CN114604893A - 一种偏钒酸铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种偏钒酸铵的制备方法，至少包括如下步骤：将多钒酸铵溶于热水中，过滤，得多钒酸铵溶液；向所述多钒酸铵溶液中加入碱调节pH至8～9，冷却至常温，过滤得中间产物；将所述中间产物投入水中，升温至20～60℃，得中间产物溶液；调节所述中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，加入无水乙醇，过滤、洗涤、干燥得所述偏钒酸铵。本发明的偏钒酸铵的制备方法简单、易于操作、对设备要求低、反应条件温和、成本低、易于规模化生产，克服了现有技术的缺陷，具有较高的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种偏钒酸铵的制备方法。
背景技术
偏钒酸铵是一种白色或略带淡黄色的结晶粉末，有毒，微溶于冷水、热乙醇和***，溶于热水及稀氢氧化铵；主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。但目前市面上的偏钒酸铵纯度较差，质量参差不齐，随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，人们对偏钒酸铵的纯度要求也越来越高。
目前制备偏钒酸的方法主要有萃取法、离子置换法和重溶法。现有的偏钒酸的制备方法存在如下缺点：萃取法是用有机萃取剂将含钒浸出液中的钒萃取至有机相，多级萃取使有机相中的钒富集到一定浓度后，加入反萃剂，将钒反萃至水相，再与铵盐结合，得到产品；萃取法工艺路线较为繁琐；有机萃取剂选择性不专一，在萃取钒同时，易将其他杂质带入有机相，使得最终产品难以达到高纯度要求；另外，生产过程中不可避免的产生萃取剂的挥发，易造成环境污染；同时萃取剂价格昂贵，挥发必然造成生产成本的显著提高。离子置换法是在钒液加入钙化添加剂进行离子置换，将钒元素由液相转化到固相之中，经过滤分离脱掉大部分杂质，钒固相与碳酸氢铵溶液反应得到偏钒酸铵溶液，再加入除杂药剂进一步除杂，然后过滤、结晶得到产品；离子置换法制备的偏钒酸铵纯度较高，但钒收率较低，并且在生产过程中产生大量的废水，给绿色生产带来环保压力。重溶法是利用大量的碱将多钒酸铵加热至90℃以上全部溶解后，对溶解液进行冷却沉淀结晶，结晶过程漫长，且钒收率较低。在结晶过程中产生大量含氮废水，废水经蒸发后生成含钒的硫酸铵晶体，形成新的固废。
发明内容
鉴于此，本申请提供一种新的偏钒酸铵的制备方法，本申请的制备方法简单、反应条件温和、操作简便、成本低、易于规模化生产，克服了现有技术的缺陷。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
本申请提供了一种偏钒酸铵的制备方法，至少包括如下步骤：
将多钒酸铵溶于热水中，过滤，得多钒酸铵溶液；
向所述多钒酸铵溶液中加入碱调节pH至8～9，冷却至常温，过滤得中间产物；
将所述中间产物投入水中，升温至20～60℃，得中间产物溶液；
调节所述中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，加入无水乙醇，过滤、洗涤、干燥得所述偏钒酸铵。
本申请提供的偏钒酸铵的制备方法，首先将多钒酸铵固体溶于热水中，过滤掉不溶于热水的杂质，得到含量和纯度均较高的多钒酸铵溶液；然后通过向多钒酸铵溶液中加入碱，将多钒酸铵转换成偏钒酸铵，再经过冷却过滤，能够得到纯度较高的偏钒酸铵固体；最后将纯度较高的偏钒酸铵固体再次溶于水中，通过加热提高偏钒酸铵的溶解度，得到偏钒酸铵溶液，调节pH后加入碳酸铵和无水乙醇能够使偏钒酸铵快速结晶，过滤、洗涤、干燥得到高纯度的偏钒酸铵。本申请的偏钒酸铵的制备方法简单、易于操作、对设备要求低、反应条件温和、成本低、易于规模化生产，克服了现有技术的缺陷，具有较高的社会效益和经济效益。
优选地，热水的温度为60～90℃。
通过限定热水的温度能够控制多钒酸铵的溶解量。
优选地，多钒酸铵溶液的质量浓度为2％～5％。
优选地，上述碱为氨水。
优选地，上述氨水的质量百分浓度为5％～10％。
优选地，冷却的速度为2～8℃/s。
优选地，将中间产物投入水中时，中间产物与热水的质量比为20～32:70。
通过控制中间产物与热水的质量比保证形成的中间产物溶液为饱和或过饱和溶液。
优选地，碳酸铵与中间产物的质量比为0.4～0.7:1.5。
优选地，无水乙醇的用量与中间产物溶液的体积比为0.3～0.5:1。
优选地，干燥的温度为45～55℃。
本申请限定的碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾能够对半乳甘露聚糖中的氢键进行破坏，使分子链间的作用力削弱，分子链变得较为舒展，有利于后续改性反应的进行，提高反应效率，同时，本申请限定的碱还可以通过脱质子化反应，对半乳甘露聚糖的羟基进行活化，提高反应效率。
通过本申请的制备方法制备得到的偏钒酸铵中高纯五氧化二钒含量大于99％，通过本申请的制备方法得到的偏钒酸铵可直接用于钒合金，也可直接用于制备五氧化二钒，具有很好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种偏钒酸铵的制备方法，至少包括如下步骤：将多钒酸铵溶于60℃热水中，多钒酸铵以五氧化二钒计与水的质量比为1:20(多钒酸铵中杂质含量为Al：0.044％，Cr：0.051％，Fe：0.067％，K：0.166％，Na：0.271％，Si：0.025％，Mn：0.009％，P：0.009％)，过滤，得多钒酸铵溶液；
向多钒酸铵溶液中加入质量百分浓度为5％的氨水调节pH至8～9，以8℃/s的速度冷却至常温，过滤得中间产物；
将中间产物投入水中，中间产物与水的质量比为20:70，升温至60℃，得中间产物溶液；
调节中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，碳酸铵与中间产物的质量比为0.4:1.5，加入无水乙醇，无水乙醇的用量与中间产物溶液的体积比为0.5:1，过滤、洗涤、于45℃干燥得偏钒酸铵。对得到的偏钒酸铵进行煅烧分析，主要杂质元素分析结果如下：Al：0.022％，Cr：0.019％，Fe：0.051％，K：0.012％，Na：0.0032％，Si：0.023％，Mn：0.008％，P未检出。由分析结果可知，所得偏钒酸铵中杂质含量符合Q/CB 420-2019中99％-A标准。
实施例2
本实施例提供一种偏钒酸铵的制备方法，至少包括如下步骤：将多钒酸铵溶于90℃热水中，多钒酸铵以五氧化二钒计与水的质量比为1:5(多钒酸铵中杂质含量为Al：0.044％，Cr：0.051％，Fe：0.067％，K：0.166％，Na：0.271％，Si：0.025％，Mn：0.009％，P：0.009％)，过滤，得多钒酸铵溶液；
向多钒酸铵溶液中加入质量百分浓度为10％的氨水调节pH至8～9，以2～8℃/s的速度冷却至常温，过滤得中间产物；
将中间产物投入水中，中间产物与水的质量比为32:70，升温至20℃，得中间产物溶液；
调节中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，碳酸铵与中间产物的质量比为0.7:1.5，加入无水乙醇，无水乙醇的用量与中间产物溶液的体积比为0.3:1，过滤、洗涤、于55℃干燥得偏钒酸铵。对得到的偏钒酸铵进行煅烧分析，主要杂质元素分析结果如下：Al：0.022％，Cr：0.019％，Fe：0.051％，K：0.012％，Na：0.0032％，Si：0.023％，Mn：0.008％，P未检出。由分析结果可知，所得偏钒酸铵中杂质含量符合Q/CB 420-2019中99％-A标准。
实施例3
本实施例提供一种偏钒酸铵的制备方法，至少包括如下步骤：将多钒酸铵溶于70℃热水中，多钒酸铵以五氧化二钒计与水的质量比为1:15(多钒酸铵中杂质含量为Al：0.044％，Cr：0.051％，Fe：0.067％，K：0.166％，Na：0.271％，Si：0.025％，Mn：0.009％，P：0.009％)，过滤，得多钒酸铵溶液；
向多钒酸铵溶液中加入质量百分浓度为8％的氨水调节pH至8～9，以5℃/s的速度冷却至常温，过滤得中间产物；
将中间产物投入水中，中间产物与水的质量比为30:70，升温至45℃，得中间产物溶液；
调节中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，碳酸铵与中间产物的质量比为0.5:1.5，加入无水乙醇，无水乙醇的用量与中间产物溶液的体积比为0.4：1，过滤、洗涤、于50℃干燥得偏钒酸铵。对得到的偏钒酸铵进行煅烧分析，主要杂质元素分析结果如下：Al：0.02％，Cr：0.02％，Fe：0.04％，K：0.01％，Na：0.003％，Si：0.02％，Mn：0.008％，P未检出。由分析结果可知，所得偏钒酸铵中杂质含量符合Q/CB 420-2019中99％-A标准。
实施例4
本实施例提供一种偏钒酸铵的制备方法，至少包括如下步骤：将多钒酸铵溶于80℃热水中，多钒酸铵以五氧化二钒计与水的质量比为1:10(多钒酸铵中杂质含量为Al：0.044％，Cr：0.051％，Fe：0.067％，K：0.166％，Na：0.271％，Si：0.025％，Mn：0.009％，P：0.009％)，过滤，得多钒酸铵溶液；
向多钒酸铵溶液中加入质量百分浓度为9％的氨水调节pH至8～9，以7℃/s的速度冷却至常温，过滤得中间产物；
将中间产物投入水中，中间产物与水的质量比为28:70，升温至55℃，得中间产物溶液；
调节中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，碳酸铵与中间产物的质量比为0.6:1.5，加入无水乙醇，无水乙醇的用量与中间产物溶液的体积比为0.35：1，过滤、洗涤、于48℃干燥得偏钒酸铵。对得到的偏钒酸铵进行煅烧分析，主要杂质元素分析结果如下：Al：0.021％，Cr：0.018％，Fe：0.05％，K：0.012％，Na：0.003％，Si：0.022％，Mn：0.008％，P未检出。由分析结果可知，所得偏钒酸铵中杂质含量符合Q/CB 420-2019中99％-A标准。
实施例5
本实施例提供一种偏钒酸铵的制备方法，至少包括如下步骤：将50g多钒酸铵溶于85℃热水中，多钒酸铵以五氧化二钒计与水的质量比为1:18(多钒酸铵中杂质含量为Al：0.044％，Cr：0.051％，Fe：0.067％，K：0.166％，Na：0.271％，Si：0.025％，Mn：0.009％，P：0.009％)，过滤，得多钒酸铵溶液；
向多钒酸铵溶液中加入质量百分浓度为6％的氨水调节pH至8～9，以4℃/s的速度冷却至常温，过滤得中间产物；
将中间产物投入水中，中间产物与水的质量比为24:70，升温至30℃，得中间产物溶液；
调节中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，碳酸铵与中间产物的质量比为0.5:1.5，加入无水乙醇，无水乙醇的用量与中间产物溶液的体积比为0.45：1，过滤、洗涤、于53℃干燥得偏钒酸铵。对得到的偏钒酸铵进行煅烧分析，主要杂质元素分析结果如下：Al：0.022％，Cr：0.018％，Fe：0.049％，K：0.011％，Na：0.0031％，Si：0.022％，Mn：0.008％，P未检出。由分析结果可知，所得偏钒酸铵中杂质含量符合Q/CB 420-2019中99％-A标准。
对比例1
本对比例提供了研究过程中试验过的一种偏钒酸铵的制备方法，将多钒酸铵溶于70℃热水中，多钒酸铵以五氧化二钒计与水的质量比为1:15(多钒酸铵中杂质含量为Al：0.044％，Cr：0.051％，Fe：0.067％，K：0.166％，Na：0.271％，Si：0.025％，Mn：0.009％，P：0.009％)，过滤，得多钒酸铵溶液；
向多钒酸铵溶液中加入质量百分浓度为8％的氨水调节pH至8～9，以5℃/s的速度冷却至常温，过滤得偏钒酸铵。对得到的偏钒酸铵进行煅烧分析，主要杂质元素分析结果如下：Al：0.04％，Cr：0.042％，Fe：0.064％，K：0.011％，Na：0.013％，Si：0.02％，Mn：0.008％，P未检出。
对比例2
本对比例提供了研究过程中试验过的一种偏钒酸铵的制备方法，将多钒酸铵溶于80℃热水中，多钒酸铵以五氧化二钒计与水的质量比为1:10(多钒酸铵中杂质含量为Al：0.044％，Cr：0.051％，Fe：0.067％，K：0.166％，Na：0.271％，Si：0.025％，Mn：0.009％，P：0.009％)，过滤，得多钒酸铵溶液；
向多钒酸铵溶液中加入质量百分浓度为9％的氨水调节pH至8～9，加入碳酸铵至完全溶解，碳酸铵与中间产物的质量比为0.6:1.5，加入无水乙醇，无水乙醇的用量与中间产物溶液的体积比为0.35：1，过滤、洗涤、于48℃干燥得偏钒酸铵。对得到的偏钒酸铵进行煅烧分析，主要杂质元素分析结果如下：Al：0.041％，Cr：0.058％，Fe：0.06％，K：0.112％，Na：0.103％，Si：0.022％，Mn：0.008％，P未检出。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
将多钒酸铵溶于热水中，过滤，得多钒酸铵溶液；
向所述多钒酸铵溶液中加入碱调节pH至8～9，冷却至常温，过滤得中间产物；
将所述中间产物投入水中，升温至20～60℃，得中间产物溶液；
调节所述中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，加入无水乙醇，过滤、洗涤、干燥得所述偏钒酸铵。
2.如权利要求1所述的偏钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述热水的温度为60～90℃。
3.如权利要求1所述的偏钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述多钒酸铵以五氧化二钒计与水的质量比为1:5～20。
4.如权利要求1所述的偏钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述碱为氨水。
5.如权利要求4所述的偏钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述氨水的质量百分浓度为5％～10％。
6.如权利要求1所述的偏钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述冷却的速度为2～8℃/s。
7.如权利要求1所述的偏钒酸铵的制备方法，其特征在于：将所述中间产物投入水中时，所述中间产物与所述水的质量比为20～32:70。
8.如权利要求1所述的偏钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述碳酸铵与所述中间产物的质量比为0.4～0.7:1.5。
9.如权利要求1所述的偏钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇的用量与所述中间产物溶液的体积比为0.3～0.5:1。
10.如权利要求1所述的偏钒酸铵的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为45～55℃。
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