CN114622138A - 一种11b掺杂氧化物弥散强化合金、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种11B掺杂氧化物弥散强化合金、制备方法及其应用。该合金是采用设定比例的提纯天然硼元素11B同位素对氧化物弥散强化合金进行掺杂,由该11B同位素细化纳米氧化物析出相尺寸、降低氧化物/合金基体界面晶格畸变,从而提高氧化物弥散强化合金抗辐照性能,改善该氧化物弥散强化合金在反应堆中高温辐照条件下的综合性能。本发明采用微量提纯11B掺杂对合金中纳米氧化物弥散分布状态及氧化物与基体的界面应变进行调控,使微量11B在纳米氧化物界面及内部发生偏聚,提高纳米氧化物的数密度并减小界面处晶格畸变,产生更多的辐照缺陷捕获位置并提高缺陷容纳能力,显著提高该类材料的抗辐照性能。
Description
技术领域:
本发明属于抗辐照金属材料技术领域,具体涉及一种11B掺杂氧化物弥散强化合金、制备方法及其应用。
背景技术:
目前国内外在运的核反应堆普遍为第二代/第三代反应堆。为了进一步革新性提高核能的可持续发展、安全性、经济性和防扩散能力,***反应堆和聚变堆已成为核能发展的重要趋势和国际竞争的焦点。与三代堆相比,四代堆和聚变堆核心构件的中子辐照剂量和服役温度大幅提高,对材料性能提出了严峻挑战,三代堆中发挥核心作用的锆合金无法满足应用需求,新型抗辐照耐高温材料研发成为瓶颈问题之一。纳米氧化物弥散强化合金被认为是最有潜力的候选结构材料,提高其抗辐照耐高温性能是该材料研发的关键。
氧化物弥散强化技术被广泛应用于提高材料高温性能,在传统材料领域的应用取得了巨大的经济效益和社会效应。氧化物弥散强化钢中最常采用纳米Y2O3作为颗粒弥散强化相。在高温下,纳米Y2O3颗粒具有较好的高温稳定性能,在较高温度下仍然能够钉扎并阻碍位错和晶界的移动、强化合金,从而提高材料的高温力学性能和高温稳定性。如专利文献1(专利申请号:200810021329.0)中通过Y2O3和微量元素Ti的添加,实现了氧化物强化相在低活化马氏体钢中的均匀弥散分布,获得晶粒尺寸合理的马氏体系合金,该合金具有抗强中子辐照、高温性能优良和低活化等特点。专利文献2(专利申请号:201410251099.2)中通过Y2O3添加获得了力学性能优异的氧化物弥散强化低活化马氏体钢。
提高纳米氧化物数密度、减小氧化物尺寸是提高氧化物弥散强化合金抗辐照和耐高温性能的核心因素。可以通过采用不同的氧化物及微量合金元素,形成复杂的多元氧化物,从而达到该目标。如专利文献3(专利申请号:201711166855.1),专利文献4(专利申请号:201710034993.8),论文1(DOI:10.1016/j.jnucmat.2019.03.029),论文2(DOI:10.1016/j.jnucmat.2020.152368)中通过选择不同氧化物和微量合金元素形成了Y-Zr-O、Y-Hf-O、Y-Si-O、Y-Al-O等复杂氧化物。经过多种氧化物与微量合金元素组合的大量研究尝试,这一方法目前已到瓶颈期,如何进一步提高纳米氧化物的数密度成为难点。
B元素具有显著的晶界、界面偏聚能力,常用于耐热钢中的微合金化,提高耐热钢的高温力学性能。如专利文献5(申请公开号:201110328119.8)中通过B添加显著提高了材料的高温性能。然而,天然B元素中含有两种稳定同位素,10B和11B,其丰度分别为19.78%和80.22%。10B中子吸收界面高达3837巴,与中子反应产生He和Li,严重降低中子利用率并导致材料性能恶化。因此,在合金中加入天然B元素会导致其抗辐照性能降低,已有含B耐热钢无法用于核反应堆。与此相比,11B中子吸收界面仅为0.005巴(较10B低6个量级),并且与中子反应后不会产生He和Li。
因此,如何克服上述技术困难,得到同时具备优良的综合力学性能、抗中子辐照特性及优异的高温稳定性的新材料,就变得较为迫切。
发明内容:
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提出一种新的11B掺杂氧化物弥散强化合金及其制备方法,从纳米氧化物形成机理出发,利用11B在界面处偏聚并且具有中子吸收界面低的特征,以显著提高纳米氧化物弥散强化合金中氧化物数密度,从而提高辐照缺陷的容纳能力,实现其力学性能、抗辐照性能及热稳定性的显著提高。
本发明还提供了将该材料用于制备***反应堆和聚变堆的核心构件的应用。
本发明为实现上述目的,提供如下的技术方案:
一种11B掺杂氧化物弥散强化合金,其特征在于,其采用设定比例的提纯天然硼元素11B同位素对氧化物弥散强化合金进行掺杂,由该11B同位素细化纳米氧化物析出相尺寸、降低氧化物/合金基体界面晶格畸变,从而提高氧化物弥散强化合金抗辐照性能,改善该氧化物弥散强化合金在反应堆中高温辐照条件下的综合性能。
将所述提纯的11B加入到氧化物弥散强化合金的过程中,11B掺杂含量比例在不同区间时所产生的性能优化效果不同,随11B掺杂含量比例的提高,合金中纳米氧化物尺寸和界面应变减小。
所述的11B掺杂氧化物弥散强化合金,其为11B掺杂氧化物弥散强化钢合金,各组分占总质量的百分比分别为:11B 20~150ppm,C 0.03~0.15%,Cr 5.0~18.0%,W 1.0~2.0%,Mn0.3~0.6%,V 0.1~0.3%,Y 0.1~1.0%,Ti 0.1~0.3%,Si 0.05~0.60%,N0.003~0.07%,P≤0.02%,S≤0.01%,Ni≤0.4,余量为Fe。
所述的11B掺杂氧化物弥散强化钢合金,其中的N与11B含量比例对材料的微观组织及力学性能有明显影响,N/11B小于0.5时,经热处理后合金中形成较少的BN析出相,11B大量固溶偏析于界面上,纳米氧化物弥散程度更高,合金强度和抗辐照性能更高;N/11B含量为0.5~1.5时,经热处理后可形成大量BN析出相,合金高温蠕变性能更优;N/11B大于1.5时,经热处理后合金中形成较多BN析出相并伴有多种氮化物析出相,合金冲击韧性下降。
一种前述11B掺杂氧化物弥散强化合金的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
S1、制备前驱粉体:将粒径为10~50nm的SiO2粉末与Fe、Cr、W、Ti金属粉末均匀混合,各种原料的重量百分比为:Fe 70~80%,Cr 5~20%,Ti 5~10%,SiO25-10%,将混合粉体在惰性气氛保护下进行机械合金化,研磨时间为12~72h,以均匀化纳米氧化物粒子分布和细化粉末粒径,形成合金包覆纳米氧化物的粉体;
S2、制备11B掺杂的中间合金:利用真空感应炉或真空电弧炉熔炼制备原料组分如下的合金铸锭:C 0.03~0.15%,Cr 5.0~18.0%,W 1.0~2.0%,V 0.1~0.3%,Y 0.1~1.0%,N 0.003~0.07%,P≤0.02%,S≤0.01%,Ni≤0.4,11B 20~150ppm,余量为Fe;
S3、制备11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金:将11B掺杂的中间合金铸锭除去氧化皮并进行表面切削加工处理,然后沿中间合金铸锭高度方向打孔,将前驱粉体置于孔中并封闭孔端口,随后通过真空感应熔炼或真空电弧熔炼的方式对加入前驱粉体的中间合金铸锭进行重熔,获得11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金;
S4、将所得到的11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金铸锭,通过轧制或锻造等加工成型工艺制备所需合金型材;
S51、对步骤S4制备的合金型材,进行后处理:对于8~11wt%Cr含量,其最终热处理制度:1050~1150℃/45~120min正火,730~780℃/60~120min回火,回火后得到11B掺杂纳米氧化物弥散分布的完全回火马氏体组织或马氏体/铁素体双相组织。
S52、对步骤S4制备的合金型材,进行后处理:对于11~20wt%Cr含量,其最终热处理制度:750~950℃/60~600min退火,退火后得到完全铁素体组织。
一种前述11B掺杂氧化物弥散强化合金的应用,将其用于制备***反应堆和聚变堆的核心构件。
本发明具有如下有益效果:
1、本发明提供的11B掺杂的新型纳米氧化物弥散强化合金及其制备方法,是从纳米氧化物的析出机理考虑,通过降低纳米氧化物形核势垒、提高形核率以显著提高其数密度;同时,降低纳米氧化物与合金基体的界面应变,以提高辐照缺陷的容纳能力;通过对组分、配比及工艺的同步调整使两者叠加,以显著提高该材料的抗辐照性能。本发明重点通过降低纳米氧化物界面应变及形核势垒,提供了新的思路。
2、本发明提供的11B掺杂的新型纳米氧化物弥散强化合金及其制备方法,是巧妙的利用了11B中子吸收界面低、界面处偏聚能力强的特性,通过11B在纳米氧化物与合金基体界面处的偏聚降低界面应变能,从而减小形核势垒,提高形核率,以显著提高纳米氧化物的数密度;同时,促使11B在纳米氧化物与合金基体界面处的偏聚降低界面发生应变,以提高辐照缺陷的容纳能力,最终使该氧化物弥散强化钢等合金的抗辐照性能得到显著提高。
2、本发明制备的11B掺杂纳米氧化物弥散强化合金,在目前氧化物弥散强化合金中纳米氧化物数密度水平基础上,通过11B在氧化物/合金基体界面处的偏聚降低界面应变能,提高纳米氧化物析出形核率,显著提高了合金中的纳米氧化物数密度,同时显著提高界面对辐照缺陷的容纳能力,从而显著提高其抗辐照性能。利用本发明制备的11B掺杂纳米氧化物弥散强化合金作为***裂变反应堆的核燃料包壳材料和聚变反应堆第一壁结构材料,以提高反应堆***的安全性,延长材料的使用寿命,并有利于提高其发电效率及经济性。
3、在本发明提供的11B掺杂纳米氧化物弥散强化合金中,纳米氧化物析出相平均尺寸为5~10nm,数密度为~1024m-3。与现有同类合金相比,纳米氧化物的尺寸相当,数密度有显著提高(同类合金中为~1023m-3)。高剂量离子辐照测试表明,本发明提供的11B掺杂纳米氧化物弥散强化合金较同类材料辐照肿胀率下降80%以上。通过力学性能测试表明,此发明提供的氧化物弥散强化合金与同类材料强度相当,并具有更高的延伸率。本发明提供的该强化合金材料的优势还在于,通过掺杂提纯的11B,消除了天然B元素中10B同位素对中子的强烈吸收,避免了He和Li的产生,充分利用了11B在纳米氧化物/合金基体界面出的偏聚效应,降低界面应变能,从而减小形核势垒,提高形核率,显著提高纳米氧化物的数密度;同时,使11B在纳米氧化物与合金基体界面处的偏聚降低界面应变,从而提高辐照缺陷的容纳能力,最终实现该氧化物弥散强化合金抗辐照性能的显著提高。
4、本发明将氧化物弥散强化合金应用于制造***反应堆和聚变堆核心构件,该材料制备的金属型材,具有优良的综合力学性能、抗中子辐照特性及优异的高温稳定性。
附图说明:
图1为本发明实施例制备的11B掺杂氧化物弥散强化合金中的光谱图;
图2为本发明实施例制备的11B在纳米氧化物界面处的偏聚光谱图。
具体实施实例:
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明,下面的例子只是符合本发明技术内容的实例,并不说明本发明仅限于下述实例所述的内容。
实施例1:
本发明提供的11B掺杂氧化物弥散强化合金,其采用设定比例的提纯天然硼元素11B同位素对氧化物弥散强化合金进行掺杂,由该11B同位素细化纳米氧化物析出相尺寸、降低氧化物/合金基体界面晶格畸变,从而提高氧化物弥散强化合金抗辐照性能,改善该氧化物弥散强化合金在反应堆中高温辐照条件下的综合性能。
将所述提纯的11B加入到氧化物弥散强化合金的过程中,11B掺杂含量比例在不同区间时所产生的性能优化效果不同,随11B掺杂含量比例的提高,合金中纳米氧化物尺寸和界面应变减小。
所述的11B掺杂氧化物弥散强化合金,其为11B掺杂氧化物弥散强化钢合金,在其中一个具体实施例中,各组分占总质量的百分比分别为:11B 20~150ppm,C 0.03~0.15%,Cr5.0~18.0%,W 1.0~2.0%,Mn 0.3~0.6%,V 0.1~0.3%,Y 0.1~1.0%,Ti 0.1~0.3%,Si 0.05~0.60%,N 0.003~0.07%,P≤0.02%,S≤0.01%,Ni≤0.4,余量为Fe。
所述的11B掺杂氧化物弥散强化钢合金,其中的N与11B含量比例对材料的微观组织及力学性能有明显影响,N/11B小于0.5时,经热处理后合金中形成较少的BN析出相,11B大量固溶偏析于界面上,纳米氧化物弥散程度更高,合金强度和抗辐照性能更高;N/11B含量为0.5~1.5时,经热处理后可形成大量BN析出相,合金高温蠕变性能更优;N/11B大于1.5时,经热处理后合金中形成较多BN析出相并伴有多种氮化物析出相,合金冲击韧性下降。
一种前述11B掺杂氧化物弥散强化合金的制备方法,其包括以下步骤:
S1、制备前驱粉体:将粒径为10~50nm的SiO2粉末与Fe、Cr、W、Ti金属粉末均匀混合,各种原料的重量百分比为:Fe 70~80%,Cr 5~20%,Ti 5~10%,SiO25-10%,将混合粉体在惰性气氛保护下进行机械合金化,研磨时间为12~72h,以均匀化纳米氧化物粒子分布和细化粉末粒径,形成合金包覆纳米氧化物的粉体;
S2、制备11B掺杂的中间合金:利用真空感应炉或真空电弧炉熔炼制备原料组分如下的合金铸锭:C 0.03~0.15%,Cr 5.0~18.0%,W 1.0~2.0%,V 0.1~0.3%,Y 0.1~1.0%,N 0.003~0.07%,P≤0.02%,S≤0.01%,Ni≤0.4,11B 20~150ppm,余量为Fe;
S3、制备11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金:将11B掺杂的中间合金铸锭除去氧化皮并进行表面切削加工处理,然后沿中间合金铸锭高度方向打孔,将前驱粉体置于孔中并封闭孔端口,随后通过真空感应熔炼或真空电弧熔炼的方式对加入前驱粉体的中间合金铸锭进行重熔,获得11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金;
S4、将所得到的11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金铸锭,通过轧制或锻造等加工成型工艺制备所需合金型材;
S51、对步骤S4制备的型材,进行后处理:对于8~11wt%Cr含量,其最终热处理制度:1050~1150℃/45~120min正火,730~780℃/60~120min回火,回火后得到11B掺杂纳米氧化物弥散分布的完全回火马氏体组织或马氏体/铁素体双相组织。
S52、对步骤S4制备的型材,进行后处理:对于11~20wt%Cr含量,其最终热处理制度:750~950℃/60~600min退火,退火后得到完全铁素体组织。
上述的步骤S51、S52为根据情况择一进行。
一种前述11B掺杂氧化物弥散强化合金的应用,将其用于制备***反应堆和聚变堆的核心构件(合金型材),该合金型材具有优良的综合力学性能、抗中子辐照特性及优异的高温稳定性。
本实施例提供的11B掺杂纳米氧化物弥散强化合金及其制备方法,其主要是使用微量提纯11B掺杂对合金中纳米氧化物弥散分布状态及氧化物与基体的界面应变进行调控,从而显著提高该类材料的抗辐照性能。其主要机理为微量11B在纳米氧化物界面及内部发生偏聚,降低纳米氧化物弥散强化合金中纳米氧化物粒子的形核势垒并降低界面应变能,从而提高纳米氧化物的数密度并减小界面处晶格畸变,产生更多的辐照缺陷捕获位置并提高缺陷容纳能力,最终提高合金的抗中子辐照性能。
实施例2:
本实施例提供的11B掺杂氧化物弥散强化合金、制备方法及其应用,其与实施例1基本上相同,其不同之处在于其制备方法包括如下步骤:
1)将粒径为10~50nm的SiO2粉末与Fe、Cr、W、Ti金属粉末均匀混合,各种原料的重量百分比为:Fe 75~80%,Cr 15~20%,Ti 6~10%,SiO26-10%,将混合粉体在惰性气氛保护下进行机械合金化,研磨时间为12~72h,以均匀化纳米氧化物粒子分布和细化粉末粒径,形成合金包覆纳米氧化物的粉体。
2)将Fe、Cr、W、V金属块置入坩埚,利用真空感应炉或真空电弧炉加热获得熔融合金液,在1580~1650℃通过喂丝方式向合金液中加入纯铁包覆的Y粉和11B粉,保温5-10分钟后浇铸,形成中间合金铸锭。控制合金成分如下:C 0.05~0.15%,Cr 10~18.0%,W 1.5~2.0%,Mn 0.4~0.6%,V 0.15~0.3%,Y 0.5~1.0%,N 0.01~0.07%,P≤0.02%,S≤0.01%,Ni≤0.4,11B 20~150ppm,余量为Fe。
3)将中间合金铸锭除去氧化皮并进行表面切削加工处理,然后沿中间合金铸锭高度方向打孔,将前驱粉体按照重量比1:20置于孔中并封闭孔端口,随后通过真空感应熔炼或真空电弧熔炼的方式对加入前驱粉体的中间合金铸锭进行重熔,获得11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金;
4)将所得到的11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金铸锭通过轧制或锻造等加工成型工艺制备所需合金型材。
5)后处理:对于8~11wt%Cr含量的合金型材,其最终热处理方式为:1050~1150℃/45~120min正火,730~780℃/60~120min回火,回火后得到11B掺杂纳米氧化物弥散分布的完全回火马氏体组织或马氏体/铁素体双相组织;而对于11~20wt%Cr含量的合金型材,其最终热处理方式为:750~950℃/60~600min退火,退火后得到完全铁素体组织。
实施例3:
本实施例提供的11B掺杂氧化物弥散强化合金、制备方法及其应用,其与实施例1、2均基本上相同,其不同之处在于其制备方法包括如下步骤:
1.通过氩气雾化制粉获得成分为C 0.08%,Cr 9.0%,W 1.5%,Mn 0.45%,V0.20%,Ti0.30%,N 0.003%,P≤0.02%,S≤0.01%,余量为Fe的合金粉末,粉末直径20~80μm;
2.将平均尺寸~40纳米的SiO2粉体和合金粉加入到球磨腔中混合,利用不锈钢球作为介质进行机械合金化,球料比为15:1。混合粉体中SiO2重量占比5%,余量为雾化合金粉;
3.机械合金化在氩气惰性气体气氛下进行,球磨时间为30小时,球磨机转速300转/分钟。球磨后将粉体筛出,选择200目以下合金化粉体作为前驱粉备用;
4.将Fe、Cr、W、Mn、V金属块按重量比例置入坩埚,利用真空感应炉加热获得熔融合金液,使熔体温度达到1580~1650℃,然后通过喂丝方式向熔体中加入纯铁包覆的Y粉和11B粉,保温5-10分钟后浇铸,形成中间合金铸锭;控制合金成分如下:C 0.08~0.11%,Cr9.0%,W 1.5%,Mn 0.45%,V 0.2%,Y 0.2%,N 0.003%,P≤0.02%,S≤0.01%,Ni≤0.4,11B 100ppm,余量为Fe;
5.将中间合金铸锭除去表面氧化皮,在铸锭中心位置沿铸锭高度方向打孔。孔直径5cm。将上述备用前驱粉装入孔中并压实,用中间合金片封堵孔端口并进行除气处理。前驱粉与中间合金铸锭重量比为1:20;
6.将装入前驱粉的中间合金铸锭作为电极进行真空自耗熔炼重熔,熔炼电流2000A,电压30V。获得11B掺杂的氧化物弥散强化合金铸锭;
7.将所得到的铸锭通过锻造、热轧制成合金型材。起锻温度1200℃,终锻温度950℃,压下量50%。对锻造后样品进行热轧加工,热轧温度为1150℃,压下量为80%,热轧后空冷至室温。
8.最终热处理:1050℃/60min淬火,750℃/60min回火,得到11B掺杂的氧化物弥散合金型材,其室温屈服强度700~800MPa,延伸率20-25%。
实施例4:
本实施例提供的11B掺杂氧化物弥散强化合金、制备方法及其应用,其与实施例1、2、3均基本上相同,其不同之处在于其制备方法包括如下步骤:
1.将平均尺寸~40纳米的SiO2粉体和尺寸45~75μm的Fe、Cr、W、Mn、V、Ti金属元素粉置于球磨罐中,以不锈钢球作为球磨介质按照球料比15:1进行机械合金化,制备前驱粉;球磨过程在氩气保护气氛下进行,球磨时间30小时。各原料重量百分比如下:Cr 13.0%,SiO25%,W 1.5%,Mn 0.45%,V 0.20%,Ti 0.30%,余量为Fe。
2.将Fe、Cr、W、Mn、V金属块按重量比例置入坩埚,利用真空感应炉加热获得熔融合金液,使熔体温度达到1580~1650℃,然后通过喂丝方式向熔体中加入纯铁包覆的11B粉和Y粉,控制合金成分如下:C 0.11~0.12%,Cr 13.0%,W 1.5%,Mn 0.45%,V 0.2%,Y0.2%,N 0.003%,P≤0.02%,S≤0.01%,Ni≤0.4,11B 100ppm,余量为Fe。
3.通过电磁搅拌使熔融合金液成分均匀后,将合金液引入中间包,中间包中通入流动性氩气进行气氛保护。通过螺旋杆将上述方法制备的前驱粉加入中间包熔融液中并提高电磁搅拌强度,保温1-3分钟,然后进行连续铸造,形成铸坯。
4.铸坯冷却后进行表面加工处理,去除氧化皮,然后对合金板材进行热轧处理。热轧起始温度为1150℃,压下量为100%。
5.最终热处理方式:将合金板材在850℃/60min退火,得到11B掺杂的铁素体氧化物弥散合金板材,其室温屈服强度600~700MPa,延伸率25-30%。
本发明上述实施例提供的11B掺杂的新型纳米氧化物弥散强化合金、制备方法及其应用,重点是通过同步调整组分、配方及工艺,使11B在纳米氧化物/基体界面处偏聚可以显著降低形成势垒,提高氧化物析出的形核率,进而显著提高纳米氧化物的数密度。同时,使11B在纳米氧化物与合金基体界面处的偏聚降低界面应变,从而提高辐照缺陷的容纳能力,实现其合金抗辐照性能的显著提高。
需要说明的是,在本发明其他实施例中,在本发明记载的步骤、组分、配比、工艺参数的范围内,进行具体选择所得到的其他不同方案,均可以达到本发明所记载的技术效果,故本发明不再将其一一列出。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,只要符合本发明的发明目的,只要不背离本发明电化学制备含硼聚硅烷的方法的技术原理和发明构思,都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种11B掺杂氧化物弥散强化合金,其特征在于,其采用设定比例的提纯天然硼元素11B同位素对氧化物弥散强化合金进行掺杂,由该11B同位素细化纳米氧化物析出相尺寸、降低氧化物/合金基体界面晶格畸变,从而提高氧化物弥散强化合金抗辐照性能,改善该氧化物弥散强化合金在反应堆中高温辐照条件下的综合性能。
2.根据权利要求1所述的11B掺杂氧化物弥散强化合金,其特征在于,将所述提纯的11B加入到氧化物弥散强化合金的过程中,11B掺杂含量比例在不同区间时所产生的性能优化效果不同,随11B掺杂含量比例的提高,合金中纳米氧化物尺寸和界面应变减小。
3.根据权利要求1或2所述的11B掺杂氧化物弥散强化合金,其特征在于,其为11B掺杂氧化物弥散强化钢合金,各组分占总质量的百分比分别为:11B 20~150ppm,C 0.03~0.15%,Cr 5.0~18.0%,W 1.0~2.0%,Mn 0.3~0.6%,V 0.1~0.3%,Y 0.1~1.0%,Ti 0.1~0.3%,Si 0.05~0.60%,N 0.003~0.07%,P≤0.02%,S≤0.01%,Ni≤0.4,余量为Fe。
4.根据权利要求3所述的11B掺杂氧化物弥散强化合金,其特征在于,所述的11B掺杂氧化物弥散强化钢合金,其中的N与11B含量比例对材料的微观组织及力学性能有明显影响,N/11B小于0.5时,经热处理后合金中形成较少的BN析出相,11B大量固溶偏析于界面上,纳米氧化物弥散程度更高,合金强度和抗辐照性能更高;N/11B含量为0.5~1.5时,经热处理后可形成大量BN析出相,合金高温蠕变性能更优;N/11B大于1.5时,经热处理后合金中形成较多BN析出相并伴有多种氮化物析出相,合金冲击韧性下降。
5.一种权利要求1-3之一所述11B掺杂氧化物弥散强化合金的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
S1、制备前驱粉体:将粒径为10~50nm的SiO2粉末与Fe、Cr、W、Ti金属粉末均匀混合,将混合粉体在惰性气氛保护下进行机械合金化,研磨时间为12~72h,以均匀化纳米氧化物粒子分布和细化粉末粒径,形成合金包覆纳米氧化物的粉体;
S2、制备11B掺杂的中间合金:利用真空感应炉或真空电弧炉熔炼制备原料组分的合金铸锭;
S3、制备11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金:将11B掺杂的中间合金铸锭除去氧化皮并进行表面切削加工处理,然后沿中间合金铸锭高度方向打孔,将前驱粉体置于孔中并封闭孔端口,随后通过真空感应熔炼或真空电弧熔炼的方式,对加入前驱粉体的中间合金铸锭进行重熔,获得11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金;
S4、将所得到的11B掺杂的纳米氧化物弥散强化合金铸锭通过轧制或锻造加工成型工艺制备所需合金型材。
6.根据权利要求5所述的11B掺杂氧化物弥散强化合金的制备方法,其特征在于,其还包括以下步骤:
S51、将步骤S4制备的合金型材,进行后处理:对于8~11wt%Cr含量的型材,进行最终热处理:在1050~1150℃下正火45~120min,然后在730~780℃下回火60~120min,回火后得到11B掺杂纳米氧化物弥散分布的、完全回火马氏体组织或马氏体/铁素体双相组织。
7.根据权利要求5所述的11B掺杂氧化物弥散强化合金的制备方法,其特征在于,其还包括以下步骤:
S52、将步骤S4制备的合金型材,进行后处理:对于11~20wt%Cr含量的型材,进行最终热处理:在750~950℃下退火60~600min,退火后得到完全铁素体组织。
8.一种权利要求1-4任一所述11B掺杂氧化物弥散强化合金的应用,其特征在于,将其用于制备***反应堆和聚变堆的核心构件。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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