CN114622155B - 一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉体加工技术领域，公开了一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，包括：（1）将钐铁氮粉体置于真空旋转渗氮炉的旋转粉料筒内，控制旋转粉料筒正反交替旋转；（2）对真空旋转渗氮炉的炉体进行抽真空，直至炉体内真空度达到3×10‑2‑5×10‑2Pa；（3）对炉体内进行充氮气，待炉体内气压达到0.2‑0.5MPa进行交替式充放氮气处理，并对炉体加热进行渗氮处理；（4）渗氮完成后进行冷却、放气，取出钐铁氮粉体。本发明通过控制真空旋转渗氮炉内旋转粉料筒的正反向旋转以及充放气工艺控制，能够有效提升渗氮效率。

Description

一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法
技术领域
本发明涉及粉体加工技术领域，尤其涉及一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，特别是在汽车、航空航天等领域，各种极端环境条件下，对于各种材料有着更严格的要求。永磁体作为最重要功能的材料，在国民经济和科技领域应用越来越广。1990年，Coey等人利用气相-固相反应制备出金属间化物R2Fe17Nx，其中Sm2Fe17Nx的优异磁性能引起广泛关注。磁性能上Sm2Fe17Nx的饱和磁化强度可达到1.54T；Sm2Fe17Nx的居里温度为470℃；Sm2Fe17Nx的各向异性场达到了14T；在物理化学性质方面，Sm2Fe17Nx的耐腐蚀性，抗氧化性能，耐高温等关键性能优良；并且在价格方面，钐、铁原料资源多，价格便宜，其中钐原料在我国更是产能过剩，原料成本低。综上，发展Sm2Fe17Nx磁体拥有广阔的市场前景和较高的市场价值。
目前大多数渗氮炉采用连通管式或连通锥形为渗氮腔体，在渗氮过程中仅仅只有裸露面的钐铁合金颗粒能够接触到氮气，并且在料筒滚动过程中，颗粒之间因为震动、滚动等机械运动导致底部的粉体发生粘结或致密，这些是导致渗氮效率低下的重要原因。此外连通式渗氮炉在渗氮过程中一直持续充氮气造成资源的浪费，这一点也会降低经济效益。
此外，目前在钐铁氮磁性材料在制备过程中对气氛的要求较高，渗氮压力、温度、渗氮环境中氧含量等都会对所最终所得产品的性能有直接影响。现有的渗氮炉普遍采用传统保温材料。例如申请号为CN201711046274.4的中国专利公开了一种渗氮炉，包括炉体，炉体中设置有基座，基座上设置有工件负极，电源连接有变压器，变压器连接设置在炉体内的正离子发生装置，还设置有真空泵，通过真空泵将炉体抽真空，还设置有向炉体供应氮气的气体供应器，炉体内还设置有气体循环装置。还设置有控制装置，控制装置连接电源、真空泵、气体供应器，控制装置还连接存储器，存储器连接有显示器。炉体外层设置有保温层。包括上述专利在内的现有渗氮炉的缺陷在于：普遍采用传统保温材料，温区范围可能会存在较大差异。此外，现有的渗氮炉的炉体普遍未进行特殊设计，无法承受较高压力，渗氮过程中原料接触氮气面积少，渗氮时间长，致使渗氮效率不佳，造成成本增加和资源浪费。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，本发明通过控制真空旋转渗氮炉内旋转粉料筒的正反向旋转以及充放气工艺控制，能够有效提升渗氮效率；另一方面本发明还提供了一种稀土氮化物专用真空旋转渗氮炉，该渗氮炉工作时的炉体内各部位渗氮温差小，排气效率/质量高，可承受高压，渗氮效率更高，并且可节省氮气用量。
本发明的具体技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，包括以下步骤：
(1)将钐铁粉体置于真空旋转渗氮炉的旋转粉料筒内，控制旋转粉料筒正反交替旋转；
(2)对真空旋转渗氮炉的炉体进行抽真空，直至炉体内真空度达到3×10-2-5×10-2Pa；
(3)对炉体内进行充氮气，待炉体内气压达到0.2-0.5MPa进行交替式充放氮气处理，并对炉体进行加热渗氮处理；
(4)渗氮完成后进行冷却、放气，取出钐铁氮粉体。
作为优选，步骤(4)中，所述钐铁氮粉体的组成为Sm2Fe17NX，2≤X≤3。
在上述化学通式中，本发明团队发现，氮原子数X必须大于2才具有良好的磁性能。
作为优选，步骤(1)中，所述钐铁粉体的粒径范围为0.5-25微米。
钐铁粉体在制备钐铁氮过程中，粉体粒径保持在0.5-25微米之间，可进一步保证有足够的比表面积去与氮气进行反应，同时又方便渗氮完成后粉体的存放和加工。
作为优选，步骤(1)中，正转时间为4-8min，反转时间为3-7min，共旋转7-15min；转速为1-4r/min。
作为优选，步骤(3)中，首次充氮气的氮气流量为15-20L/min。
作为优选，步骤(3)中，所述交替式充放氮气处理包括两种每隔1.5-2.5h交替进行的模式：先进行充氮气和自然排气，充气流量为15-20L/min，排气流量为5-10L/min；再进行充氮气和恒压排气，充气流量＝排气流量15-20L/min。
上述交替式充放氮气处理，具有以下技术效果：(1)第一种模式充气流量大于排气流量，可时刻保证炉体内存在氮气；(2)当渗氮炉内的钐铁合金粉末反应一段时间过后，氮气含量下降，需要重新抽气、充气，因此第二种模式充放气流向相等，以保证氮源充足；(3)在上述气流速度设置下，氮气能起到冲刷作用，使得钐铁颗粒之间能保证足够氮气流通。
作为优选，步骤(4)中，加热温度为400-600℃，加热时间为8-16h。
第二方面，本发明提供了一种稀土氮化物专用真空旋转渗氮炉，包括炉体、控制单元以及与所述炉体连接的供氮装置、抽真空装置和加热装置。其中，所述控制单元用于控制所述渗氮炉的运作；所述炉体内设有旋转粉料筒。所述炉体由外至内依次包括金属壳层、冷却循环水层和复合材料内层；所述复合材料内层由内至外依次包括石墨烯涂层、树脂玻璃纤维层和氟胶层。
本发明渗氮炉的具体操作过程为：步骤一：打开炉体，开启旋转粉料筒的旋转功能，并设置转向和转速，将磁粉投放进转粉料筒中，关闭炉体，通过控制单元启动程序。步骤二：启动抽真空装置对炉体内部进行抽真空处理。步骤三：关闭抽真空装置，启动供氮装置，根据设定充气(氮气)流量、时间，待气压达到预定气压，自动执行定时充放气工艺。步骤四：达到预定气压后，启动加热装置，设定加热温度和加热时间，运行加热程序，进行渗氮处理。步骤五：渗氮完成并冷却后放气，打开炉体，控制旋转粉料筒反转，进行出料。
本发明渗氮炉的优势在于：现有的普通渗氮炉内外壁都是钢材，中间为通水层。而本发明渗氮炉的内壁(即内层)采用复合材料，从外侧到内侧分别为：氟胶、树脂玻璃纤维、石墨烯涂层。其中：氟胶用于水套的密封、树脂玻璃纤维隔热保温，尤其是其可抗变形并提供一定韧性，腔内能承受足够大的气体压力，保证渗氮扩散速率，提高渗氮压力；石墨烯各项同性，可实现更好的均匀传热，对于传统真空渗氮设备而言，温度越低均温性越差，最高温600度的渗氮炉传统设备均温性为±10℃，而采用石墨烯可达±2℃。最为关键的是，由于本发明渗氮炉的内壁材质具有韧性，在抽真空排气状态，该内壁在真空泵跟水套水泵的双重负压作用下会成凹透镜的形状，可提升排气效率与质量。而在加热充气渗氮状态下，内壁的凹透镜形起到帕斯卡原理，对产品各个方向角度均温渗氮，这是传统渗氮炉所不能比拟的。并且，从节能角度讲，普通渗氮炉充气阀渗氮压力0.2MPa，水泵水套压力0.3MPa，设备实际内压为0.2MPa。而本发明渗氮炉在同样炉体基本尺寸、水泵、真空泵和充气量的前提下，设备实际内压为0.3MPa，可大大节约氮气，用气量是普通设备的2/3。
作为优选，所述复合材料内层的最小承受压力不小于0.4MPa。
作为优选，所述炉体包括炉筒和位于所述炉筒两端的前炉门和后炉门；所述炉体各部位上分布有若干进水口和回水口。所述前炉门上设有观察窗。
作为优选，所述旋转粉料筒包括螺旋料筒、旋转驱动机构和若干滚动轴承；所述螺旋料筒与固定于炉体上的所述旋转驱动机构固定连接并受其驱动；所述滚动轴承固定于炉体内并位于螺旋料筒下方用于支撑螺旋料筒。
作为优选，所述旋转驱动机构包括固定于后炉门上的伺服电机，所述伺服电机的额定功率为1.2KW，额定力矩为6N.M，额定转速为2000r/min，伺服电机配1∶100的减速器，使粉料槽转速达到2-4r/min。
作为优选，所述螺旋料筒包括筒体和轴向设于所述筒体内的螺旋叶片；筒体的一端为粉料进出口。所述螺旋叶片设计为在不同转向下可实现进料和出料。
本发明独特设计的螺旋料筒，内设螺旋叶片。在正向转动时进行进料，反向转动时出料。并且这种螺旋结构可以扰动氮气气流，让气体更均匀，提高渗氮效率。
作为优选，所述加热装置包括若干固定于炉体内并均匀围绕于螺旋料筒外侧的加热棒。
作为优选，所述加热棒为U型氧化铝铬加热棒，最高温度为650℃，最大加热功率为75KVA。
作为优选，所述供氮装置包括总气管和若干与炉体连通的支气管；所述支气管以并联方式与所述总气管的一端连接；所述总气管上连接有进气阀、流量计、安全阀、排气阀、角度控制阀、电离规和电阻规，总气管的另一端与蝶阀连接。
作为优选，所述支气管包括若干并联且与总气管连通的一级支气管，以及若干并联且与所述一级支气管、炉体连通的二级支气管；所述二级支气管呈U型管状。且若干二级支气管均匀地在炉体底部不同部位连接。
本发明设计有多级气体管道，尤其是二级支气管在炉体底部均匀分布，可实现多孔均匀抽气，抽气更快更均匀，在黏滞流-分子流(过渡流)和分子流中优势多抽气时间效率大大提高。从大气压到5×10-2Pa，一样的泵组抽气时间从60分钟减少到30分钟。抽气、充气、排气与产品支撑共用管道、支撑件，可降低设备成本并提高产品生产效率与质量。
作为进一步优选，所述一级支气管的数量为2根，通过连接管呈工字型连接，所述连接管与总气管连通；所述二级支气管的数量为六根，且每三根二级支气管以平行并联方式与一根一级支气管连通。
作为优选，所述抽真空装置包括前后串联的罗茨泵和机械泵，所述罗茨泵与总气管连通。抽真空装置的最大真空度3.5×10-2Pa。
作为优选，所述炉体内设有支架，所述支架围设于旋转粉料筒和加热装置的外侧。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过控制真空旋转渗氮炉内旋转粉料筒的正反向旋转以及充放气工艺控制，能够充分改善粉体的混合均匀程度，可有效提升渗氮效率。
(2)本发明渗氮炉的内壁采用复合材料，可提供一定韧性，腔内能承受足够大的气体压力，保证渗氮扩散速率，提高渗氮压力；石墨烯各项同性，可减小渗氮温差。最为关键的是，在抽真空排气状态，该内壁在双重负压作用下会成凹透镜的形状，可提升排气效率与质量。而在加热充气渗氮状态下，内壁的凹透镜形起到帕斯卡原理，对产品各个方向角度均温渗氮。并且，该结构可有效节省氮气用量。
(3)本发明设计独特的螺旋料筒，内设螺旋叶片，可实现正反向转动进出料；并且该螺旋结构可以扰动氮气气流，让气体更均匀，提高渗氮效率。
(4)本发明设计有多级气体管道，尤其是二级支气管在炉体底部均匀分布，可实现多孔均匀抽气，抽气更快更均匀，在黏滞流-分子流(过渡流)和分子流中优势多抽气时间效率大大提高。
附图说明
图1是本发明渗氮炉的一种外观示意图；
图2是本发明渗氮炉的一种主视示意图；
图3是本发明渗氮炉的一种侧视示意图；
图4是本发明渗氮炉的一种俯视示意图；
图5是本发明渗氮炉炉体的一种俯视示意图；
图6是本发明渗氮炉中由旋转粉料筒、供氮装置和加热装置构成的一种示意图；
图7是本发明渗氮炉中由旋转粉料筒、供氮装置和加热装置构成的一种俯视示意图；
图8是本发明渗氮炉中由旋转粉料筒、供氮装置和加热装置构成的一种侧视示意图；
图9是本发明渗氮炉中由旋转粉料筒、供氮装置和加热装置构成的一种侧视示意图；
图10是本发明渗氮炉中旋转粉料筒的一种剖视示意图；
图11是本发明渗氮炉中螺旋叶片筒的一种结构示意图；
图12是本发明渗氮炉中旋转粉料筒的一种侧视示意图；
附图标记为：炉体1、控制单元2、旋转粉料筒101、金属壳层102、冷却循环水层103、复合材料内层104、炉筒105、前炉门106、后炉门107、进水口108、回水口109、观察窗110、支架111、加热棒301、总气管401、一级支气管402、二级支气管403、进气阀404、流量计405、安全阀406、排气阀407、角度控制阀408、电离规409、蝶阀410、电阻规411、罗茨泵501、机械泵502、筒体1011、滚动轴承1012、伺服电机1013、螺旋叶片1014。粉料进出口1015。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，包括以下步骤：
(1)将钐铁粉体(0.5-25微米)置于真空旋转渗氮炉的旋转粉料筒内，控制旋转粉料筒正反交替旋转；正转时间为4-8min，反转时间为3-7min，共旋转7-15min；转速为1-4r/min。
(2)对真空旋转渗氮炉的炉体进行抽真空，直至炉体内真空度达到3×10-2-5×10-2Pa。
(3)对炉体内进行充氮气，氮气流量为15-20L/min，待炉体内气压达到0.2-0.5MPa进行交替式充放氮气处理：先进行充氮气和自然排气，充气流量为15-20L/min，排气流量为5-10L/min；再进行充氮气和恒压排气，充气流量＝排气流量15-20L/min；两种每隔1.5-2.5h交替进行，并对炉体进行加热渗氮处理，加热温度为400-600℃，加热时间为8-16h。
(4)渗氮完成后进行冷却、放气，取出钐铁氮粉体(Sm2Fe17NX，2≤X≤3)。
如图1-4所示，一种稀土氮化物专用真空旋转渗氮炉，包括炉体1、控制单元2以及与所述炉体连接的供氮装置、抽真空装置和加热装置。具体地：
所述控制单元用于控制整个渗氮炉的运作，包括旋转、加热、抽真空、抽/充氮气等操作，其可为现有技术中常用的控制单元。
如图5所示，所述炉体包括炉筒105和位于炉筒两端的前炉门106、后炉门107；炉体各部位上均匀分布有若干用于冷却的进水口108和回水口109；前炉门上还设有观察窗110。炉体由外至内依次包括金属壳层102、冷却循环水层103和复合材料内层104；所述复合材料内层由内至外又依次包括石墨烯涂层、树脂玻璃纤维层和氟胶层，复合材料内层的最小承受压力不小于0.4MPa。如图6所示，炉体内设有旋转粉料筒101和支架111，所述支架围设于旋转粉料筒和加热装置的外侧。如图1、9所示，旋转粉料筒包括螺旋料筒、旋转驱动机构和若干滚动轴承1012。如图10所示，螺旋料筒又包括筒体1011和轴向设于筒体内的螺旋叶片1014；筒体的一端为粉料进出口1015。如图11所示，螺旋叶片设计为在不同转向下可实现进料和出料。如图1所示，螺旋料筒与固定于炉体上的旋转驱动机构固定连接并受其驱动；如图9所示，滚动轴承固定于炉体内并位于螺旋料筒下方用于支撑螺旋料筒。旋转驱动机构包括固定于后炉门上的伺服电机1013，伺服电机的额定功率为1.2KW，额定力矩为6N.M，额定转速为2000r/min，伺服电机配1∶100的减速器，使粉料槽转速达到2-4r/min。
如图7-8所示，所述加热装置包括若干固定于炉体内并均匀围绕于螺旋料筒外侧的加热棒301。加热棒优选为U型氧化铝铬加热棒，最高温度为650℃，最大加热功率为75KVA。
如图6-9所示，所述供氮装置包括总气管401和若干与炉体连通的支气管；支气管以并联方式与总气管的一端连接；总气管上连接有进气阀404、流量计405、安全阀406、排气阀407、角度控制阀408、电离规409和电阻规411，总气管的另一端与蝶阀410连接。优选地，支气管包括若干并联且与总气管连通的一级支气管402，以及若干并联且与所述一级支气管、炉体连通的二级支气管403；二级支气管呈U型管状。且各二级支气管均匀地在炉体底部不同部位分布。最优选地，一级支气管的数量为2根，通过连接管呈工字型连接，连接管与总气管连通；二级支气管的数量为六根，且每三根二级支气管以平行并联方式与一根一级支气管连通。
如图1，2，4所示，所述抽真空装置包括前后串联的罗茨泵501和机械泵502，罗茨泵与总气管连通。
实施例1
一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，包括以下步骤：
(1)打开真空旋转渗氮炉的前炉门，设置旋转粉料筒的转向为正转，设置转速1r/mn。将钐铁粉体(平均粒径5微米)置于旋转粉料筒内，投放质量为50kg，然后关闭前炉门，控制旋转粉料筒正反交替旋转；正转时间为6min，反转时间为5min，共旋转11min；转速为1r/min。
(2)先锁定炉体前炉门，打开机械泵和罗茨泵进行抽真空处理，直至真空度达到真空度5×10-2Pa。
(3)关闭罗茨泵和机械泵，启动供氮装置：打开进气阀，观察流量计，充氮流量为20L/min，待气压达到0.25MPa，关闭进气阀，设置充放气程序，进行交替式充放氮气处理：先进行充氮气和自然排气，充气流量为20L/min，排气流量为10L/min；再进行充氮气和恒压排气，充气流量＝排气流量20L/min；两种每隔2h交替进行，并启动加热装置对炉体进行加热渗氮处理；加热温度为500℃，加热时间为12h。
(4)渗氮完成后进行冷却、放气，打开炉体前炉门，控制旋转粉料筒反转进行出料。
上述所得产物性能如下：
产物 剩磁(kGs) 内禀矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe)
Sm2Fe17N3 6.58 6.91 9.64
如图1-4所示，一种稀土氮化物专用真空旋转渗氮炉，包括炉体1、控制单元2以及与所述炉体连接的供氮装置、抽真空装置和加热装置。具体地：
所述控制单元用于控制整个渗氮炉的运作，包括旋转、加热、抽真空、抽/充氮气等操作，其可为现有技术中常用的控制单元。
如图5所示，所述炉体包括炉筒105和位于炉筒两端的前炉门106、后炉门107；炉体两侧分别均匀分布有四个用于冷却的进水口108和回水口109；前炉门上还设有观察窗110。炉体由外至内依次包括金属壳层102、冷却循环水层103和复合材料内层104；所述复合材料内层由内至外又依次包括石墨烯涂层、树脂玻璃纤维层和氟胶层，复合材料内层的最小承受压力不小于0.4MPa。如图6所示，炉体内设有旋转粉料筒101和支架111，所述支架围设于旋转粉料筒和加热装置的外侧。如图1、9所示，旋转粉料筒包括螺旋料筒、旋转驱动机构和两组(每组两个)滚动轴承1012。如图10所示，螺旋料筒又包括筒体1011和轴向设于筒体内的螺旋叶片1014；筒体的一端为粉料进出口1015。如图11所示，螺旋叶片设计为在不同转向下可实现进料和出料。如图1所示，螺旋料筒与固定于炉体上的旋转驱动机构固定连接并受其驱动；如图9所示，两组滚动轴承固定于炉体内并位于螺旋料筒两端的下方用于支撑螺旋料筒。旋转驱动机构包括固定于后炉门上的伺服电机1013，伺服电机的额定功率为1.2KW，额定力矩为6N.M，额定转速为2000r/min，伺服电机配1∶100的减速器，使粉料槽转速达到2-4r/min。
如图7-8所示，所述加热装置包括四条固定于炉体内并均匀围绕于螺旋料筒外侧的加热棒301(U型氧化铝铬加热棒，最高温度为650℃，最大加热功率为75KVA)。
如图6-9所示，所述供氮装置包括总气管401和与炉体连通的支气管；支气管以并联方式与总气管的一端连接；支气管包括两根并联且与总气管连通的一级支气管402(通过连接管呈工字型连接，连接管与总气管连通)，以及六根并联且与所述一级支气管、炉体连通的二级支气管403(呈U型管状)，且每三根二级支气管以平行并联方式与一根一级支气管连通。且各二级支气管均匀地在炉体底部不同部位分布。总气管上连接有进气阀404、流量计405、安全阀406、排气阀407、角度控制阀408、电离规409和电阻规411，总气管的另一端与蝶阀410连接。
如图1，2，4所示，所述抽真空装置包括前后串联的罗茨泵501和机械泵502，罗茨泵与总气管连通。
实施例2
一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，包括以下步骤：
(1)打开真空旋转渗氮炉(同实施例1)的前炉门，设置旋转粉料筒的转向为正转，设置转速1r/min。将钐铁粉体(平均粒径10微米)置于旋转粉料筒内，投放质量为50kg，然后关闭前炉门，控制旋转粉料筒正反交替旋转；正转时间为4min，反转时间为3min，共旋转7min；转速为3r/min。
(2)先锁定炉体前炉门，打开机械泵和罗茨泵进行抽真空处理，直至真空度达到真空度4×10-2Pa。
(3)关闭罗茨泵和机械泵，启动供氮装置：打开进气阀，观察流量计，充氮流量为15L/min，待气压达到0.25MPa，关闭进气阀，设置充放气程序，进行交替式充放氮气处理：先进行充氮气和自然排气，充气流量为15L/min，排气流量为5L/min；再进行充氮气和恒压排气，充气流量＝排气流量15L/min；两种模式每隔1.5h交替进行；并启动加热装置对炉体进行加热渗氮处理；加热温度为400℃，加热时间为16h。
(4)渗氮完成后进行冷却、放气，打开炉体前炉门，控制旋转粉料筒反转进行出料。
上述所得产物性能如下：
产物 剩磁(kGs) 内禀矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe)
Sm2Fe17N3 6.02 6.33 8.12
实施例3
一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，包括以下步骤：
(1)打开真空旋转渗氮炉(同实施例1)的前炉门，设置旋转粉料筒的转向为正转，设置转速1r/min。将钐铁粉体(平均粒径1微米)置于旋转粉料筒内，投放质量为50kg，然后关闭前炉门，控制旋转粉料筒正反交替旋转；正转时间为8min，反转时间为7min，共旋转15min；转速为1r/min。
(2)先锁定炉体前炉门，打开机械泵和罗茨泵进行抽真空处理，直至真空度达到真空度3×10-2Pa。
(3)关闭罗茨泵和机械泵，启动供氮装置：打开进气阀，观察流量计，充氮流量为18L/min，待气压达到0.5MPa，关闭进气阀，设置充放气程序，进行交替式充放氮气处理：先进行充氮气和自然排气，充气流量为18L/min，排气流量为8L/min；再进行充氮气和恒压排气，充气流量＝排气流量18L/min；两种模式每隔2.5h交替进行；并启动加热装置对炉体进行加热渗氮处理；加热温度为600℃，加热时间为8h。
(4)渗氮完成后进行冷却、放气，打开炉体前炉门，控制旋转粉料筒反转进行出料。
上述所得产物性能如下：
产物 剩磁(kGs) 内禀矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe)
Sm2Fe17N2 5.67 6.78 7.27
实施例4
一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，包括以下步骤：
(1)打开真空旋转渗氮炉(同实施例1)的前炉门，设置旋转粉料筒的转向为正转，设置转速1r/min。将钐铁粉体(平均粒径5微米)置于旋转粉料筒内，投放质量为50kg，然后关闭前炉门，控制旋转粉料筒正反交替旋转；正转时间为7min，反转时间为5min，共旋转12min；转速为2r/min。
(2)先锁定炉体前炉门，打开机械泵和罗茨泵进行抽真空处理，直至真空度达到真空度5×10-2Pa。
(3)关闭罗茨泵和机械泵，启动供氮装置：打开进气阀，观察流量计，充氮流量为20L/min，待气压达到0.2MPa，关闭进气阀，设置充放气程序，进行交替式充放氮气处理：先进行充氮气和自然排气，充气流量为20L/min，排气流量为10L/min；再进行充氮气和恒压排气，充气流量＝排气流量20L/min；两种模式每隔2h交替进行；并启动加热装置对炉体进行加热渗氮处理；加热温度为500℃，加热时间为12h。
(4)渗氮完成后进行冷却、放气，打开炉体前炉门，控制旋转粉料筒反转进行出料。
上述所得产物性能如下：
产物 剩磁(kGs) 内禀矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe)
Sm2Fe17N2 5.21 6.55 6.32
对比例1(与实施例1的区别在于，步骤(3)未设置交替式充放气程序)
一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，包括以下步骤：
(1)打开真空旋转渗氮炉(同时实例1)的前炉门，设置旋转粉料筒的转向为正转，设置转速1r/min。将钐铁粉体(平均粒径5微米)置于旋转粉料筒内，投放质量为50kg，然后关闭前炉门，控制旋转粉料筒正反交替旋转；正转时间为6min，反转时间为5min，共旋转11min；转速为1r/min。
(2)先锁定炉体前炉门，打开机械泵和罗茨泵进行抽真空处理，直至真空度达到真空度5×10-2Pa。
(3)关闭罗茨泵和机械泵，启动供氮装置：打开进气阀，观察流量计，充氮流量为20L/min；达到预定气压0.25MPa后，启动加热装置对炉体进行加热渗氮处理；加热温度为500℃，加热时间为12h。
(4)渗氮完成后进行冷却、放气，打开炉体前炉门，控制旋转粉料筒反转进行出料。
上述所得产物性能如下：
产物 剩磁(kGs) 内禀矫顽力(kOe) 最大磁能积(MGOe)
Sm2Fe17N2 4.82 6.11 5.5
通过对比例1与实施例1的数据分析可知，由于对比例1未设置交替式充放气程序，因此渗氮效果明显不如实施例1，从而导致产物磁性能较差。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种钐铁氮粉体的真空渗氮方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将钐铁粉体置于真空旋转渗氮炉的旋转粉料筒内，控制旋转粉料筒正反交替旋转；
（2）对真空旋转渗氮炉的炉体进行抽真空，直至炉体内真空度达到3×10-2-5×10-2Pa；
（3）对炉体内进行充氮气，待炉体内气压达到0.2-0.5MPa 进行交替式充放氮气处理，并对炉体加热进行渗氮处理；所述交替式充放氮气处理包括两种每隔1.5-2.5h交替进行的模式：先进行充氮气和自然排气，充气流量为15-20L/min，排气流量为5-10L/min；再进行充氮气和恒压排气，充气流量=排气流量 15-20L/min；
（4）渗氮完成后进行冷却、放气，取出钐铁氮粉体。
2.如权利要求1所述的真空渗氮方法，其特征在于：步骤（4）中，所述钐铁氮粉体的组成为Sm2Fe17NX，2≤X≤3。
3.如权利要求1或2所述的真空渗氮方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钐铁粉体的粒径范围为0.5-25微米。
4.如权利要求1所述的真空渗氮方法，其特征在于：步骤（1）中，正转时间为4-8min，反转时间为3-7min，共旋转7-15min；转速为1-4r/min。
5.如权利要求1所述的真空渗氮方法，其特征在于：步骤（3）中，首次充氮气的氮气流量为15-20L/min。
6.如权利要求1所述的真空渗氮方法，其特征在于：步骤（3）中，加热温度为400-600℃，加热时间为8-16h。
7.如权利要求1所述的真空渗氮方法，其特征在于：所述真空旋转渗氮炉为稀土氮化物专用真空旋转渗氮炉，包括炉体（1）、控制单元（2）以及与所述炉体连接的供氮装置、抽真空装置和加热装置；所述控制单元用于控制所述渗氮炉的运作；所述炉体内设有旋转粉料筒（101）；所述炉体由外至内依次包括金属壳层（102）、冷却循环水层（103）和复合材料内层（104）；所述复合材料内层由内至外依次包括石墨烯涂层、树脂玻璃纤维层和氟胶层。
8.如权利要求7所述的真空渗氮方法，其特征在于：所述旋转粉料筒包括螺旋料筒、旋转驱动机构和若干滚动轴承（1012）；所述螺旋料筒与固定于炉体上的所述旋转驱动机构固定连接并受其驱动；所述滚动轴承固定于炉体内并位于螺旋料筒下方用于支撑螺旋料筒；所述螺旋料筒包括筒体（1011）和轴向设于所述筒体内的螺旋叶片（1014）；筒体的一端为粉料进出口（1015）。
9.如权利要求7或8所述的真空渗氮方法，其特征在于：所述供氮装置包括总气管（401）和若干与炉体连通的支气管；所述支气管以并联方式与所述总气管的一端连接；所述总气管上连接有进气阀（404）、流量计（405）、安全阀（406）、排气阀（407）、角度控制阀（408）、电离规（409）和电阻规（411），总气管的另一端与蝶阀（410）连接。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000001765A (ja) * 1998-04-14 2000-01-07 Nachi Fujikoshi Corp 真空浸炭方法及び装置

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4224057A (en) * 1979-08-20 1980-09-23 Hylsa, S.A. Method for carburizing sponge iron
AU711114B2 (en) * 1997-01-13 1999-10-07 Kawasaki Jukogyo Kabushiki Kaisha Process and apparatus for producing iron carbide
RU2369644C2 (ru) * 2005-10-05 2009-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов " (технологический университет) Способ азотирования жидкой стали в ковше
CN102060538B (zh) * 2010-11-30 2013-03-20 沈阳鑫劲粉体工程有限责任公司 利用高温旋转炉合成氮化硅粉末的方法
CN205420524U (zh) * 2015-11-20 2016-08-03 贵州师范大学 一种钛合低压真空渗碳复合渗氮的表面处理装置
CN207026474U (zh) * 2017-05-18 2018-02-23 江门富祥电子材料有限公司 一种钽粉完全钝化的装置
CN213708460U (zh) * 2020-11-16 2021-07-16 南京高速齿轮制造有限公司 一种氮化炉

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000001765A (ja) * 1998-04-14 2000-01-07 Nachi Fujikoshi Corp 真空浸炭方法及び装置

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