CN114654847B - 一种量子点扩散板及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于量子点扩散板技术领域，具体涉及一种量子点扩散板及其制备方法和应用。该量子点扩散板包括扩散层、量子点层和透明层，量子点层设于扩散层和透明层之间。一方面，上下扩散层和透明层的设计，在保证扩散板光效的同时，还能确保量子点处于上下两层的保护中，避免使用和存储时因外界因素的影响而失活，提高了亮度保持率；并且本发明上中下三层均为同一种基材，三层的线性膨胀系数一致，有效避免了使用和存储过程中因为环境温度的变化导致不同层间尺寸差异出现图像失真的问题。

Description

一种量子点扩散板及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于量子点扩散板技术领域。更具体地，涉及一种量子点扩散板及其制备方法和应用。
背景技术
量子点是把激子在三个空间方向上束缚住的一种纳米级别的半导体，通过对这种纳米半导体材料施加一定的电场或光压，便会发出特定频率的光，并且发出的光频率会随半导体尺寸的改变而变化，因而通过调节纳米半导体的尺寸就可以控制其发出光的颜色；由于这种纳米半导体拥有限制电子和电子空穴的特性，类似于自然界中的原子或分子，因而被称为量子点。量子点除了发射光谱可以通过改变其尺寸的大小来控制外，还具有光稳定性好、寿命长、宽激发窄发射及较大斯托克斯位移等特点，因此，将量子点技术应用于显示领域，色域更广，颜色更接近物体本征颜色；将量子点应用于照明行业，光线更接近于阳光。
现有技术常将量子点技术与光扩散板结合，制成量子点扩散板，主要应用于显示行业。但是由于量子点对热、氧和水很敏感，主要以①量子点膜粘合普通扩散板、②挤出扩散板时覆膜、③采用印刷的方法将量子点印刷在扩散板上来将量子点和光扩散板结合。其中，量子点防水隔氧材料膜目前主要靠进口，成本高，并且工艺复杂，大尺寸的显示设备还会存在量子点膜和扩散板因线性膨胀系数不一致导致显示失真的问题；而印刷方法工艺复杂，涉及一系列封装等后处理过程，成本高，不利于连续生产。中国专利申请公开了一种量子点扩散板，将除量子点之外的其他助剂制备成母粒，再将量子点和母粒及基料通过混合设备混合均匀后挤出成板材；这种方法虽然方便，但是，在机械力作用下混合时，难免会造成量子点表面的配体或保护层发生不同程度的破坏，造成量子点和空气中的氧气和水接触，导致量子点失活，影响发光效率和稳定性，并且该方案制备的量子点扩散板，量子点分布在基材中，使用过程中，氧气、水难免会对表层的量子点进行侵蚀，容易导致表层的量子点失活而导致亮度衰减。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有量子点扩散板工艺复杂、成本高，且容易造成量子点和空气中的氧气和水接触，导致量子点失活，影响发光效率和稳定性的缺陷和不足，提供一种具有较好的发光效率、可以稳定发光，且制备方法简单、成本低的量子点扩散板。
本发明的目的是提供一种所述量子点扩散板的制备方法。
本发明另一目的是提供所述量子点扩散板的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种量子点扩散板，包括扩散层、量子点层和透明层，量子点层设于扩散层和透明层之间；
其中，所述量子点层包括以下组分及其重量份数：
基材100份、润滑剂1～2份、抗氧剂0.3～3份、耐候剂0.3～3份、量子点0.05～3份。
本发明的量子点扩散板利用三层共挤技术制得，为三明治结构，中间为量子点层，上下两层分别为扩散层和透明层，其中，透明层经过压辊后还可以形成磨砂效果。上下扩散层和透明层的设计，在保证扩散板光效的同时，还能确保量子点处于上下两层的保护中，避免使用和存储时因外界因素的影响而失活，提高了亮度保持率。
优选地，所述量子点层的厚度控制在0.1～0.5mm；所述扩散层和透明层的厚度不低于0.3mm。
进一步地，所述量子点为由Cd、Zn、Se、S、In、P中的两种或两种以上组成的合金材料。
优选地，所述量子点选自CdZnSeS、CdZnSe、CdZnS中的一种或多种。
更进一步地，所述量子点与有机溶剂制成量子点混悬液加入，所述有机溶剂选自苯乙烯、甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯甲醚、四氢呋喃中的一种或多种。本发明将量子点溶于疏水的有机溶剂中，再将量子点混悬液精准的加入到量子点层混料中，在保证扩散板中量子点均匀分布的同时，还可以减少加工过程中量子点和水氧接触的机会，避免量子点在加工过程中因接触水氧导致量子点的失活，提高稳定性。优选地，所述有机溶剂选自苯乙烯、甲苯、环己烷、正己烷等非极性有机溶剂中的一种或多种；更优选地，所述有机溶剂为苯乙烯或正己烷。
优选地，所述量子点混悬液中量子点浓度为5～20wt％。更优选地，所述量子点混悬液中量子点浓度为10～20wt％。
进一步地，所述扩散层包括以下组分及其重量份数：
基材100份、光扩散母粒5～15份、润滑剂1～2份、抗氧剂0.3～3份、耐候剂0.3～3份。
更进一步地，所述光扩散母粒包括以下组分及其重量份数：基材88～93份、光扩散剂6～10份、抗氧剂0.5～1份、润滑剂0.5～1份。
优选地，将所述光扩散母粒组分混合均匀后，160～200℃挤出、造粒，即得。
其中，所述光扩散剂为丙烯酸酯类、有机硅类光扩散剂中的一种或多种。优选地，所述光扩散剂为有机硅类光扩散剂，选自甲基硅树脂微球扩散剂、苯基硅树脂微球扩散剂、甲基苯基硅树脂光扩散剂等中的一种或几种。
进一步地，所述透明层包括以下组分及其重量份数：
基材100份、润滑剂1～2份、抗氧剂0.3～3份、耐候剂0.3～3份。
更进一步地，所述基材选自聚丙烯(PP)、环烃聚合物(COP)、环烯烃类共聚物(COC)、聚苯乙烯(GPPS)、聚甲基丙烯酸酯(PMMA)、苯乙烯-丙烯腈共聚物(AS)、苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)共聚酯(PETG/PCTG)材料中的一种或多种。材料优选200℃以下可以挤出的材料。
本发明扩散层、量子点层和透明层优选为同一种基材，三层的线性膨胀系数一致，有效避免了使用和存储过程中因为环境温度的变化导致不同层间尺寸差异出现图像失真的问题。
更优选地，所述基材为GPPS，优选熔指(200℃/5KG)2～5g/10min，残单含量不高于0.05％。
更进一步地，所述耐候剂选自受阻胺类光稳定剂、苯并***类、二苯甲酮类、三嗪类、水杨酸酯类耐候剂中的一种或多种。
进一步地，所述抗氧剂选自受阻酚类、亚磷酸脂类、金属烷基硫代磷酸类、氨基甲酸类、有机硫类抗氧剂中的一种或多种。优选地，所述抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂。
更进一步地，所述润滑剂选自乙烯基双硬脂酰胺、聚硅氧烷、硬脂酸盐、PE蜡、PP蜡、乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种。
另外的，本发明还提供了所述量子点扩散板的制备方法，包括以下步骤：
S1、扩散层混料的制备：将基材、光扩散母粒、润滑剂、抗氧剂及耐候剂混合均匀，得扩散层混料；
S2、量子点层混料的制备：将基材、润滑剂、抗氧剂及耐候剂混合均匀，得量子点层混料；
S3、透明层混料的制备：将基材、润滑剂、抗氧剂及耐候剂混合均匀，得透明层混料；
S4、量子点扩散板的制备：将量子点与有机溶剂制成量子点混悬液通过计量***加入步骤S2所得量子点层混料中，混合均匀后，再和步骤S1所得扩散层混料、步骤S3所得透明层混料同时挤出，进行三层共挤，后加工，即得。
进一步地，步骤S1～S3中混合时的机器转速为100～800转/分钟，混合时间为1～5分钟。
更进一步地，步骤S4中，所述扩散层混料和透明层混料的挤出机为单螺杆挤出机，机身一区温度为80～100℃，其他区温度设定为170～200℃，螺杆转速为10～200rpm；所述量子点层混料的挤出机为单螺杆挤出机，螺杆采用组合式螺杆，计量段含DIS元件不低于2组，DIS元件进料槽不低于6，计量段前端装有隔水隔氧液体计量泵，机身一区温度为80～100℃，其他区温度设定为160～180℃，螺杆转速为10～100rpm。
进一步地，所述三层共挤口模的温度为170～190℃。
另外的，本发明还提供了所述量子点扩散板在显示、照明领域中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明一种量子点扩散板，包括扩散层、量子点层和透明层，量子点层设于扩散层和透明层之间。一方面，上下扩散层和透明层的设计，在保证扩散板光效的同时，还能确保量子点处于上下两层的保护中，避免使用和存储时因外界因素的影响而失活，提高了亮度保持率；并且本发明上中下三层均为同一种基材，三层的线性膨胀系数一致，有效避免了使用和存储过程中因为环境温度的变化导致不同层间尺寸差异出现图像失真的问题。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
聚苯乙烯GPPS，型号：GP1050，购自道达尔公司。
量子点混悬液1：将QD-530(组分为CdZnSeS，购自广东普加福光电科技有限公司)置于苯乙烯中，制成量子点含量20wt％的量子点混悬液1。
量子点混悬液2：将QD-530(组分为CdZnSeS，购自广东普加福光电科技有限公司)置于正己烷中，制成量子点含量20wt％的量子点混悬液2。
量子点混悬液3：将QD-530(组分为CdZnSeS，购自广东普加福光电科技有限公司)置于异丙醇中，制成量子点含量20wt％的量子点混悬液3。
量子点混悬液4：将QD-530(组分为CdZnSeS，购自广东普加福光电科技有限公司)置于乙酸乙酯中，制成量子点含量20wt％的量子点混悬液4。
量子点混悬液5：将星烁XSQD(组分为InZnP，购自江苏星烁纳米科技有限公司)置于甲苯中，制成量子点含量20wt％的量子点混悬液5。
光扩散母粒(LSPS-MB)：聚苯乙烯90份、光扩散剂(有机硅光扩散剂)8份、抗氧剂1份、润滑剂1份混合均匀后，投入双螺杆挤出机中，于160～200℃挤出、造粒，即得。
需要说明的是，本发明中，各实施例、对比例、光扩散母粒中使用的耐候剂、抗氧剂和润滑剂均相同。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1～9一种量子点扩散板
所述量子点扩散板的组分及配比参见表1。
表1量子点扩散板实施例配方组成(重量份)
实施例1-8量子点扩散板的制备包括以下步骤：
S1、扩散层混料的制备：将聚苯乙烯基材(GPPS)、光扩散母粒、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺润滑剂、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂(质量比为1:2)、双(2，2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和2-(2-羟基-5-特辛基)苯基苯并三氮唑耐候剂(质量比为1:1)采用高混机混合均匀，投入1#挤出机储料仓备用；
S2、量子点层(中间层)混料的制备：将聚苯乙烯基材(GPPS)、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺润滑剂、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂(质量比为1:2)、双(2，2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和2-(2-羟基-5-特辛基)苯基苯并三氮唑耐候剂(质量比为1:1)采用高混机混合均匀，投入2#挤出机储料仓备用；
S3、透明层混料的制备：将聚苯乙烯基材(GPPS)、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺润滑剂、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂(质量比为1:2)、双(2，2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和2-(2-羟基-5-特辛基)苯基苯并三氮唑耐候剂(质量比为1:1)采用高混机混合均匀，投入3#挤出机储料仓备用；
S4、量子点扩散板的制备：先开启制备中间层2#挤出机，待熔融的物料从口模出来后，开启2#挤出机上配备的装有量子点混悬液的隔水隔氧计量泵，使量子点混悬液加入到2#挤出机中，混炼均匀，再开启1#挤出机和3#挤出机，进行三层共挤，冷却裁切后，即得量子点扩散板；
其中，步骤S1～S3中混合时的转速为100～800转/分钟，混合时间为1～5分钟；
步骤S4中，所述1#挤出机和3#挤出机为单螺杆挤出机，机身一区温度为80～100℃，其他区温度设定为170～200℃，螺杆转速为10～200rpm；所述2#挤出机(量子点层)为单螺杆挤出机，螺杆采用组合式螺杆，计量段含DIS元件不低于2组，DIS元件进料槽不低于6，计量段前端装有隔水隔氧液体计量泵，机身一区温度为80～100℃，其他区温度设定为160～180℃，螺杆转速为10～100rpm；
制备所得量子点扩散板的量子点层厚度控制在0.1～0.5mm左右。
其中，实施例2、3、4和5与实施例1不同之处在于，实施例2、3、4和5分别将量子点混悬液1替换为量子点混悬液2、量子点混悬液3、量子点混悬液4和量子点混悬液5；实施例6与实施例1不同之处在于，量子点混悬液1的添加量由10份减少为1份；实施例7与实施例1不同之处在于，量子点混悬液1的添加量由10份增加为15份；实施例8与实施例1不同之处在于，抗氧剂、耐候剂和润滑剂的添加量翻倍；实施例9和实施例1的不同之处在于：实施例9将实施例1中的量子点混悬液直接和量子点层混料混合均匀，其他参数和实施方法和实施例1相同，最终得到扩散层-量子点层-透明层三层结构的量子点扩散板；其余参数及制备方法参考实施例1。
对比例1～10一种量子点扩散板
对比例量子点扩散板的添加量参见表2。
表2量子点扩散板对比例配方组成(重量份)
对比例1与实施例1的不同之处在于：对比例1将实施例1中1#挤出机中添加的光扩散母粒等分成两份，按照对应的配比，分别加入1#挤出机和3#挤出机，其他参数和实施方法和实施例1相同，最终得到扩散层-量子点层-扩散层三层结构的量子点扩散板。
对比例2与实施例1的不同之处在于：对比例2是将实施例1中的1#挤出机添加的光扩散母粒改为中间层2#挤出机中添加，其他参数和实施方法和实施例1相同，最终得到透明层-量子点扩散层-透明层三层结构的量子点扩散板。
对比例3和实施例1的不同之处在于：对比例3将实施例1中扩散层混料、量子点层混料、透明层混料的挤出机进行交换，1#挤出机挤出量子点层混料(量子点混悬液用隔水隔氧计量泵添加)、2#挤出机挤出扩散层混料、3#挤出机挤出透明层混料，最终得到量子点层-扩散层-透明层三层结构的量子点扩散板。
对比例4和实施例1的不同之处在于：对比例4用1#挤出机挤出量子点层混料(量子点混悬液用隔水隔氧计量泵添加)，用2#挤出机挤出扩散层混料，最终得到量子点层-扩散层两层结构的量子点扩散板。
对比例5和实施例1的不同之处在于：对比例5将实施例1中的扩散层混料、量子点层混料、透明层混料、量子点混悬液混合均匀后直接添加到1#挤出机，用一台挤出机挤板，最终得到量子点扩散单层结构的量子点扩散板。
对比例6和实施例1的不同之处在于：对比例6将实施例1中的扩散层混料、量子点层混料、透明层混料混合均匀后直接添加到2#挤出机，量子点混悬液采用计量泵添加到2#挤出机，直接用2#挤出机一台挤出机挤板，最终得到量子点扩散单层结构的量子点扩散板。
对比例7和实施例1的不同之处在于：对比例7将实施例1中的量子点混悬液1置换为相同、等量的量子点粉体QD-530，采用侧喂方式在2#挤出机的计量泵位置加入，其他参数和实施方法和实施例1相同，最终得到扩散层-量子点层-透明层三层结构的量子点扩散板。
对比例8和对比例7的不同之处在于：对比例8将对比例7中的等量的量子点粉体QD-530，采用主喂方式在2#挤出机的主进料口进入，其他参数和实施方法和实施例1相同，最终得到扩散层-量子点层-透明层三层结构的量子点扩散板。
对比例9～10和实施例1的不同之处在于：对比例9～10分别将实施例1中的量子点混悬液1添加量改为0.2或25份，其他参数和实施方法和实施例1相同，最终得到扩散层-量子点层-透明层三层结构的量子点扩散板。
实验例 性能测试
对实施例和对比例所得量子点扩散板的高温、高温高湿亮度衰减率进行测定，具体测定方法为：
高温存储稳定性测试：在固定85℃温度的鼓风烘箱中放置500小时后，将量子点扩散板置于蓝光LED模组下，采用柯尼卡美能达LS-100手持式光度计(电流固定65mA，电压固定6.5V)测试扩散板实验前后中心点亮度，计算亮度保持率；
高温高湿存储稳定性测试：60℃温度，90％RH湿度下放置500小时，测试实验前后亮度变化值，计算亮度保持率。
测试结果参见表3。
表3量子点扩散板的高温、高温高湿亮度保持率(％)
组别 高温亮度保持率(85℃) 高温高湿亮度保持率(60℃、90％RH)
实施例1 97.3 96.6
实施例2 96.2 95.7
实施例3 93.3 91.5
实施例4 94.9 93.1
实施例5 93.2 91.6
实施例6 97.5 97.1
实施例7 96.6 96.1
实施例8 98.2 96.6
实施例9 90.3 86.9
对比例1 82.1 76.3
对比例2 84.3 78.6
对比例3 75.3 70.5
对比例4 74.3 67.1
对比例5 69.3 61.0
对比例6 65.3 54.1
对比例7 85.3 76.6
对比例8 87.1 79.4
对比例9 75.1 58.7
对比例10 88.7 69.5
由表可见，采用本发明方案制备的量子点扩散板在高温和高温高湿的条件下，亮度保持率均保持在85％以上，具有较好的稳定性。其中，实施例1～2，采用了苯乙烯、正己烷为溶剂制备量子点混悬液，制备得到的量子点扩散板亮度保持率效果更好。实施例9与实施例1相比，扩散板结构相同，量子点加入形态，但是由于是从主喂加入，加入之前需要和其他组分经过机械混合，混合过程中的作用力会导致量子点表面配体的破坏程度增多，导致高温高湿条件下的亮度保持率下降了一些。
对比例1～6与实施例1相比，分别改变了量子点扩散板的三层结构，扩散板的亮度保持率也明显下降。
对比例7～8与实施例1相比，尽管扩散板的结构相同，但是量子点的加入方式和形态不同，没有将量子点制备成溶液就直接加入，扩散板的亮度保持率也明显下降。其中，主喂时量子点粉体需要和树脂颗粒组分需要通过机械共混，容易破坏量子点表面配体，损害量子点的发光效率；另一方面，主喂时量子点需要经过树脂压缩熔融过程，也容易破坏量子点的表面配体，损害量子点发光效率。侧喂时量子点不需要和树脂颗粒组分经过机械混合，也不会经过压缩和熔融过程，减少量子点的配体破坏。说明量子点未经有机溶剂保护的情况下，直接通过机械共混、侧喂(减少外力作用)的方式加入，都会影响量子点的发光效率和高温高湿下亮度保持率。
对比例9和10与实施例相比，改变了量子点溶液含量，单位体积内量子点的含量过高或过低，也会导致高温高湿条件下的亮度保持率下降。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种量子点扩散板，其特征在于，由扩散层、量子点层和透明层组成，量子点层设于扩散层和透明层之间；
其中，所述量子点层包括以下组分及其重量份数：
基材100份、润滑剂1～2份、抗氧剂0.3～3份、耐候剂0.3～3份、量子点0.05～3份；所述量子点与有机溶剂制成量子点混悬液加入；
扩散层、量子点层和透明层为同一种基材。
2.根据权利要求1所述量子点扩散板，其特征在于，所述量子点为由Cd、Zn、Se、S、In、P中的两种或两种以上组成的合金材料。
3.根据权利要求2所述量子点扩散板，其特征在于，所述量子点选自CdZnSeS、CdZnSe、CdZnS中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述量子点扩散板，其特征在于，所述有机溶剂选自苯乙烯、甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯甲醚、四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述量子点扩散板，其特征在于，所述扩散层包括以下组分及其重量份数：
基材100份、光扩散母粒5～15份、润滑剂1～2份、抗氧剂0.3～3份、耐候剂0.3～3份。
6.根据权利要求5所述量子点扩散板，其特征在于，所述光扩散母粒包括以下组分及其重量份数：基材88～93份、光扩散剂6～10份、抗氧剂0.5～1份、润滑剂0.5～1份。
7.根据权利要求1所述量子点扩散板，其特征在于，所述透明层包括以下组分及其重量份数：
基材100份、润滑剂1～2份、抗氧剂0.3～3份、耐候剂0.3～3份。
8.根据权利要求1、5～7任一所述量子点扩散板，其特征在于，所述基材选自PP、COC、COP、GPPS、PMMA、AS、SMA、PETG、PCTG材料中的一种。
9.权利要求1～8任一所述量子点扩散板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、扩散层混料的制备：将基材、光扩散母粒、润滑剂、抗氧剂及耐候剂混合均匀，得扩散层混料；
S2、量子点层混料的制备：将基材、润滑剂、抗氧剂及耐候剂混合均匀，得量子点层混料；
S3、透明层混料的制备：将基材、润滑剂、抗氧剂及耐候剂混合均匀，得透明层混料；
S4、量子点扩散板的制备：将量子点与有机溶剂制成量子点混悬液通过计量***加入步骤S2所得量子点层混料中，混合均匀后，再和步骤S1所得扩散层混料、步骤S3所得透明层混料同时挤出，进行三层共挤，后加工，即得。
10.权利要求1～8任一所述量子点扩散板在显示、照明领域中的应用。
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