CN114609295A - 塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，具体步骤如下：(1)奎宁酸标准溶液的制备；(2)样品前处理；(3)流动相配置；(4)采用高效液相色谱法测定；(5)结果计算。本发明的优点是：提供一种针对塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，以填补现有分析技术中对酶解塔拉粉制备没食子酸废液中奎宁酸检测方法的空白。该方法操作简单、准确度高、分离效果好、分析时间短。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效液相色谱法测定奎宁酸含量的方法，属于液相色谱分析检测领域。
背景技术
塔拉是一种分布于南美洲西北部的豆科植物，是提取植物单宁的重要原料。随着近年来国内五倍子价格飙升，很多厂家已转向进口塔拉粉生产塔拉单宁以取代五倍子单宁，或用来制备工业没食子酸及其衍生物。塔拉单宁酶解制备没食子酸反应式如下：
塔拉单宁是塔拉粉中的主要成分，属于水解类没食子单宁，其化学结构式为多没食子酸酰基奎宁酸，在酸、碱或酶的催化条件下可以水解为奎宁酸和没食子酸。工业上，通常采用塔拉粉水解制备没食子酸，该过程废液中残存大量奎宁酸。奎宁酸，通常于金鸡纳树皮中提取加工获得，又名金鸡纳酸，可以促进链球菌的生成和促进心、子宫等器官组织的发育，还可以作为饲料添加剂和改善酒精饮料的口感、烟草增香剂的替代品等，其用途较为广泛。
目前，针对奎宁酸检测主要以高效液相色谱法为主，但至今仍没有制定统一的奎宁酸含量分析行业标准和国家标准，测定不同样品时，需要对流动相、配比、流速、柱温等条件进行相应的选择。由于奎宁酸是一种高价值精细化工品且来源较为单一，故能否准确检测塔拉粉酶解制备没食子酸废液中奎宁酸含量进而确定其价值，已成为从废液中回收奎宁酸的先决条件。目前未见测定塔拉粉酶解制备没食子酸废液中奎宁酸含量的相关报道。
发明内容
本发明的目的是解决塔拉粉酶解制备没食子酸废液中奎宁酸含量分析技术问题，填补现有奎宁酸分析标准空白，该方法操作简单、准确度高、分离效果好、分析时间短。
本发明的技术方案为：一种塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：
(1.1)配置系列浓度的奎宁酸标准溶液，并将塔拉粉酶解制备没食子酸的废液制备成试样溶液；
(1.2)采用高效液相色谱仪分别对奎宁酸标准溶液和试样溶液进行测定；
(1.3)结果计算：根据奎宁酸标准溶液的测定结果绘制奎宁酸标准曲线；定量测定，依次测定空白溶液、试样溶液，分别记录对应的奎宁酸保留时间下峰面积；最后按下式计算塔拉粉酶解制备没食子酸的废液中奎宁酸含量X(mg/mL)：
式中：
X——废液中奎宁酸含量，单位为mg/mL；
C——根据标准曲线得出试样溶液中奎宁酸含量，单位为mg/mL；
V——试样溶液定容体积，单位为mL；
V0——取抽滤后废水体积，单位为mL；
f——试样溶液稀释倍数。
步骤(1.1)中试样溶液的具体配置步骤为：
(2.1)取塔拉粉酶解制备没食子酸废液10mL，抽滤过0.45μm滤膜；
(2.2)取抽滤后液体0.5-5mL置于100mL容量瓶，加水至刻度，根据需求进行稀释，即得试样溶液；
(2.3)将所得试样溶液过0.22μm滤膜至2mL透明螺纹口样品瓶中，待测。
步骤(1.2)测定时，高效液相色谱流动相和洗脱条件为：流动相A：纯水，其中添加0.1％wt的三氟乙酸；流动相B：乙腈，色谱纯；洗脱条件：0-5min，5％B-40％B；5-7min，40％B-5％B。
步骤(1.2)中测定时，高效液相色谱仪条件设定如下：色谱柱：BDS C18 4.6×250mm 5μm色谱柱；检测器：UV检测器；检测波长：215nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。
步骤(1.3)中，奎宁酸标准曲线的绘制是通过高效液相色谱仪测试，记录系列浓度奎宁酸标准溶液的色谱图以及相应峰面积，以保留时间作为定性标准，以标准溶液浓度(mg/mL)为横坐标峰面积为纵坐标，绘制奎宁酸标准曲线。
有益效果
本发明为一种针对塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，采用HPLC对废水中各组分进行了快速分离，以填补现有技术针对酶解法制备没食子酸废液与奎宁酸分析的空白。该方法操作简单、准确度高、分离效果好、分析时间短，便于快速分析。
附图说明
图1.塔拉粉酶解制备没食子酸废液HPLC色谱图；
图2.奎宁酸标准样品HPLC色谱图；
图3.实施例1奎宁酸标准曲线；
图4.实施例2高效液相色谱测定结果；
图5.实施例3高效液相色谱测定结果。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
1.试剂与仪器
岛津LC AB20高效液相色谱仪(带自动进样器)：日本岛津公司；Zorbax C18 4.6×150mm 5μ色谱柱：安捷伦仪器有限公司；三氟乙酸：国药，色谱纯；乙腈：国药，色谱纯；奎宁酸标准样品：东京化成工业株式会社，纯度≥99％；塔拉粉酶解制备没食子酸废液由四川亭江新材料股份有限公司提供(废液经HPLC分析色谱图见图1)。
2.实验方法
步骤一、配置奎宁酸标准溶液：准确称取烘干至恒重的奎宁酸标准样品200mg，加水超声处理至完全溶解，定容至10mL，即得20mg/mL奎宁酸标准溶液；采用倍比稀释方法，将20mg/mL奎宁酸标准溶液稀释为10mg/mL、5mg/mL、2.5mg/mL、1.25mg/mL；将所得系列浓度标准溶液过0.22μm滤膜至2mL透明螺纹口样品瓶中，待测。
步骤二、配置试样溶液：取塔拉粉酶解制备没食子酸废液10mL，抽滤过0.45μm滤膜；取抽滤后液体0.5-5mL置于100mL容量瓶，加水至刻度，根据需求进行稀释，即得试样溶液；将所得试样溶液过0.22μm滤膜至2mL透明螺纹口样品瓶中，待测。
步骤三、采用高效液相色谱仪进行测定：配置高效液相色谱流动相：流动相A：使用量筒量取超纯水1000mL，加入1mL三氟乙酸，抽滤过0.45μm滤膜；流动相B：乙腈(色谱纯)。色谱柱：BDS C18 4.6×250mm 5μm色谱柱；检测器：UV检测器；检测波长：215nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；运行时间：7min；流动相：见表1。奎宁酸标准样品HPLC色谱图见图2。
表1流动相条件
步骤四、结果计算标准曲线绘制：配置系列浓度奎宁酸标准溶液，按照上述仪器条件，通过高效液相色谱仪进行上样测试，记录色谱图以及相应峰面积，以保留时间作为定性标准，以标准溶液浓度(mg/mL)为横坐标峰面积为纵坐标，绘制奎宁酸标准曲线；定量测定：根据试样溶液制备方法，依次测定空白溶液、试样溶液，记录其奎宁酸保留时间下峰面积；计算：废水中奎宁酸含量以X(mg/mL)表示，按下式进行计算
式中：
X——废液中奎宁酸含量，单位为mg/mL；
C——根据标准曲线得出试样溶液中奎宁酸含量，单位为mg/mL；
V——试样溶液定容体积，单位为mL；
V0——取抽滤后废水体积，单位为mL；
f——试样溶液稀释倍数。
实施例1：
奎宁酸标准曲线的制作
1.准确称取烘干至恒重的奎宁酸标准样品0.201g，加水超声处理至完全溶解，定容至10mL即得20mg/mL奎宁酸标准溶液；采用倍比稀释方法，将20mg/mL奎宁酸标准溶液稀释为10mg/mL、5mg/mL、2.5mg/mL、1.25mg/mL。
2.配置高效液相色谱流动相：流动相A：使用量筒量取超纯水1000mL，加入1mL三氟乙酸，抽滤过0.45μm滤膜；流动相B：乙腈(色谱纯)。
3.高效液相色谱仪条件：色谱柱：BDS C18 4.6×250mm5μm色谱柱；检测器：UV检测器；检测波长：215nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；运行时间：7min；流动相：见表2。
表2流动相条件
4.将所得系列浓度标准溶液过0.22μm滤膜至2mL透明螺纹口样品瓶中，通过高效液相色谱仪测试，记录色谱图以及相应峰面积，每个样品测定两次取平均值；以保留时间作为定性标准，以标准溶液浓度(mg/mL)为横坐标峰面积为纵坐标，绘制奎宁酸标准曲线，测定结果见表3，奎宁酸标准曲线见图3。
表3奎宁酸标准曲线高效液相色谱测定结果
实施例2：
塔拉粉酶解制备没食子酸废液中奎宁酸含量的测定
1.奎宁酸标准曲线的获得：按照实施例1所述方法绘制奎宁酸标准曲线。
2.配置试样溶液：取四川亭江新材料股份有限公司塔拉粉酶解制备没食子酸废液原液10mL，抽滤过0.45μm滤膜；取抽滤后液体1mL置于100mL容量瓶，加水至刻度，将所得试样溶液过0.22μm滤膜至2mL透明螺纹口样品瓶中，待测。
3.按照实施例1所述方法配置高效液相色谱流动相。
4.按照实施例1所述方法使用高效液相色谱检测试样，记录色谱图以及相应峰面积，以保留时间作为定性标准。测定结果见表4，色谱图见图4。
表4高效液相色谱检测试样结果
5.结果计算：废水中奎宁酸含量以X(mg/mL)表示，按下式进行计算：
式中：
X——废液中奎宁酸含量，单位为mg/mL；
C——根据标准曲线得出试样溶液中奎宁酸含量，单位为mg/mL；
V——试样溶液定容体积，单位为mL；
V0——取抽滤后废水体积，单位为mL；
f——试样溶液稀释倍数。
代入公式得X＝558.34，即该废水中奎宁酸含量为558.34mg/mL。
实施例3：
塔拉粉酶解制备没食子酸废液中奎宁酸含量的测定
1.奎宁酸标准曲线的获得：按照实施例1所述方法绘制奎宁酸标准曲线。
2.配置试样溶液：取四川亭江新材料股份有限公司塔拉粉酶解制备没食子酸废液100mL，蒸发浓缩至约50mL，抽滤过0.45μm滤膜；取抽滤后液体0.5mL置于100mL容量瓶，加水至刻度，将所得试样溶液过0.22μm滤膜至2mL透明螺纹口样品瓶中，待测。
3.按照实施例1所述方法配置高效液相色谱流动相。
4.按照实施例1所述方法使用高效液相色谱检测试样，记录色谱图以及相应峰面积，以保留时间作为定性标准。测定结果见表5，色谱图见图5。
表5高效液相色谱检测试样结果
5.结果计算：按照实施例2所述方法，代入公式得X＝507.66，即该废水中奎宁酸含量为507.66mg/mL。
综上所述，本发明的一种塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法采用HPLC对酶解法制备没食子酸废液进行了快速分离，并通过引入标准曲线方式测定了废液中奎宁酸含量，因此，本发明是一种操作简单、准确度高、分离效果好、分析时间短的分析方法。以上内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1.1)配置系列浓度的奎宁酸标准溶液，并将塔拉粉酶解制备没食子酸的废液制备成试样溶液；
(1.2)采用高效液相色谱仪分别对奎宁酸标准溶液和试样溶液进行测定；
(1.3)结果计算：根据奎宁酸标准溶液的测定结果绘制奎宁酸标准曲线；定量测定，依次测定空白溶液、试样溶液，分别记录对应的奎宁酸保留时间下峰面积；最后按下式计算塔拉粉酶解制备没食子酸的废液中奎宁酸含量X(mg/mL)：
式中：
X——废液中奎宁酸含量，单位为mg/mL；
C——根据标准曲线得出试样溶液中奎宁酸含量，单位为mg/mL；
V——试样溶液定容体积，单位为mL；
V0——取抽滤后废水体积，单位为mL；
f——试样溶液稀释倍数。
2.如权利要求1所述的一种塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(1.1)中试样溶液的具体配置步骤为：
(2.1)取塔拉粉酶解制备没食子酸废液10mL，抽滤过0.45μm滤膜；
(2.2)取抽滤后液体0.5-5mL置于100mL容量瓶，加水至刻度，根据需求进行稀释，即得试样溶液；
(2.3)将所得试样溶液过0.22μm滤膜至2mL透明螺纹口样品瓶中，待测。
3.如权利要求1所述的一种塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(1.2)测定时，高效液相色谱流动相和洗脱条件为：流动相A：纯水，其中添加0.1％wt的三氟乙酸；流动相B：乙腈，色谱纯；洗脱条件：0-5min，5％B-40％B；5-7min，40％B-5％B。
4.如权利要求1所述的一种塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(1.2)中测定时，高效液相色谱仪条件设定如下：色谱柱：BDS C18 4.6×250mm5μm色谱柱；检测器：UV检测器；检测波长：215nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。
5.如权利要求1所述的一种塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(1.3)中，奎宁酸标准曲线的绘制是通过高效液相色谱仪测试，记录系列浓度奎宁酸标准溶液的色谱图以及相应峰面积，以保留时间作为定性标准，以标准溶液浓度(mg/mL)为横坐标峰面积为纵坐标，绘制奎宁酸标准曲线。
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