CN114605832A - 一种防火堵料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防火制品技术领域，具体涉及一种防火堵料及其制备方法，包括原料为有机硅溶胶80～120份、丙烯酸乳胶60～100份、聚氨酯泡沫50～100份、聚磷酸铵20～40份、季戊四醇20～40份、三聚氰铵20～40份、石墨烯5～15份、羟乙基纤维素钠10～30份、改性纤维12～55份、填料15～30份、交联剂10～15份；有机硅溶胶、丙烯酸乳胶、聚氨酯泡沫为基础堵料，聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰铵为复合阻燃剂，阻燃时复合阻燃剂燃烧膨胀形成膨胀炭层，基础堵料燃烧形成硅炭层与炭层相配合，组成耐、阻燃的膨胀碳保护层，起到隔热、防火的作用，能够吸附和阻挡烟雾扩散；本发明提高了堵料的力学性能，不易坍塌，结构稳定，且具有防火阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及防火制品技术领域，具体涉及一种防火堵料及其制备方法。
背景技术
现代建筑物中，管路、线路等留有很多孔道或者孔洞，一旦发生火灾，火灾的烟雾、明火等会沿着孔道或者孔洞向其它房间扩散，火灾蔓延，造成火灾扩大，损失扩大，为控制火灾沿着孔道或者孔洞蔓延，通常采用防火封堵料对孔道、孔洞封堵。防火封堵材料用于封堵各种贯穿物，如电缆、风管、油管、气管等穿过墙(仓)壁、楼(甲)板时形成的各种开口以及电缆桥架的防火分隔，以免火势通过这些开口及缝隙蔓延，具有优良的防火功能，便于更换。常用的防火封堵材料包括：有机防火堵料、无机防火堵料及阻火包。
有机防火堵料具有可塑性很好，可以任意地进行封堵的特点，广泛应用于电厂、输变电、冶炼业等领域，同时也用于防止电缆、电线、光缆发生火灾而由孔洞向邻室蔓延，对减少火灾损失、避免事故扩大起到了很大作用。然而，国内大多数有机防火堵料主要是用卤素粘合剂获得优良的阻燃性能，含卤素类阻燃剂的材料，在遇到明火或者高温时，会释放出有毒气体，有毒气体会危害人的生命健康和安全，虽然含卤素类阻燃剂防火效果好，但是并不是十分适用于防火堵料，为此发明其它不产生有害气体的有机防火堵料具有积极的实际价值。此外，现有防火堵料中，利用致密的结构防火堵料，如水泥类堵料，存在质量重的缺点，其它有机类堵料往往在遇到火灾时会发生滴液、熔化流动、结构力学性能下降等缺点，不利于支持孔道的结构稳定或保障人类的生命财产安全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防火堵料及其制备方法，制得的防火堵料具有防火阻燃效果，而且提高了防火堵料的力学性能，防火堵料不易坍塌，结构稳定，防火阻燃时防火堵料中复合阻燃剂燃烧膨胀形成膨胀炭层，基础堵料同时燃烧，形成硅炭层，且与复合阻燃剂形成的炭层相互配合，组成耐、阻燃的膨胀碳保护层，起到隔热、防火的作用，且膨胀炭层为多孔、多层结构，能够吸附和阻挡烟雾的进一步扩散。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种防火堵料，包括以下质量份数的原料：
所述防火堵料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰铵混合，搅拌均匀，得到复合阻燃剂；
步骤二：取质量份数的有机硅溶胶，加入质量份数的石墨烯和改性纤维，以100～300r/min的速度搅拌10～30min，后转移到水浴超声中，设置水浴温度为50～60℃，超声功率为400～600W，超声4～6h，得到有机硅溶胶混浊液；
步骤三：取质量份数的丙烯酸乳胶，缓慢加入质量份数的羟乙基纤维素钠、填料、交联剂，边加入边以80～200r/min的速度搅拌均匀，得到丙烯酸乳胶混合液；
步骤四：配制聚氨酯泡沫，然后取质量份数的聚氨酯泡沫，破碎过10目筛，加入到高压反应釜中，加入步骤一得到的复合阻燃剂以及步骤二得到的有机硅溶胶混浊液和步骤三得到的丙烯酸乳胶混合液，搅拌均匀，N2氛围下，加压至1Mpa，温度为170～230℃，搅拌速度为300～800r/min反应1～3h后，迅速转移至磨具内，待冷却到室温后，从模具中取出，转移到80℃的烘箱中，熟化24h，得到防火堵料。
所述聚氨酯泡沫由聚醚多元醇、丙三醇、三乙胺、二月桂酸二丁基锡、正戊烷、水和二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯混合制成；质量比为聚醚多元醇：丙三醇：三乙胺：二月桂酸二丁基锡：正戊烷：水：二苯基甲烷-4，4'-二异氰酸酯＝30：2～8：0.5：0.5：5：1：60～80。
所述有机硅溶胶由正硅酸乙酯和乙烯基甲基二乙氧基硅烷按正硅酸乙酯：乙烯基甲基二乙氧基硅烷＝5：2～3的质量比例通过溶胶凝胶法经水解后再脱水得到有机硅溶胶；为：
所述改性纤维为，取纤维加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，球磨1～2h得到；其中纤维与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比例为10：3～5。
所述纤维为玻璃纤维或玄武岩纤维中的一种或混合。
所述填料为钛白粉、纳米SiO2、Mg(OH)2、Al(OH)3和CaCO3按照质量比例1：1：1：1：1的混合。
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯硅烷偶联剂中的一种。
所述制备方法步骤一中，复合阻燃剂阻燃时，聚磷酸铵受热分解出无机酸，季戊四醇为碳源，受热分脱水成碳，和三聚氰铵为发泡剂，受热分解释放出气体，相互配合，形成膨胀型炭结构，即：
本发明的有益效果：
1、本发明以有机硅溶胶、丙烯酸乳胶、聚氨酯泡沫为基础堵料，聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰铵为复合阻燃剂，添加层状结构、具有良好隔热效果石墨烯，添加羟乙基纤维素钠和改性纤维，配合填料和交联剂制成膨胀型防火堵料，遇到明火或者高温时，复合阻燃剂燃烧并膨胀形成膨胀炭层，基础堵料同时燃烧，形成硅炭层，且与复合阻燃剂形成的炭层相互配合，组成耐、阻燃的膨胀碳保护层，起到防火的作用，且膨胀炭层为多孔、多层结构，能够吸附和阻挡烟雾的进一步扩散。
2、本发明选用聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰铵复配形成复合阻燃剂，聚磷酸铵受热分解出无机酸，季戊四醇为碳源，受热分脱水成碳，三聚氰铵为发泡剂，受热分解释放出气体，相互配合，形成膨胀型炭结构，起到隔热、防火的目的。
3、本发明采用有机硅溶胶，有机硅溶胶结构中具有高键能的Si-C键和Si-O键，配合其它材料制成防火堵料时，使得防火堵料耐热性、隔热、绝缘性；在防火堵料燃烧形成炭结构时，三维立体网状的Si-C和Si-O键为炭结构提供较强的支撑作用，在辅助提高防火性能的同时，能够提高防火堵料的力学性能，防火堵料不易坍塌。
4、聚氨酯泡沫采用现配，由聚醚多元醇、丙三醇、三乙胺、二月桂酸二丁基锡、正戊烷、水和二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯混合制成，在形成聚氨酯发泡前，将防火堵料的基础材料、复合阻燃剂、石墨烯和其它材料均匀参杂进入并参与到聚氨酯发泡过程中，随着发泡的进行，防火堵料中各个成分均匀分布在发泡聚氨酯的内部，使得最终形成的防火堵料的总密度降低，而防火效果不降低；聚氨酯泡沫的合理配置，为防火堵料的轻量化提供了基础。
5、本发明羟乙基纤维素钠和改性纤维，与聚氨酯泡沫的原材料相容性好，且为纤维状结构，羟乙基纤维素钠和改性纤维的使用，能够增加防火堵料的力学强度，当防火堵料燃烧后形成膨胀炭层时，纤维炭化，炭化后的纤维任然能够起到支撑结构稳定的作用。
6、填料为钛白粉、纳米SiO2、Mg(OH)2、Al(OH)3和CaCO3按照质量比例1：1：1：1：1的混合。钛白粉TiO2在高温下可与聚磷酸铵或其降解产物反应形成TiP2O7,参与到炭层骨架的形成过程，增强炭层结构，提高了热稳定性与隔热性；纳米SiO2具有比表面积大、粒径小的优势与有机硅溶胶、丙烯酸乳胶、聚氨酯泡沫相容性好，可以提高防火堵料燃烧后膨胀炭层的强度，Mg(OH)2、Al(OH)3和CaCO3为非纳米尺度，不燃烧，能够起到辅助增强防火效果。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防火堵料，包括以下质量份数的原料：有机硅溶胶80份，丙烯酸乳胶60份，聚氨酯泡沫50份，聚磷酸铵20份，季戊四醇20份，三聚氰铵20份，石墨烯5份，羟乙基纤维素钠10份，改性纤维12份，填料15份，交联剂10份；
所述防火堵料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰铵混合，搅拌均匀，得到复合阻燃剂；
步骤二：取质量份数的有机硅溶胶，加入质量份数的石墨烯和改性纤维，以100r/min的速度搅拌10min，后转移到水浴超声中，设置水浴温度为50℃，超声功率为400W，超声4h，得到有机硅溶胶混浊液；
步骤三：取质量份数的丙烯酸乳胶，缓慢加入质量份数的羟乙基纤维素钠、填料、交联剂，边加入边以80r/min的速度搅拌均匀，得到丙烯酸乳胶混合液；
步骤四：配制聚氨酯泡沫，然后取质量份数的聚氨酯泡沫，破碎过10目筛，加入到高压反应釜中，加入步骤一得到的复合阻燃剂以及步骤二得到的有机硅溶胶混浊液和步骤三得到的丙烯酸乳胶混合液，搅拌均匀，N2氛围下，加压至1Mpa，温度为170℃，搅拌速度为300r/min反应1h后，迅速转移至磨具内，待冷却到室温后，从模具中取出，转移到80℃的烘箱中，熟化24h，得到防火堵料。
实施例2
一种防火堵料，包括以下质量份数的原料：有机硅溶胶120份，丙烯酸乳胶100份，聚氨酯泡沫100份，聚磷酸铵40份，季戊四醇40份，三聚氰铵40份，石墨烯15份，羟乙基纤维素钠30份，改性纤维55份，填料30份，交联剂15份；
所述防火堵料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰铵混合，搅拌均匀，得到复合阻燃剂；
步骤二：取质量份数的有机硅溶胶，加入质量份数的石墨烯和改性纤维，以300r/min的速度搅拌30min，后转移到水浴超声中，设置水浴温度为60℃，超声功率为600W，超声6h，得到有机硅溶胶混浊液；
步骤三：取质量份数的丙烯酸乳胶，缓慢加入质量份数的羟乙基纤维素钠、填料、交联剂，边加入边以200r/min的速度搅拌均匀，得到丙烯酸乳胶混合液；
步骤四：配制聚氨酯泡沫，然后取质量份数的聚氨酯泡沫，破碎过10目筛，加入到高压反应釜中，加入步骤一得到的复合阻燃剂以及步骤二得到的有机硅溶胶混浊液和步骤三得到的丙烯酸乳胶混合液，搅拌均匀，N2氛围下，加压至1Mpa，温度为230℃，搅拌速度为800r/min反应3h后，迅速转移至磨具内，待冷却到室温后，从模具中取出，转移到80℃的烘箱中，熟化24h，得到防火堵料。
实施例3
一种防火堵料，包括以下质量份数的原料：有机硅溶胶100份，丙烯酸乳胶80份，聚氨酯泡沫80份，聚磷酸铵30份，季戊四醇30份，三聚氰铵30份，石墨烯10份，羟乙基纤维素钠20份，改性纤维30份，填料20份，交联剂12份；
所述防火堵料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰铵混合，搅拌均匀，得到复合阻燃剂；
步骤二：取质量份数的有机硅溶胶，加入质量份数的石墨烯和改性纤维，以200r/min的速度搅拌20min，后转移到水浴超声中，设置水浴温度为55℃，超声功率为500W，超声5h，得到有机硅溶胶混浊液；
步骤三：取质量份数的丙烯酸乳胶，缓慢加入质量份数的羟乙基纤维素钠、填料、交联剂，边加入边以150r/min的速度搅拌均匀，得到丙烯酸乳胶混合液；
步骤四：配制聚氨酯泡沫，然后取质量份数的聚氨酯泡沫，破碎过10目筛，加入到高压反应釜中，加入步骤一得到的复合阻燃剂以及步骤二得到的有机硅溶胶混浊液和步骤三得到的丙烯酸乳胶混合液，搅拌均匀，N2氛围下，加压至1Mpa，温度为200℃，搅拌速度为500r/min反应2h后，迅速转移至磨具内，待冷却到室温后，从模具中取出，转移到80℃的烘箱中，熟化24h，得到防火堵料。
测试：与实施例1进行对比：
对比例1：不含聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰铵的复合阻燃剂，其它成分及条件与实施例1相同；
对比例2：不含有机硅溶胶、丙烯酸乳胶、聚氨酯泡沫的基础堵料，其它成分及条件与实施例1相同；
对比例3：将实施例1中复合阻燃剂磷酸铵、季戊四醇和三聚氰铵替换成氯化石蜡，其它成分及条件与实施例1相同；
对比例4：将实施例1中基础堵料有机硅溶胶、丙烯酸乳胶、聚氨酯泡沫替换成氢氧化铝和高铝水泥的混合，其它成分及条件与实施例1相同；
实施例制备的防火堵料按照标准GA161-1997《防火封堵材料的性能要求和试验方法》进行检测，得到的结果如表所示：
由上表所示，本发明方法所制备的防火堵料，具有较长的耐火时间，防火效果好，抗压和抗折效果好。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种防火堵料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
所述防火堵料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰铵混合，搅拌均匀，得到复合阻燃剂；
步骤二：取质量份数的有机硅溶胶，加入质量份数的石墨烯和改性纤维，以100～300r/min的速度搅拌10～30min，后转移到水浴超声中，设置水浴温度为50～60℃，超声功率为400～600W，超声4～6h，得到有机硅溶胶混浊液；
步骤三：取质量份数的丙烯酸乳胶，缓慢加入质量份数的羟乙基纤维素钠、填料、交联剂，边加入边以80～200r/min的速度搅拌均匀，得到丙烯酸乳胶混合液；
步骤四：配制聚氨酯泡沫，然后取质量份数的聚氨酯泡沫，破碎过10目筛，加入到高压反应釜中，加入步骤一得到的复合阻燃剂以及步骤二得到的有机硅溶胶混浊液和步骤三得到的丙烯酸乳胶混合液，搅拌均匀，N2氛围下，加压至1Mpa，温度为170～230℃，搅拌速度为300～800r/min反应1～3h后，迅速转移至磨具内，待冷却到室温后，从模具中取出，转移到80℃的烘箱中，熟化24h，得到防火堵料。
2.根据权利要求1所述的一种防火堵料，其特征在于：所述聚氨酯泡沫由聚醚多元醇、丙三醇、三乙胺、二月桂酸二丁基锡、正戊烷、水和二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯混合制成；质量比为聚醚多元醇：丙三醇：三乙胺：二月桂酸二丁基锡：正戊烷：水：二苯基甲烷-4，4'-二异氰酸酯＝30：2～8：0.5：0.5：5：1：60～80。
3.根据权利要求1所述的一种防火堵料，其特征在于，所述有机硅溶胶由正硅酸乙酯和乙烯基甲基二乙氧基硅烷按正硅酸乙酯：乙烯基甲基二乙氧基硅烷＝5：2～3的质量比例通过溶胶凝胶法经水解后再脱水得到有机硅溶胶；为：
4.根据权利要求1所述的一种防火堵料，其特征在于：所述改性纤维为，取纤维加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，球磨1～2h得到；其中纤维与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比例为10：3～5。
5.根据权利要求4所述的一种防火堵料，其特征在于：所述纤维为玻璃纤维或玄武岩纤维中的一种或混合。
6.根据权利要求1所述的一种防火堵料，其特征在于：所述填料为钛白粉、纳米SiO2、Mg(OH)2、Al(OH)3和CaCO3按照质量比例1：1：1：1：1的混合。
7.根据权利要求1所述的一种防火堵料，其特征在于：所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙烯硅烷偶联剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种防火堵料，其特征在于：所述制备方法步骤一中，复合阻燃剂阻燃时，聚磷酸铵受热分解出无机酸，季戊四醇为碳源，受热分脱水成碳，和三聚氰铵为发泡剂，受热分解释放出气体，相互配合，形成膨胀型炭结构，即：
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