CN114656190A - 一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物及其制备方法，该疏水孔栓物按重量份计包括以下组分：脂肪酸30～60份、堵孔增强粉体100～300份，消泡剂5～30份，乳化剂5～20份，pH调节剂5～20份，水570～855份；其制备方法如下：S1：制备带有碱溶性保护薄膜的堵孔增强粉体；S2：在反应釜中加入定量的水，搅拌；S3：依次在反应釜中加入消泡剂、乳化剂、脂肪酸和pH值调节剂，搅拌；S4：加入堵孔增强粉体和剩余的水，搅拌得到疏水孔栓物。本发明通过加入堵孔增强粉体，促进脂肪酸水化反应的产生，同时起到堵孔致密作用，有效弥补脂肪酸对混凝土力学性能造成的负面影响，且该疏水孔栓物制备工艺简单，生产周期短。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物及其制备方法。
背景技术
混凝土是由胶凝材料、颗粒状集料、水、以及必要时加入的外加剂和掺合料按一定比例配制，经均匀搅拌，密实成型，养护硬化而成的一种人工石材。混凝土具有原料丰富，价格低廉，生产工艺简单的优点，同时还具有抗压强度高，耐久性好，强度等级范围宽等特点，其使用范围非常广泛，是当代最主要的土木工程材料之一。但混凝土内部和表面有许多微小孔隙，且连接有大量因水泥水化生成的羟基，使得混凝土表现出较强的亲水特性，有害物质以水为载体并通过混凝土毛细孔传输到混凝土内部，继而对混凝土内部造成腐蚀以及钢筋的锈蚀，影响混凝土的耐久性。混凝土的耐久性对混凝土的使用寿命至关重要，为此，在对混凝土的研究中，科研人员一直致力于如何提高混凝土的耐久性。有相关研究表明，针对混凝土进行疏水改性，可以有效阻碍腐蚀环境中有害物质以水为载体传输到混凝土内部，提高混凝土抗侵蚀能力，最终达到提高混凝土耐久性的目的。
在现有技术中，混凝土的疏水改性，一般分为表面疏水防护和整体疏水防护两种方式。在表面疏水防护过程中，疏水材料一般通过物理或化学作用附着在混凝土表面或内部孔隙壁上，从而大大降低混凝土的表面能和亲水性，显著提升混凝土的疏水抗渗能力。混凝土表面疏水防护通常是在混凝土表面采用硅烷浸渍或防水涂层的方式来提高疏水性能，不足之处有以下三点：一是不适宜于浪溅区与水变区部位的施工；二是当混凝土基体发生破坏开裂时，混凝土表面疏水防护效果显著降低；三是混凝土表面疏水防护材料容易受到外界紫外光、雨水、环境腐蚀介质的长时间侵蚀而逐渐老化，最终失去表面疏水防护效果。混凝土整体疏水防护是指将内掺型疏水材料直接掺到混凝土中，从而实现对混凝土的整体疏水防护。相比于表面疏水改性，混凝土整体疏水防护具有更持久的疏水防护效果，可用于浪溅区与水变区部位的施工；当混凝土基体产生裂缝时混凝土内部仍具有较好的疏水性能，有效阻碍有害物质的侵入。
目前，内掺型混凝土疏水材料主要有氯化铁疏水材料、膨胀剂类疏水材料和液体疏水材料，液体疏水材料又分为有机硅类疏水材料和脂肪酸类疏水材料。氯化铁疏水材料防水效果好，但易产生钢筋和金属预埋件锈蚀；膨胀剂类疏水材料是一种复合型疏水材料，在潮湿条件下效果显著，但在早期养护条件不好时，常常造成后期开裂，影响防水效果；有机硅类疏水材料在养护环境较差时容易开裂，此外，有机硅类疏水材料成本较高，大大增加了混凝土成本，不利于该材料的推广与应用；脂肪酸类液体疏水材料通过掺入砂浆或混凝土中，形成憎水层或在混凝土的毛细孔中存有憎水物质，实现对毛细孔的疏水改性，阻止水的侵入，从而达到良好的防水效果。此外，脂肪酸类疏水材料相比有机硅类疏水材料而言成本更低，大大降低疏水混凝土的成本。
脂肪酸具有较强的疏水特性，在常温下极难溶于水，但在热水中溶解性较好，同时具有较强的引气特性，在生产过程中会产生大量气泡，掺到混凝土中会影响混凝土力学性能，因此，在现有的脂肪酸类疏水材料的制备过程中，为了将脂肪酸融化，生产温度一般设置为高于脂肪酸的熔点。
例如专利102344263A公开了一种新型砂浆混凝土防水剂生产工艺，具体操作步骤为:(1)通过过滤，清除原料中的杂质；(2)按照15～20％的重量比将十八烷酸、硅烷分别加入水中进行稀释，将稀释后的溶液投入反应器中加热至70～80℃，加热20～30分钟；(3)按照十八烷酸和硅烷重量的3％将松香酸钠加入反应器中，在70～80℃温度下加热搅拌30分钟，搅拌速度不得低于300转/分钟；(4)按照十八烷酸和硅烷重量的10％将氢氧化钠加入反应器中，在70～80℃温度下加热搅拌30分钟，搅拌速度不得低于300转/分钟；(5)按照十八烷酸和硅烷重量的0.7％将三乙醇胺加入反应器中，降温至50～60℃搅拌30分钟，然后加热到80～90℃，搅拌40分钟，自然冷却即可形成本防水剂。
专利CN 112537919 A公开了一种脂肪酸类液体防水剂的改良制备工艺，(1)先将反应器预热至90℃，将60份的硬脂酸加入反应器中，开启搅拌；(2)当物料硬脂酸的温度升至95℃时(高于硬脂酸的熔点27℃，硬脂酸的熔点为68℃6，恒温10min，以确保硬脂酸完全熔化，并储备产生的热量；(3)在温度保持不变和继续搅拌的条件下，往反应器内以1000kg/h的流量缓慢注入908份的常温自来水；(4)继续加热升温，待反应器内物料温度达到85℃时(高于硬脂酸的熔点17℃6，恒温搅拌20min；(5)在反应器内加入22份的氨水，恒温搅拌15min；之后冷却降温，在降温过程中加入10份的其它助剂即二甘醇胺，当反应器降温至50℃得到混合物料；将混合物料倒入高剪切均质乳化机中，设置高剪切均质乳化机的转速20000r/min，于50℃温度下乳化30min，即得到最终产品脂肪酸类液体防水剂。
脂肪酸类液体防水剂主要用于水泥砂浆的防水，不适用于主体结构混凝土的防水。现有脂肪酸防水剂主要是基于疏水组份的乳化和醇胺类早强剂的增强方法，采用醇胺类早强剂虽能提高混凝土早期强度，但会影响到混凝土后期强度的增长，并且现有脂肪酸类液体防水剂制备工艺复杂，生产周期长，能耗高，生产成本也较高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物，该疏水孔栓物中加入有堵孔增强粉体，可以有效弥补脂肪酸对混凝土力学性能造成的负面影响，且该疏水孔栓物制备工艺简单，生产周期短。
本发明是由以下技术方案实现：
一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物，其按重量份计包括以下组分：脂肪酸30～60份、堵孔增强粉体100～300份，消泡剂5～30份，乳化剂5～20份，pH调节剂5～20份，水570～855份。
相比于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
本发明以脂肪酸为疏水材料的主要原料，通过在脂肪酸中加入堵孔增强粉体，促进脂肪酸水化产物的生成，同时起到堵孔致密的作用，降低混凝土内部0.04um以下孔隙，弥补脂肪酸对混凝土力学性能造成的负面影响，提高混凝土抗氯盐、硫酸盐等抗侵蚀能力，以及抗冻和抗渗能力，达到提高混凝土耐久性和混凝土结构使用寿命。
优选地，所述堵孔增强粉体的表面包裹有碱溶性保护胶膜。包裹着碱溶性保护胶膜的堵孔增强粉体的掺入，可以解决无机堵孔增强粉体在乳液中的匀质性问题，同时掺到混凝土中起到堵孔致密增强的作用，提高混凝土的力学性能。
优选地，所述堵孔增强粉体为微硅粉、硅酸钠、氟化钠、氧化镁中的一种或多种。
优选地，所述脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸、月桂酸中的一种或多种。硬脂酸、棕榈酸等脂肪酸的掺入，可以提高混凝土的疏水性能。
优选地，所述消泡剂为有机硅类消泡剂、聚醚消泡剂、改性有机硅乳液中的一种或多种。有机硅类消泡剂、聚醚消泡剂等消泡剂的掺入，可以抑制脂肪酸的引气能力或消除硬脂酸在混凝土中产生的大气泡。
优选地，所述pH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液中的一种或多种。氢氧化钠、氢氧化钾等碱液的掺入，用于调节产品的pH值。
优选地，所述乳化剂为亲水型非离子型表面活性剂，其HLB值大于10。乳化剂的加入，可以将脂肪酸乳化，其以一种O/W型乳液存在。
优选地，所述碱溶性保护胶膜为碱溶性树脂薄膜。采用碱溶性树脂进行浸泡，使得堵孔增强颗粒表面包裹一层碱溶性树脂薄膜，然后采用喷雾干燥工艺制备成具有碱溶性保护胶膜的堵孔增强粉体。
本发明还在于提供一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的制备方法，其包括以下步骤：
S1：配料：将堵孔增强粉体放入碱溶性丙烯酸树脂中进行浸泡，然后采用喷雾干燥工艺制备成表面覆盖有碱溶性树脂薄膜的堵孔增强粉体；
S2：向反应釜中加入定量水，并开始搅拌；
S3：依次向反应釜加入消泡剂、乳化剂、脂肪酸和pH值调节剂，升温至50～70℃，搅拌1～3h；
S4：待步骤S3的反应结束后，依次加入堵孔增强粉体和剩余的水，搅拌20min即制备完成。
本发明制备工艺简单，通过用50～60℃热水溶解硬脂酸，并在该温度下直接进行乳化，反应结束后通过后补水进行降温，不需要冷却设备，具有生产设备要求低、生产周期短(3～5h)、能耗低等特点，有效提高生产效率，降低生产成本。
进一步地，步骤S2中，搅拌速度为10～20r/min；步骤S3中，搅拌速度为20～60r/min。
附图说明
图1为疏水孔栓物掺入的混凝土表面疏水特定测试结果。
图2为未掺入疏水孔栓物掺入的混凝土表面疏水特定测试结果。
图3为疏水孔栓物混凝土累计进汞量测试结果。
图4为不同龄期疏水孔栓物混凝土干缩性能。
图5为不同龄期疏水孔栓物混凝土收缩率比。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面通过实施例进一步阐述本发明的内容，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可方便获得。
试剂来源：
脂肪酸(硬脂酸、棕榈酸、月桂酸)：工业级，国产或进口均可；
堵孔增强粉体为微硅粉、硅酸钠、氟化钠、氧化镁：工业级，国产；
消泡剂：工业级，道康宁、巴斯夫、东邦化学等厂家均可；
乳化剂：工业级，国产，广州德仁新材料有限公司；
丙烯酸树脂：碱溶性，帝斯曼(中国6有限公司；
本发明提供一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物及其制备方法，下面结合实施例进行阐述；
实施例1
本实施例按照以下组分和步骤制备脂肪酸类混凝土疏水孔栓物：
该疏水孔栓物包括按重量份计的以下组分
脂肪酸30份、堵孔增强粉体100份，消泡剂5份，乳化剂5份，pH调节剂5份，水855份；其中脂肪酸选用月桂酸，堵孔增强粉体选用微硅粉，消泡剂选用有机硅类消泡剂，pH调节剂为30％NaOH溶液。
该疏水孔栓物按照以下方法制备：
步骤1：配料，将微硅粉堵孔增强粉体使用碱溶性丙烯酸树脂进行浸泡，使得堵孔增强组份颗粒表面包裹一层碱溶性树脂薄膜，然后采用喷雾干燥工艺制备成具有碱溶性保护胶膜的堵孔增强组份粉体；
步骤2：先向反应釜中加入600份水，开启搅拌装置，搅拌速度控制在15r/min；
步骤3：依次向反应釜中加入5份有机硅类消泡剂、5份乳化剂、30份月桂酸、5份30％NaOH溶液，加料完成后，升温至60℃，调整搅拌速度为30r/min，搅拌1h；
步骤4：反应结束后，依次加入100份碱溶性保护胶膜的堵孔增强粉体、剩余255份水，再搅拌20min，即制得一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物。
按照上述制备方法进行生产，并且将未掺入实施例1的脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的混凝土作为对比例1；依据《混凝土抗侵蚀抑制剂》(JC/T 2553-2019)标准测试实施例1的混凝土凝结时间差、泌水率比、抗压强度比、吸水率、氯离子渗透系数比、收缩率比等指标，掺量为40kg/m3混凝土，检测结果如下表1。
实施例2
本实施例按照以下组分和步骤制备脂肪酸类混凝土疏水孔栓物：
该疏水孔栓物包括按重量份计的以下组分：
脂肪酸40份、堵孔增强粉体300份，消泡剂20份，乳化剂10份，pH调节剂10份，水620份；其中脂肪酸选用棕榈酸，堵孔增强粉体选用硅酸钠，消泡剂选用聚醚类消泡剂，pH调节剂选用20％氨水溶液。
该疏水孔栓物按照以下方法制备：
步骤1：配料，将硅酸钠堵孔增强粉体使用碱溶性丙烯酸树脂进行浸泡，使得堵孔增强组份颗粒表面包裹一层碱溶性树脂薄膜，然后采用喷雾干燥工艺制备成具有碱溶性保护胶膜的堵孔增强组份粉体；
步骤2：先向反应釜中加入600份水，开启搅拌装置，搅拌速度控制在20r/min；
步骤3：然后依次向反应釜中加入20份聚醚类消泡剂、10份乳化剂、40份棕榈酸、10份20％氨水溶液，加料完成后，升温至60℃，调整搅拌速度为30r/min，搅拌1.5h；
步骤4：反应结束后，依次加入300份碱溶性保护胶膜的堵孔增强粉体、剩余20份水，再搅拌20min，制得一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物乳液。
按照上述制备方法进行生产，并且将未掺入实施例2的脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的混凝土作为对比例2；依据《混凝土抗侵蚀抑制剂》(JC/T 2553-2019)标准测试实施例2的混凝土凝结时间差、泌水率比、抗压强度比、吸水率、氯离子渗透系数比、收缩率比等指标，掺量为30kg/m3混凝土，检测结果如下表1。
实施例3
本实施例按照以下组分和步骤制备脂肪酸类混凝土疏水孔栓物：
该疏水孔栓物包括按重量份计的以下组分：
脂肪酸60份、堵孔增强粉体200份，消泡剂30份，乳化剂20份，pH调节剂20份，水670份；其中脂肪酸选用硬脂酸，堵孔增强粉体选用氟化钠和氧化镁，消泡剂选用有机硅类消泡剂和改性有机硅乳液，pH调节剂选用20％氢氧化钾溶液。
该疏水孔栓物按照以下方法制备：
步骤1：配料，将氟化钠和氧化镁按1:1比例组成堵孔增强粉体混合均匀后使用碱溶性丙烯酸树脂进行浸泡，使得堵孔增强组份颗粒表面包裹一层碱溶性树脂薄膜，然后采用喷雾干燥工艺制备成具有碱溶性保护胶膜的堵孔增强组份粉体；
步骤2：先向反应釜中加入600份水，开启搅拌装置，搅拌速度控制在20r/min；
步骤3：然后依次向反应釜中加入5份有机硅类消泡剂、25份改性有机硅乳液、20份乳化剂、60份硬脂酸、20份20％氢氧化钾溶液，加料完成后，升温至60℃，调整搅拌速度为30r/min，搅拌1.5h；
步骤4：反应结束后，依次加入200份碱溶性保护胶膜的堵孔增强粉体、剩余70份水，再搅拌20min，制得一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物乳液。
按照上述制备方法进行生产，并且将未掺入实施例3的脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的混凝土作为对比例3，依据《混凝土抗侵蚀抑制剂》(JC/T 2553-2019)标准测试脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的混凝土凝结时间差、泌水率比、抗压强度比、吸水率、氯离子渗透系数比、收缩率比等指标，掺量为20kg/m3混凝土，检测结果如下表1：
表1掺脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的混凝土试验结果
由上表可得，实施例1、实施例2和实施例3制备的脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的混凝土的3d和28d抗压强度满足《混凝土抗侵蚀抑制剂》(JC/T 2553-2019)标准相关指标要求，对混凝土力学性能影响较小，有效延长了混凝土初凝时间，对混凝土具有一定的缓凝作用，泌水率满足指标要求，保水性好，具有较低吸水率，具有一定抗氯盐和硫酸盐侵蚀能力，且具有较好的减缩性能。
对实施例1和对比例1的混凝土作混凝土表面疏水特性测试，将实施例1和对比例1的混凝土28d龄期的内部芯样表面用滴管滴加水滴，得到混凝土表面疏水特性结果，分别如图1和图2所示，图1为掺入疏水孔栓物的混凝土的表面疏水性测试结果，图2为未掺入疏水孔栓物的混凝土的表面疏水性测试结果。由图1和图2可得，掺入本发明所述脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的混凝土具有整体疏水特性，具有明显“水珠”效应，且掺入脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的新拌混凝土含气量比空白混凝土高。
对实施例2和对比例2的混凝土作28d龄期的孔隙特性测试，测试结果如图3所示，图3为疏水孔栓物混凝土累计进贡量测试结果。由图3可知，本发明所述脂肪酸类混凝土疏水孔栓物能够降低混凝土后期的孔隙，具有一定的“堵孔”功能，能够降低0.04um以下混凝土孔隙。
对实施例3和对比例3的混凝土作不同龄期的收缩率测试，测试结果如图4和图5所示，图4为不同龄期的疏水孔栓物混凝土的干缩性能，图5为不同龄期的疏水孔栓物混凝土的收缩率比。由上图可知，本发明所述脂肪酸类混凝土疏水孔栓物能够降低混凝土不同龄期干燥收缩，且收缩率比随着龄期先降低后增大，7d时混凝土收缩率比最低，即本发明所述的脂肪酸类混凝土疏水孔栓物具有优异的减缩功能，能够提高混凝土抗裂性能。
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非因此限定本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所做出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物，其特征在于，按重量份计包括以下组分：脂肪酸30～60份、堵孔增强粉体100～300份，消泡剂5～30份，乳化剂5～20份，pH调节剂5～20份，水570～855份。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物，其特征在于，所述堵孔增强粉体的表面包裹有碱溶性保护胶膜。
3.根据权利要求2所述的一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物，其特征在于，所述堵孔增强粉体为微硅粉、硅酸钠、氟化钠、氧化镁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物，其特征在于，所述脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸、月桂酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物，其特征在于，所述消泡剂为有机硅类消泡剂、聚醚消泡剂、改性有机硅乳液中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物，其特征在于，所述乳化剂为亲水型非离子型表面活性剂，其HLB值大于10。
7.根据权利要求1所述的一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物，其特征在于，所述碱溶性保护胶膜为碱溶性树脂薄膜。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配料：将堵孔增强粉体放入碱溶性丙烯酸树脂中进行浸泡，然后采用喷雾干燥工艺制备成表面覆盖有碱溶性树脂薄膜的堵孔增强粉体；
S2：向反应釜中加入定量水，并开始搅拌；
S3：依次向反应釜加入消泡剂、乳化剂、脂肪酸和pH值调节剂，升温至50～70℃，搅拌1～3h；
S4：待步骤S3的反应结束后，依次加入堵孔增强粉体和剩余的水，搅拌20min即制备完成。
10.根据权利要求9所述的一种脂肪酸类混凝土疏水孔栓物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，搅拌速度为10～20r/min；步骤S3中，搅拌速度为20～60r/min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220624 |
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