CN114645153B - 一种高强高导铜银合金丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种高强高导铜银合金丝及其制备方法,高强度高电导率铜银合金以电解纯铜和高纯银(99.99%)为原料,采用真空磁悬浮熔炼得到铜银合金铸锭。对铸锭进行多次自由锻造和最终模锻,锻造成铜银合金圆棒。先对铜银合金圆棒进行连续拉拔,然后采用中拉连退和细拉连退,最终采用连续拉拔,累积变形量达到90~95%获得直径0.03mm以下微丝,在保护气氛连退火炉中,温度150~350℃进行退火,得到拉伸强度不低于1GPa,电导率不低于80%IACS的高强高导铜银合金丝。本发明制备的铜银合金丝具有强度高、导电性能好、组织均匀和表面光滑等优点,且成品率高,便于后续分装、绞线等;可满足高强磁场***、引线框架等领域对高强高导导体材料的需要。
Description
技术领域
本发明属于铜银合金丝线材制备技术领域,具体涉及一种高强高导铜银合金丝及其制备方法。
背景技术
强磁场作为重要的极端物理条件,是研究高温超导、磁悬浮等的必要试验条件。强磁场线圈要求导体材料同时具备高强度来承受来自磁场的洛伦兹力,并具有良好的电导率以降低焦耳热。随着磁场强度的要求越来越高,对绕组线圈导体材料的力学性能和导电性能提出更高的要求,即强度达到1GPa,同时满足电导率达到80%IACS以上。
铜基合金作为性价比高的导体材料,目前已经开发出了纤维增强的Cu-Fe,Cu-Nb和Cu-Ag合金,以满足强磁体的应用要求。遗憾的是,尽管Cu-Fe和Cu-Nb合金的强度可达到900MPa以上,但其导电率却低于56%IACS。
高强度和高电导率在铜基合金的研发和制备中是一对矛盾的参数,众多铜基合金中,由于Cu和Ag具有相同的滑移***和相近的应变特征,Cu-Ag合金具有最好的强度和导电性匹配关系。因此,Cu-Ag合金是满足强磁体的应用要求的最佳材料。且必须采用适当的制备技术和方法,在提高Cu-Ag合金强度的情况下,确保Cu-Ag合金仍具备优异的导电性。
铜银合金丝线材目前制备过程中,由于多次热处理的引入可能导致个别晶粒的粗化、长大,影响合金材料整体晶粒组织的均匀性及限制了材料的进一步加工;热处理的方法、时间、温度的选择都会对合金晶体组织产生决定性的影响;因此,选择适宜的加工工艺和热处理方法,将有助于最大限度的提升材料组织的均匀性,简化材料的加工过程,最大程度上平衡Cu-Ag合金的强度和电导率。
在现有的技术中,CN105261422A公开了一种高强度高电导率铜银合金线的制备方法,并具体公开了该合金成分为Ag10wt%,铜余量,及该合金的制备方法:1)铜银合金铸锭,2)对铸锭进行850℃,7h的热处理,3)对合金进行4道次拉拔加工,并在440℃保温12h,4)进行47道次连续拉拔。由于其在连续拉拔过程中及拉拔后均未进行热处理,所制得的铜银合金材料在电导率仅为70%IACS的情况下,其抗拉强度强度也没有达到1GPa。
又如,CN105063412A公开了一种高导无氧铜银合金杆及其生产工艺,工艺流程中熔炼部分采用上引连铸,上引连铸工艺的牵引/停止特性所带来的合金杆组织不均匀会影响合金丝线材在深度拉拔应变下的加工性和组织均匀性。
因此,如何科学合理的设计出一种生产工艺,用以生产出强度达到1GPa,同时满足电导率达到80%IACS以上的高强度高电导率的铜银合金是本领域研发人员关注的重点之一。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种高强高导铜银合金丝及其制备方法,所制备的铜银合金强度高,电导率性能好,且具有良好的组织均匀性和较好的应用前景。
本发明提供一种高强高导铜银合金丝,按重量百分比计:铜和银的共同含量为99.995%,银含量2~4%,氧含量≤5ppm,铁、镍、硫和磷及其他不可避免杂质含量之和不超过10ppm;高强高导铜银合金丝的拉伸强度不低于1GPa,电导率不低于80%IACS。
本发明提供一种高强高导铜银合金丝的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:选择纯度99.99%以上的阴极电解纯铜和高纯银作为原材料;
步骤2:采用真空磁悬浮熔炼,在真空环境下制备铜银合金铸锭;
步骤3:对铜银合金铸锭进行多次自由锻和最终模锻,制备铜银合金棒材;
步骤4:将铜银合金棒材进行反复拉拔和中间退火后,进行最终回复退火得到高强度高电导率铜银合金丝。
在本发明的高强高导铜银合金丝的制备方法中,所述步骤1中原材料为高纯阴极电解纯铜和高纯银,按重量百分比计:铜和银的共同含量为99.995%,银含量2~4%,氧含量≤5ppm,铁、镍、硫和磷及其他不可避免杂质含量之和不超过10ppm。
在本发明的高强高导铜银合金丝的制备方法中:所述步骤2中真空磁悬浮熔炼过程中将溶液升温至1250℃~1300℃保温熔炼1~2h,缓慢降低功率到最小至停止加热,后随炉冷却至室温,得到铜银合金铸锭。
在本发明的高强高导铜银合金丝的制备方法中,所述步骤3中对铜银合金铸锭在800~850℃进行多次自由锻造和最终模锻,锻造成铜银合金圆棒。
在本发明的高强高导铜银合金丝的制备方法中:所述步骤4中拉拔加工的总加工变形率为99.9975%,最终拉拔应变η=13,所述反复拉拔和中间退火的具体过程为:
步骤4.1:将铜银合金圆棒进行连续拉拔至拉拔应变2.0<η≤3.0的铜银合金丝后置于真空退火炉中,在氩气气氛的保护下,以2~8℃/min的升温速率升温至450~550℃后保温20~30min,后随炉冷却至室温;
步骤4.2:将拉拔应变2.0<η≤3.0的铜银合金丝拉拔至3.0<η≤4.0的铜银合金丝后置于真空加热炉中,在氩气气氛的保护下以2~8℃/min的升温速率升温至350℃~450℃后保温10~20min,后随炉冷却至室温;
步骤4.3:将拉拔应变3.0<η≤4.0的铜银合金丝拉拔至6.0<η≤7.0的铜银合金丝后采取连续退火,连续退火电流为180A;电压为20V;
步骤4.4:将拉拔应变6.0<η≤7.0的铜银合金丝拉拔至9.0<η≤10.0的铜银合金丝后采取连续退火,连退电流为260A;电压为30V;
步骤4.5:将拉拔应变9.0<η≤10.0的铜银合金丝拉拔至最终拉拔应变η=13.00时,在保护气氛连续退火炉中,速度400~600m/min,温度150~350℃进行退火。
在本发明的高强高导铜银合金丝的制备方法中:所述步骤4中将铜银合金圆棒进行拉拔,拉拔应变η≤3.8时,道次变形量为10~20%,拉丝速度为6-24m/min;3.8<η≤6.4时,道次变形量为12%~15%,拉丝速度为20-300m/min;6.4<η≤10.6时,道次变形量为10%~12%,拉丝速度为600-1200m/min;10.6<η≤13时,道次变形量为8%~9%,拉丝速度为800-1200m/min。
一种高强高导铜银合金丝及其制备方法,至少具有以下有益效果:
1、本发明通过技术优化,最大限度的保证合金晶粒组织的均匀性,以及防止由于个别晶粒异常长大影响进一步的加工性能,从而高效稳定的生产单根长度大于3万米的铜银合金丝,成品率高。
2、铜银合金强度高,导电性能好,充分发挥铜银合金的强化作用并保持材料整体的电导率,能很好地适应各种应用环境对铜银合金丝性能的要求。
3、本发明所提供的生产方法步骤简单,易于操作,适于大规模工业化生产且组织均匀不易于断线。因此,本发明所述的高强度高电导率铜银合金的制备方法具有优越的应用价值和市场潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1的不同应变下铜银合金的抗拉强度和电导率;
图2为实施例1的铜银合金拉拔应变η=13.00时的TEM照片;
图3为实施例1的铜银合金拉拔应变η=13.00时的SEM-EBSD照片。
具体实施方式
本发明公开了一种高强高导铜银合金丝及其制备方法,高强度高电导率铜银合金以电解纯铜和高纯银(99.99%)为原料,铜和银的共同含量99.995%,银含量2~4%,氧含量≤5ppm,铁、镍、硫和磷及其他不可避免杂质含量之和不超过10ppm。采用真空磁悬浮熔炼得到铜银合金铸锭。铸锭在800~850℃进行多次自由锻造和最终模锻,锻造成铜银合金圆棒。铜银合金圆棒进行连续拉拔,道次变形量为10~20%,累积变形量达到70~80%时,在350~550℃退火10~30min。然后采用中拉连退和细拉连退,道次变形量为10~15%,累积变形量达到80~95%,拉拔速度600~1200m/min,连退电流150~300A,电压15~35V。最终采用连续拉拔,道次变形量为5~10%,累积变形量达到90~95%获得直径0.03mm以下微丝,在保护气氛连退火炉中,速度400~600m/min,温度150~350℃进行退火,得到拉伸强度不低于1GPa,电导率不低于80%IACS的高强高导铜银合金丝材。本发明制备的铜银合金丝材具有强度高、导电性能好、组织均匀和表面光滑等优点,且成品率高,便于后续分装、绞线等;可以满足高强磁场***、引线框架等领域对高强高导导体材料的需要。
本发明的一种高强高导铜银合金丝的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:选择纯度99.99%以上的阴极电解纯铜和高纯银作为原材料;
具体实施时,原材料为高纯阴极电解纯铜和高纯银,按重量百分比计:铜和银的共同含量为99.995%,银含量2~4%,氧含量≤5ppm,铁、镍、硫和磷及其他不可避免杂质含量之和不超过10ppm。
步骤2:采用真空磁悬浮熔炼,在真空环境下制备铜银合金铸锭;
步骤3:对铜银合金铸锭进行多次自由锻和最终模锻,制备铜银合金棒材;
步骤4:将铜银合金棒材进行反复拉拔和中间退火后,进行最终回复退火得到高强度高电导率铜银合金丝,拉拔加工的总加工变形率为99.9975%,最终拉拔应变η=13。
具体实施时,所述反复拉拔和中间退火的具体过程为:
步骤4.1:将铜银合金圆棒进行连续拉拔至拉拔应变2.0<η≤3.0的铜银合金丝后置于真空退火炉中,在氩气气氛的保护下,以2~8℃/min的升温速率升温至450~550℃后保温20~30min,后随炉冷却至室温;
步骤4.2:将拉拔应变2.0<η≤3.0的铜银合金丝拉拔至3.0<η≤4.0的铜银合金丝后置于真空加热炉中,在氩气气氛的保护下以2~8℃/min的升温速率升温至350℃~450℃后保温10-20min,后随炉冷却至室温;
步骤4.3:将拉拔应变3.0<η≤4.0的铜银合金丝拉拔至6.0<η≤7.0的铜银合金丝后采取连续退火,连续退火电流为180A;电压为20V;
步骤4.4:将拉拔应变6.0<η≤7.0的铜银合金丝拉拔至9.0<η≤10.0的铜银合金丝后采取连续退火,连退电流为260A;电压为30V;
步骤4.5:将拉拔应变9.0<η≤10.0的铜银合金丝拉拔至最终拉拔应变η=13.00时,在保护气氛连续退火炉中,速度400~600m/min,温度150~350℃进行退火。
具体实施时,所述步骤4中将铜银合金圆棒进行拉拔,拉拔应变η≤3.8时,道次变形量为10~20%,拉丝速度为6~24m/min;3.8<η≤6.4时,道次变形量为12%~15%,拉丝速度为20~300m/min;6.4<η≤10.6时,道次变形量为10%~12%,拉丝速度为600~1200m/min;10.6<η≤13时,道次变形量为8%~9%,拉丝速度为800~1200m/min。
下文将结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明,需要说明的是,以下实施例仅用于例证的目的,并不限制本发明的保护范围。本发明实施例中采用的金属铜,银的纯度均为99.99%。铸锭的直径为110mm的圆柱形。
实施例1
(1)铜银合金原料组分及质量百分比为:Cu+Ag:99.995%,Ag:2%,O:5ppm,Fe:1.2ppm,S:1.1ppm,P:0.5ppm,余量为不可避免的杂质,使用真空磁悬浮熔炼,升温至1300℃保温熔炼1h,缓慢降低功率到最小至停止加热,后随炉冷却至室温,得到铜银合金铸锭;
(2)对铜银合金铸锭在850℃进行多次自由锻造和最终模锻,锻造成φ20mm的铜银合金圆棒;
(3)将铜银合金圆棒进行连续拉拔至拉拔应变η=2.4,拉拔加工的加工变形率为72%,道次变形量为10%~20%,拉丝速度约为6-10m/min,后进行中间热处理。具体过程为:将铜银合金丝置于真空加热炉中,在真空条件下,以8℃/min的升温速率升温至500℃后保温30min,后随炉冷却至室温。
(4)将(3)中热处理过的拉拔应变η=2.4的铜银合金丝经19道次拉拔至η=3.8的铜银合金丝,拉拔加工的加工变形率为75%,道次变形量为10%~15%,拉丝速度约为10-24m/min,后在氩气气氛的保护下以2℃/min的升温速率,升温至450℃后保温30min,后随炉冷却至室温。
(5)将(4)中拉拔应变η=3.8的铜银合金丝经27道次拉拔至η=6.4的铜银合金丝,拉拔加工的加工变形率为92.89%,道次变形量为12%~15%,拉丝速度20-300m/min,后采取连续退火,连退电流180A,电压20V;继续将η=6.4的铜银合金丝拉拔至η=9.6后采取连续退火,连退电流为260A;电压为30V;
(6)继续将η=9.6铜银合金丝经46道次拉拔,道次变形量为10%~12%,拉丝速度800-1200m/min,得到η=13的铜银合金丝,在保护气氛连续退火炉中,速度400-600m/min,温度350℃进行退火。
对本实施例制备的铜银合金丝进行力学性能和电导率检测,测得本实施例制备的铜银合金的拉伸强度为1017MPa,电导率为82.2%IACS。由此可知本实施例在拉拔过程中通过对热处理方式和热处理工艺的优化,能够制备出高强度高电导率的铜银合金丝材。
图1为实施例1的不同应变下铜银合金的抗拉强度和电导率。图2为实施例1的铜银合金拉拔应变η=13时的TEM照片。图3为实施例1的铜银合金拉拔应变η=13时的SEM-EBSD照片,合金线材内部晶粒为均匀的柱状晶组织。
实施例2
(1)铜银合金原料组分及质量百分比为:Cu+Ag:99.995%,Ag:3%,O:6ppm,Fe:1.3ppm,S:0.8ppm,P:0.6ppm,余量为不可避免的杂质,使用真空磁悬浮熔炼,升温至1300℃保温熔炼1h,缓慢降低功率到最小至停止加热,后随炉冷却至室温,得到铜银合金铸锭;
(2)对铜银合金铸锭在850℃进行多次自由锻造和最终模锻,锻造成φ20mm的铜银合金圆棒;
(3)将铜银合金圆棒进行连续拉拔至拉拔应变η=2.4,拉拔加工的加工变形率为72%,道次变形量为10%~20%,拉丝速度约为5-9m/min,后进行中间热处理。具体过程为:将铜银合金丝置于真空加热炉中,在真空条件下,以8℃/min的升温速率升温至550℃后保温30min,后随炉冷却至室温。
(4)将(3)中热处理过的拉拔应变η=2.4的铜银合金丝经19道次拉拔至η=3.8的铜银合金丝,拉拔加工的加工变形率为75%,道次变形量为10%~15%,拉丝速度约为8-20m/min,后在氩气气氛的保护下以2℃/min的升温速率,升温至500℃后保温30min,后随炉冷却至室温。
(5)将(4)中拉拔应变η=3.8的铜银合金丝经27道次拉拔至η=6.4的铜银合金丝,拉拔加工的加工变形率为92.89%,道次变形量为12%~15%,拉丝速度20-270m/min,后采取连续退火,连退电流200A,电压22V;继续将η=6.4的铜银合金丝拉拔至η=9.6后采取连续退火,连退电流为300A;电压为33V;
(6)继续将η=9.6铜银合金丝经46道次拉拔,道次变形量为10%~12%,拉丝速度800-1200m/min,得到η=13的铜银合金丝,在保护气氛连续退火炉中,速度400-600m/min,温度400℃进行退火。
对本实施例制备的铜银合金丝进行力学性能和电导率检测,测得本实施例制备的铜银合金的拉伸强度为1152MPa,电导率为78.2%IACS。由此可知本实施例在拉拔过程中通过对热处理方式和热处理工艺的优化,能够制备出高强度高电导率的铜银合金丝材。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明的思想,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高强高导铜银合金丝的制备方法,其特征在于,制备步骤为:
步骤1:选择纯度99.99%以上的阴极电解纯铜和高纯银作为原材料;
步骤2:采用真空磁悬浮熔炼,在真空环境下制备铜银合金铸锭;
步骤3:对铜银合金铸锭进行多次自由锻和最终模锻,制备铜银合金棒材;
步骤4:将铜银合金棒材进行反复拉拔和中间退火后,进行最终回复退火得到高强度高电导率铜银合金丝;
所述步骤4中拉拔加工的总加工变形率为99.9975%,最终拉拔应变η=13,所述反复拉拔和中间退火的具体过程为:
步骤4.1:将铜银合金圆棒进行连续拉拔至拉拔应变2.0<η≤3.0的铜银合金丝后置于真空退火炉中,在氩气气氛的保护下,以2~8℃/min的升温速率升温至500~550℃后保温20~30min,后随炉冷却至室温;
步骤4.2:将拉拔应变2.0<η≤3.0的铜银合金丝拉拔至3.0<η≤4.0的铜银合金丝后置于真空加热炉中,在氩气气氛的保护下以2~8℃/min的升温速率升温至350℃~450℃后保温10-20min,后随炉冷却至室温;
步骤4.3:将拉拔应变3.0<η≤4.0的铜银合金丝拉拔至6.0<η≤7.0的铜银合金丝后采取连续退火,连续退火电流为180A;电压为20V;
步骤4.4:将拉拔应变6.0<η≤7.0的铜银合金丝拉拔至9.0<η≤10.0的铜银合金丝后采取连续退火,连退电流为260A;电压为30V;
步骤4.5:将拉拔应变9.0<η≤10.0的铜银合金丝拉拔至最终拉拔应变η=13.00时,在保护气氛连续退火炉中,速度400~600m/min,温度150~350℃进行退火;
所述步骤4中将铜银合金圆棒进行拉拔,拉拔应变η≤3.8时,道次变形量为10~20%,拉丝速度为6~24m/min;3.8<η≤6.4时,道次变形量为12%~15%,拉丝速度为20~300m/min;6.4<η≤10.6时,道次变形量为10%~12%,拉丝速度为600~1200m/min;10.6<η≤13时,道次变形量为8%~9%,拉丝速度为800~1200m/min;
所述步骤1中原材料为高纯阴极电解纯铜和高纯银,按重量百分比计:铜和银的共同含量为99.995%,银含量2~4%,氧含量≤5ppm,铁、镍、硫和磷及其他不可避免杂质含量之和不超过10ppm。
2.如权利要求1所述的高强高导铜银合金丝的制备方法,其特征在于:所述步骤2中真空磁悬浮熔炼过程中将溶液升温至1250℃~1300℃保温熔炼1~2h,缓慢降低功率到最小至停止加热,后随炉冷却至室温,得到铜银合金铸锭。
3.如权利要求1所述的高强高导铜银合金丝的制备方法,其特征在于,所述步骤3中对铜银合金铸锭在800℃~850℃进行多次自由锻造和最终模锻,锻造成铜银合金圆棒。
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