CN114656905A - 一种水性压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性压敏胶及其制备方法,所述压敏胶具有核壳结构,应用于低表面能基材的粘接,其中,核层的玻璃化转变温度高于壳层的玻璃化转变温度,所述核层的玻璃化转变温度在60oC以上,壳层的玻璃化转变温度不高于‑38℃。本发明的压敏胶在低表面能基材上具有较高的剥离力,优异的持粘性和剥离蠕变保持力,且该压敏胶中不含溶剂,对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域,具体涉及一种水性压敏胶及其制备方法。
背景技术
低能表面的粘接一直以来都是一个难题,尤其是剥离力、保持力和剥离蠕变保持力的平衡更是一个难题。一般来说,为了提升剥离蠕变保持力,需要提高压敏胶的玻璃化转变温度,然而这会大幅降低胶的剥离力,甚至在剥离过程中会出现跳动的情况。为解决上述问题,现有的解决方式如下:
US9290682B2和US10208232B2公开了一种粘合剂组合物,其包含低Tg(甲基)丙烯酸酯共聚物组分、高Tg(甲基)丙烯酸酯共聚物组分、以及氢化烃类增粘剂。该压敏胶在低表面能(LSE)基材上有较好的表现,可同时达到较好的剥离力、保持力和剥离蠕变保持力。但是此压敏胶为溶剂胶或本体胶,并非水性压敏胶,对环境有污染。
US20160304755A1公开了多相聚合物组合物,其包括形成连续的丙烯酸酯相和不连续的烃相的梳型共聚物(A),和至少一种可溶于所述梳型共聚物(A)的烃相的烃化合物(B)。该压敏胶可用于低表面能基材的粘接。
EP3289037A1利用RAFT活性聚合的方法合成了大分子量的聚丙烯酸酯水乳液,该乳液在低表面能基材上有较好的粘接表现,但是其使用RAFT聚合,成本较高。
提供一种对环境友好,成本低、性能优异的可应用于低表面能基材粘接的压敏胶是本领域技术人员致力于解决的事情。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种水性压敏胶,该压敏胶在应用于低表面能基材的粘接时,具有优异的剥离力、保持力及剥离蠕变保持力,同时不含溶剂,对环境友好。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种水性压敏胶,所述压敏胶具有核壳结构,应用于低表面能基材的粘接,其中,核层的玻璃化转变温度高于壳层的玻璃化转变温度,所述核层的玻璃化转变温度在60℃以上,壳层的玻璃化转变温度不高于-38℃。
优选地,所述压敏胶中,
核层包含以下重量份数的原料:
壳层包含以下重量份数的原料:
作为一种具体的实施方式,所述的乳化剂包含但不限于烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、烷基苯磺酸铵、烷基酚醚硫酸铵、烷基酚聚氧乙烯醚、琥珀酰胺磺酸钠中的一种或多种。
作为一种具体的实施方式,所述pH缓冲剂包含但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
作为一种具体的实施方式,所述硬单体为相应均聚物玻璃化转变温度大于60℃的含碳碳双键的化合物,包含但不限于甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)、甲基丙烯酸环己酯(CHMA)、甲基丙烯酸叔丁酯(TBMA)、甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)中的一种或多种;所述软单体为相应均聚物玻璃化转变温度小于-40℃的含碳碳双键的化合物,包含但不限于2-乙基己基丙烯酸酯(2EHA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异丁酯(IBA)、丙烯酸异辛酯(IOA)中的一种或多种;所述功能单体包含但不限于丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰吗啉(ACMO)、丙烯酰胺(AM)、N、N-二甲基丙烯酰胺(NNDMA)、二丙酮丙烯酰胺(DAAM)中的一种或多种。
作为一种具体的实施方式,所述分子量调节剂包含但不限于巯基乙酸异辛酯(IOTG)、十二烷基硫醇(DDM)、叔十二烷基硫醇(TDDM)中的一种或多种。
作为一种具体的实施方式,水溶性引发剂包含但不限于过硫酸铵(APS)、过硫酸钠(SPS)、过硫酸钾(KPS)中的一种或多种。
本发明的另一个目的是提供上述水性压敏胶的制备方法,包括但不限于以下步骤:
1)壳层预乳液的制备
按照重量份数称取原料组分,将乳化剂加入去离子水中进行溶解,而后在剧烈搅拌中加入软单体、硬单体及功能单体,持续搅拌20min,得到壳层预乳液,备用;
2)核层预乳液的制备
按照重量份数称取原料组分,将乳化剂和pH缓冲剂加入去离子水中溶解,而后在剧烈搅拌中加入硬单体、功能单体和分子量调节剂,持续搅拌20min,通氮气除氧,而后升温至80℃以上,加入水溶性引发剂,聚合30min,备用;
3)压敏胶乳液的制备
向步骤2)得到的核层预乳液内同时滴加步骤1)得到的壳层预乳液和水溶性引发剂,两者的滴加速度均控制在3小时内滴完,而后继续在80℃的水浴中保温搅拌1h以上,即可得到压敏胶乳液,其中,步骤1)和步骤2)不分先后。
优选地,步骤3)中,在80℃的水浴中保温搅拌后,可加入pH调节剂,使压敏胶乳液的pH值不超过4。
作为一种具体的实施方式,所述的pH调节剂为碱性有机化合物,包含但不限于氨水、三乙胺、二乙基三胺中的任一一种。
由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
1)本发明的水性压敏胶,其采用了核壳结构,其核层的玻璃转化温度高于壳层的玻璃转化温度,且核层的玻璃化转变温度在60℃以上,壳层的玻璃转化温度不高于-38℃,从而使制得的压敏胶可用于低表面能基材的粘接,其具有良好的剥离力,即于PP上180°剥离力可达到0.6N/mm以上,同时具有优异的保持力(70℃,1公斤负载下保持时间大于10000分钟)和剥离蠕变保持力(80℃,100g负载下剥离距离小于2cm);
2)本发明的水性压敏胶,其未采用任何溶剂,对环境友好。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
本发明提供一种水性压敏胶,该压敏胶具有核壳结构,应用于低表面能基材的粘接,其中,核层的玻璃化转变温度高于壳层的玻璃化转变温度,所述核层的玻璃化转变温度在60℃以上,壳层的玻璃化转变温度不高于-38℃。
具体的,该压敏胶中,
核层包含以下重量份数的原料:
壳层包含以下重量份数的原料:
以下实施例中,乳化剂采用了十二烷基苯磺酸钠,pH缓冲剂采用了无水磷酸氢二钠,硬单体采用了丙烯酸异冰片酯(IBOA),其购自大阪有机化学工业株式会社;苯乙烯(St),购自国药;软单体采用了2-乙基己基丙烯酸酯(2EHA),购自日本触媒化工公司;功能单体采用了丙烯酸(AA)购自国药;分子量调节剂采用了巯基乙酸异辛酯用(IOTG),购自国药;水溶性引发剂采用了过硫酸铵(APS),购自国药。
实施例1
本例中提供一种水性压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
1)壳层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(334.40g),IBOA(88.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得壳层预乳液,备用;
2)核层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟。升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟,得到核层预乳液,备用;
3)压敏胶的制备
向步骤2)中的核层预乳液中同时滴加壳层预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),两者的滴加速度均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,该压敏胶乳液的pH值为2。
实施例2
本例中提供一种水性压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
1)壳层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(334.40g),IBOA(88.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得壳层预乳液,备用;
2)核层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入St(42.10g),2EHA(4.84g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟。升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟,得到核层预乳液,备用;
3)压敏胶的制备
向步骤2)中的核层预乳液中同时滴加壳层预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),两者的滴加速度均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,该压敏胶乳液的pH值为2。
实施例3
本例中提供一种水性压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
1)壳层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(334.40g),IBOA(88.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得壳层预乳液,备用;
2)核层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(55.53g),2EHA(7.84g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟。升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟,得到核层预乳液,备用;
3)压敏胶的制备
向步骤2)中的核层预乳液中同时滴加壳层预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),两者的滴加速度均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,该压敏胶乳液的pH值为2。
实施例4
本例中提供一种水性压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
1)壳层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(312.40g),IBOA(110.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得壳层预乳液,备用;
2)核层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟。升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟,得到核层预乳液,备用;
3)压敏胶的制备
向步骤2)中的核层预乳液中同时滴加壳层预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),两者的滴加速度均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,该压敏胶乳液的pH值为2。
实施例5
本例中提供一种水性压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
1)壳层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(334.40g),IBOA(88.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得壳层预乳液,备用;
2)核层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟。升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟,得到核层预乳液,备用;
3)压敏胶的制备
向步骤2)中的核层预乳液中同时滴加壳层预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),两者的滴加速度均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,加入NH3·H2O将压敏胶乳液的pH值调为4。
对比例1
本例中提供一种压敏胶,其是由P1(5g)和P2(95g)混合并搅拌10min得到的。
这里,P1的制备如下:
预乳液的制备:
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(431.31g),AA(17.6g)和IOTG(2.2g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得预乳液;
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟,升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟。之后同时滴加预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备。
P2的制备如下:
预乳液的制备:
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(334.40g),IBOA(88.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得预乳液;
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(37.16g),IBOA(9.78g)和AA(1.96g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟,升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟。之后同时滴加预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备。
对比例2
本例中提供了一种压敏胶,其是将P1(10g)和P2(90g)混合,并搅拌10min得到,P1和P2的制备同对比例1。
对比例3
本例中提供了一种压敏胶,其与对比例1的区别在于,本例中将P1(20g)和P2(80g)混合并搅拌10min得到。
对比例4
本例中提供了一种压敏胶,其与对比例1的区别在于,将P1(30g)和P2(70g)混合并搅拌10min得到。
对比例5
本例中提供一种水性压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
1)壳层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(334.40g),IBOA(88.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得壳层预乳液,备用;
2)核层预乳液的制备
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(50.31g),2EHA(13.07g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟。升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟,得到核层预乳液,备用;
3)压敏胶的制备
向步骤2)中的核层预乳液中同时滴加壳层预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),两者的滴加速度均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,该压敏胶乳液的pH值为2。
对比例6
本例中提供一种压敏胶,其制备方法如下:
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(422.4g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得预乳液;
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟,升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟。之后同时滴加预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,压敏胶乳液的pH值为2。
对比例7
本例中提供了一种压敏胶,其制备方法如下:
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(378.4g),IBOA(44.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得预乳液;
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟,升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟。之后同时滴加预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,压敏胶乳液的pH值为2。
对比例8
本例中提供了一种压敏胶,其制备方法如下:
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(290.40g),IBOA(132.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得预乳液;
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟,升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟。之后同时滴加预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,压敏胶乳液的pH值为2。
对比例9
本例中提供了一种压敏胶,其制备方法如下:
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(334.40g),IBOA(88.00g),AA(17.6g)和IOTG(0.44g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得预乳液;
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟,升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟。之后同时滴加预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,压敏胶乳液的pH值为2。
对比例10
本例中提供了一种压敏胶,其制备方法如下:
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(334.40g),IBOA(88.00g),AA(17.6g)和IOTG(0.22g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得预乳液;
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟,升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟。之后同时滴加预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,压敏胶乳液的pH值为2。
对比例11
本例中提供了一种压敏胶,其制备方法如下:
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(334.40g),IBOA(88.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得预乳液;
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟,升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟。之后同时滴加预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,加入NH3·H2O将压敏胶乳液的pH值调为6。
对比例12
本例中提供了一种压敏胶,其制备方法如下:
将十二烷基苯磺酸钠(4.30g)加入去离子水(280g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入2EHA(334.40g),IBOA(88.00g)和AA(17.6g)的混合物,持续搅拌20分钟,制得预乳液;
将十二烷基苯磺酸钠(1.02g)和Na2HPO4(1.02g)加入去离子水(140g)中溶解,之后在剧烈搅拌中加入IBOA(46.94g),AA(1.96g)和IOTG(0.24g)的混合物,持续搅拌20分钟,通氮气除氧至少30分钟,升温至80℃后,加入APS溶液(0.30g溶于10g水中),聚合30分钟。之后同时滴加预乳液和APS水溶液(0.59g溶于25g水中),均控制在3小时滴完,继续于80℃水浴中保温搅拌1小时后完成制备,加入NH3·H2O将将压敏胶乳液的pH值调为9。
下面对实施例1至3及对比例1至11进行以下性能测试。
1)pH值
采用精密pH试纸进行测量,测量所得压敏胶乳液的pH值。
2)180°剥离力测试
聚丙烯(PP)测试板(5cm×12.5cm面板,可采用跨骏工程塑料制品公司生产的面板,通过使用手压的方式用8–10倍异丙醇润湿的薄纸擦拭面板来制备。用被溶剂润湿的干净薄纸重复所述工序两次以上。将经清洁的面板空气干燥。
试样通过使用2.0kg橡胶辊将粘合剂条带的1.3cm×20cm条向下轧制到PP测试板上4次来制备。在23℃和50%相对湿度下调理20分钟。
剥离力测试在科健JK1065A上以300mm/mi n的剥离速率来进行。
3)持粘性测试
根据ASTM国际标准D3654,在设定为70℃的烘箱内使用1000g负荷来测定粘合剂的静态剪切强度。试件通过将粘合剂或条带的2.5cm×2.5cm片层压到PP面板上来制备,如上所述进行清洁用于剥离测试。以分钟为单位记录至失效的时间,即砝码将粘合剂拉离面板所需的时间。如果10,000分钟后没有观察到失效,则停止测试并记录>10,000分钟的值。
4)90°剥离蠕变保持力测试
试样通过使用2.0kg橡胶辊将粘合剂条带的2.5cm×10cm条向下轧制到PP测试板(根据上文剥离测试中所述的方法进行清洁)上4次来制备。在下列条件下调理试样:在23℃和50%相对湿度下调理20分钟,然后在设定为80℃的烘箱中90°吊挂100g重量的砝码以垂直向下剥离,30分钟后记录剥离的距离。
胶膜制备:
将50%固含量的水性压敏胶以70um的间隙用逗号辊涂于50um PET膜上,得到25um干厚的胶膜。
一、对实施例1与对比例1至4制得的压敏胶进行180°剥离力和90°剥离蠕变保持力的性能测试,测试结果见表1。
表1
从表1中,我们可以看出,本发明的压敏胶采用了核壳结构,与对比例1至4相比,其180°剥离力和90°剥离蠕变保持力均有了极大的提高。
二、针对核层具有不同玻璃化转变温度的压敏胶进行对比测试,测试结果见表2。
表2
从表2中,我们可以看出,如核层的玻璃化温度低于60℃,如对比例5,其制得的压敏胶在180°剥离力和持粘性及90°剥离蠕变保持力上均会有较大的下降,因此,压敏胶中要求核层的玻璃化温度不低于60℃。
三、针对壳层具有不同玻璃转化温度的压敏胶进行对比测试,测试结果见表3。
表3
从表3中,我们可以看出,压敏胶中壳层的玻璃转化温度不低于-54℃,当低于-54℃时,压敏胶的90°剥离蠕变保持力性能变差,如对比例6,而若壳层的玻璃转化温度高于-38℃,则压敏胶的180°剥离力会出现跳动。
四、针对壳层中所加巯基乙酸异辛酯(IOTG)的不同重量做性能测试,测试结果见表4。
表4
从表4中我们可以看出,在其他组分相同的情况下,壳层中如加入了巯基乙酸异辛酯,除了会增加180°剥离力,其持粘性出现了大幅度的下降,同时在PP材料上也无法进行90°剥离蠕变保持力的测试,由此可知,在壳层里不应加入巯基乙酸异辛酯。
五、针对压敏胶乳液的pH值不同进行的性能测试,测试结果见表5。
表5
从表5中我们可以看出,在其他组分相同的情况下,随着压敏胶乳液pH值的升高,其180°剥离力有所提升,但若压敏胶乳液的pH值超过4后,其持粘性和90°剥离蠕变保持力均有大幅度的下降,因此,压敏胶的pH值不得超过4。
从上述实施例和对比例中,我们可以看出,本发明的压敏胶,其采用了核壳结构,且核层的玻璃化转变温度不低于60℃,壳层的玻璃化转变温度不高于-38℃,pH值不高于4,使得该压敏胶具有较高的剥离力,优异的持粘性和剥离蠕变保持力,该压敏胶中不含溶剂,对环境友好。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性压敏胶,其特征在于,所述压敏胶具有核壳结构,应用于低表面能基材的粘接,其中,核层的玻璃化转变温度高于壳层的玻璃化转变温度,所述核层的玻璃化转变温度在60oC以上,壳层的玻璃化转变温度不高于-38℃。
2.根据权利要求1所述的水性压敏胶,其特征在于,所述压敏胶中,
核层包含以下重量份数的原料:
乳化剂 0.5-2.0份
去离子水 100-200份
pH缓冲剂 0-0.5份
硬单体 20-100份
软单体 0-50份
功能单体 0-5份
分子量调节剂 0-1份
水溶性引发剂 0.2-0.6份
壳层包含以下重量份数的原料:
乳化剂 3.0-6份
去离子水 250-350份
软单体 250-450份
硬单体 50-120份
功能单体 10-20份
水溶性引发剂 0.4-1份。
3.根据权利要求2所述的水性压敏胶,其特征在于,所述的乳化剂包含但不限于烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、烷基苯磺酸铵、烷基酚醚硫酸铵、烷基酚聚氧乙烯醚、琥珀酰胺磺酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的水性压敏胶,其特征在于,所述pH缓冲剂包含但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的水性压敏胶,其特征在于,所述硬单体为相应均聚物玻璃化转变温度大于60℃的含碳碳双键的化合物,包含但不限于甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种;所述软单体为相应均聚物玻璃化转变温度小于-40℃的含碳碳双键的化合物,包含但不限于2-乙基己基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种;所述功能单体包含但不限于丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰吗啉、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的水性压敏胶,其特征在于,所述分子量调节剂包含但不限于巯基乙酸异辛酯、十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的水性压敏胶,其特征在于,水溶性引发剂包含但不限于过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或多种。
8.一种如权利要求2至7中任一所述的水性压敏胶的制备方法,其特征在于,包括但不限于以下步骤:
1)壳层预乳液的制备
按照重量份数称取原料组分,将乳化剂加入去离子水中进行溶解,而后在剧烈搅拌中加入软单体、硬单体及功能单体,持续搅拌20min,得到壳层预乳液,备用;
2)核层预乳液的制备
按照重量份数称取原料组分,将乳化剂和pH缓冲剂加入去离子水中溶解,而后在剧烈搅拌中加入硬单体、功能单体和分子量调节剂,持续搅拌20min,通氮气除氧,而后升温至80℃以上,加入水溶性引发剂,聚合30min,备用;
3)压敏胶乳液的制备
向步骤2)得到的核层预乳液内同时滴加步骤1)得到的壳层预乳液和水溶性引发剂,两者的滴加速度均控制在3小时内滴完,而后继续在80℃的水浴中保温搅拌1h以上,即可得到压敏胶乳液,其中,步骤1)和步骤2)不分先后。
9.根据权利要求8所述的水性压敏胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中,在80℃的水浴中保温搅拌后,可加入pH调节剂,使压敏胶乳液的pH值不超过4。
10.根据权利要求9所述的水性压敏胶的制备方法,其特征在于,所述的pH调节剂为碱性有机化合物,包含但不限于氨水、三乙胺、二乙基三胺中的任一一种。
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