CN114605465A - 一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法 - Google Patents
一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114605465A CN114605465A CN202210375918.9A CN202210375918A CN114605465A CN 114605465 A CN114605465 A CN 114605465A CN 202210375918 A CN202210375918 A CN 202210375918A CN 114605465 A CN114605465 A CN 114605465A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- solvent
- ammonia gas
- reaction kettle
- dibutyltin dilaurate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 32
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 84
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims abstract description 26
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 25
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- RJGHQTVXGKYATR-UHFFFAOYSA-L dibutyl(dichloro)stannane Chemical compound CCCC[Sn](Cl)(Cl)CCCC RJGHQTVXGKYATR-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims abstract description 4
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 11
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 claims description 5
- DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 1-butoxybutane Chemical compound CCCCOCCCC DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 3
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 claims 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 238000004807 desolvation Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 14
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 6
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 6
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 3
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N dibutylamine Chemical compound CCCCNCCCC JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 2
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004597 plastic additive Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/22—Tin compounds
- C07F7/2224—Compounds having one or more tin-oxygen linkages
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，将二丁基二氯化锡溶入溶剂中混合均匀后加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0‑20℃；将压缩罐中的氨气通入反应釜内液面下进行络合反应，期间实时监控压缩罐和反应釜中的气压，搅拌反应0.5‑2小时；达到反应时间后，打开反应釜的排气***，将剩余氨气排入氨气收集罐中；按月桂酸与二丁基二氯化锡的投料摩尔比为1.8‑2.1：1.0向反应釜中投入月桂酸，缓慢升温在40‑80℃下酯化反应1‑3小时；然后脱溶过滤，得到二月桂酸二丁基锡产品。本发明具有生产设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、生产成本低、产品质量稳定等优点，制备的二月桂酸二丁基锡产品纯度高，氯含量和Pt‑Co低，粘度小。
Description
技术领域
本发明涉及有机锡深加工技术领域，具体涉及二月桂酸二丁基锡的制备方法。
背景技术
二月桂酸二丁基锡是一种有机锡添加剂，分子式为(CH3CH2CH2CH2)2Sn(OCO(CH2)10CH3)2，英文名为Dibutyltindilaurate。二月桂酸二丁基锡常温下为浅黄色或无色油状液体，低温成白色结晶体，易溶于有机溶剂，不溶于水。可用于聚氯乙烯塑料助剂，具有优良的润滑性、透明、耐候性，耐硫化物污染较好。在软质透明制品中用作稳定剂，在硬质透明制品中用作高效润滑剂，还可用作丙烯酸酯橡胶和羧基橡胶交联反应、聚氨酯泡沫塑料合成及聚酯合成的催化剂，以及室温硫化硅橡胶催化剂等。优异的物化性质使其在工业中有着广泛的应用。现有技术中，生产制备二月桂酸二丁基锡的工艺大多为水合法，过程复杂，生产周期长，效率低，并且会伴随着大量的污水产生，环保投资成本大。因而需要改进合成工艺，得到一种无废水产生的生产方法。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术存在的问题，提供一种不添加催化剂、不产生废水、工艺流程简单、条件易于控制，且生产设备简单、生产效率高、产率高、生产成本低、产品质量稳定的溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法。
本发明采取的技术方案入下：
一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，包括以下步骤：
(1)将二丁基二氯化锡溶入定量的溶剂中混合均匀，将混合液加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0-20℃；
(2)将氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却干燥后通入压缩罐中暂存，或者将干燥氨气通入压缩罐中暂存，再将压缩罐中的氨气通入反应釜内液面下进行络合反应，期间实时监控压缩罐和反应釜中的气压，搅拌反应0.5-2小时；
(3)达到反应时间后，打开反应釜的排气***，将剩余氨气排入氨气收集罐中；
(4)按月桂酸与二丁基二氯化锡的投料摩尔比为1.8-2.1：1.0向反应釜中投入月桂酸，缓慢升温在40-80℃下酯化反应1-3小时；
(5)酯化反应结束后，脱溶过滤，得到二月桂酸二丁基锡产品。
进一步地，步骤(1)所述溶剂为不溶解氯化盐溶剂，溶剂量为二丁基二氯化锡质量的5～20倍。
更进一步地，所述不溶解氯化盐溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、环己烷、正丁醚中的一种。
进一步地，步骤(2)所述氨水的质量浓度为8％-25％。
进一步地，将步骤(5)脱溶过滤后的溶剂收集回收，循环利用。
采用本发明的技术方案所产生的有益效果在于：本发明的合成方法采用二丁基二氯化锡和氨气在不溶解氯化盐的溶剂和无水条件下反应生成络合物中间体——二丁基-胺络合物，充分反应后排除多余的氨气，再加入月桂酸升温反应，反应结束减压蒸馏分离溶剂得到二月桂酸二丁基锡产品。整个工艺流程不添加任何催化剂，无废水产生，有机溶剂始终在密闭釜罐中进行并且循环使用，与传统水合法工艺相比节省了水资源，降低了总体能耗，减少了废水处理成本。相比常规的水合法制备二月桂酸二丁基锡，具有工艺安全、设备简单、条件易于控制、生产效率高、收率高、生产成本低、产品质量稳定等特点。所使用的设备与流程简单安全且环保。
本发明方法生产的二月桂酸二丁基锡产品色度低，主含量高，锡含量稳定，质量稳定可靠，产品关键指标为：总氯含量≤0.5％，粘度(25℃)≤60cps，Pt-Co≤50，锡直收率≥99.0％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为本发明制备的二月桂酸二丁基锡的结构式。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。本领域一般技术人员应该明白的是，实施例仅是对本发明的一种描述，而非对本发明保护范围的限制。
本发明所述溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法如图1所示，步骤如下：
(1)将二丁基二氯化锡溶入定量的溶剂中混合均匀，将混合液加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0-20℃，溶剂量为二丁基二氯化锡质量的5～20倍。所述溶剂为不溶解氯化盐的溶剂，通常为苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、环己烷、正丁醚中的一种；
(2)将质量浓度为8％-25％的氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却后通入压缩罐中暂存，或者将干燥氨气通入压缩罐中暂存；再将压缩罐中的氨气通入反应釜内液面下进行络合反应，控制压缩罐的压力和氨气流速，期间实时监控压缩罐和反应釜中的气压，搅拌反应1-2小时；
(3)达到反应时间后，打开反应釜的排气***，将剩余氨气排入氨气收集罐中；
(4)按月桂酸与二丁基二氯化锡的投料摩尔比为1.8-2.1：1.0向反应釜中投入月桂酸，缓慢升温在40-80℃下酯化反应1-3小时；
(5)酯化反应结束后，脱溶过滤，得到二月桂酸二丁基锡产品，溶剂收集回收，循环利用。
本发明的整个反应过程无水参与，产生的盐固体不溶于有机溶剂，通过简单的过滤即可与液体分离，方法简单高效。
本发明制备得到的二月桂酸二丁基锡呈液体，分子式为(CH3CH2CH2CH2)2Sn(OCO(CH2)10CH3)2，结构式见图2。
实施例1
将400Kg二丁基二氯化锡与2000Kg甲苯混合泵入反应釜中，开启搅拌，开启冷冻水降温至10℃。将备存在压缩罐中的氨气以0.5Kg/min的流速通入反应釜液面下，当反应釜中压强稳定不变或出现缓慢升高时，关闭氨气进气阀，搅拌反应0.5小时，打开排氨***，将液面上未参与反应的氨气排除进行收集。打开反应釜进料阀将533Kg熔融的月桂酸液体吹入反应釜进行反应，缓慢升温至70℃反应2小时。反应结束后打开出料阀，将所有物料通入离心机过滤脱渣去除氯化铵盐等杂渣，滤液进行减压减压脱溶，有机溶剂再回收利用，过滤得到840.7Kg二月桂酸二丁基锡产品，锡含量18.42％，收率99.1％，氯含量为0.13％，粘度(25℃)为51cps，Pt-Co为43。
实施例2
将400Kg二丁基二氯化锡与4000Kg正庚烷混合泵入反应釜中，开启搅拌，开启冷冻水降温至15℃。将质量浓度为15％的氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却后通入压缩罐中暂存。将备存在压缩罐中的氨气以0.5Kg/min的流速通入反应釜液面下，当反应釜中压强稳定不变或出现缓慢升高时，关闭氨气进气阀，搅拌反应1.0小时，打开排氨***，将液面上未参与反应的氨气排除进行收集。打开反应釜进料阀将530Kg熔融的月桂酸液体吹入反应釜进行反应，缓慢升温至40℃反应3小时。反应结束后打开出料阀，将所有物料通入离心机过滤脱渣去除氯化铵盐等杂渣，滤液进行减压减压脱溶，有机溶剂在回收利用，产品过滤得到842.4Kg二月桂酸二丁基锡，锡含量18.38％，收率99.08％，氯含量为0.104％，粘度(25℃)为49cps，Pt-Co为38。
实施例3
将400Kg二丁基二氯化锡与3000Kg正丁醚混合泵入反应釜中，开启搅拌，开启冷冻水降温至12℃，将质量浓度为8％的氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却后通入压缩罐中暂存。将备存在压缩罐中的氨气以0.5Kg/min的流速通入反应釜液面下，当反应釜中压强稳定不变或出现缓慢升高时，关闭氨气进气阀，搅拌反应1.5小时，打开排氨***，将液面上未参与反应的氨气排除进行收集。打开反应釜进料阀将540.6Kg熔融的月桂酸液体吹入反应釜进行反应，缓慢升温至80℃反应1.0小时。反应结束后打开出料阀，将所有物料通入离心机过滤脱渣去除氯化铵盐等杂渣，滤液进行减压减压脱溶，有机溶剂在回收利用，产品过滤得到850Kg二月桂酸二丁基锡，锡含量18.22％，收率99.21％，氯含量为0.18％，粘度(25℃)为54cps，Pt-Co为48。
实施例4
将400Kg二丁基二氯化锡与2400Kg二甲苯混合泵入反应釜中，开启搅拌，开启冷冻水降温至20℃，将质量浓度25％的氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却后通入压缩罐中暂存。将备存在压缩罐中的氨气以0.5Kg/min的流速通入反应釜液面下，当反应釜中压强稳定不变或出现缓慢升高时，关闭氨气进气阀，搅拌反应2.0小时，打开排氨***，将液面上未参与反应的氨气排除进行收集。打开反应釜进料阀将553.8Kg熔融的月桂酸液体吹入反应釜进行反应，缓慢升温至60℃反应3.0小时。反应结束后打开出料阀，将所有物料通入离心机过滤脱渣去除氯化铵盐等杂渣，滤液进行减压减压脱溶，有机溶剂在回收利用，产品过滤得到845.8Kg二月桂酸二丁基锡，锡含量18.31％，收率99.07％，氯含量为0.14％，粘度(25℃)为51cps，Pt-Co为44。
实施例5
将400Kg二丁基二氯化锡与6000Kg环己烷混匀后泵入反应釜中，开启搅拌，开启冷冻水降温至0℃，将质量浓度25％的氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却干燥后通入压缩罐中暂存。将备存在压缩罐中的氨气以0.5Kg/min的流速通入反应釜液面下，当反应釜中压强稳定不变或出现缓慢升高时，关闭氨气进气阀，搅拌反应1.5小时，打开排氨***，将液面上未参与反应的氨气排除进行收集。打开反应釜进料阀将565.1Kg熔融的月桂酸液体吹入反应釜进行反应，缓慢升温至40℃反应2.0小时。反应结束后打开出料阀，将所有物料通入离心机过滤脱渣去除氯化铵盐等杂渣，滤液进行减压减压脱溶，有机溶剂在回收利用，产品过滤得到867Kg二月桂酸二丁基锡，锡含量18.23％，收率99.19％，氯含量为0.113％，粘度(25℃)为49cps，Pt-Co为41。
实施例6
将400Kg二丁基二氯化锡与8000Kg正己烷混匀后泵入反应釜中，开启搅拌，开启冷冻水降温至5℃，将质量浓度25％的氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却干燥后通入压缩罐中暂存。将备存在压缩罐中的氨气以0.5Kg/min的流速通入反应釜液面下，当反应釜中压强稳定不变或出现缓慢升高时，关闭氨气进气阀，搅拌反应1.0小时，打开排氨***，将液面上未参与反应的氨气排除进行收集。打开反应釜进料阀将527.4Kg熔融的月桂酸液体吹入反应釜进行反应，缓慢升温至50℃反应1.5小时。反应结束后打开出料阀，将所有物料通入离心机过滤脱渣去除氯化铵盐等杂渣，滤液进行减压减压脱溶，有机溶剂在回收利用，产品过滤得到830Kg二月桂酸二丁基锡，锡含量18.36％，收率99.08％，氯含量为0.107％，粘度(25℃)为47cps，Pt-Co为34。
除非另有说明，本发明所述百分比均为质量百分比。
本发明具有生产设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、生产成本低、产品质量稳定等优点，制备的二月桂酸二丁基锡产品纯度高，氯含量和Pt-Co低，粘度小，能够满足聚氨酯催化剂、PVC热稳定剂等行业的应用要求。
Claims (5)
1.一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二丁基二氯化锡溶入定量的溶剂中混合均匀后加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0-20℃；
(2)将氨水加入到蒸发器中，升温产生氨气并使氨气经冷却干燥后通入压缩罐中暂存，或者将干燥氨气通入压缩罐中暂存，再将压缩罐中的氨气通入反应釜内液面下与二丁基二氯化锡进行络合反应，期间实时监控压缩罐和反应釜中的气压，搅拌反应0.5-2小时；
(3)达到反应时间后，打开反应釜的排气***，将剩余氨气排入氨气收集罐中；
(4)按月桂酸与二丁基二氯化锡的投料摩尔比为1.8-2.1：1.0向反应釜中投入月桂酸，缓慢升温在40-80℃下酯化反应1-3小时；
(5)酯化反应结束后，脱溶过滤，得到二月桂酸二丁基锡产品。
2.如权利要求1所述的一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为不溶解氯化盐溶剂，溶剂量为二丁基二氯化锡质量的5～20倍。
3.如权利要求2所述的一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，其特征在于，所述不溶解氯化盐溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、环己烷、正丁醚中的一种。
4.如权利要求1所述的一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，其特征在于，步骤(2)所述氨水的质量浓度为8％-25％。
5.如权利要求1所述的一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，其特征在于，将步骤(5)脱溶过滤后的溶剂收集回收，循环利用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210375918.9A CN114605465A (zh) | 2022-04-11 | 2022-04-11 | 一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210375918.9A CN114605465A (zh) | 2022-04-11 | 2022-04-11 | 一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114605465A true CN114605465A (zh) | 2022-06-10 |
Family
ID=81868882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210375918.9A Pending CN114605465A (zh) | 2022-04-11 | 2022-04-11 | 一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114605465A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL109491C (zh) * | ||||
| GB1222006A (en) * | 1967-07-19 | 1971-02-10 | Inst Przemyslu Organiczego | A method of preparing mercaptan organotin compounds |
| CN106883259A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-23 | 云南锡业股份有限公司化工材料分公司 | 一种油酸甲基锡的制备方法 |
| CN106892849A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-27 | 云南锡业股份有限公司化工材料分公司 | 一种月桂酸甲基锡的制备方法 |
| CN111793082A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-10-20 | 云南锡业锡化工材料有限责任公司 | 一种新癸酸甲基锡的制备方法 |
-
2022
- 2022-04-11 CN CN202210375918.9A patent/CN114605465A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL109491C (zh) * | ||||
| GB1222006A (en) * | 1967-07-19 | 1971-02-10 | Inst Przemyslu Organiczego | A method of preparing mercaptan organotin compounds |
| CN106883259A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-23 | 云南锡业股份有限公司化工材料分公司 | 一种油酸甲基锡的制备方法 |
| CN106892849A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-27 | 云南锡业股份有限公司化工材料分公司 | 一种月桂酸甲基锡的制备方法 |
| CN111793082A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-10-20 | 云南锡业锡化工材料有限责任公司 | 一种新癸酸甲基锡的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108003379B (zh) | 一种以废旧轮胎胶粉制备再生胶粉的方法 | |
| CN114934195A (zh) | 铝电解废料的锂盐回收方法及回收设备 | |
| CN106006676B (zh) | 一种回收h酸碱熔工艺中氢氧化钠的方法 | |
| CN103910337B (zh) | 一种乙基氯化物生产过程中副产物硫磺的处理方法 | |
| CN104829879A (zh) | 碱减量加工排液资源化制备多功能橡胶助剂的方法 | |
| CN112359224A (zh) | 一种含镉的镍钴溶液净化除镉的方法 | |
| CN101134748A (zh) | 橡胶硫化促进剂dm的生产方法 | |
| CN114605465A (zh) | 一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法 | |
| CN105732687A (zh) | 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法 | |
| CN110143922B (zh) | 一种1,1’－二硫代二己内酰胺的合成方法 | |
| CN113371749A (zh) | 一种半导体行业含钙污泥的处理方法 | |
| CN103694151B (zh) | 一种用溶剂萃取直接合成对乙酰氨基苯磺酰氯干品的方法 | |
| CN110512075B (zh) | 一种硫酸钴锰混和液深度净化除镉的方法 | |
| CN112724106A (zh) | 一种高纯度tgddm环氧树脂的合成方法 | |
| CN109355499B (zh) | 一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法 | |
| CN112608481A (zh) | 一种聚碳硅烷材料及其制备方法 | |
| CN111718370A (zh) | 一种o,o＇-二甲基硫代磷酰胺的制备方法 | |
| CN111253432A (zh) | 一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法 | |
| CN116239444A (zh) | 一种碳酸乙烯酯装置废液回收装置及回收方法 | |
| CN101157663A (zh) | 橡胶硫化促进剂ns的生产方法 | |
| CN114671828A (zh) | 一种3-甲基-2-噻唑硫酮的制备方法 | |
| CN1124302C (zh) | 一种聚酰胺6切片的生产方法 | |
| CN114849714A (zh) | 一种醇解pet的固体碱催化剂的制备方法 | |
| CN112250596A (zh) | 2-羟基-5-壬基苯甲醛肟的新型合成方法 | |
| CN108675325B (zh) | 一种从氯化镁中分离锰的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |