CN114653322B - 一种制备微、纳米粉体装置和工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于微、纳米粉体制备领域，具体为一种基于真空冷阴极电弧靶技术(真空环境下的金属靶材蒸气电弧)、电磁场约束形成等离子体束流技术和高速匀流气场技术制备微、纳米粉体的装置和工艺。该装置为水冷却的真空装置，由设置于真空室外部的磁场、与真空室相对应的电弧源阴极靶材和设置于真空室内的高速匀流气场、环形多孔冷却器、粉体收集器组成，聚焦后的等离子体束运动到对面的环形多孔冷却器，同时高速匀流气场将环形多孔冷却器中的离子束流进一步冷却并吹扫至收集器。本发明可实现在均匀微、纳米粉体的快速制备，是电弧离子镀在微、纳米粉体制备方面的新应用。

Description

一种制备微、纳米粉体装置和工艺

技术领域

本发明属于微、纳米粉体制备领域，具体为一种基于真空冷阴极电弧靶技术(真空环境下的金属靶材蒸气电弧)、电磁场约束形成等离子体束流技术和高速匀流气场技术制备微、纳米粉体的装置和工艺。

背景技术

纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料。随着材料的纳米化，材料的电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应和奇异特性，从而具有一系列优异的电学、磁学、光学、力学和化学等特性，因此备受人们的关注。纳米粉体材料是其中一类具有广阔应用前景的新型材料，由于制备工艺和过程的研究与控制对纳米粉体的微观结构和宏观性能具有重要的影响，因而其制备技术是关键。目前制备纳米粉体的途径大致有两种：一是粉碎法，即通过机械作用将粗颗粒物质逐步粉碎，如机械球磨法；另一种是造粒法，即利用原子、离子或分子通过成核和长大两个阶段合成。如喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法、真空蒸发冷凝法、激光高温燃烧法等，这些方法都有其各自的特点，同时也存在一定的局限性，由于受到工艺条件和生产成本的限制，大多有产率低、制备产物纯度较低、所含杂质不易清除、原料成本高等局限，难以实现工业化批量生产，因而发展高产率、低成本、高质量的制备方法至关重要。

等离子体法是目前生产纳米粉体的一种新技术，因为通过介质放电所产生的电弧等离子体及其射流，熔池温度高达几千度、甚至上万度，几乎能够熔融所有材料，而且可以比较方便地控制介质放电的环境氛围。采用等离子体方法不仅能够制备单质纳米材料，而且能够制备合金型纳米材料。等离子体制备纳米材料所需设备简单、操作方便、产率高、适用范围广，目前已成功用于制备单质金属纳米粉末、氮化物、氧化物、碳化物粉末等。

中国专利(公开号CN2488622Y，生产纳米金属粉装置)提供了一种用等离子体生产纳米材料的装置，该装置主要是利用高频电源放电产生等离子体弧为热源，使金属或者合金材料汽化蒸发，再经收集器冷却凝聚，从而生成纳米粉体，但是该装置等离子枪与坩埚之间的相对位置不能调节且制备的金属粉体的颗粒较大(～100微米)，需要额外的加料器和中频感应线圈，且上述的装置仅能用来制备金属微米量级粉体。为此，中国专利(公开号CN2712505Y，用等离子体制备纳米金属粉体的装置)对此作了改进，克服了以上装置的缺点。但是这些装置中的等离子体只是作为热源，用来蒸发坩埚中盛放的金属原材料。另外，还需要提供额外的附件如移动阴极等，使设备复杂化。

最近的中国专利(公开号CN102378461A，一种环形均匀气流供粉装置)采用直流电弧等离子体法来制备纳米粉体。直流电弧等离子体法是一种在惰性气氛或反应性气氛下通过电弧放电使气体电离产生高温等离子体，从而在等离子体增强的气氛中发生物理或化学变化产生气相沉积的材料制备方法。在等离子体反应器内通入所需的反应气体，即可在气体放电后形成金属或各类化合物的纳米材料。然而这种方法需要提供额外的供粉装置，使金属或者合金的原料在等离子体区熔融后再进行冷却形成纳米粉体。该法由于在熔融后离子束流未加控制，因此粉体的粒径和均匀性难以保证。而且，上述的等离子体方法都需要附加设备如坩埚、供粉装置等来提供粉体的原料。

阳极弧放电等离子体方法也是制备纳米粉体的一种常用方法。其原理是在点燃电弧后的很短时间内，阳极金属被加热熔融蒸发形成蒸汽，大量颗粒状烟灰与周围惰性气体原子激烈碰撞，并向四周扩散形成金属纳米粉末。但这种方法最大的问题是阳极损耗特别大，控制和匹配主要工艺参数如气体压力、电弧电流、电弧电压、气体种类、电极间距及冷却背景等非常难。

真空电弧是在真空室中阴极靶材表面上产生大量电弧斑点，该斑点熔池局部高温，使作为靶材的阴极材料瞬时蒸发和离化，产生电离度高而且离子能量大的等离子体束流，该束流包括电子、金属离子、中性原子和熔化液滴(即大颗粒)。如果电弧等离子体受到电磁场的约束作用，则弧柱可被压缩形成聚束弧等离子体。聚束弧等离子体与普通电弧相比，其弧柱经过约束压缩后温度升高，温度梯度增大，使电弧等离子体能量密度升高，离化率更高，并导致等离子体离子束流呈喷射状脱离电弧的高温区形成过饱和蒸气，然后在高速匀流冷却气体与离子束流对高速匀流气场流的作用下扩散，进而形核、凝聚生长成纳米颗粒沉积在收集器上。纳米粒子的生长机制主要有吸附生长和凝聚生长。晶核吸附生长速度的大小与晶核的表面积大小以及蒸气密度的大小有关，晶核尺寸越大，蒸气密度越大，则晶核的生长速度就越快；当蒸气内的颗粒浓度达到一定程度且蒸气密度很小时，晶核间发生布朗碰撞，进行凝聚生长，在高温环境温度作用下，一旦发生碰撞，就可以迅速融合长大。

传统的真空电弧源产生的等离子体中存在大量的大颗粒，以金属阴极靶材为例，其放电模式为低电压高电流，造成金属靶材表面有许多高度明亮的阴极斑点在快速运动。阴极斑点的产物是电子、金属离子、中性原子和熔化液滴(即大颗粒)。阴极斑点的运动决定了整个电弧的运动，而且关系到电弧放电的稳定性、阴极靶材的有效利用、大颗粒的净化等众多关键问题。由于弧斑的运动与磁场的分布有很大关系，通常会在阴极靶材后部施加一永磁铁组成的轴向磁场以约束弧斑运动并改善电弧放电稳定性，但效果并不明显。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于真空冷阴极电弧靶技术(真空环境下的金属靶材蒸气电弧)、电磁场约束形成等离子体束流技术和高速匀流气场技术制备微、纳米粉体的装置和工艺，将等离子体源本身作为粉体的原料，并提高纳米颗粒的成核率，实现生产颗粒均匀、粒径小的微、纳米粉体。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种制备微、纳米粉体装置，该装置为真空装置，由设置于真空室外部的磁场、与真空室相对应的电弧源阴极靶材和设置于真空室内的高速匀流气场、环形冷却器、收集器组成，其中：磁场分别位于电弧源阴极靶材后部、电弧源阴极靶材前部、电弧源阴极靶材发射等离子体的出口处和等离子体的传输通道上；电弧源阴极靶材前部与环形冷却器相对应，经磁场聚焦后的等离子体束流正对环形冷却器，环形冷却器的上方和下方分别设置高速匀流气场，粉体收集器设置于真空室的底部。

所述的制备微、纳米粉体装置，磁场全部由电磁线圈产生。

所述的制备微、纳米粉体装置，电磁线圈置于真空室外，套在电弧源阴极靶材外部的法兰套上，与法兰套之间通过绝缘保护，并与电弧源阴极靶材同轴设置，位置可调。

所述的制备微、纳米粉体装置，高速匀流气场由气体喷嘴和气体喷嘴喷出的气体组成，气体为氮气或者氩气。

所述的制备微、纳米粉体装置，环形冷却器为双层中空多孔面板组成或者为双层中空带环形栅栏框和切口的多孔面板组成，切口位于多孔面板的外周，环形栅栏框位于多孔面板的环形中空部分。

所述的制备微、纳米粉体装置，切口数为4～12个，入口方向与法向成30～60度夹角；环形栅栏框由四周具有向外辐射状均匀间隙分布的20个以上矩形栅栏组成。

所述的制备微、纳米粉体装置，整个真空装置***设置真空室壁冷却水管，粉体收集器与真空腔体部分通过橡胶O型圈连接密封。

一种制备微、纳米粉体的工艺，包括如下步骤：

(1)抽真空至真空室内真空度达到(1～10)×10^-3Pa时，通入氩气并维持真空室气体压强在0.5～5.0Pa；

(2)调节约束磁场线圈电流为1.0～3.0A，对应磁感应强度100～300高斯；

(3)打开禁束磁场旋转装置的开关，调节禁束磁场线圈电流为2.0～3.0A，对应磁感应强度200～300高斯；；

(4)调节聚束磁场电磁线圈I电流至3.0～5.0A，对应磁感应强度300～500高斯；调节聚束磁场电磁线圈II电流至5.0～7.0A，对应磁感应强度500～700高斯；

(5)调整氩气流量，使真空室气压保持为0.5～5.0Pa；开通真空壁冷却水，高速匀流气场中通入气体，高速匀流气场I的流量为150～300sccm，高速匀流气场II的流量为50～150sccm；流量稳定后，开启电弧源阴极靶材弧光放电，弧流为50～100A，待正常工作后，即开始微米或纳米颗粒的制备；

经聚束磁场聚焦后的等离子体离子束流运动到正对的环形冷却器，同时环形冷却器另一侧的一组高速匀流气场产生的气流对离子束流进一步冷却，并被另一组的高速匀流气场产生的气流吹扫到通冷却水的真空室壁，被真空室壁冷却水冷却后沉积在粉体收集器中，形成纳米或微米粉体。

所述的制备微、纳米粉体的工艺，高速匀流气场的气流大小通过质量流量计来控制，以改变冷却粉体颗粒的冷却速度和粉体颗粒的大小，高速匀流气场I的气流大于高速匀流气场II的气流；高速匀流气场I和高速匀流气场II的流量分别为100sccm和150sccm情况下产生微米粉体，微米粉体的粒度范围为10～100微米；高速匀流气场I和高速匀流气场II的流量分别为150sccm和200sccm时产生纳米粉体，纳米粉体的粒度范围为10～500纳米。

所述的制备微、纳米粉体的工艺，电弧源阴极靶材采用纯金属靶材：钛靶、锌靶、铬靶、镁靶、铌靶、锡靶、铝靶、锆靶、铜靶、银靶、钴靶、金靶、钇靶、铈靶或钼靶；或者，电弧源阴极靶材采用金属合金靶材：钛-铝合金靶、铬-铝合金靶、MCrAlY合金靶或二硼化钨合金靶；从而，制备金属、金属合金、金属氮化物、金属碳化物、金属氧化物或金属碳氮化物微米或纳米粉体。

本发明的技术原理：

本发明将受控冷阴极靶材产生的等离子体束流作为粉体的原料，采用设置于真空室外部的三套电磁线圈组成的磁场，依次为约束磁场、禁束磁场和聚束磁场，以控制弧斑在阴极靶材表面的运动，减少靶材大颗粒的发射，改善弧斑的放电形式和工作稳定性，同时聚焦等离子体束流，增加其密度。并使用两组高速匀流气场提高骤冷速度，不仅有效地减少了电弧源中大颗粒的发射问题，而且可以提高纳米颗粒的成核率，实现生产颗粒均匀、粒径小的纳米粉体。

本发明采用双层中空多孔面板组成或双层中空带环形栅栏框和切口的多孔面板组成的环形冷却器，聚束等离子体流通过多孔，被一组高速匀流气场产生的气流经过环形的栅栏从切口喷出冷却形成粉体，并被另一组高速匀流气场产生的气流吹至收集器中，不仅保证各个方向均匀出粉，而且提高了冷却速度。

本发明中高速匀流气场对整个生长区内的成核粒子附加了一个定向速度，促使粒子快速离开高温生长区域，抑制了成核粒子的吸附生长和凝聚生长，因此颗粒粒径较小，粒径分布范围也较窄。

本发明采用的聚束弧等离子体电弧中心和外界高速匀流冷气场对流产生的高温梯度场，使金属蒸汽束流非常快和容易扩散到低温区域形成高过饱和蒸汽，有比较高的形核率；由于聚束电弧等离子体的能量密度比较高，纳米颗粒的成核率提高，因此生成的纳米粒子颗粒均匀，粒径小。

为了减少大颗粒，一方面要尽可能扩大横向磁场分量的面积与强度，一方面又要限制弧斑的运动。为此本发明在电弧源阴极靶材上设计使用了电磁线圈组成的约束磁场和禁束磁场，约束磁场作用于电弧源阴极靶材后部，以约束电弧弧斑仅在阴极靶材表面运动；禁束磁场作用于电弧源阴极靶材前部，禁锢和控制阴极靶材表面弧斑的运动，以减少靶材大颗粒的发射，改善弧斑的放电形式和工作稳定性。该设计实现了弧斑在整个靶面的刻蚀运动，有效地改善了弧斑的放电形式，约束了液滴大颗粒的喷射，从源头上解决了制备微、纳米粉体尺寸的控制问题。同时在电弧等离子体出口处设置电磁线圈组成的一套两组聚束磁场以形成聚束弧等离子体，通过高速匀流气场产生的气流提高等离子体束流的过冷度，并与真空室壁设置的冷却水的共同作用下形成颗粒均匀且粒径小的纳米粒子。

因此，本发明基于真空冷阴极电弧靶技术(真空环境下的金属靶材蒸气电弧)和采用相应电磁场约束形成等离子体束流技术，并使用高速匀流气场提高骤冷速度(△T)，可获得晶粒尺寸均匀、可控的微、纳米粉。本发明提出了一种全新的制备微纳米材料的装置和工艺。

本发明的优点和积极效果为：

1、本发明提出一种基于真空冷阴极电弧靶技术(真空环境下的金属靶材蒸气电弧)、电磁场约束形成等离子体束流技术和高速匀流气场技术制备微、纳米粉体的装置和工艺。)该装置集成了电磁线圈组成的三套磁场，不仅可以有效控制电弧源中弧斑的运动，而且能够约束液滴大颗粒的喷射，从源头上解决了制备微、纳米粉体尺寸的控制问题，大幅减少电弧源中的大颗粒，可制备颗粒均匀、粒径小的微、纳米粉。

2、本发明提出的装置，三套磁场都设置于真空室外，易于冷却电磁线圈，特别是在提高磁场强度的时候，避免了高温的限制。

3、本发明提出的装置，高速匀流气场的气流和真空室壁加冷却水组合作用，可实现等离子体中粒子的快速冷却。

4、本发明提出的装置，高速匀流气场的气流大小可以通过质量流量计来控制，以改变冷却粉体颗粒的冷却速度和控制粉体颗粒的大小。

5、本发明电弧源阴极靶材，可采用纯金属靶材：钛靶、锌靶、铬靶、镁靶、铌靶、锡靶、铝靶、锆靶、铜靶、银靶、钴靶、金靶、钇靶、铈靶或钼靶。也可采用金属合金靶材：钛-铝合金靶、铬-铝合金靶、MCrAlY合金靶或二硼化钨合金靶。采用上述靶材可用于制备金属、金属合金微、纳米粉体，也可选择不同的反应气体制备金属氮化物、金属碳化物、金属氧化物或金属碳氮化物等微、纳米粉体。

6、本发明提出的装置，收集器与真空腔体部分通过橡胶O型圈连接密封，可以从真空腔体分离便于取粉。

附图说明

图1为本发明整个装置结构示意图。

图2为本发明环形冷却器截面结构示意图。其中，(a)图为双层中空多孔面板组成的环形冷却器；(b)图为双层中空带环形栅栏框和切口的多孔面板组成的环形冷却器。

图中，1电弧源阴极靶材；2电弧源阴极靶冷却水管；3引弧线圈；4引弧针；5约束磁场电磁线圈；6禁束磁场电磁线圈；7禁束磁场电磁线圈冷却水管；8高速匀流气场I；9聚束磁场电磁线圈I；10聚束磁场电磁线圈II；11聚束等离子体；12高速匀流气场II；13环形冷却器；14真空室壁冷却水管；15粉体收集器；16真空室；17切口；18多孔面板；19栅栏框。

具体实施方式

在具体实施过程中，本发明基于真空冷阴极电弧靶技术(真空环境下的金属靶材蒸气电弧)、电磁场约束形成等离子体束流技术和高速匀流气场技术制备微、纳米粉体的装置。该装置为真空装置，由设置于真空室外部的三套磁场、与真空室相对应的电弧源阴极靶材和设置于真空室内的两组高速匀流气场、环形冷却器、收集器组成，三套磁场分别为约束磁场、禁束磁场和聚束磁场，其中：约束磁场作用于电弧源阴极靶材后部，以约束电弧弧斑仅在阴极靶材表面运动；禁束磁场作用于电弧源阴极靶材前部，禁锢和控制阴极靶材表面弧斑的运动，以约束靶材大颗粒的喷射，改善弧斑的放电形式和工作稳定性，产生成分均匀的微纳米级尺寸的粒子组成的等离子体束；聚束磁场分为两组，分别位于电弧源阴极靶材发射等离子体的出口处和等离子体的传输通道上，以聚焦等离子体离子束流；聚焦后的等离子体离子束流运动到正对的环形冷却器，同时环形冷却器另一侧的一组高速匀流气场产生的气流对离子束流进一步冷却，并被另一组的高速匀流气场产生的气流吹扫到收集器中。

本发明中，整个真空装置***用冷却水冷却，真空室内设置两组高速匀流气场冷却粉体颗粒。

本发明中，约束磁场、禁束磁场和聚束磁场等三套磁场全部由电磁线圈产生。

本发明中，禁束磁场电磁线圈置于真空室外，套在电弧源阴极靶材外部的法兰套上，与法兰套之间通过绝缘保护；法兰套采用不导磁的不锈钢制作，为空心结构，通冷却水保护；禁束磁场电磁线圈、法兰套与电弧源阴极靶材同轴设置，禁束磁场电磁线圈在法兰套上的位置可调。

本发明中，高速匀流气场由气体喷嘴和气体喷嘴喷出的气体组成，气体为氮气或者氩气。

本发明中，高速匀流气场的气流大小可以通过质量流量计来控制，以改变冷却粉体颗粒的冷却速度和粉体颗粒的大小。

本发明中，该装置中使用的阴极靶材可采用纯金属靶材：钛靶、锌靶、铬靶、镁靶、铌靶、锡靶、铝靶、锆靶、铜靶、银靶、钴靶、金靶、钇靶、铈靶或钼靶。或可采用金属合金靶材：钛-铝合金靶、铬-铝合金靶、MCrAlY合金靶、二硼化钨合金靶。可制备金属、金属合金、金属氮化物、金属碳化物、金属氧化物、金属碳氮化物微纳米粉体。

本发明中，环形冷却器为双层中空多孔面板组成或双层中空带环形栅栏框和切口的多孔面板组成。

本发明中，切口数为4～12个，入口方向与法向成30～60度夹角。

本发明中，环形栅栏框由四周具有向外辐射状均匀间隙分布的20个以上矩形栅栏组成。

本发明中，收集器与真空腔体部分通过橡胶O型圈连接密封，可以从真空腔体分离便于取粉。

如图1所示，本发明制备微、纳米粉体的装置，包括电弧源阴极靶材1、电弧源阴极靶冷却水管2、引弧线圈3、引弧针4、约束磁场电磁线圈5、禁束磁场电磁线圈6、禁束磁场电磁线圈冷却水管7、高速匀流气场I8、聚束磁场电磁线圈I9、聚束磁场电磁线圈II10、聚束等离子体11、高速匀流气场II12、环形冷却器13、真空室壁冷却水管14、粉体收集器15、真空室16等，具体结构如下：

本发明具有真空室16，真空室16的外部设置真空室壁冷却水管14，真空室16的底部设置粉体收集器15，粉体收集器15与真空腔体部分通过橡胶O型圈连接密封，可以从真空腔体分离便于取粉。真空室16的中下部为半中空结构，所述半中空结构中设置电弧源阴极靶材1、约束磁场电磁线圈5、禁束磁场电磁线圈6、聚束磁场电磁线圈I9和聚束磁场电磁线圈II10，电弧源阴极靶材1、约束磁场电磁线圈5、禁束磁场电磁线圈6、聚束磁场电磁线圈I9和聚束磁场电磁线圈II10均位于真空室16之外，真空室16的中上部设置高速匀流气场II12。本发明具有电弧源阴极靶材1，电弧源阴极靶材1后部设置有约束磁场电磁线圈5，电弧源阴极靶材1所用的电弧源阴极靶冷却水管2包括进水管和出水管，用于冷却靶材。本发明具有引弧线圈3以及与引弧线圈3相连接的引弧针4，电弧源阴极靶材1的前端设置引弧针4，引弧针4与引弧线圈3相连，用于在电弧源阴极靶材面上起弧。禁束磁场电磁线圈6套在电弧源阴极靶材外部的法兰套上，与法兰套之间通过绝缘保护。禁束磁场电磁线圈6所用的禁束磁场电磁线圈冷却水管7包括进水管和出水管，用于冷却禁束磁场电磁线圈。在电弧源阴极靶材1发射的等离子体出口处设置聚束磁场电磁线圈I9，在等离子体进入真空室的等离子体传输通道处设置聚束磁场电磁线圈II10。

禁束磁场电磁线圈产生禁束磁场，用于禁锢和控制阴极靶材表面弧斑的运动，以减少靶材大颗粒的发射，改善弧斑的放电形式和工作稳定性。在禁束磁场的作用后，电弧源阴极靶材1发射出来的等离子体被设置于出口处的聚束磁场电磁线圈I9和设置于等离子体传输通道上的聚束磁场电磁线圈II10产生的聚束磁场所约束成聚束等离子体11，增加其密度。

环形冷却器13位于真空室16内的中上部，且位于聚束等离子体11与高速匀流气场II12之间，环形冷却器13的下方与聚束等离子体11相对应，环形冷却器13的上方与高速匀流气场II12相对应。

如图2所示，环形冷却器13为上下相对平行设置的双层中空多孔面板18组成(图2a)，多孔面板18的平均孔径为0.5～1mm，多孔面板18的厚度为1～2mm，多孔面板18上的贯通孔分布密度为1.27×10⁶～5.09×10⁶个/m²；或者，环形冷却器13为上下相对平行设置的双层中空带环形栅栏框19和切口17的多孔面板18组成(图2b)，切口17位于多孔面板18的外周，环形栅栏框19位于多孔面板18的环形中空部分。

在实施例中，切口数为8个，入口方向与法向成45度夹角。环形栅栏框19由四周具有向外辐射状均匀间隙分布的20个矩形栅栏组成。

如图1和图2b所示，聚束等离子体11喷射至双层中空带环形栅栏框19和切口17的多孔面板18组成的环形冷却器13，聚束等离子体穿过环形冷却器中的多孔面板18后，被高速匀流气场II12通过栅栏框19吹扫至切口17处冷却，并沿切线方向吹出环形冷却器形成微米或纳米粉体，使粉体材料有足够的时间在各个方向均匀分布。同时高速匀流气场I8将出来的粉体吹至通冷却水的真空室壁，被真空室壁冷却水管14冷却后沉积在粉体收集器15里形成微米或纳米粉体，其中高速匀流气场I8的气流大于高速匀流气场II12的气流，高速匀流气场I8的流量为150～300sccm，高速匀流气场II12的流量为50～150sccm。

下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。

实施例1

本实施例中，纳米粉体的制备过程如下：

首先抽真空至真空室内真空度达到6×10^-3Pa时，通入氩气并维持真空室气体压强在1.0Pa；调节约束磁场线圈电流为2.0A，对应磁感应强度200高斯；打开禁束磁场旋转装置的开关，调节聚束磁场电磁线圈I电流至4.0A，对应磁感应强度400高斯；调节聚束磁场电磁线圈II电流至6.0A，对应磁感应强度600高斯；然后调整氩气流量，使真空室气压保持为0.5Pa。开通真空壁冷却水，高速匀流气场中通入气体，高速匀流气场I8和高速匀流气场II12的流量分别为150sccm和200sccm。流量稳定后，开启电弧源阴极靶材弧光放电，弧流为60A，待正常工作后，即开始纳米颗粒的制备。高速匀流气场I8将出来的粉体吹至通冷却水的真空室壁，被真空室壁冷却水管14冷却后沉积在粉体收集器15里形成纳米粉体。

本实施例中，靶材为钛靶，纳米粉体的粒度为10～500纳米。通过高速匀流气场的气流大小可以通过质量流量计来控制，以改变冷却粉体颗粒的冷却速度和控制粉体颗粒的大小。

实施例2

本实施例中，微米粉体的制备过程如下：

首先抽真空至真空室内真空度达到1×10^-2Pa时，通入氩气并维持真空室气体压强在2.0Pa；调节约束磁场线圈电流为1.0A，对应磁感应强度100高斯；打开禁束磁场旋转装置的开关；调节聚束磁场电磁线圈I电流至2.0A，对应磁感应强度200高斯；调节聚束磁场电磁线圈II电流至3.0A，对应磁感应强度300高斯；然后调整氩气流量，使真空室气压保持为1.0Pa。开通真空壁冷却水，高速匀流气场中通入气体，高速匀流气场I8和高速匀流气场II12的流量分别为100sccm和150sccm。流量稳定后开启电弧源阴极靶材弧光放电，弧流为50A，待正常工作后，即开始微米颗粒的制备。高速匀流气场I8将出来的粉体吹至通冷却水的真空室壁，被真空室壁冷却水管14冷却后沉积在粉体收集器15里形成微米粉体。

本实施例中，靶材为钛靶，微米粉体的粒度为10～100微米。通过高速匀流气场的气流大小可以通过质量流量计来控制，以改变冷却粉体颗粒的冷却速度和控制粉体颗粒的大小。

实施例结果表明，本发明可实现在均匀微、纳米粉体的快速制备，是电弧离子镀在微、纳米粉体制备方面的新应用。

Claims (8)

1.一种制备微、纳米粉体装置，其特征在于，该装置为真空装置，由设置于真空室外部的磁场、与真空室相对应的电弧源阴极靶材和设置于真空室内的高速匀流气场、环形冷却器、收集器组成，其中：磁场分别位于电弧源阴极靶材后部、电弧源阴极靶材前部、电弧源阴极靶材发射等离子体的出口处和等离子体的传输通道上；电弧源阴极靶材前部与环形冷却器相对应，经磁场聚焦后的等离子体束流正对环形冷却器，环形冷却器的上方和下方分别设置高速匀流气场，粉体收集器设置于真空室的底部；

环形冷却器为双层中空带环形栅栏框和切口的多孔面板组成，切口位于多孔面板的外周，环形栅栏框位于多孔面板的环形中空部分；

切口数为4～12个，入口方向与法向成30～60度夹角；环形栅栏框由四周具有向外辐射状均匀间隙分布的20个以上矩形栅栏组成。

2.按照权利要求1所述的制备微、纳米粉体装置，其特征在于，磁场全部由电磁线圈产生。

3.按照权利要求2所述的制备微、纳米粉体装置，其特征在于，电磁线圈置于真空室外，套在电弧源阴极靶材外部的法兰套上，与法兰套之间通过绝缘保护，并与电弧源阴极靶材同轴设置，位置可调。

4.按照权利要求1所述的制备微、纳米粉体装置，其特征在于，高速匀流气场由气体喷嘴和气体喷嘴喷出的气体组成，气体为氮气或者氩气。

5.按照权利要求1所述的制备微、纳米粉体装置，其特征在于，整个真空装置***设置真空室壁冷却水管，粉体收集器与真空腔体部分通过橡胶O型圈连接密封。

6.一种利用权利要求1所述装置制备微、纳米粉体的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)抽真空至真空室内真空度达到(1～10)×10^-3Pa时，通入氩气并维持真空室气体压强在0.5～5.0Pa；

(2)调节约束磁场线圈电流为1.0～3.0A，对应磁感应强度100～300高斯；

(3)打开禁束磁场旋转装置的开关，调节禁束磁场线圈电流为2.0～3.0A，对应磁感应强度200～300高斯；

(4)调节聚束磁场电磁线圈I电流至3.0～5.0A，对应磁感应强度300～500高斯；调节聚束磁场电磁线圈II电流至5.0～7.0A，对应磁感应强度500～700高斯；

(5)调整氩气流量，使真空室气压保持为0.5～5.0Pa；开通真空壁冷却水，高速匀流气场中通入气体，高速匀流气场I的流量为150～300sccm，高速匀流气场II的流量为50～150sccm；流量稳定后，开启电弧源阴极靶材弧光放电，弧流为50～100A，待正常工作后，即开始微米或纳米颗粒的制备；

经聚束磁场聚焦后的等离子体离子束流运动到正对的环形冷却器，同时环形冷却器另一侧的一组高速匀流气场产生的气流对离子束流进一步冷却，并被另一组的高速匀流气场产生的气流吹扫到通冷却水的真空室壁，被真空室壁冷却水冷却后沉积在粉体收集器中，形成纳米或微米粉体。

7.按照权利要求6所述的制备微、纳米粉体的工艺，其特征在于，高速匀流气场的气流大小通过质量流量计来控制，以改变冷却粉体颗粒的冷却速度和粉体颗粒的大小，高速匀流气场I的气流大于高速匀流气场II的气流；高速匀流气场I和高速匀流气场II的流量分别为100sccm和150sccm情况下产生微米粉体，微米粉体的粒度范围为10～100微米；高速匀流气场I和高速匀流气场II的流量分别为150sccm和200sccm时产生纳米粉体，纳米粉体的粒度范围为10～500纳米。

8.按照权利要求6所述的制备微、纳米粉体的工艺，其特征在于，电弧源阴极靶材采用纯金属靶材：钛靶、锌靶、铬靶、镁靶、铌靶、锡靶、铝靶、锆靶、铜靶、银靶、钴靶、金靶、钇靶、铈靶或钼靶；或者，电弧源阴极靶材采用金属合金靶材：钛-铝合金靶、铬-铝合金靶、MCrAlY合金靶或二硼化钨合金靶；从而，制备金属、金属合金、金属氮化物、金属碳化物、金属氧化物或金属碳氮化物微米或纳米粉体。