CN114657308B - 一种超纯铁制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超纯铁制造方法,包括:将钢材炉料装入真空感应炉的坩埚中加热熔化,向钢液中吹入氧气;2)真空室密闭并抽真空,钢液温度≥1750℃,得到纯铁液;3)用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪,使熔渣脱离钢液;4)保持高温和高真空度,纯铁液的纯度提高到99.97%以上,氧含量控制在0.015%~0.03%;5)向纯铁液中加入镁铁合金进行脱氧,纯铁液的纯度提高到99.999%以上;6)停止加热,保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭;7)破真空后取出铁锭,即获得纯度为99.99%以上的超纯铁。本发明采用高真空度感应炉即可获得纯度在99.999%以上的超纯铁,制造成本低,提纯效率高。
Description
技术领域
本发明涉及铁提纯技术领域,尤其涉及一种超纯铁制造方法。
背景技术
纯度在99.990%~99.9999%范围内的铁称为超纯铁,其性能优异,常应用于高精尖产品的制造,价格昂贵(最高可达150万元/t)。但是,目前铁提纯技术还不能完全满足实际使用的要求。
公告号为CN101993973B的中国发明专利公开了“一种生产高纯度纯铁的方法”,包括①铁水预脱硫:将转炉入炉铁水硫含量控制在0.002%~0.015%;②转炉冶炼:采用双渣法脱磷,脱磷结束进行放渣,再换渣,吹炼结束C<0.03%,P<0.008%,并采用挡渣出钢和铝脱氧,挂罐温度>1635℃;③扒渣:扒除95%以上的氧化渣;④RH深脱碳:RH进站温度>1615℃,冶炼结束C<0.002%,Als:0.020~0.035%,出站温度>1645℃;⑤LF深脱硫:进LF站前,加入深脱硫剂,氩气搅拌,进入LF后加入造渣剂,大氩量搅拌,冶炼结束C<0.0025%,S<0.0015%,Als<0.010%,出站温度1600~1605℃;⑥板坯连铸。其生产成本低、效率高,生产出的产品纯度高达99.9%以上。
公告号为CN108277316B的中国发明专利公开了“一种纯铁的生产方法”,具体如下:生产前准备,事先使用钢水洗转炉炉衬、洗RH真空室、洗钢水罐;采用“双脱双扒”工艺对铁水进行脱硫预处理;将脱硫预处理后的铁水进行转炉冶炼,在冶炼过程中进行脱磷处理,造渣材料采用活性石灰、轻烧白云石、萤石和石灰石;将转炉冶炼后的钢水进行LF炉冶炼,在冶炼过程中继续进行脱磷、脱锰处理;将LF炉冶炼后的铁水进行RH炉冶炼。其在转炉炉后不具备扒渣设备的情况下可以生产出高级别的超纯铁,通过该方法生产出来的高级别超纯铁其成分可以达到以下标准:C≤0.002%,Si≤0.02%,Mn≤0.04%,P≤0.003%,S≤0.004%,Alt≤0.03%。
上述专利文献中所涉及的提纯方法均能够获得纯度达99.9%的纯铁,但是其纯铁的纯度达不到超纯铁的标准。
发明内容
本发明提供了一种超纯铁制造方法,无需专用设备,采用高真空度感应炉即可获得纯度在99.999%以上的超纯铁,制造成本低,提纯效率高。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案实现:
一种超纯铁制造方法,包括如下步骤:
1)将低磷低硫低碳的钢材炉料装入真空感应炉的坩埚中,通电加热熔化,然后降下氧枪向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬及其他金属氧化物上浮排除到熔渣中;钢液中的活性氧含量≥0.080%;
2)将真空室密闭并抽真空,真空度≤10Pa,钢液温度≥1750℃;钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳含量降低到0.0001%以下;同时锰、铜、锡、硫及其它挥发性杂质元素逸出钢液后被抽出真空室,得到纯铁液;
3)再次下降氧枪,用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液;
4)保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯铁液的纯度提高到99.97%以上,氧含量控制在0.015%~0.03%;
5)向纯铁液中加入镁铁合金进行脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣;纯铁液中的镁元素逸出被抽出真空室;纯铁液中的氧含量、镁含量均降低到0.0002%以下,纯铁液的纯度提高到99.999%以上;
6)停止感应加热,保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭;
7)充入氩气破真空,取出铁锭,即获得纯度为99.99%以上的超纯铁。
所述坩埚为氧化镁坩埚或氧化钙坩埚。
所述钢材炉料中按重量百分比计,[P]<0.0030%,[S]<0.0020%,[C]<0.02%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
采用高真空度感应炉即可获得纯度在99.999%以上的超纯铁,制造成本低,提纯效率高。
具体实施方式
本发明所述一种超纯铁制造方法,包括如下步骤:
1)将低磷低硫低碳的钢材炉料装入真空感应炉的坩埚中,通电加热熔化,然后降下氧枪向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬及其他金属氧化物上浮排除到熔渣中;钢液中的活性氧含量≥0.080%;
2)将真空室密闭并抽真空,真空度≤10Pa,钢液温度≥1750℃;钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳含量降低到0.0001%以下;同时锰、铜、锡、硫及其它挥发性杂质元素逸出钢液后被抽出真空室,得到纯铁液;
3)再次下降氧枪,用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液;
4)保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯铁液的纯度提高到99.97%以上,氧含量控制在0.015%~0.03%;
5)向纯铁液中加入镁铁合金进行脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣;纯铁液中的镁元素逸出被抽出真空室;纯铁液中的氧含量、镁含量均降低到0.0002%以下,纯铁液的纯度提高到99.999%以上;
6)停止感应加热,保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭;
7)充入氩气破真空,取出铁锭,即获得纯度为99.99%以上的超纯铁。
所述坩埚为氧化镁坩埚或氧化钙坩埚。
所述钢材炉料中按重量百分比计,[P]<0.0030%,[S]<0.0020%,[C]<0.02%。
钢液中除铁元素之外的其它元素均为杂质元素,超纯铁的冶炼过程即为去除碳、硅、锰、铬、钛、铜、钒、氧等杂质元素的过程。
本发明所述一种超纯铁制造方法,采用如下手段逐步去除杂质元素:
1、采用低磷低硫低碳的钢材炉料;坩埚采用氧化镁坩埚或氧化钙坩埚;
2、采用用高真空度的真空感应炉熔炼,钢材炉料熔化后向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷等元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬等氧化物上浮排除到熔渣中,提高钢液纯度。同时,使钢液中的活度氧含量达到0.080%以上;
3、真空室抽真空后,将钢液温度提高到1750℃以上。由于真空度的提高,钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳降低到0.0001%以下。同时,由于真空度和温度的提高,钢液中的挥发性较大的元素:锰、铜、锡、硫等大部分逸出钢液被抽出真空室,钢液的纯度进一步降低,成为纯铁液;
4、用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液,防止其在接下来的还原过程中返回纯铁液;
5、继续保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯度继续提高到99.97%以上,氧元素(含量在0.015%~0.03%之间)成为主要杂质元素;
6、向纯铁液中加入镁铁合金脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到铁液液面形成熔渣。由于镁的沸点(1107℃)远低于铁液温度,挥发性强,铁液中多余的镁元素逸出铁液被抽出真空室排出。铁液中的氧、镁含量均降低到0.0002%以下,铁液纯度提高到99.999%以上。
本发明中,未注明的元素含量均为重量百分比含量。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
【实施例1】
本实施例采用超低碳钢冶炼超纯铁,超低碳钢中[C]<0.02%,[P]<0.0030%,[S]<0.0020%,[Si]<0.020%,[Mn]<0.020%,具体过程如下:
1.将超低碳钢切割成小块,装入真空感应炉中容积为30公斤的氧化钙坩埚中,通电加热熔化,然后降下氧枪向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷等元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬等氧化物上浮排除到熔渣中,提高钢液纯度。同时,钢液中的活性氧含量达到0.085%;
2.将真空室密闭并抽真空,真空度为7Pa,同时将钢液温度提高到1753℃。由于真空度的提高,钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳含量降低到0.0001%。同时,锰、铜、锡、硫等大部分逸出钢液被抽出真空室,钢液的纯度进一步降低,成为纯铁液;
3.再次下降氧枪,用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液,防止其在接下来的还原过程中返回纯铁液;
4.继续保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯度提高到99.973%,氧元素含量在0.022%~0.028%之间,成为主要杂质元素;
5.向纯铁液中加入镁铁合金,对纯铁液脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣。纯铁液中多余的镁元素逸出铁液被抽出真空室排出。铁液中的氧、镁含量均降低到0.0002%以下,纯铁液纯度提高到99.999%以上;
6.停止感应加热,保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭;
7.充入氩气破真空,翻转坩埚取出铁锭,获得纯度99.9993%的超纯铁。
【实施例2】
本实施例采用纯铁冶炼超纯铁,纯铁中[C]<0.02%,[P]<0.0030%,[S]<0.0020%,[Si]<0.020%,[Mn]<0.020%,具体过程如下:
1.将纯铁切割成小块,装入真空感应炉中容积为50公斤的氧化镁坩埚中,通电加热熔化,然后降下氧枪,向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷等元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬等氧化物上浮排除到熔渣中,提高钢液纯度。同时,钢液中的活性氧含量达到0.087%;
2.将真空室密闭并抽真空,真空度达到5Pa,同时将钢液温度提高到1758℃。此时由于真空度的提高,钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳降低到0.0001%。同时,锰、铜、锡、硫等大部分逸出钢液被抽出真空室,钢液的纯度进一步降低,成为纯铁液;
3.再次下降氧枪,用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液,防止其在接下来的还原过程中返回纯铁液;
4.继续保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯度提高到99.978%,氧元素含量在0.020%~0.023%之间,成为主要杂质元素;
5.向纯铁液中加入镁铁合金,对纯铁液脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣。纯铁液中多余的镁元素逸出纯铁液被抽出真空室排出。纯铁液中的氧、镁含量均降低到0.0002%以下,纯铁液的纯度提高到99.9995%;
6.停止感应加热,保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭;
7.充入氩气破真空,翻转坩埚取出铁锭,获得纯度为99.9995%的超纯铁。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种超纯铁制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将低磷低硫低碳的钢材炉料装入真空感应炉的坩埚中,通电加热熔化,然后降下氧枪向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬及其他金属氧化物上浮排除到熔渣中;钢液中的活性氧含量≥0.080%;
2)将真空室密闭并抽真空,真空度≤10Pa,钢液温度≥1750℃;钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳含量降低到0.0001%以下;同时锰、铜、锡、硫及其它挥发性杂质元素逸出钢液后被抽出真空室,得到纯铁液;
3)再次下降氧枪,用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液;
4)保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯铁液的纯度提高到99.97%以上,氧含量控制在0.015%~0.03%;
5)向纯铁液中加入镁铁合金进行脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣;纯铁液中的镁元素逸出被抽出真空室;纯铁液中的氧含量、镁含量均降低到0.0002%以下,纯铁液的纯度提高到99.999%以上;
6)停止感应加热,保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭;
7)充入氩气破真空,取出铁锭,即获得纯度为99.99%以上的超纯铁。
2.根据权利要求1所述的一种超纯铁制造方法,其特征在于,所述坩埚为氧化镁坩埚或氧化钙坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种超纯铁制造方法,其特征在于,所述钢材炉料中按重量百分比计,[P]<0.0030%,[S]<0.0020%,[C]<0.02%。
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