CN114619296A - 一种碳化硅大气等离子体抛光设备及其抛光方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化硅大气等离子体抛光设备及其抛光方法，其中设备包括工作台、离子炬电极、射频电源、载气Ar源、液体乙醇源、含氟活性气体源、辅助气体源和气液混合蒸发器，载气Ar源连接气液混合蒸发器提供氩气，液体乙醇源连接气液混合蒸发器提供乙醇，含氟活性气体源和辅助气体源连接至离子炬电极以分别提供含氟活性气体和辅助气体输送到离子炬电极；离子炬电极的外部罩设有离子炬壳体，离子炬电极与离子炬壳体之间的空间形成气体反应室，工作台上并位于气体反应室的下部放置待抛光的碳化硅陶瓷工件。本发明使用氩气代替氦气作为大气压等离子体抛光的载气，解决目前天然气资源枯竭、抛光成本高昂的问题。
Description
技术领域
本发明涉及光学加工领域，具体涉及一种碳化硅大气等离子体抛光设备及其抛光方法。
背景技术
碳化硅陶瓷工件作为典型的脆性材料，具有化学性能稳定、耐磨性能好、机械强度高、耐化学腐蚀的特性，在航空航天、精密机械和惯性制导等领域被广泛应用。金刚石砂轮磨削是目前碳化硅陶瓷工件成形加工最主要的途径，由于碳化硅陶瓷工件材料内部原子主要以共价键的形式连接，这种化学键具有很强的方向性和结合强度，很难发生明显的位错运动，因此碳化硅陶瓷工件表现出高脆性，在磨削加工过程中，材料主要表现为脆性去除，很容易引起亚表面损伤(subsurface damage SSD)而导致材料发生破坏，从而影响了零件的使用寿命。
大气等离子体加工是一种非直接接触加工方法，因其强大的化学去除能力而几乎可忽略样品物理性能对加工的影响，能够避免机械作用对样品造成损伤的同时，实现对样品高效、无残余应力抛光，同时采用电容耦合方法产生等离子体，在大气压状态下即可进行加工，克服了真空设备制造、维护成本高的缺点。当前，应用于碳化硅精密抛光的等离子体加工方法主要有大气等离子体化学蒸发加工(PCVM)、反应原子等离子体加工(RAPT)和等离子体辅助抛光(PAP)。
其中，大气等离子体化学蒸发加工方法(PCVM)是指在加工过程中，向反应体系内通入惰性气体(如He)和反应气体(如CF4)，惰性气体为激发反应气体提供必要的活性环境，反应气体被激发后产生具有极强化学活性的粒子，使样品表面原子与该类粒子结合生成气体外逸，实现对样品的表面抛光。
目前主流的大气等离子体抛光，主要使用CF4作为大气等离子体加工的反应气体，虽然能够实现高效率的无损加工，但分解产生的副产品存在对环境的污染，影响操作人员的身体健康。此外，氦气一直被用作大气等离子体加工的载气，工业上使用的氦气主要由天然气生产，目前面临的自然资源枯竭、成本高昂等问题，迫使研究员开始探索另外的气体来替代氦气进行大气等离子体抛光。液态空气的分馏可以工业化生产氩气，使用氩气作为载气可有效降低成本，但氩气的击穿电压远高于氦气，较高的穿电压会导致击穿后电子的快速增殖，从而形成丝状电弧流光，损伤待抛光表面，进而导致抛光效果欠佳。
发明内容
基于此，本发明提供了一种碳化硅大气等离子体抛光设备及其抛光方法，以解决现有技术抛光碳化硅陶瓷过程中容易引入二次损伤，以及使用氦气作为大气压等离子体抛光的载气，导致自然资源枯竭、成本高昂的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种碳化硅大气等离子体抛光设备，其包括工作台、离子炬电极、射频电源、载气Ar源、液体乙醇源、含氟活性气体源、辅助气体源和气液混合蒸发器，其中：
所述载气Ar源连接所述气液混合蒸发器用于提供氩气，所述液体乙醇源连接所述气液混合蒸发器用于提供乙醇，所述气液混合蒸发器连接至所述离子炬电极以将氩气和乙醇混合后输送到离子炬电极，所述含氟活性气体源和所述辅助气体源连接至所述离子炬电极以分别用于提供含氟活性气体和辅助气体输送到离子炬电极；
所述离子炬电极设置在所述工作台的上方，所述射频电源的正极通过阻抗匹配器连接至所述离子炬电极，所述射频电源的负极和所述工作台均接地；
所述离子炬电极的外部罩设有离子炬壳体，所述离子炬电极与所述离子炬壳体之间的空间形成气体反应室，所述工作台上用于放置位于所述气体反应室下部的待抛光的碳化硅陶瓷工件。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述载气Ar源、液体乙醇源、含氟活性气体源、辅助气体源均连接有流量控制器，以便控制各自输出的介质流量。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述载气Ar源提供的氩气的流量为1-5L/min，所述液体乙醇源提供的乙醇流量为为0.003-0.005g/min，所述含氟活性气体源提供的含氟活性气体的流量为10-100mL/min，所述辅助气体源提供的辅助气体的流量为5-100mL/min。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述含氟活性气体为三氟化氮，所述辅助气体为氧气。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述离子炬电极的材质为铝，表面镀设有氧化铝薄膜。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述射频电源的功率为50-100W。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述离子炬壳体上设有循环水冷通道，所述循环水冷通道外接有冷却水管。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种基于上述任一项所述的碳化硅大气等离子体抛光设备的抛光方法，其包括以下步骤：
1)通过真空吸盘将碳化硅陶瓷工件固定在工作台上，并将离子炬电极布置在距离碳化硅陶瓷工件表面3-5毫米的上方；
2)接通连接在离子炬电极和工作台之间的射频电源；
3)载气Ar源提供氩气，液体乙醇源提供乙醇，氩气和乙醇混合流入气液混合蒸发器内，产生的混合气体流至离子炬电极，进入离子炬电极和离子炬壳体之间的气体反应室，被射频电源激发形成均匀、稳定的等离子体射流；
4)所述含氟活性气体源和所述辅助气体源分别提供含氟活性气体和辅助气体输送至离子炬电极，其中含氟活性气体在等离子体射流的作用下产生活性粒子；
5)活性粒子呈散射状轰击在碳化硅陶瓷工件表面，与碳化硅陶瓷工件表面原子发生反应，以实现对碳化硅陶瓷工件的抛光。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述活性粒子轰击在碳化硅陶瓷工件表面，与碳化硅陶瓷工件表面原子发生反应的化学式如下：
SiC+NF3→SiFx↑+CFy↑、SiC+4F*+O2＝SiF4↑+CO2↑、Si+4F*＝SiF4↑、SiO2+4F*+＝SiF4
↑+O2↑。
本发明的碳化硅大气等离子体抛光设备及其抛光方法，通过采用上述技术方案，可以达到如下有益效果：
1)本发明的碳化硅大气等离子体抛光方法，解决了碳化硅陶瓷抛光过程中容易引入二次损伤的问题，实现对碳化硅高效、无残余应力的原子级抛光，使用氩气代替氦气作为大气压等离子体抛光的载气，以解决目前天然气资源枯竭、抛光成本高昂的问题；
2)本发明通过添加乙醇，产生氩气和乙醇混合气，由于氩的激发能(11.55eV)高于乙醇分子的电离能(10.47eV)，氩的激发态与乙醇分子碰撞发生Penning电离，产生激发态的氩离子，多余能量转化为电子的动能，击穿电压大幅度降低，产生稳定且均匀分布的电弧，避免较高的击穿电压导致击穿后电子快速增殖，从而形成丝状电弧流光损伤待抛光表面的问题；
3)本发明采用三氟化氮作为反应气体，与传统技术的反应气体四氟化碳相比，三氟化氮解离焓更低，意味着单位功率下三氟化氮活性粒子的生产效率更高，有利于进一步提高抛光效率，并且三氟化氮分解产生的副产品对环境的影响更小，降低了对环境的污染。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为碳化硅大气等离子体抛光设备提供的一实例的结构示意图；
图2为添加乙醇前后的活性粒子区对比图；
图3为不同抛光时间的抛光数据及抛光点图像；
图4为抛光时间与去除体积的关系。
图中：1、载气Ar源，2、液体乙醇源，3、含氟活性气体源，4、辅助气体源，5、流量控制器，6、气液混合蒸发器，7、工作台，8、碳化硅陶瓷工件，9、射频电源，10、阻抗匹配器，11、活性粒子区，101、冷却水管，102、离子炬电极，103、离子炬壳体，104、气体反应室。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语，仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
如图1所示，本发明提供了一种碳化硅大气等离子体抛光设备，包括工作台7、离子炬电极102、射频电源9、载气Ar源1、液体乙醇源2、含氟活性气体源3、辅助气体源4和气液混合蒸发器6，其中：
所述载气Ar源1连接所述气液混合蒸发器6用于提供氩气，所述液体乙醇源2连接所述气液混合蒸发器6用于提供乙醇，所述气液混合蒸发器6连接至所述离子炬电极102以将氩气和乙醇混合后输送到离子炬电极102，所述含氟活性气体源3和所述辅助气体源4连接至所述离子炬电极102以分别用于提供含氟活性气体和辅助气体输送到离子炬电极102，含氟活性气体为三氟化氮，辅助气体为氧气；所述离子炬电极102设置在所述工作台7的上方，所述射频电源9的正极通过阻抗匹配器10连接至所述离子炬电极102，所述射频电源9的负极和所述工作台7均接地，所述射频电源9的功率为50-100W；所述离子炬电极102的外部罩设有离子炬壳体103，所述离子炬电极102与所述离子炬壳体103之间的空间形成气体反应室104，所述工作台7上并位于所述气体反应室104的下部放置待抛光的碳化硅陶瓷工件8。
本发明碳化硅大气等离子体抛光设备的工作原理如下：
氩气和乙醇由气液混合蒸发器6混合成混合气体输送给离子炬电极102并在气体反应室104内被射频电源9激发形成均匀、稳定的等离子体射流，含氟活性气体和辅助气体输送至离子炬电极102后，含氟活性气体在等离子体射流的作用下产生活性粒子，此时，碳化硅陶瓷工件8的表面与离子炬电极102之间会形成活性粒子区11，活性粒子区11中的活性粒子呈散射状轰击在碳化硅陶瓷工件8表面，与碳化硅陶瓷表面原子发生反应，在避免机械作用对样品造成损伤的同时，实现对样品高效、无残余应力的原子级材料去除，从而达到高效、高质的大气等离子体抛光。
在一具体实施中，所述载气Ar源1、液体乙醇源2、含氟活性气体源3、辅助气体源4均连接有流量控制器5，以便控制各自输出的介质流量。所述载气Ar源1提供的氩气的流量为1-5L/min，所述液体乙醇源2提供的乙醇流量为0.003-0.005g/min，所述含氟活性气体源3提供的含氟活性气体的流量为10-100mL/min，所述辅助气体源4提供的辅助气体的流量为5-100mL/min。
优选地，所述离子炬电极102的材质为铝，表面镀设有氧化铝薄膜，具有良好导电性的同时，不易与活性粒子发生反应。
优选地，所述离子炬壳体103上设有循环水冷通道，所述循环水冷通道外接有冷却水管101，以使得在抛光过程中对离子炬电极102进行水冷降温，防止温度过高影响设备稳定性。
本发明还提供了一种基于碳化硅大气等离子体抛光设备的抛光方法，包括以下步骤：
1)通过真空吸盘将碳化硅陶瓷工件8固定在工作台7上，并将离子炬电极102布置在距离碳化硅陶瓷工件8表面3-5毫米的上方；
2)接通连接在离子炬电极102和工作台7之间的射频电源9，射频电源9的功率为50-100W；
3)载气Ar源1提供氩气，液体乙醇源2提供乙醇，氩气和乙醇混合流入气液混合蒸发器6内，产生的混合气体流至离子炬电极102，进入离子炬电极102和离子炬壳体103之间的气体反应室104，被射频电源9激发形成均匀、稳定的等离子体射流；
4)所述含氟活性气体源3和所述辅助气体源4分别提供含氟活性气体和辅助气体输送至离子炬电极102，其中含氟活性气体在等离子体射流的作用下产生活性粒子；
5)活性粒子呈散射状轰击在碳化硅陶瓷工件8表面，与碳化硅陶瓷工件8表面原子发生反应，以实现对碳化硅陶瓷工件8的抛光。
具体的，所述活性粒子轰击在碳化硅陶瓷工件8表面，与碳化硅陶瓷工件8表面原子发生反应的化学式如下：
SiC+NF3→SiFx↑+CFy↑、SiC+4F*+O2＝SiF4↑+CO2↑、Si+4F*＝SiF4↑、SiO2+4F*+＝SiF4
↑+O2↑。
碳化硅抛光表面原子与活性粒子结合发生化学反应，反应产物全部为气体，无粘着在抛光表面的固体颗粒生成，反应生成的气体外逸，实现对样品的表面的高效抛光。
本发明提出的碳化硅大气等离子体抛光方法，解决了碳化硅陶瓷抛光过程中容易引入二次损伤的问题，实现对碳化硅高效、无残余应力的原子级抛光；且使用氩气代替氦气作为大气压等离子体抛光的载气，解决了目前天然气资源枯竭、抛光成本高昂的问题；另外，通过添加液体乙醇，产生稳定且均匀分布的电弧，避免较高的击穿电压导致击穿后电子快速增殖，从而形成丝状电弧流光损伤待抛光表面的问题，且使用三氟化氮代替四氟化碳作为大气压等离子体抛光的反应气体，在提高抛光效率的同时，也降低了其对环境的污染。
下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的详细描述。
实施例1：
步骤一：通过真空吸盘将碳化硅陶瓷工件8固定在工作台7上，并将离子炬电极102布置在距离碳化硅陶瓷工件8表面3.5毫米的上方。
步骤二：接通连接在离子炬电极102和工作台7之间的射频电源9，射频电源9的功率为60W。
步骤三：载气Ar源1提供流量为5L/min的氩气，为了避免较高的击穿电压导致击穿后电子快速增殖，从而形成丝状电弧流光损伤待抛光表面的问题，通过液体乙醇源2提供流量为0.003g/min的乙醇，氩气和乙醇混合流入气液混合蒸发器6内，产生的混合气体流至离子炬电极102，进入离子炬电极102和离子炬壳体103之间的气体反应室104，被射频电源9激发形成均匀、稳定的等离子体射流。
步骤四：所述含氟活性气体源3和所述辅助气体源4分别提供流量为10mL/min的含氟活性气体和流量为6mL/min的辅助气体输送至离子炬电极102，其中含氟活性气体在等离子体射流的作用下产生活性粒子。
参见图2，是添加乙醇前后的活性粒子区对比图，其中，图2中(a)不添加乙醇的情况下产生的氩等离子体的照片，氩气的高击穿电压导致了丝状电弧流光的形成，并且由于局部电弧放电的高温，碳化硅容易损伤。图2中(b)是添加乙醇的氩等离子体的照片，通过添加乙醇，形成了稳定的辉光放电等离子体，没有丝状电弧流光，避免较高的击穿电压导致击穿后电子快速增殖，从而形成丝状电弧流光损伤待抛光表面的问题；
步骤五：活性粒子呈散射状轰击在碳化硅陶瓷工件8表面，与碳化硅陶瓷工件8表面原子发生反应：SiC+NF3→SiFx↑+CFy↑、SiC+4F*+O2＝SiF4↑+CO2↑、Si+4F*＝SiF4↑、SiO2+4F*+＝SiF4↑+O2↑，反应产物全部为气体，无粘着在抛光表面的固体颗粒生成，反应生成的气体外逸，实现对样品的表面的高效抛光。
本发明抛光工艺采用氩气和乙醇混合气体作为载气，传统抛光工艺采用氦气作为载气，两种抛光工艺分别进行以下比较：
参阅图3，是使用扫描白光干涉轮廓仪获得的不同抛光时间的抛光数据及抛光点图像，其中，图3中(a)使用氩气和乙醇混合气体作为载气，图3中(b)使用氦气作为载气，由图可知，使用氩气和乙醇混合气体作为载气时，不仅抛光面积大，而且抛光深度浅，抛光面积大代表实现单位面积抛光所需要的时间短，抛光深度浅代表对材料原始尺寸、性能的影响小，满足实现高效地对碳化硅抛光处理；
参阅图4，是两种抛光工艺下的抛光时间与去除体积的关系曲线，由图可知，使用氩气和乙醇混合气体作为载气时的去除体积与使用氦气作为载气时的去除体积几乎一致，但由于使用氩气和乙醇混合气体作为载气时的抛光面积更大、抛光深度更浅，因此使用氩气和乙醇混合气体作为载气时，不仅抛光效率高，而且抛光效果好。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。
Claims (9)
1.一种碳化硅大气等离子体抛光设备，其特征在于，包括工作台、离子炬电极、射频电源、载气Ar源、液体乙醇源、含氟活性气体源、辅助气体源和气液混合蒸发器，其中：
所述载气Ar源连接所述气液混合蒸发器用于提供氩气，所述液体乙醇源连接所述气液混合蒸发器用于提供乙醇，所述气液混合蒸发器连接至所述离子炬电极以将氩气和乙醇混合后输送到离子炬电极，所述含氟活性气体源和所述辅助气体源连接至所述离子炬电极以分别用于提供含氟活性气体和辅助气体输送到离子炬电极；
所述离子炬电极设置在所述工作台的上方，所述射频电源的正极通过阻抗匹配器连接至所述离子炬电极，所述射频电源的负极和所述工作台均接地；
所述离子炬电极的外部罩设有离子炬壳体，所述离子炬电极与所述离子炬壳体之间的空间形成气体反应室，所述工作台上用于放置位于所述气体反应室下部的待抛光的碳化硅陶瓷工件。
2.根据权利要求1所述的碳化硅大气等离子体抛光设备，其特征在于，所述载气Ar源、液体乙醇源、含氟活性气体源、辅助气体源均连接有流量控制器，以便控制各自输出的介质流量。
3.根据权利要求2所述的碳化硅大气等离子体抛光设备，其特征在于，所述载气Ar源提供的氩气的流量为1-5L/min，所述液体乙醇源提供的乙醇流量为0.003-0.005g/min，所述含氟活性气体源提供的含氟活性气体的流量为10-100mL/min，所述辅助气体源提供的辅助气体的流量为5-100mL/min。
4.根据权利要求3所述的碳化硅大气等离子体抛光设备，其特征在于，所述含氟活性气体为三氟化氮，所述辅助气体为氧气。
5.根据权利要求1所述的碳化硅大气等离子体抛光设备，其特征在于，所述离子炬电极的材质为铝，表面镀设有氧化铝薄膜。
6.根据权利要求1所述的碳化硅大气等离子体抛光设备，其特征在于，所述射频电源的功率为50-100W。
7.根据权利要求1所述的碳化硅大气等离子体抛光设备，其特征在于，所述离子炬壳体上设有循环水冷通道，所述循环水冷通道外接有冷却水管。
8.一种基于权利要求1-7任一项所述的碳化硅大气等离子体抛光设备的抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)通过真空吸盘将碳化硅陶瓷工件固定在工作台上，并将离子炬电极布置在距离碳化硅陶瓷工件表面3-5毫米的上方；
2)接通连接在离子炬电极和工作台之间的射频电源；
3)载气Ar源提供氩气，液体乙醇源提供乙醇，氩气和乙醇混合流入气液混合蒸发器内，产生的混合气体流至离子炬电极，进入离子炬电极和离子炬壳体之间的气体反应室，被射频电源激发形成均匀、稳定的等离子体射流；
4)所述含氟活性气体源和所述辅助气体源分别提供含氟活性气体和辅助气体输送至离子炬电极，其中含氟活性气体在等离子体射流的作用下产生活性粒子；
5)活性粒子呈散射状轰击在碳化硅陶瓷工件表面，与碳化硅陶瓷工件表面原子发生反应，以实现对碳化硅陶瓷工件的抛光。
9.根据权利要求8所述的抛光方法，其特征在于，所述活性粒子轰击在碳化硅陶瓷工件表面，与碳化硅陶瓷工件表面原子发生反应的化学式如下：
SiC+NF3→SiFx↑+CFy↑、SiC+4F*+O2＝SiF4↑+CO2↑、Si+4F*＝SiF4↑、SiO2+4F*+＝SiF4↑+O2↑。
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