CN114573936A - 一种红外透射塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种红外透射塑料及其制备方法，属于高分子材料工程领域。本发明研制的产品中，包括基体树脂、和炭黑粉料；所述炭黑粉料是由炭黑和PVDF树脂组成；所述基体树脂包括EVA树脂和LDPE树脂；所述PVDF树脂的用量是所述炭黑质量的3‑5％。在制备所述炭黑粉料时，先将PVDF树脂溶解于溶剂中，得到胶液，再向胶液中分批次加入炭黑，混合均匀后，喷雾干燥，以得到D50为150‑200μm，粒径分布范围为50‑500μm的炭黑粉料。本发明所得产品具有优异的红外透射性能，且产品性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料工程领域，尤其涉及一种红外透射塑料及其制备方法。
背景技术
随着对红外线更多的探究，目前，红外线已经应用到我们每个人的身边，如家庭用红外线烤箱、浴室用红外线灯暖、工业上用红外线烘干汽车表面的喷漆、以及医疗上用红外线来理疗。
由于红外线广泛的用途，使得制备红外透射材料显得尤为重要，其中，红外透射塑料的需求更为广泛一些。红外透射塑料外观颜色呈现黑色，可有效的截止可见光并透射红外光，光学性能稳定，适用性好。红外透射塑料虽然外观呈现黑色，但实际与常见的黑色塑料截然不同。
专利申请2020115664496公开了一种可透红外光黑色塑料及其制备方法和应用。其主要是通过在复配的基体树脂体系中，加入黑色粉料，利用基体树脂中不同树脂的协同作用，来提升产品的综合力学性能，然而，虽然不同的树脂体系复配可以起到相互的补足，以弥补但种类树脂自身的缺陷，但是树脂复配体系原理比较复杂，具体如何可以可控的起到较好的协同效果，是未知的，因此，如何可以在此基础上进一步提升红外透射性能，对于本领域技术人员来说还是未知的，并且，发明人发现，在实际使用过程中，得到的产品其红外透过性能随着产品的使用快速衰减，无法使产品的性能长期保持稳定，因此，如何开发一种红外透射性能优异，且可以长期保持稳定的产品，是困扰本领域技术人员的技术难题之一。
发明内容
针对现有可透红外光的黑色塑料产品其红外透过性能无法进一步提升，并且会随着产品的使用，性能发生快速衰减的弊端，提供了一种可透红外光黑色塑料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明一方面提供了一种可透红外光黑色塑料。
本发明的另一方面，还提供了一种可透红外光黑色塑料的制备方法。
一种红外透射塑料，包括基体树脂、和炭黑粉料；
所述炭黑粉料是由炭黑和PVDF树脂组成；
所述基体树脂包括EVA树脂和LDPE树脂；
所述PVDF树脂的用量是所述炭黑质量的3-5％；
所述炭黑粉料是由炭黑、所述PVDF树脂和溶剂混合后，喷雾干燥得到。
上述技术方案采用EVA树脂和LDPE树脂作为基体树脂，另外，在基体树脂体系中添加由炭黑和PVDF树脂组成的炭黑粉料，并且，该炭黑粉料是由炭黑、所述PVDF树脂和溶剂混合后，喷雾干燥得到；如此设计的根本目的在于，首先，PVDF作为粘结剂，可以在喷雾干燥过程中，随着溶剂挥发后，提供粘结性能，将小颗粒的炭黑粘结，经喷雾干燥形成球形或类球形的炭黑粉料，又由于采用的PVDF为非极性的粘结剂，基于其本身的非极性，以及上述控制的添加量，其对炭黑的粘结性能较弱，如此，当炭黑粉料添加到基体树脂体系中后，在混合的过程中，炭黑粉料容易发生溃散，由于炭黑粉料的溃散发生在和树脂的混合过程中，且随着混合过程进行，逐步发生，如此，可以避免质轻的炭黑在混合初期大量漂浮于树脂体系表层而难以和基体树脂均匀混合，而在混合过程中溃散后的炭黑，则可以在PVDF的协同下，和基体树脂发生良好的均匀混合，且溃散后的炭黑可在PVDF的协同下，稳定的存在于基体树脂中，避免发生相分离，基于炭黑和PVDF在基体树脂体系中的均匀分散，使得产品不仅具有良好的红外透过性能，而基于其稳定的分散，则可以使得该性能得到持久保持。
进一步的，所述炭黑粉料的D50为150-200μm；所述炭黑粉料的粒径分布范围为50-500μm。
上述技术方案进一步调控炭黑粉料的粒径大小以及粒径分布，该尺寸范围内的炭黑粉料，在添加到上述体系的基体树脂中时，一方面，在PVDF的弱粘结力作用下，溃散的时机得到有效的控制，大部分发生在和树脂的搅拌混合中后期，另一方面，当添加到基体树脂中时，不易漂浮于基体树脂表面，较容易和树脂实现拌合。
进一步的，所述EVA树脂为马来酸酐接枝EVA；所述LDPE为马来酸酐接枝LDPE。
进一步的，所述马来酸酐接枝EVA中，马来酸酐接枝率为1.0-1.2％；所述马来酸酐接枝LDPE中，马来酸酐接枝率为2.0-2.4％；所述基体树脂和所述炭黑粉料的质量比为10：1-20：1。
上述技术方案进一步选用马来酸酐接枝的基体树脂体系，并且控制马来酸酐的接枝率，以及树脂和炭黑粉料的用量，如此，可以保障在PVDF协同溃散后的炭黑粉料在基体树脂体系中分散时，可以获得更为优异的分散效果，这是由于，原本基体树脂体系表现为非极性，经过马来酸酐改性后，一部分区域表现为极性，非极性和极性的共存，可以使得PVDF携带溃散的炭黑粉末分散时，亲水性的炭黑粉末趋向于靠近极性的马来酸酐部分分布，而PVDF则趋向于非极性部分分布，实现了溃散后炭黑粉末更为稳定的分布。
进一步的，所述马来酸酐接枝EVA和所述马来酸酐接枝LDPE的质量比为3：1-5：1。
进一步的，所述溶剂是由NMP和甲醇按质量比为20：1-40：1复配而成。
一种红外透射塑料的制备方法，具体制备步骤包括：
炭黑粉料的制备：
称取炭黑，以及炭黑质量3-5％的PVDF树脂；
先将PVDF树脂溶解于溶剂中，得到胶液，再向胶液中分批次加入炭黑，混合均匀后，喷雾干燥，以得到炭黑粉料；
产品的制备：
将所述炭黑粉料和EVA树脂、LDPE树脂混合均匀后，挤出成型，即得产品。
进一步的，所述向胶液中分批次加入炭黑包括：
将炭黑按质量等分为3-5份，先加入其中一份，搅拌混合至粘度保持不变，再加入第二份，继续搅拌混合至粘度保持不变，如此分批次加入炭黑，直至炭黑添加完毕后，补加溶剂，调节粘度至1500-1800mPa·S。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
炭黑粉料的制备：
称取炭黑，以及炭黑质量3％的PVDF树脂；
先将PVDF和溶剂按质量比为1：10混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌混合，直至PVDF完全溶解，得胶液；
所述溶剂是由NMP和甲醇按质量比为20：1复配而成；
将称取的炭黑等分为3份，先将其中一份炭黑添加至胶液中，用搅拌器以600r/min转速搅拌混合至粘度保持稳定不变后，再加入第二份炭黑，继续用搅拌器以600r/min转速搅拌混合至粘度保持稳定不变，如此分批次加入剩余份的炭黑，直至炭黑添加完毕后，补充溶剂，调节粘度至1500mPa·S，得混合浆料；
在上述添加炭黑至胶液并开始用搅拌器搅拌时，炭黑并未完全均匀在体系中分散，因此，搅拌初期体系的粘度偏大，随着炭黑逐渐在体系中均匀稳定分散，粘度逐渐下降并趋于稳定不变，直至炭黑完全均匀分散；
将上述混合浆料通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制浆料输送速率为30g/min，于主盘转速为6000r/min，进风温度为120℃，出风温度为80℃条件下，喷雾造粒，以得到D50为150μm，粒径分布范围为50-300μm的炭黑粉料；
产品的制备：
将马来酸酐接枝率为1.0％的EVA树脂、马来酸酐接枝率为2.0％的LDPE树脂按质量比为3：1混合倒入混料机中，于温度为40℃条件下，用搅拌器以400r/min转速搅拌混合2h，得基体树脂，再按基体树脂和炭黑粉料质量比为10：1向基体树脂中加入炭黑粉料，继续用搅拌器搅拌3h后，将混料机中物料转移至双螺杆挤出机中，挤出成型，即得产品。
实施例2
炭黑粉料的制备：
称取炭黑，以及炭黑质量4％的PVDF树脂；
先将PVDF和溶剂按质量比为1：12混合后，用搅拌器以400r/min转速搅拌混合，直至PVDF完全溶解，得胶液；
所述溶剂是由NMP和甲醇按质量比为30：1复配而成；
将称取的炭黑等分为4份，先将其中一份炭黑添加至胶液中，用搅拌器以700r/min转速搅拌混合至粘度保持稳定不变后，再加入第二份炭黑，继续用搅拌器以700r/min转速搅拌混合至粘度保持稳定不变，如此分批次加入剩余份的炭黑，直至炭黑添加完毕后，补充溶剂，调节粘度至1600mPa·S，得混合浆料；
在上述添加炭黑至胶液并开始用搅拌器搅拌时，炭黑并未完全均匀在体系中分散，因此，搅拌初期体系的粘度偏大，随着炭黑逐渐在体系中均匀稳定分散，粘度逐渐下降并趋于稳定不变，直至炭黑完全均匀分散；
将上述混合浆料通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制浆料输送速率为50g/min，于主盘转速为7000r/min，进风温度为130℃，出风温度为82℃条件下，喷雾造粒，以得到D50为180μm，粒径分布范围为60-400μm的炭黑粉料；
产品的制备：
将马来酸酐接枝率为1.1％的EVA树脂、马来酸酐接枝率为2.2％的LDPE树脂按质量比为4：1混合倒入混料机中，于温度为45℃条件下，用搅拌器以600r/min转速搅拌混合3h，得基体树脂，再按基体树脂和炭黑粉料质量比为15：1向基体树脂中加入炭黑粉料，继续用搅拌器搅拌4h后，将混料机中物料转移至双螺杆挤出机中，挤出成型，即得产品。
实施例3
炭黑粉料的制备：
称取炭黑，以及炭黑质量5％的PVDF树脂；
先将PVDF和溶剂按质量比为1：15混合后，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合，直至PVDF完全溶解，得胶液；
所述溶剂是由NMP和甲醇按质量比为40：1复配而成；
将称取的炭黑等分为5份，先将其中一份炭黑添加至胶液中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合至粘度保持稳定不变后，再加入第二份炭黑，继续用搅拌器以800r/min转速搅拌混合至粘度保持稳定不变，如此分批次加入剩余份的炭黑，直至炭黑添加完毕后，补充溶剂，调节粘度至1800mPa·S，得混合浆料；
在上述添加炭黑至胶液并开始用搅拌器搅拌时，炭黑并未完全均匀在体系中分散，因此，搅拌初期体系的粘度偏大，随着炭黑逐渐在体系中均匀稳定分散，粘度逐渐下降并趋于稳定不变，直至炭黑完全均匀分散；
将上述混合浆料通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制浆料输送速率为60g/min，于主盘转速为8000r/min，进风温度为140℃，出风温度为85℃条件下，喷雾造粒，以得到D50为200μm，粒径分布范围为100-500μm的炭黑粉料；
产品的制备：
将马来酸酐接枝率为1.2％的EVA树脂、马来酸酐接枝率为2.4％的LDPE树脂按质量比为5：1混合倒入混料机中，于温度为48℃条件下，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合4h，得基体树脂，再按基体树脂和炭黑粉料质量比为20：1向基体树脂中加入炭黑粉料，继续用搅拌器搅拌5h后，将混料机中物料转移至双螺杆挤出机中，挤出成型，即得产品。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于：其中的EVA树脂和LDPE树脂皆未采用马来酸酐进行接枝改性，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1相比，区别在于：未添加甲醇，其余条件保持不变。
实施例6
本实施例和实施例1相比，区别在于：其中添加的炭黑粉料的D50为30μm，粒径分布范围为10-45μm，其余条件保持不变。
对比例1
称取炭黑，以及炭黑质量3％的PVDF树脂，搅拌混合均匀，得炭黑粉料；
产品的制备：
将马来酸酐接枝率为1.0％的EVA树脂、马来酸酐接枝率为2.0％的LDPE树脂按质量比为3：1混合倒入混料机中，于温度为40℃条件下，用搅拌器以400r/min转速搅拌混合2h，得基体树脂，再按基体树脂和炭黑粉料质量比为10：1向基体树脂中加入炭黑粉料，继续用搅拌器搅拌3h后，将混料机中物料转移至双螺杆挤出机中，挤出成型，即得产品。
对比例2
炭黑粉料的制备：
称取炭黑，以及炭黑质量2.5％的PVDF树脂；
先将PVDF和溶剂按质量比为1：10混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌混合，直至PVDF完全溶解，得胶液；
所述溶剂是由NMP和甲醇按质量比为20：1复配而成；
将称取的炭黑等分为3份，先将其中一份炭黑添加至胶液中，用搅拌器以600r/min转速搅拌混合至粘度保持稳定不变后，再加入第二份炭黑，继续用搅拌器以600r/min转速搅拌混合至粘度保持稳定不变，如此分批次加入剩余份的炭黑，直至炭黑添加完毕后，补充溶剂，调节粘度至1500mPa·S，得混合浆料；
在上述添加炭黑至胶液并开始用搅拌器搅拌时，炭黑并未完全均匀在体系中分散，因此，搅拌初期体系的粘度偏大，随着炭黑逐渐在体系中均匀稳定分散，粘度逐渐下降并趋于稳定不变，直至炭黑完全均匀分散；
将上述混合浆料通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制浆料输送速率为30g/min，于主盘转速为6000r/min，进风温度为120℃，出风温度为80℃条件下，喷雾造粒，以得到D50为150μm，粒径分布范围为50-300μm的炭黑粉料；
产品的制备：
将马来酸酐接枝率为1.0％的EVA树脂、马来酸酐接枝率为2.0％的LDPE树脂按质量比为3：1混合倒入混料机中，于温度为40℃条件下，用搅拌器以400r/min转速搅拌混合2h，得基体树脂，再按基体树脂和炭黑粉料质量比为10：1向基体树脂中加入炭黑粉料，继续用搅拌器搅拌3h后，将混料机中物料转移至双螺杆挤出机中，挤出成型，即得产品。
对比例3
炭黑粉料的制备：
称取炭黑，以及炭黑质量5.5％的PVDF树脂；
先将PVDF和溶剂按质量比为1：10混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌混合，直至PVDF完全溶解，得胶液；
所述溶剂是由NMP和甲醇按质量比为20：1复配而成；
将称取的炭黑等分为3份，先将其中一份炭黑添加至胶液中，用搅拌器以600r/min转速搅拌混合至粘度保持稳定不变后，再加入第二份炭黑，继续用搅拌器以600r/min转速搅拌混合至粘度保持稳定不变，如此分批次加入剩余份的炭黑，直至炭黑添加完毕后，补充溶剂，调节粘度至1500mPa·S，得混合浆料；
在上述添加炭黑至胶液并开始用搅拌器搅拌时，炭黑并未完全均匀在体系中分散，因此，搅拌初期体系的粘度偏大，随着炭黑逐渐在体系中均匀稳定分散，粘度逐渐下降并趋于稳定不变，直至炭黑完全均匀分散；
将上述混合浆料通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制浆料输送速率为30g/min，于主盘转速为6000r/min，进风温度为120℃，出风温度为80℃条件下，喷雾造粒，以得到D50为150μm，粒径分布范围为50-300μm的炭黑粉料；
产品的制备：
将马来酸酐接枝率为1.0％的EVA树脂、马来酸酐接枝率为2.0％的LDPE树脂按质量比为3：1混合倒入混料机中，于温度为40℃条件下，用搅拌器以400r/min转速搅拌混合2h，得基体树脂，再按基体树脂和炭黑粉料质量比为10：1向基体树脂中加入炭黑粉料，继续用搅拌器搅拌3h后，将混料机中物料转移至双螺杆挤出机中，挤出成型，即得产品。
性能测试
将实施例和对比例制备得到的产品分别制成规格为50mm×20mm×2mm的色板，冷却放置24h后，利用分光光度计测试红外光透过率；再将色板置于加速老化试验箱中，于氧含量为20％，相对湿度为60％，温度为35℃条件下，加速老化30d后，再次测试红外光透过率，具体测试结果如下表所示。
表1：产品性能测试结果
由表1测试结果可知，本发明所得产品不仅具有优异的红外透过性能，同时经过老化试验后，性能衰减较小，性能得到有效保持。
Claims (8)
1.一种红外透射塑料，其特征在于，包括基体树脂和炭黑粉料；
所述炭黑粉料是由炭黑和PVDF树脂组成；
所述基体树脂包括EVA树脂和LDPE树脂；
所述PVDF树脂的用量是所述炭黑质量的3-5％；
所述炭黑粉料是由炭黑、PVDF树脂和溶剂混合后，喷雾干燥得到。
2.根据权利要求1所述的一种红外透射塑料，其特征在于，所述炭黑粉料的D50为150-200μm；所述炭黑粉料的粒径分布范围为50-500μm。
3.根据权利要求1所述的一种红外透射塑料，其特征在于，所述EVA树脂为马来酸酐接枝EVA；所述LDPE为马来酸酐接枝LDPE。
4.根据权利要求3所述的一种红外透射塑料，其特征在于，所述马来酸酐接枝EVA中，马来酸酐接枝率为1.0-1.2％；所述马来酸酐接枝LDPE中，马来酸酐接枝率为2.0-2.4％；所述基体树脂和所述炭黑粉料的质量比为10：1-20：1。
5.根据权利要求4所述的一种红外透射塑料，其特征在于，所述马来酸酐接枝EVA和所述马来酸酐接枝LDPE的质量比为3：1-5：1。
6.根据权利要求1所述的一种红外透射塑料，其特征在于，所述溶剂是由NMP和甲醇按质量比为20：1-40：1复配而成。
7.一种如权利要求1所述的红外透射塑料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
炭黑粉料的制备：
称取炭黑，以及炭黑质量3-5％的PVDF树脂；
先将PVDF树脂溶解于溶剂中，得到胶液，再向胶液中分批次加入炭黑，混合均匀后，喷雾干燥，以得到炭黑粉料；
产品的制备：
将所述炭黑粉料和EVA树脂、LDPE树脂混合均匀后，挤出成型，即得产品。
8.根据权利要求7所述的一种红外透射塑料的制备方法，其特征在于，所述向胶液中分批次加入炭黑包括：
将炭黑按质量等分为3-5份，先加入其中一份，搅拌混合至粘度保持不变，再加入第二份，继续搅拌混合至粘度保持不变，如此分批次加入炭黑，直至炭黑添加完毕后，补加溶剂，调节粘度至1500-1800mPa·S。
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| CN112898669A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-06-04 | 青岛中新华美塑料有限公司 | 可透红外光黑色塑料及其制备方法和应用 |
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| Title |
|---|
| 周小卫等: "《纳米氧化钒基锂离子电池阴极材料的制备及性能研究》", vol. 1, 同济大学出版社, pages: 54 * |
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