CN114621262B - 一种快速检测甲醇的金属纳米团簇材料的制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测甲醇的金属纳米团簇材料及其制备方法和应用，属于传感检测技术领域。本发明制备的金属纳米团簇材料的结构式为Mn@Lx(RCO2)y，其中，M为过渡金属Au，Ag，Cu中的一种或两种，L为有机配体炔基配体、硫醇配体、硫酚配体，RCO2为有机羧酸根、三氟乙酸根、醋酸根、五氟丙酸根或苯甲酸根，n表示结构中金属原子的个数，x表示有机配体的数量，y表示有机酸根的数目。本发明的合成方法简单易行、产率高，所得到的金属纳米团簇材料能够选择性检测甲醇，且具有稳定性好，可重复使用等优点。
Description
技术领域
本发明属于传感检测技术领域，具体涉及一种快速检测甲醇的金属纳米团簇材料及其制备方法和应用。
背景技术
甲醇是结构简单的饱和一元醇，结构非常稳定，在自然条件下，很难分解成水和二氧化碳，甲醇是多种有机产品的基本原料和重要的溶剂，广泛用于有机合成、染料、医药、涂料和国防等工业。然而，人口服甲醇中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。随着环境保护意识和人类安全意识的提高，检测环境中甲醇的残留就显得尤为重要。虽然已有科研工作者采用金属氧化物纳米粒子作为气敏材料应用于甲醇气体的检测，但均存在灵敏度低、选择性差、响应时间长等缺陷，因此，开发一种快速抗干扰地检测甲醇的方法已成为现在急需解决的技术问题。
近年来，以金、银为代表的金属纳米团簇材料因其独特的光、电特性及其在新能源研究、光电信息存储、生物医疗，工业催化等领域巨大的应用前景，而受到相关研究人员的广泛关注。但是能够快速、选择性检测甲醇的金属纳米团簇材料及其应用的相关研究还未见报道。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供了一种用于快速、选择性检测甲醇的金属纳米团簇材料的制备方法和应用。
本发明目的是通过以下方式实现：
本发明提供一种金属纳米团簇材料，是一种金属纳米颗粒，结构式为Mn@Lx(RCO2)y，M为过渡金属(Au，Ag，Cu)中的一种或两种)，L为有机配体(炔基配体，硫酚配体或者硫醇配体)，RCO2表示有机羧酸根，可以是三氟乙酸根，醋酸根，五氟丙酸根，苯甲酸根等，n为正整数，表示结构中金属原子的个数，x为正整数，表示有机配体的数量,y亦为正整数，表示有机酸根的数目。
进一步的，金属纳米团簇材料结构中存在直接作用的Ag-M键(M是Au，Ag，Cu中的任意一种)。
进一步的，金属纳米团簇材料是一种可溶性固体粉末，所形成的溶液是一种液溶胶。
本发明提供一种上述金属纳米团簇材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将过渡金属化合物溶于一定量的有机溶剂中，然后滴加到溶有有机配体和三乙胺的有机溶剂溶液中，反应一段时间，得到固体；
(2)将步骤(1)得到的固体分散于有机溶剂中，将溶于适量有机溶剂的过渡金属盐滴加到上述有机溶液中，反应一段时间，得到固体，经干燥获得金属纳米团簇材料。
进一步的，步骤(1)中过渡金属为金、银或铜中的一种或两种以上。
进一步的，步骤(1)中过渡金属化合物为AgBF4、AgNO3、AgClO4，AgPF6、AgSbF6、Me2SAuCl、氯金酸，Cu(MeCN)4BF4或Cu(BF4)2中的一种或两种以上。
进一步的，步骤(1)中有机配体为炔基配体、硫酚配体或者硫醇配体中的一种或两种以上。
进一步的，步骤(1)和步骤(2)中有机溶剂为甲醇、二氯甲烷、乙醇、丙酮中的一种或两种以上以任意比例混合的溶剂。
进一步的，步骤(2)中过渡金属盐为AgCO2CF3、AgCO2CH3、AgCO2C2F5、AgCO2C2H5中的任意一种。
进一步的，步骤(1)中有机配体中活性H与三乙胺的摩尔比为1：(1～10)。
进一步的，步骤(1)中过渡金属化合物和有机配体的官能团的摩尔比为1：(1～5)。
进一步的，步骤(2)中过渡金属盐的摩尔量是步骤(1)中过渡金属化合物的摩尔量的2～5倍。
进一步的，步骤(1)和步骤(2)中反应的条件为室温避光、搅拌反应10min-2h。
进一步的，步骤(1)和步骤(2)中还包括使用有机溶剂洗涤得到的固体3-5次。
进一步的，步骤(2)中干燥的方式包括真空干燥。
本发明提供一种上述金属纳米团簇材料在快速检测甲醇气体中的应用。
进一步的，上述应用主要包括以下步骤：将上述金属纳米团簇材料分散于有机溶剂中，然后喷涂在带有铜线的PET塑料薄膜上，在红外光的照射下，在PET塑料薄膜上方雾化甲醇，并用检测装置进行检测。
进一步的，检测装置是一种光电信号检测装置，用电流表记录电信号的响应情况。
本发明相对于现有技术具有的有益效果如下：
1.本发明的甲醇气敏材料金/银纳米颗粒的合成方法简单易行、收率较高。
2.本发明的甲醇气敏材料纳米颗粒的量子产率较高，响应时间短，灵敏度较高，在可见光及近红外光照射下均能对甲醇产生明显的信号响应。
3.本发明的甲醇气敏材料纳米颗粒的稳定性好，可重复使用，可广泛应用于甲醇气体传感和检测方面。
4.本发明的甲醇气敏材料纳米颗粒对甲醇具有较高的选择性，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例涉及的附图进行简单地介绍。
图1为实施例1制备的银纳米颗粒结构示意图。
图2为实施例1制备的银纳米颗粒的粉末衍射图谱。
图3为银纳米颗粒检测有机溶剂气体的装置示意图。
图4为实施例2银纳米颗粒检测甲醇气体时电信号响应情况。
图5为实施例3银纳米颗粒检测乙醇气体时电信号响应情况。
图6为实施例4银纳米颗粒检测丙酮气体时电信号响应情况。
图7为实施例5银纳米颗粒检测甲苯气体时电信号响应情况。
图8为实施例6银纳米颗粒在光照下的稳定性实验。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但本发明的实施方式不限于此，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的部分实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，获得其他的类似的实施例均落入本发明的保护范围。
实施例1：
金属纳米团簇材料的制备过程
称取2-羟基苯甲腈157mg加入到100mL圆底烧瓶中，再加入1倍当量的三乙胺和20mL甲醇，搅拌反应数分钟后，称取1倍当量的AgBF4溶于10ml甲醇后，快速搅拌下逐滴缓慢加入到圆底烧瓶中，室温避光搅拌反应1h。反应结束得到的白色前驱体通过离心分离后，用甲醇洗涤3-5次。
称取反应得到的前驱体100mg加入100mL的圆底烧瓶中，再加入20mL的甲醇。取约800mg AgCO2CF3溶于20ml甲醇后逐滴加入到圆底烧瓶中，避光搅拌反应约10min后得到淡黄色的溶液，旋转蒸发后得到白色银纳米颗粒，产率高达80％。
上述方法制备的银纳米颗粒结构示意图如图1所示，并使用粉末XRD进行检测，结果如图2所示。
实施例2：
用金属纳米团簇材料用于甲醇的检测
在暗室中，将银纳米颗粒分散到正己烷中，涂在带有铜线的PET薄膜上，形成银纳米颗粒薄膜，铜线分别接在电流表的两极上，银纳米涂层干燥后，在近红外灯照射下通过喷壶向银纳米颗粒涂层上方喷洒甲醇并通过控制近红外灯的通断，借助电流表检测电流信号的变化。
电流表的电信号随着时间和红外灯的通断的变化情况如图4所示，从图中可以看出，在光照下银纳米颗粒具有明显的电信号响应，同时，随着光照的有无，电信号也同时出现了明显的on/off特点。
实施例3：
用金属纳米团簇材料用于乙醇的检测
在暗室中，将银纳米颗粒分散到正己烷中，涂在带有铜线的PET薄膜上，形成银纳米颗粒薄膜，铜线分别接在电流表的两极上，银纳米涂层干燥后，在近红外灯照射下通过喷壶向银纳米颗粒涂层上方喷洒乙醇，通过控制近红外灯的通断，借助电流表检测电信号的变化情况。
电流表的电信号随着时间和红外灯的通断的变化情况如图5所示，从图中可以看出，在光照下银纳米颗粒具有较弱的电信号响应，同时，随着光照的有无，电信号也同时出现了on/off特点。
实施例4：用金属纳米团簇材料用于丙酮的检测
在暗室中，将银纳米颗粒分散到正己烷中，涂在带有铜线的PET薄膜上，铜线分别接在电流表的两极上，银纳米涂层干燥后，在近红外灯照射下通过喷壶向银纳米颗粒涂层上方喷洒丙酮，通过控制近红外灯的通断，借助电流表检测电流信号的变化。
电流表的电信号随着时间和红外灯的通断的变化情况如图6所示，从图中可以看出，在光照下银纳米颗粒几乎没有电信号响应。
实施例5：用金属纳米团簇材料用于甲苯的检测
在暗室中，将银纳米颗粒分散到正己烷中，涂在带有铜线的PET薄膜上，铜线分别接在电流表的两极上，银纳米涂层干燥后，在近红外灯照射下通过喷壶向银纳米颗粒涂层上方喷洒甲苯，通过控制灯光的通断，借助电流表检测电流信号的变化。
电流表的电信号随着时间和红外灯的通断的变化情况如图7所示，从图中可以看出，在光照下银纳米颗粒几乎没有电信号响应。
实施例6：用粉末XRD检测银纳米颗粒的稳定性
将粉末状银纳米颗粒铺展在洁净白纸上，在阳光下照射1小时，用照相机记录银纳米颗粒在光照前后的颜色变化，同时用粉末XRD谱图窥测银纳米颗粒内部结构的变化。
如图8所示，银纳米颗粒在光照下表现出了良好的稳定性，银纳米颗粒在光照1个小时后，样品粉末颜色上没有明显变黑分解的迹象。并且光照前后样品的粉末XRD衍射图谱无明显变化，进一步说明了该气敏银纳米颗粒材料具有良好的光稳定性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种金属纳米团簇材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取2-羟基苯甲腈157 mg加入到100 mL圆底烧瓶中，再加入1倍当量的三乙胺和20 mL甲醇，搅拌反应数分钟后，称取1倍当量的AgBF4溶于10 ml甲醇后，快速搅拌下逐滴缓慢加入到圆底烧瓶中，室温避光搅拌反应1 h，反应结束得到的白色前驱体通过离心分离后，用甲醇洗涤3-5次；
称取反应得到的前驱体100 mg加入100 mL的圆底烧瓶中，再加入20 mL的甲醇，取800mg AgCO2CF3溶于20 ml 甲醇后逐滴加入到圆底烧瓶中，避光搅拌反应10 min后得到淡黄色的溶液，旋转蒸发后得到白色银纳米颗粒。
2.一种金属纳米团簇材料，其特征在于，由权利要求1所述的制备方法制得。
3.权利要求2所述的金属纳米团簇材料在快速检测甲醇气体中的应用；所述应用包括如下步骤：在暗室中，将银纳米颗粒分散到正己烷中，涂在带有铜线的PET薄膜上，形成银纳米颗粒薄膜，铜线分别接在电流表的两极上，银纳米涂层干燥后，在近红外灯照射下通过喷壶向银纳米颗粒涂层上方喷洒甲醇并通过控制近红外灯的通断，借助电流表检测电流信号的变化。
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| CN202011476963.0A Active CN114621262B (zh) | 2020-12-14 | 2020-12-14 | 一种快速检测甲醇的金属纳米团簇材料的制备和应用 |
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6699717B1 (en) * | 1997-02-12 | 2004-03-02 | The University Of Maryland Baltimore County | Method using luminescent transition metal-ligand complex for detecting polar solvents |
| CN101434612A (zh) * | 2007-11-14 | 2009-05-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种金属有机骨架化合物材料及其制备和应用 |
| CN102675373A (zh) * | 2012-04-06 | 2012-09-19 | 华中师范大学 | 一种甲醇指示剂及其制备方法 |
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Family Cites Families (2)
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| US9983183B2 (en) * | 2012-04-13 | 2018-05-29 | University Of Maryland, College Park | Highly selective nanostructure sensors and methods of detecting target analytes |
-
2020
- 2020-12-14 CN CN202011476963.0A patent/CN114621262B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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