CN114605073A - 一种功能陶瓷釉粉的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能陶瓷釉粉的制备方法，属于陶瓷材料技术领域，包括如下步骤：按照重量份配比称取原料：单质钾长石、方解石、石英、炼制土、碳酸钡、氧化锌、熔块、火熔岩、单质银、单质金、助剂，混合均匀，球磨35h，釉粉在多个餐饮领域有应用。本发明通过在釉料中加入自制的助剂，该助剂为季铵盐型高分子聚合物，其上含有的季铵盐能够赋予釉面良好的抗菌性能，且其高分子链为聚羧酸链和聚乙二醇醚类分子链，在加水调制时，使得釉浆具有较好的分散性和悬浮稳定性；此外，通过痕量的金原子、银原子加入釉粉，在加水调配后能够在陶瓷容器表面烧结成薄薄一层功能层，该功能层有光电效应、热电效应。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体地，涉及一种功能陶瓷釉粉的制备方法和应用。
背景技术
陶瓷是以天然粘土以及各种天然矿物为主要原料经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的材料的各种制品。近年来，陶瓷材料制成的日用品也得到了快速发展。由于陶瓷材料显微结构由晶相、玻璃相和气孔组成，使其最终产品存在5％至10％(体积)的气孔率，同时，陶瓷材料的表面具有一定的亲油性，当污染物接触到产品表面，由于表面毛细作用，一部分污染物深入开口气孔之中；另外，陶瓷表面微观的凹凸不平也导致其对污染物的粘附。因此需要在陶瓷制品表面涂覆一层釉料。釉是一种硅酸盐，陶瓷器上所施的釉一般以石英、长石、粘土为原料，经研磨、加水调制后，涂敷于坯体表面，经一定温度的焙烧而熔融，温度下降时，形成陶瓷表面的玻璃质薄层。它使陶瓷器增加机械强度、热稳定性、介电强度和防止液体、气体的侵蚀。釉还有增加瓷器美观和便于洗拭、不被尘土粘染等作用。
污染物如日常生活中的污水、茶水、尘土、墨水和有机油污等，使陶瓷表面受到污染且难以清除，影响清洁和美观。堆积的油污会成为细菌滋生的温床，如不加以清洗，居室中的陶瓷变成病毒细菌传染源；同时，釉料在加水调制时，会通过加入三聚磷酸钠等物质来起到助剂增强的作用，但是该类助剂为无机化合物，减水性能较低，难以满足陶瓷行业对于釉料的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种功能陶瓷釉粉的制备方法和应用。
本发明通过在釉料中加入自制的助剂，该助剂为季铵盐型高分子聚合物，其上含有的季铵盐能够赋予釉面良好的抗菌性能，且其高分子链为聚羧酸链和聚乙二醇醚类分子链，能够在加水调制时，使得釉浆具有较好的分散性和悬浮稳定性；此外，抗菌有效成分是通过高分子链分散于釉浆中，不仅能够均匀分散，实现抗菌效果的均匀布置，而且与有机分子链结合牢固，具有抗菌持久性；助剂的加入，能够赋予釉料优良的品质和抗菌功能性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种功能陶瓷釉粉的制备方法，包括如下步骤：
按照如下重量份称取配方原料：单质钾长石36-40份、方解石18-22份、石英17-19份、炼制土7-8份、碳酸钡2份、氧化锌3份、熔块5份、火熔岩4.9份、单质银0.09份、单质金0.01份、助剂0.28-0.30份，将称取的原料混合均匀，球磨35h，得到功能陶瓷釉粉。
单质金(金原子)，单质银(银原子)原子量大，有丰富多层电子云，和其它材料存在电位差，行成微观的高压电网，本发明将痕量的金原子、银原子加入釉粉加水调配好的功能釉料均匀涂布在陶瓷容器表面烧结成薄薄一层功能层，功能层有光电效应、热电效应，在采用本发明的釉料制成的釉面陶瓷用具时，可以用于餐饮领域，从微观层面，充电、补充电能维持人们正常的生理电压；
具体的，本发明技术有8个方面的应用：1/陶瓷酒瓶(白酒、红酒、药酒)；2/陶瓷罐(油、盐、酱、醋、茶)；3/陶瓷炖盅、电饭锅陶瓷内胆、陶瓷砂锅；4/陶瓷餐具(碗、碟、盆、勺子)；5/陶瓷茶具(茶海、茶杯)；6/陶瓷酒具(分酒器、酒杯)；7/陶瓷米缸；8/陶瓷瓶(化妆品类)。
进一步地，所述助剂通过如下步骤制备：
S1、将6-甲基-2-吡啶基甲醇制成醇钠，将醇钠与氯醇醚中间体混合后，加热至60-70℃，反应3-4h，减压抽滤，获得含双键单体；将含双键单体和浓盐酸(质量分数36％)混合，加入氯化锌，加热，保持温度55-60℃，反应4-5h，获得氯代产物；醇钠与氯醇醚中间体的摩尔比为1:1.1-1.2；含双键单体、浓盐酸、氯化锌的用量比为1mol：20-30mL:0.1mg；
醇钠与氯醇醚中间体在加热、无水条件下发生williamson反应，生成醚，生成的醚上含有醇羟基，再卤素取代，获得氯代产物，反应方程式如下：
S2、在装有空气冷凝管、搅拌桨、温度计的三颈瓶中加入聚乙二醇单甲醚和氢氧化钠，在120-130℃下反应12h，当反应结束后降温至40℃，同时冷凝管中通水，再向反应体系中加入步骤S1制得的氯代产物，升温至70-80℃继续反应12h后，停止反应，离心分离、减压蒸馏除去反应中剩余的小分子原料，得到聚乙二醇衍生物；聚乙二醇单甲醚、甲醇钠、氯代产物的用量比为65-70g:4g:13-15g；聚乙二醇单甲醚与氯代产物在催化、高温作用下发生反应，生成聚乙二醇衍生物，聚乙二醇衍生物的分子结构中含有多个醚键、双键和吡啶环，同时含有聚乙二醇分子链，双键能够为后续的缩聚反应提供反应位点，反应方程式如下所示：
S3、在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物和次亚磷酸铵，搅拌混合均匀，用浓氨水调节其pH值为中性，继续搅拌加热升温至80-85℃，缓慢滴加引发剂，恒温聚合反应3h，加入链转移剂，反应终止，冷却至室温，获得聚合产物；丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物、次亚磷酸铵的用量比为10g:5-6g:20-25g:4-5g，浓氨水的质量分数为30％；
丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物发生缩聚反应，获得聚合产物，反应方程式如下所示：
S4、在三口烧瓶中分别加入步骤S3制备的聚合产物和三氯甲烷，室温条件下搅拌混合均匀，然后加入过量的溴代丁烷，升温至回流反应12h，反应结束后用过量甲醇淬灭反应，减压蒸馏，得到季铵盐型高分子聚合物，即得助剂；聚合产物、三氯甲烷、溴代丁烷和甲醇的用量比为1g:10mL:2.6g:8-10mL；聚合产物分子的侧链上含有若干吡啶环，在溴代丁烷的作用下，发生季铵化反应，形成季铵盐，使得助剂具有良好的抗菌性能；此外，该助剂分子链含有聚羧酸链以及聚乙二醇醚链，同时融合了聚羧酸系以及聚乙二醇醚系高分子减水剂的优点，具体的，减水剂分子定向吸附于釉浆颗粒表面，其带有的阴离子基团会使颗粒表面形成双电子层，釉浆颗粒带上同种电荷产生静电排斥作用，促使其相互分散，从而使得到的釉浆絮凝结构解体，释放出被包裹的水份，有效地增加了浆料的流动性，达到在较低拌合水条件下具有较好流动性的减水目的；此外，聚羧酸链以及聚乙二醇醚链均是具有亲水性长链的高分子聚合物，当其吸附于陶瓷釉浆表面后，分子链中的亲水性长链可以伸展于水溶液中，在所吸附的釉浆颗粒表面形成具有一定厚度的亲水立体层，当浆料颗粒相互靠近达到一定距离时，亲水立体层之间重叠，釉浆颗粒间产生空间位阻作用，阻碍了浆料颗粒的进一步靠近和凝聚，使得釉浆具有较好的分散性和悬浮稳定性；进而，助剂能够提高釉浆质量、赋予釉料抗菌性能。
进一步地，步骤S1中氯醇醚中间体由以下步骤制成：将环氧氯丙烷滴加到烯丙醇和三氟化硼***络合物中，在40-55℃条件下反应5h，氨水中和后，减压蒸馏获得氯醇醚中间体；
环氧氯丙烷和烯丙醇在酸催化作用下进行醚化开环反应，获得氯醇醚中间体，氯醇醚中间体的结构式如下所示：
进一步地，步骤S2中将6-甲基-2-吡啶基甲醇制成醇钠的具体方法为：将6-甲基-2-吡啶基甲醇在DMF中与氢化钠反应制备成醇钠。
本发明的有益效果：
本发明通过在釉料中加入自制的助剂，该助剂为季铵盐型高分子聚合物，其上含有的季铵盐能够赋予釉面良好的抗菌性能，且其高分子链为聚羧酸链和聚乙二醇醚类分子链，能够在加水调制时，使得釉浆具有较好的分散性和悬浮稳定性；此外，抗菌有效成分是通过高分子链分散于釉浆中，不仅能够均匀分散，实现抗菌效果的均匀布置，而且与有机分子链结合牢固，具有抗菌持久性；助剂的加入，能够赋予釉料优良的品质和抗菌功能性；
本发明将痕量的金原子、银原子加入釉粉加水调配好的功能釉料均匀涂布在陶瓷容器表面烧结成薄薄一层功能层，功能层有光电效应、热电效应，在采用本发明的釉料制成的釉面陶瓷用具时，可以用于餐饮领域，从微观层面，充电、补充电能维持人们正常的生理电压。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备氯醇醚中间体：
将0.9g环氧氯丙烷滴加到2mL烯丙醇和1mL三氟化硼***络合物中，在40-55℃条件下反应5h，加入质量分数为25％的氨水中和后，减压蒸馏获得氯醇醚中间体。
实施例2
将6-甲基-2-吡啶基甲醇制成醇钠：
将0.5g的6-甲基-2-吡啶基甲醇与10mLDMF混合后，加入0.1g氢化钠，加热升温至60℃，减压蒸馏，获得醇钠。
实施例3
制备助剂：
S1、将6-甲基-2-吡啶基甲醇制成醇钠，将醇钠与氯醇醚中间体混合后，加热至60℃，反应3h，减压抽滤，获得含双键单体；将含双键单体和浓盐酸(质量分数36％)混合，加入氯化锌，加热，保持温度55℃，反应4h，获得氯代产物；醇钠与氯醇醚中间体的摩尔比为1:1.1；含双键单体、浓盐酸、氯化锌的用量比为1mol：20mL:0.1mg；
S2、在装有空气冷凝管、搅拌桨、温度计的三颈瓶中加入聚乙二醇单甲醚和氢氧化钠，在120℃下反应12，当反应结束后降温至40℃，同时冷凝管中通水，再向反应体系中加入步骤S1制得的氯代产物，升温至70℃继续反应12h后，停止反应，离心分离、减压蒸馏除去反应中剩余的小分子原料，得到聚乙二醇衍生物；聚乙二醇单甲醚、甲醇钠、氯代产物的用量比为65g:4g:13g；
S3、在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物和次亚磷酸铵，搅拌混合均匀，用浓氨水调节其pH值为中性，继续搅拌加热升温至80℃，缓慢滴加引发剂，恒温聚合反应3h，加入链转移剂，反应终止，冷却至室温，获得聚合产物；丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物、次亚磷酸铵的用量比为10g:5g:20g:4g，浓氨水的质量分数为30％；
S4、在三口烧瓶中分别加入步骤S3制备的聚合产物和三氯甲烷，室温条件下搅拌混合均匀，然后加入过量的溴代丁烷，升温至回流反应12h，反应结束后用过量甲醇淬灭反应，减压蒸馏，得到季铵盐型高分子聚合物，即得助剂；聚合产物、三氯甲烷、溴代丁烷和甲醇的用量比为1g:10mL:2.6g:8mL。
实施例4
制备助剂：
S1、将6-甲基-2-吡啶基甲醇制成醇钠，将醇钠与氯醇醚中间体混合后，加热至65℃，反应3.5h，减压抽滤，获得含双键单体；将含双键单体和浓盐酸(质量分数36％)混合，加入氯化锌，加热，保持温度58℃，反应4.5h，获得氯代产物；醇钠与氯醇醚中间体的摩尔比为1:1.12；含双键单体、浓盐酸、氯化锌的用量比为1mol：25mL:0.1mg；
S2、在装有空气冷凝管、搅拌桨、温度计的三颈瓶中加入聚乙二醇单甲醚和氢氧化钠，在125℃下反应12，当反应结束后降温至40℃，同时冷凝管中通水，再向反应体系中加入步骤S1制得的氯代产物，升温至75℃继续反应12h后，停止反应，离心分离、减压蒸馏除去反应中剩余的小分子原料，得到聚乙二醇衍生物；聚乙二醇单甲醚、甲醇钠、氯代产物的用量比为68g:4g:14g；
S3、在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物和次亚磷酸铵，搅拌混合均匀，用浓氨水调节其pH值为中性，继续搅拌加热升温至83℃，缓慢滴加引发剂，恒温聚合反应3h，加入链转移剂，反应终止，冷却至室温，获得聚合产物；丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物、次亚磷酸铵的用量比为10g:5.5g:23g:4.5g，浓氨水的质量分数为30％；
S4、在三口烧瓶中分别加入步骤S3制备的聚合产物和三氯甲烷，室温条件下搅拌混合均匀，然后加入过量的溴代丁烷，升温至回流反应12h，反应结束后用过量甲醇淬灭反应，减压蒸馏，得到季铵盐型高分子聚合物，即得助剂；聚合产物、三氯甲烷、溴代丁烷和甲醇的用量比为1g:10mL:2.6g:9mL。
实施例5
制备助剂：
S1、将6-甲基-2-吡啶基甲醇制成醇钠，将醇钠与氯醇醚中间体混合后，加热至70℃，反应4h，减压抽滤，获得含双键单体；将含双键单体和浓盐酸(质量分数36％)混合，加入氯化锌，加热，保持温度55-60℃，反应5h，获得氯代产物；醇钠与氯醇醚中间体的摩尔比为1:1.2；含双键单体、浓盐酸、氯化锌的用量比为1mol：30mL:0.1mg；
S2、在装有空气冷凝管、搅拌桨、温度计的三颈瓶中加入聚乙二醇单甲醚和氢氧化钠，在130℃下反应12，当反应结束后降温至40℃，同时冷凝管中通水，再向反应体系中加入步骤S1制得的氯代产物，升温至80℃继续反应12h后，停止反应，离心分离、减压蒸馏除去反应中剩余的小分子原料，得到聚乙二醇衍生物；聚乙二醇单甲醚、甲醇钠、氯代产物的用量比为70g:4g:15g；
S3、在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物和次亚磷酸铵，搅拌混合均匀，用浓氨水调节其pH值为中性，继续搅拌加热升温至85℃，缓慢滴加引发剂，恒温聚合反应3h，加入链转移剂，反应终止，冷却至室温，获得聚合产物；丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物、次亚磷酸铵的用量比为10g:6g:-25g:5g，浓氨水的质量分数为30％；
S4、在三口烧瓶中分别加入步骤S3制备的聚合产物和三氯甲烷，室温条件下搅拌混合均匀，然后加入过量的溴代丁烷，升温至回流反应12h，反应结束后用过量甲醇淬灭反应，减压蒸馏，得到季铵盐型高分子聚合物，即得助剂；聚合产物、三氯甲烷、溴代丁烷和甲醇的用量比为1g:10mL:2.6g:10mL。
实施例6
制备釉粉：
按照如下配比称取原料：单质钾长石36g、方解石18g、石英17g、炼制土7g、碳酸钡2g、氧化锌3g、熔块5g、火熔岩4.9g、单质银0.09g、单质金0.01g、实施例3制得的助剂0.28g，将称取的原料混合均匀，球磨35h，得到功能陶瓷釉粉。
实施例7
按照如下配比称取原料：单质钾长石38g、方解石20g、石英18g、炼制土7.5g、碳酸钡2g、氧化锌3g、熔块5g、火熔岩4.9g、单质银0.09g、单质金0.01g、实施例4制得的助剂0.29g，将称取的原料混合均匀，球磨35h，得到功能陶瓷釉粉。
实施例8
按照如下配比称取原料：单质钾长石40g、方解石22g、石英19g、炼制土8g、碳酸钡2g、氧化锌3g、熔块5g、火熔岩4.9g、单质银0.09g、单质金0.01g、实施例5制得的助剂0.30g，将称取的原料混合均匀，球磨35h，得到功能陶瓷釉粉。
对比例1
将实施例6中的助剂换为三聚磷酸钠，其余原料及制备过程不变。
对比例2
将实施例6中的助剂原料去除，其余原料及制备过程不变。
分别取实施例6-8和对比例1-2制得的釉粉，加入水，使釉浆的含水率为45％，快速球磨10min，按照QB/T 1545-2015，测试减水效果；
将上述获得的釉浆涂覆于同规格同大小的陶瓷块的表面，在1180℃下烧制，形成釉面；采用块状杀菌率实验测试抗菌效果，具体的，将材料分成小块状后放入一定浓度的菌悬液中,混合培养,定时取样计算菌悬液中菌浓度，计算抑菌率，测得的结果如下表所示：
由上表数据可知，实施例6-8制得的釉粉在与水掺和时，具有适合的流速(60.2-61.0s)以及较高的悬浮值(1.27-1.30)，说明本发明釉粉制得的釉浆具备良好的悬浮性和稳定性，在抗菌实验中，测得对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均达到99％以上，具有良好的抗菌性能；由对比例1的数据可知，相较于普通减水助剂，本发明自制的助剂通过结合聚羧酸分子链和聚乙二醇醚类分子链，对于釉浆具有更好的减水效果；通过对比例2的数据可知，本发明的助剂不仅仅具有良好的减水效果，同时具有良好的抑菌性能，具有广泛的应用空间。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种功能陶瓷釉粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照如下重量份称取配方原料：单质钾长石36-40份、方解石18-22份、石英17-19份、炼制土7-8份、碳酸钡2份、氧化锌3份、熔块5份、火熔岩4.9份、单质银0.09份、单质金0.01份、助剂0.28-0.30份，将称取的原料混合均匀，球磨35h，得到功能陶瓷釉粉。
2.根据权利要求1所述的一种功能陶瓷釉粉的制备方法，其特征在于，所述助剂通过如下步骤制备：
S1、将6-甲基-2-吡啶基甲醇制成醇钠，将醇钠与氯醇醚中间体混合后，加热至60-70℃，反应3-4h，减压抽滤，获得含双键单体；将含双键单体和浓盐酸混合，加入氯化锌，加热，保持温度55-60℃，反应4-5h，获得氯代产物；
S2、在装有空气冷凝管、搅拌桨、温度计的三颈瓶中加入聚乙二醇单甲醚和氢氧化钠，在120-130℃下反应12h，当反应结束后降温至40℃，同时冷凝管中通水，再向反应体系中加入步骤S1制得的氯代产物，升温至70-80℃继续反应12h后，停止反应，离心分离、减压蒸馏除去反应中剩余的小分子原料，得到聚乙二醇衍生物；
S3、在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物和次亚磷酸铵，搅拌混合均匀，用浓氨水调节其pH值为中性，继续搅拌加热升温至80-85℃，缓慢滴加引发剂，恒温聚合反应3h，加入链转移剂，反应终止，冷却至室温，获得聚合产物；
S4、在三口烧瓶中分别加入步骤S3制备的聚合产物和三氯甲烷，室温条件下搅拌混合均匀，然后加入过量的溴代丁烷，升温至回流反应12h，反应结束后用过量甲醇淬灭反应，减压蒸馏，得到季铵盐型高分子聚合物，即得助剂。
3.根据权利要求2所述的一种功能陶瓷釉粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述浓盐酸的质量分数为36％。
4.根据权利要求2所述的一种功能陶瓷釉粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中醇钠与氯醇醚中间体的摩尔比为1:1.1-1.2；含双键单体、浓盐酸、氯化锌的用量比为1mol：20-30mL:0.1mg。
5.根据权利要求2所述的一种功能陶瓷釉粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中氯醇醚中间体由以下步骤制成：将环氧氯丙烷滴加到烯丙醇和三氟化硼***络合物中，在40-55℃条件下反应5h，氨水中和后，减压蒸馏获得氯醇醚中间体。
6.根据权利要求2所述的一种功能陶瓷釉粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中聚乙二醇单甲醚、甲醇钠、氯代产物的用量比为65-70g:4g:13-15g。
7.根据权利要求2所述的一种功能陶瓷釉粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇衍生物、次亚磷酸铵的用量比为10g:5-6g:20-25g:4-5g。
8.根据权利要求2所述的一种功能陶瓷釉粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中浓氨水的质量分数为30％。
9.根据权利要求2所述的一种功能陶瓷釉粉的制备方法，其特征在于，步骤S4中聚合产物、三氯甲烷、溴代丁烷和甲醇的用量比为1g:10mL:2.6g:8-10mL。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备的功能陶瓷釉粉在陶瓷酒瓶、陶瓷罐、陶瓷炖盅、电饭锅陶瓷内胆、陶瓷砂锅、陶瓷餐具、陶瓷茶具、陶瓷酒具、陶瓷米缸和陶瓷瓶中的应用。
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