CN114655974A - 一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，采用两段分解法，直接分解出平均粒度D50＝0.5μm‑1.2μm，纯度＞99.6％的氢氧化铝，氢氧化铝的粒度小、纯度高，减少了后续研磨和除杂的难度；向配制好的氢氧化铝料浆加入复合活化剂，砂磨机研磨至平均粒度D50＝0.3μm‑1.0μm进行活化处理，再将活化后的氢氧化铝料浆喷雾造粒为平均粒度D50＝35μm‑55μm的假团聚大颗粒，能够使氢氧化铝造粒粉和活化剂在煅烧过程中能够充分反应，减少硬团聚的发生，从而减少后续煅烧后ɑ氧化铝粉气流粉碎的难度。通过调整煅烧工艺，将喷雾造粒后的氢氧化铝粉送入推板窑在1100℃‑1300℃温度下进行煅烧，使得煅烧后的氧化铝纯度＞99.9％，ɑ转化率＞95％，原晶粒度为0.2μm‑0.4μm，能够有效抑制氧化铝原晶长大。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝制备技术领域，尤其涉及一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法。
背景技术
化学机械抛光(CMP)技术是目前公认的全局平面化精密加工技术，通过CMP抛光液中磨粒的机械研磨作用和氧化剂的化学作用，可实现精密无损伤表面加工，满足各种电子器件等精密产品的全局平面化。ɑ氧化铝是用于CMP抛光液的主要磨粒之一，具有其硬度大、削切力强等特性，ɑ氧化铝的原晶粒度大小影响着CMP抛光液的抛光精度和削切速率。
目前，一般采用化学方法从高铝矾土矿除去Si、Fe、Ti等杂质制得的ɑ氧化铝前驱体，再在1300-1400℃煅烧变成ɑ氧化铝。采用这种方法制备的ɑ氧化铝原晶粒度在0.8μm-2μm左右，添加矿化剂煅烧后的ɑ氧化铝原晶粒度在2μm-5μm左右，原晶粒度偏大，直接制约了其在CMP抛光液等精细抛光领域的的应用。因此，在现有技术中，有人将工业制备的ɑ氧化铝原粉直接研磨制备出的亚微米级ɑ氧化铝，但是这种方法不仅研磨成本高，且在CMP抛光液应用中对于被抛光物体表面损伤较大。而纳米级ɑ氧化铝的价格一直高居不下，使其在CMP抛光液应用中具有一定局限性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明公开了一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，具体包括以下内容：
一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝和含铝酸钠的溶液混合进行反应，制备出平均粒度D50＝0.5μm-1.2μm的氢氧化铝；
(2)将步骤(1)中分解出的氢氧化铝洗涤至中性，再将洗涤后的氢氧化铝与去离子水配制成固含为15％-25％的氢氧化铝料浆；
(3)向步骤(2)中配制好的氢氧化铝料浆中加入0.1％-0.3％的活化剂，再将上述料浆研磨至平均粒度D50＝0.3μm-1.0μm进行活化处理；
(4)将步骤(3)中经活化处理的氢氧化铝料浆喷雾造粒；
(5)将步骤(4)中喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉在1100℃-1300℃温度下进行高温煅烧，得到ɑ氧化铝粉；
(6)将步骤(5)煅烧后的ɑ氧化铝粉进行气流粉碎。
具体地，所述步骤(1)中含铝酸钠的溶液为烧结法***，制备氢氧化铝的具体方法包括以下步骤：
(a)硫酸铝和烧结法***在一定条件下快速强力搅拌，得到高活性的超细种子浆，经老化后备用；
(b)将老化后的种子浆加入到烧结法***中作为晶种，进行一段分解，控制分解温度为50℃-60℃，种子比为15％-30％，所述种子比为种子浆和烧结法***中Al2O3的质量比；
(c)将一段分解完成后的浆液加入到烧结法***中作为晶种，进行二段分解，控制分解温度为50℃-60℃，种子比为5％-15％，所述种子比为种子浆和烧结法***中Al2O3的质量比。
具体地，所述步骤(2)的料浆中还添加有分散剂，所述分散剂的添加量为物料总质量的0.5％-1.0％。
具体地，所述步骤(3)采用磨砂机对氢氧化铝料浆进行研磨。
具体地，所述步骤(3)中的活化剂为氯化物和有机酸的复合物。
具体地，所述步骤(4)喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉的平均粒度D50＝35μm-55μm。
具体地，所述步骤(5)中煅烧氢氧化铝造粒粉的设备为推板窑。
具体地，所述步骤(5)还包括采用研磨法分析高温煅烧后的ɑ氧化铝粉的原晶粒度；所得的煅烧后的ɑ氧化铝粉纯度＞99.9％，ɑ转化率＞95％，原晶粒度为0.2μm-0.4μm。
具体地，所述步骤(6)气流粉碎后的ɑ氧化铝粉平均粒度D50＝0.6μm-2.0μm。
本发明的有益效果：
1.本发明采用两段法分解出平均粒度D50＝0.5μm-1.2μm，纯度＞99.6％的氢氧化铝，氢氧化铝的粒度小、纯度高，减少了后续研磨和除杂的难度；
2.本发明向配制好的氢氧化铝料浆加入0.1％-0.3％的复合活化剂，砂磨机研磨至平均粒度D50＝0.3μm-1.0μm进行活化处理，再将活化后的氢氧化铝料浆喷雾造粒为平均粒度D50＝35μm-55μm的假团聚大颗粒，能够使氢氧化铝造粒粉和活化剂在煅烧过程中能够充分反应，减少硬团聚的发生，从而减少后续煅烧后ɑ氧化铝粉气流粉碎的难度。
3.本发明通过调整煅烧工艺，将喷雾造粒后的氢氧化铝粉送入推板窑在1100℃-1300℃温度下进行煅烧，使得煅烧后的氧化铝纯度＞99.9％，ɑ转化率＞95％，原晶粒度为0.2μm-0.4μm，能够有效抑制氧化铝原晶长大。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，包括以下步骤：
(1)硫酸铝和烧结法***在一定条件下快速强力搅拌，得到高活性的超细种子浆，经老化后备用；再将老化后的种子浆加入到烧结法***中作为晶种，进行一段分解，控制分解温度为50℃-60℃，种子比为15％-30％，所述种子比为种子浆和烧结法***中Al2O3的质量比；然后将一段分解完成后的浆液加入到烧结法***中作为晶种，进行二段分解，控制分解温度为50℃-60℃，种子比为5％-15％，所述种子比为一段分解浆液和烧结法***中Al2O3的质量比，制备出D50＝0.5μm-1.2μm，纯度＞99.6％的氢氧化铝；
(2)将步骤(1)中分解出的氢氧化铝洗涤至中性，再将过滤后的滤饼与去离子水配制成固含为15％-25％的氢氧化铝料浆，所述料浆中还添加有分散剂，分散剂的添加量为物料总质量的0.5％-1.0％；
(3)将步骤(2)中配制好的氢氧化铝料浆加入0.1％-0.3％的复合活化剂，砂磨机研磨至平均粒度D50＝0.3μm-1.0μm进行活化处理；
(4)将步骤(3)中经活化处理的氢氧化铝料浆喷雾造粒，喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉平均粒度D50＝35μm-55μm；
(5)将步骤(4)中喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉送入推板窑在1100℃-1300℃温度下进行高温煅烧，煅烧后的ɑ氧化铝粉纯度＞99.9％，ɑ转化率＞95％，原晶粒度为0.2μm-0.4μm；
(6)将步骤(5)煅烧后的ɑ氧化铝粉进行气流粉碎，气流粉碎后的ɑ氧化铝粉平均粒度D50＝0.6μm-2.0μm。
步骤(1)中分解温度可以是50℃、55℃、58℃、或60℃，一段种子比可以是15％、18％、20％、25％、或30％，二段种子比可以是5％、8％、10％、12％、或15％，所得到的氢氧化铝的平均粒度是0.5μm、或0.8μm、或1.0μm、或1.2μm。
步骤(2)氢氧化铝料浆的固含量为15％、18％、20％、或25％；分散剂的添加量为0.5％、0.8％、0.9％、或1.0％。
步骤(3)中活化剂为氯化物和有机酸的复合物，活化剂的添加量为0.1％、0.2％、或0.3％；砂磨机将氢氧化铝料浆研磨至平均粒度D50＝0.3μm、0.5μm、0.8μm、或1.0μm。
步骤(4)雾造粒后的氢氧化铝造粒粉平均粒度D50＝35μm、40μm、48μm、或55μm。
步骤(5)高温煅烧的温度为1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、或1300℃，煅烧后的采用研磨法分析ɑ氧化铝粉的原晶粒度，ɑ氧化铝粉纯度＞99.9％，ɑ转化率＞95％，原晶粒度为0.2μm、0.3μm、0.35μm、或0.4μm；
步骤(6)气流粉碎后的ɑ氧化铝粉平均粒度D50＝0.6μm、1.0μm、1.3μm、1.5μm、1.8μm、或2.0μm。
实施例1
一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，包括以下步骤：
(1)硫酸铝和烧结法***在一定条件下快速强力搅拌制备出种子浆，将种子浆加入到烧结法***中作为晶种，进行一段分解，再将一段分解浆液加入到烧结法***中作为晶种，进行二段分解，其中分解温度为55℃，一段种子比为20％，二段种子比为6％，制备出D50＝1.0μm，纯度＞99.6％的氢氧化铝；
(2)将步骤(1)中分解出的氢氧化铝洗涤至中性，再将过滤后的滤饼与去离子水配制成固含为20％的氢氧化铝料浆，所述料浆中还添加有分散剂，分散剂的添加量为物料总质量的0.8％；
(3)将步骤(2)中配制好的氢氧化铝料浆加入0.2％的复合活化剂，砂磨机研磨至平均粒度D50＝0.8μm进行活化处理；
(4)将步骤(3)中经活化处理的氢氧化铝料浆喷雾造粒，喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉平均粒度D50＝40μm；
(5)将步骤(4)中喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉送入推板窑在1200℃温度下进行高温煅烧，煅烧后的ɑ氧化铝粉纯度＞99.9％，ɑ转化率＞95％，原晶粒度为0.3μm；
(6)将步骤(5)煅烧后的ɑ氧化铝粉进行气流粉碎，气流粉碎后的ɑ氧化铝粉平均粒度D50＝1.2μm。
实施例2
一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，包括以下步骤：
(1)硫酸铝和烧结法***在一定条件下快速强力搅拌制备出种子浆，将种子浆加入到烧结法***中作为晶种，进行一段分解，再将一段分解浆液加入到烧结法***中作为晶种，进行二段分解，其中分解温度为55℃，一段种子比为20％，二段种子比为8％，制备出D50＝0.8μm，纯度＞99.6％的氢氧化铝；
(2)将步骤(1)中分解出的氢氧化铝洗涤至中性，再将过滤后的滤饼与去离子水配制成固含为23％的氢氧化铝料浆，所述料浆中还添加有分散剂，分散剂的添加量为物料总质量的1.0％；
(3)将步骤(2)中配制好的氢氧化铝料浆加入0.3％的复合活化剂，砂磨机研磨至平均粒度D50＝0.5μm进行活化处理；
(4)将步骤(3)中经活化处理的氢氧化铝料浆喷雾造粒，喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉平均粒度D50＝38μm；
(5)将步骤(4)中喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉送入推板窑在1200℃温度下进行高温煅烧，煅烧后的ɑ氧化铝粉纯度＞99.9％，ɑ转化率＞95％，原晶粒度为0.2μm；
(6)将步骤(5)煅烧后的ɑ氧化铝粉进行气流粉碎，气流粉碎后的ɑ氧化铝粉平均粒度D50＝0.8μm。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝和含铝酸钠的溶液混合进行反应，制备出平均粒度D50＝0.5μm-1.2μm的氢氧化铝；
(2)将步骤(1)中分解出的氢氧化铝洗涤至中性，再将洗涤后的氢氧化铝与去离子水配制成固含为15％-25％的氢氧化铝料浆；
(3)向步骤(2)中配制好的氢氧化铝料浆中加入0.1％-0.3％的活化剂，再将上述料浆研磨至平均粒度D50＝0.3μm-1.0μm进行活化处理；
(4)将步骤(3)中经活化处理的氢氧化铝料浆喷雾造粒；
(5)将步骤(4)中喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉在1100℃-1300℃温度下进行高温煅烧，得到ɑ氧化铝粉；
(6)将步骤(5)煅烧后的ɑ氧化铝粉进行气流粉碎。
2.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中含铝酸钠的溶液为烧结法***，制备氢氧化铝的具体方法包括以下步骤：
(a)将硫酸铝和烧结法***在一定条件下快速强力搅拌，得到高活性的超细种子浆，经老化后备用；
(b)将老化后的种子浆加入到烧结法***中作为晶种，进行一段分解，控制分解温度为50℃-60℃，种子比为15％-30％，所述种子比为种子浆和烧结法***中Al2O3的质量比；
(c)将一段分解完成后的浆液加入到烧结法***中作为晶种，进行二段分解，控制分解温度为50℃-60℃，种子比为5％-15％，所述种子比为种子浆和烧结法***中Al2O3的质量比。
3.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的料浆中还添加有分散剂，所述分散剂的添加量为物料总质量的0.5％-1.0％。
4.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤(3)采用磨砂机对氢氧化铝料浆进行研磨。
5.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的活化剂为氯化物和有机酸的复合物。
6.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤(4)喷雾造粒后的氢氧化铝造粒粉的平均粒度D50＝35μm-55μm。
7.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中煅烧氢氧化铝造粒粉的设备为推板窑。
8.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤(5)还包括采用研磨法分析高温煅烧后的ɑ氧化铝粉的原晶粒度；所得的煅烧后的ɑ氧化铝粉纯度＞99.9％，ɑ转化率＞95％，原晶粒度为0.2μm-0.4μm。
9.根据权利要求1所述的一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤(6)气流粉碎后的ɑ氧化铝粉平均粒度D50＝0.6μm-2.0μm。
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