化铟多晶料的清洗方法。
背景技术
磷化铟是由IIIA族元素铟In及VA族元素P化合而成的一种III-V族化合物半导体。随着光电子、微电子器件等应用需求的逐渐发展，磷化铟材料的优越性能也逐渐凸显，特别是在光纤通讯领域，只有磷化铟半导体技术能将光探测器和激光器与其它模拟和混合信号功能集成在同一基底上，具有高集成度和低价位的优点，从而使光器件实现重大突破；在无线领域，磷化铟放大器在许多方面都有很大改进，包括提高性能，降低能耗；在砷化铟、硅等其他半导体材料无法达到的毫米波应用方面，也可以很容易通过磷化铟器件实现无源成像及其他一些最新的应用。
磷化铟单晶生产过程中需要投入大量的磷化铟多晶料，磷化铟多晶料在生长及加工过程中，难免会发生磕碰，造成表面坑坑洼洼及裂纹，表面被氧化或者引入一些油脂及金属杂质，这对磷化铟单晶的生长造成严重的影响，成品率低导致成本高企。因此磷化铟多晶料的清洗方法对于磷化铟单晶产品率的提升及成本的下降，显得尤为重要。
现行的磷化铟多晶料清洗工艺，一般都是用氨水、过氧化氢和水的混合液进行清洗，不仅清洗时间长，效率低，而且只能清洗一些表面平整光滑的晶棒，对于一些有孔洞、有裂纹的晶棒无法处理或者清洗不干净，清洗后缝隙里还残留较多的杂质元素，严重影响磷化铟单晶的成品率。
因此，亟需一种新的磷化铟多晶料清洗方法，解决目前的难题，提高磷化铟单晶产品率，降低成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷化铟多晶料的清洗方法，本发明中的清洗方法解决现行工艺清洗不干净，清洗效率低的难题，提升磷化铟单晶的成品率，降低生产成本，提高市场竞争力。
本发明提供一种磷化铟多晶料的清洗方法，包括以下步骤：
将磷化铟多晶料依次浸入溴甲醇、氢氟酸溶液和盐酸溶液中，进行清洗，然后在水中进行超声清洗，最后脱水、干燥，完成清洗；
所述溴甲醇的体积浓度为2～5％，清洗时间为30～60s；氢氟酸溶液的浓度为0.5～2mol/L，清洗时间为30～60min；盐酸溶液的浓度为2～4mol/L，清洗时间为10～30min。
优选的，在使用溴甲醇清洗后、使用氢氟酸溶液清洗后和使用盐酸溶液清洗后，分别使用去离子水冲洗磷化铟多晶料2～5次。
优选的，所述超声的频率为30～50Hz。
优选的，进行3～5次超声清洗，每次超声的时间为30～60min。
优选的，所述超声清洗的温度为40～70℃。
优选的，所述脱水为使用无水乙醇浸泡磷化铟多晶料2～5min进行脱水。
优选的，在搅拌条件下进行溴甲醇、氢氟酸溶液和盐酸溶液清洗。
优选的，所述干燥为先使用高纯氮气吹干，再进行烘干。
本发明提供了一种磷化铟多晶料的清洗方法，包括以下步骤：将磷化铟多晶料依次浸入溴甲醇、氢氟酸溶液和盐酸溶液中，进行清洗，然后在水中进行超声清洗，最后脱水、干燥，完成清洗；所述溴甲醇的体积浓度为2～5％，清洗时间为30～60s；氢氟酸溶液的浓度为0.5～2mol/L，清洗时间为30～60min；盐酸溶液的浓度为2～4mol/L，清洗时间为10～30min。本发明先使用溴甲醇把一些砂纸打磨不到的缝隙、孔洞腐蚀清洗干净，方便后续的清洗步骤；第二步用HF酸清洗，磷化铟多晶料在生长过程中长时间接触石英件，Si元素一般以SiO2的形式紧密覆盖在晶棒外表面，影响其他杂质的清洗，需要先用HF酸把晶棒外表的SiO2清洗干净。第三步用HCl清洗，在表面SiO2清洗干净后，HCl可以迅速与其他杂质元素反应，使其他杂质在短时间内清洗干净，相对于原清洗工艺过程需要15小时，清洗时间大大缩短，提高了工作效率。
具体实施方式
本发明提供了一种磷化铟多晶料的清洗方法，包括以下步骤：
将磷化铟多晶料依次浸入溴甲醇、氢氟酸溶液和盐酸溶液中，进行清洗，然后在水中进行超声清洗，最后脱水、干燥，完成清洗；
所述溴甲醇的体积浓度为2～5％，清洗时间为30～60s；氢氟酸溶液的浓度为0.5～2mol/L，清洗时间为30～60min；盐酸溶液的浓度为2～4mol/L，清洗时间为10～30min。
本发明首先将需要清洗的磷化铟多晶料放置在有溴甲醇溶液的清洗槽中，确保溴甲醇溶液能完全没过磷化铟多晶料，不断的轻轻搅拌溶液，令溶液与磷化铟多晶料充分接触，泡洗以进行腐蚀。
在本发明中，磷化铟多晶料在生产或加工过程中，难免会产生一些孔洞，缝隙，及一些边缘棱角的地方，用砂纸无法完全打磨光滑，孔洞、缝隙内部的杂质及氧化层用现清洗工艺无法清洗干净，而且棱角等突出部位容易碰伤划伤磷化铟单晶装料用坩埚，对下道工序造成严重的影响。本发明在加入溴甲醇溶液腐蚀后，随着溶液不断的搅动，溶液会把磷化铟多晶料表面棱角、划伤、孔洞、缝隙等一些无法用砂纸打磨到或者打磨不彻底的地方进行清洗腐蚀，打磨光滑。
在本发明中，所述溴甲醇溶液为UP级溴素及甲醇配置配制得到的溶液，所述溴甲醇溶液的体积浓度优选为2～5％，更优选为3～4％；如2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述清洗的时间优选为30～60s，更优选为40～50s，如30s、35s、40s、45s、50s、55s、60s，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
此外，磷化铟多晶料经过加工后，表面附有油脂、蜡等有机杂质，对其他无机杂质有掩盖的作用，而且在高温的条件下也很容易碳化，生成的产物附在多晶料表面不易去除，本发明用溴甲醇也可以有效清洗磷化铟多晶料表面的油脂、蜡等有机杂质。
将使用溴甲醇溶液清洗后的磷化铟多晶料用去离子水冲洗2～3遍之后，放入有HF溶液的清洗槽中，确保HF溶液能完全没过磷化铟多晶料，期间不断搅动HF溶液，HF溶液与晶棒表面的SiO2反应，去除Si元素。
磷化铟多晶料在生长过程中长期接触石英件，Si元素一般都以SiO2的形式附在晶棒上，在切管脱模中，石英碎渣也很容易掉进晶棒孔洞及缝隙里，无法清理干净。现清洗工艺的清洗液无法处理这些石英，导致清洗完成后Si元素含量还是居高不下，影响产品的质量。
在本发明中，所述HF溶液的浓度优选为0.5～2mol/L，更优选为1～1.5mol/L，如0.5mol/L，1mol/L，1.5mol/L，2mol/L，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述清洗的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。
将HF清洗后的磷化铟多晶料使用去离子水冲洗2～3遍之后，进入HCl溶液中，确保HCl溶液能完全没过磷化铟多晶料，期间不断搅动HCl溶液，氧化层及金属杂质能在短时间内清洗干净，同时HCl溶液对S杂质元素也有很好的清洗效果。
磷化铟多晶料在切管、运输、加工过程中，表面形成一层致密的氧化层，也难免会沾上一些金属杂质，现清洗工艺加入氨水、过氧化氢，与金属杂质反应时间很长，效率较低。如果第二步用HCl清洗，不但Si元素无法清洗干净，SiO2覆盖下的其他杂质也无法清洗干净，影响清洗效率，因此第二步需要用HF酸清洗。
在本发明中，所述HCl溶液的浓度优选为2～4mol/L，更优选为2.5～3.5mol/L，如2mol/L，2.5mol/L，3mol/L，3.5mol/L，4mol/L，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述清洗的时间优选为10～30min，更优选为20～25min。
将使用HCl清洗后的磷化铟多晶料放入装有去离子水的超声清洗槽里进行超声，超声清洗机通过换能器，将功率超声频源的声能转换成机械振动，通过清洗槽壁将超声波辐射到清洗槽中的清洗液，由于受到超声波的辐射，使清洗槽内液体中的微气泡能够在声波的作用下从而保持振动。破坏杂质与磷化铟多晶料表面的吸附，引起杂质的疲劳破坏而被脱离，气体型气泡的振动对磷化铟多晶料表面进行擦洗。
在本发明中，所述超声的频率优选为30～50Hz，更优选为40Hz，所述超声的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。所述超声的温度优选为40～70℃，更优选为50～60℃。本发明优选进行上述超声操作3～5遍，每次完成后，更换去离子水再进行下一遍。
超声后的磷化铟多晶料使用UP级无水乙醇浸泡2～5min进行脱水操作，然后用高纯氮气吹干，放进真空箱里烘烤备用。
本发明提供了一种磷化铟多晶料的清洗方法，包括以下步骤：将磷化铟多晶料依次浸入溴甲醇、氢氟酸溶液和盐酸溶液中，进行清洗，然后在水中进行超声清洗，最后脱水、干燥，完成清洗；所述溴甲醇的体积浓度为2～5％，清洗时间为30～60s；氢氟酸溶液的浓度为0.5～2mol/L，清洗时间为30～60min；盐酸溶液的浓度为2～4mol/L，清洗时间为10～30min。本发明先使用溴甲醇把一些砂纸打磨不到的缝隙、孔洞腐蚀清洗干净，方便后续的清洗步骤；第二步用HF酸清洗，磷化铟多晶料在生长过程中长时间接触石英件，Si元素一般以SiO2的形式紧密覆盖在晶棒外表面，影响其他杂质的清洗，需要先用HF酸把晶棒外表的SiO2清洗干净。第三步用HCl清洗，在表面SiO2清洗干净后，HCl可以迅速与其他杂质元素反应，使其他杂质在短时间内清洗干净，相对于原清洗工艺过程需要15小时，清洗时间大大缩短，提高了工作效率。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种磷化铟多晶料的清洗方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤1：取30kg磷化铟多晶料，放入清洗槽1中，用UP级溴素及甲醇配置5vol％溴甲醇溶液，倒入清洗槽1中，溴甲醇溶液要求没过磷化铟多晶料，不断搅动溴甲醇溶液，令溶液与多晶料充分接触，60秒后取出磷化铟多晶料，用去离子水冲洗3遍；
步骤2：将步骤1清洗完毕的磷化铟多晶料放入清洗槽2中，用UP级氢氟酸及去离子水配置2mol/L HF溶液，倒入清洗槽2中，确保HF溶液没过磷化铟多晶料，不断搅动HF溶液，令溶液与多晶料充分接触，泡洗30分钟后，取出磷化铟多晶料，用去离子水冲洗3遍；
步骤3：将步骤2清洗完毕的磷化铟多晶料放入清洗槽3中，用UP级盐酸及去离子水配置4mol/L HCl溶液，倒入清洗槽3中，确保HCl溶液没过磷化铟多晶料，不断搅动HCl溶液，令溶液与多晶料充分接触，泡洗30分钟后，取出磷化铟多晶料，用去离子水冲洗3遍；
步骤4：将步骤3清洗完毕的磷化铟多晶料放入超声清洗槽中，以去离子水为介质，设置温度70℃，超声清洗3遍，每遍60分钟，每次超声清洗完成后，更换去离子水再进行下一次超声清洗操作；
步骤5：超声完成后，将磷化铟多晶料取出，放入清洗槽4中，倒入UP级无水乙醇浸泡3min进行脱水操作，取出用高纯氮气吹干，放进烘箱烘干备用。
对比例1
本对比例是采用实施例中减少HCl清洗工艺步骤进行，具体操作如下：
步骤1：取30kg磷化铟多晶料，放入清洗槽1中，用UP级溴素及甲醇配置5vol％溴甲醇溶液，倒入清洗槽1中，溴甲醇溶液要求没过磷化铟多晶料，不断搅动溴甲醇溶液，令溶液与多晶料充分接触，60秒后取出磷化铟多晶料，用去离子水冲洗3遍；
步骤2：将步骤1清洗完毕的磷化铟多晶料放入清洗槽2中，用UP级氢氟酸及去离子水配置2mol/L HF溶液，倒入清洗槽2中，确保HF溶液没过磷化铟多晶料，不断搅动HF溶液，令溶液与多晶料充分接触，泡洗30分钟后，取出磷化铟多晶料，用去离子水冲洗3遍；
步骤3：将步骤2清洗完毕的磷化铟多晶料放入超声清洗槽中，以去离子水为介质，设置温度70℃，超声清洗3遍，每遍60分钟，每次超声清洗完成后，更换去离子水再进行下一次超声清洗操作；
步骤4：超声完成后，将磷化铟多晶料取出，放入清洗槽4中，倒入UP级无水乙醇浸泡3min进行脱水操作，取出用高纯氮气吹干，放进烘箱烘干备用。
对比例2
本对比例是采用实施例中减少HF清洗工艺步骤进行，具体操作如下：
步骤1：取30kg磷化铟多晶料，放入清洗槽1中，用UP级溴素及甲醇配置5vol％溴甲醇溶液，倒入清洗槽1中，溴甲醇溶液要求没过磷化铟多晶料，不断搅动溴甲醇溶液，令溶液与多晶料充分接触，60秒后取出磷化铟多晶料，用去离子水冲洗3遍；
步骤2：将步骤1清洗完毕的磷化铟多晶料放入清洗槽3中，用UP级盐酸及去离子水配置4mol/L HCl溶液，倒入清洗槽3中，确保HCl溶液没过磷化铟多晶料，不断搅动HCl溶液，令溶液与多晶料充分接触，泡洗30分钟后，取出磷化铟多晶料，用去离子水冲洗3遍；
步骤4：将步骤2清洗完毕的磷化铟多晶料放入超声清洗槽中，以去离子水为介质，设置温度70℃，超声清洗3遍，每遍60分钟，每次超声清洗完成后，更换去离子水再进行下一次超声清洗操作；
步骤5：超声完成后，将磷化铟多晶料取出，放入清洗槽4中，倒入UP级无水乙醇浸泡3min进行脱水操作，取出用高纯氮气吹干，放进烘箱烘干备用。
对比例3
本对比例是采用实施例中减少溴甲醇清洗工艺步骤进行，具体操作如下：
步骤1：取30kg磷化铟多晶料，放入清洗槽2中，用UP级氢氟酸及去离子水配置2mol/L HF溶液，倒入清洗槽2中，确保HF溶液没过磷化铟多晶料，不断搅动HF溶液，令溶液与多晶料充分接触，泡洗30分钟后，取出磷化铟多晶料，用去离子水冲洗3遍；
步骤2：将步骤1清洗完毕的磷化铟多晶料放入清洗槽3中，用UP级盐酸及去离子水配置4mol/L HCl溶液，倒入清洗槽3中，确保HCl溶液没过磷化铟多晶料，不断搅动HCl溶液，令溶液与多晶料充分接触，泡洗30分钟后，取出磷化铟多晶料，用去离子水冲洗3遍；
步骤3：将步骤2清洗完毕的磷化铟多晶料放入超声清洗槽中，以去离子水为介质，设置温度70℃，超声清洗3遍，每遍60分钟，每次超声清洗完成后，更换去离子水再进行下一次超声清洗操作；
步骤4：超声完成后，将磷化铟多晶料取出，放入清洗槽4中，倒入UP级无水乙醇浸泡3min进行脱水操作，取出用高纯氮气吹干，放进烘箱烘干备用。
对比例4
本对比例采用原磷化铟多晶料清洗工艺进行，具体操作如下：
步骤1：取30kg磷化铟多晶料，用去离子水冲洗或用小刷子刷洗去除磷化铟多晶料表面黑胶，然后放进70℃醋酸中浸泡去除粘胶，接着用100目金刚砂纸打磨去除表面痕迹，得到粗产品；
步骤2：将粗产品放进由氨水、过氧化氢、去离子水组成的混合溶剂中浸泡2小时，取出后用去离子水冲洗，超声波清洗20分钟，然后放入盛甲醇的敞口容器中清洗，取出晾放让甲醇蒸发得到清洗后的磷化铟多晶料。所述混合溶剂中，氨水质量分数为28～35％，过氧化氢质量分数为30～35％。
对实施例1、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4清洗后的磷化铟多晶料分别采样进行GDMS分析，分析结果、外观对比及清洗时间如表1所示：
表1本发明实施例和对比例清洗结果分析
通过上表可以看出：
1.对比例1减少HCl的清洗工艺步骤，除了Si元素外，其他杂质元素普遍偏高；
2.对比例2减少HF的清洗工艺步骤，因为SiO2不能有效去除，对其他杂质元素有覆盖的作用，因此其他杂质元素也不能清洗干净；
3.对比例3减少溴甲醇的清洗工艺步骤，孔洞裂缝没有打磨光滑，里面的杂质不能彻底清洗干净，杂质含量偏高；
4.对比例4采用原有的清洗工艺，杂质含量高，清洗时间长，效率低；
5.实施例1采用本发明中完整的清洗工艺，杂质含量低，表面光滑无棱角，对后续工序不造成影响，清洗时间短。
综上所述，本发明中的各清洗工艺步骤，缺一不可，采用本发明的清洗工艺清洗，相对于对比例一、二、三、四，杂质元素含量大大降低，外表也打磨光滑，不会对后续装料工序造成影响，整个清洗时间也大大缩短，提高了工作效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种磷化铟多晶料的清洗方法，包括以下步骤：
将磷化铟多晶料依次浸入溴甲醇、氢氟酸溶液和盐酸溶液中，进行清洗，然后在水中进行3~5次超声清洗，每次超声的时间为30~60min，最后脱水、干燥，完成清洗；
所述溴甲醇的体积浓度为2~5%，清洗时间为30~60s；氢氟酸溶液的浓度为0.5~2mol/L，清洗时间为30~60min；盐酸溶液的浓度为2~4mol/L，清洗时间为10~30min；
所述超声的频率为30~50Hz，所述超声清洗的温度为40~70℃。
2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，在使用溴甲醇清洗后、使用氢氟酸溶液清洗后和使用盐酸溶液清洗后，分别使用去离子水冲洗磷化铟多晶料2~5次。
3.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述脱水为使用无水乙醇浸泡磷化铟多晶料2~5min进行脱水。
4.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，在搅拌条件下进行溴甲醇、氢氟酸溶液和盐酸溶液清洗。
5.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述干燥为先使用高纯氮气吹干，再进行烘干。
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