CN114573628A - 胺基硅烷的制备***和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种胺基硅烷的制备***和方法，该胺基硅烷的制备***包括供料单元、反应单元和后处理单元，供料单元由二烷基胺的供料装置和氯硅烷的供料装置组成；反应单元与供料单元相连，二烷基胺和氯硅烷在反应单元红进行液液反应得到第一产物体系；以及后处理单元，用于提纯第一反应体系中的胺基硅烷。应用本发明的技术方案，在未使用溶剂的条件下，将二烷基胺与氯硅烷进行液液反应制备得到产物体系，再通过提纯得到胺基硅烷。本发明简化了提纯操作，提高了胺基硅烷纯度，能够有效满足半导体领域对于胺基硅烷纯度的要求。
Description
技术领域
本发明涉及胺基硅烷的制备方法技术领域，具体而言，涉及一种胺基硅烷的制备***和方法。
背景技术
胺基硅烷是在分子内具有硅原子和氮原子的化合物，特别是近年来在半导体绝缘膜材料和硅晶片表面的超拨水化剂等电子信息材料领域中应用广泛。现有胺基硅烷在制备过程中需要使用大量的溶剂，导致后续分离难度大，工艺复杂，得到的胺基硅烷纯度低，难以满足半导体领域对于胺基硅烷高纯度的要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种胺基硅烷的制备方法和***，以改善现有胺基硅烷制备过程中使用大量溶剂，导致后续分离难度大，工艺复杂，难以制备得到高纯度胺基硅烷的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种胺基硅烷的制备***，该制备***包括：供料单元，由二烷基胺的供料装置和氯硅烷的供料装置组成，该二烷基胺的供料装置用于提供二烷基胺，该氯硅烷的供料装置用于提供氯硅烷；反应单元，上述二烷基胺的供料装置和氯硅烷的供料装置分别与反应单元相连以向反应单元提供二烷基胺和氯硅烷，二烷基胺和氯硅烷在反应单元中进行液液反应得到第一产物体系；以及后处理单元，该后处理单元与反应单元相连，用于提纯上述第一产物体系中的胺基硅烷；其中，上述二烷基胺的通式为R1R2NH，R1和R2各自独立地为C1～C4的直链烷基或支链烷基；上述氯硅烷的通式为SiH(4-n)Cln，n为1～4之间的自然数。
进一步地，上述反应单元包括合成反应器，二烷基胺的供料装置的出口和氯硅烷的供料装置的出口分别与合成反应器的入口相连；上述后处理单元包括：固液分离器，合成反应器的出口与固液分离器的入口相连，优选固液分离器为固液分离器或过滤器，过滤器为一级过滤器或多级过滤器，优选多级过滤器为三级过滤器；以及精馏塔，固液分离器的液体出口与精馏塔的入口相连。
进一步地，上述后处理单元还包括：废固反应器，该废固反应器的入口与固液分离器的固体出口相连，该废固反应器配置有碱金属供应装置；胺水分离塔，废固反应器的出口与胺水分离塔的入口相连，胺水分离塔的气体出口与合成反应器的入口相连。
进一步地，上述后处理单元还包括第一干燥器，该第一干燥器设置于胺水分离塔与合成反应器相连通的管线上。
进一步地，上述精馏塔包括：第一精馏塔，该第一精馏塔的入口与固液分离器的液体出口相连，该第一精馏塔的顶部设置有第一气体出口、底部设置有第一液体出口，第一气体出口与合成反应器的入口相连；第二精馏塔，上述第一液体出口与第二精馏塔的入口相连，第二精馏塔的顶部设置有第二气体出口；优选制备***还包括与第二气体出口连接的储罐。
进一步地，上述后处理单元还包括第二干燥器，该第二干燥器设置于第一精馏塔与合成反应器相连通的管线上。
进一步地，本申请提供的胺基硅烷的制备***还包括前处理单元，该前处理单元用于将二烷基胺和氯硅烷进行预提纯。
进一步地，上述前处理单元包括第一蒸馏装置和第二蒸馏装置，第一蒸馏装置用于对二烷基胺进行预提纯，第二蒸馏装置用于对氯硅烷进行预提纯。
为了实现上述目的，根据本发明的另一个方面，还提供了一种胺基硅烷的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将二烷基胺与氯硅烷混合进行液液反应，得到包括胺基硅烷和胺基盐酸盐的第一产物体系；步骤S2，将第一产物体系中的胺基硅烷进行提纯，得到胺基硅烷；其中，二烷基胺的通式为R1R2NH，R1和R2各自独立地为C1～C4的直链烷基或支链烷基；氯硅烷的通式为SiH(4-n)Cln，n为1～4之间的自然数。
进一步地，二烷基胺与氯硅烷的摩尔比为10～20:1。
进一步地，二烷基胺选自二乙胺、N-乙基甲级胺、二叔丁基胺和二异丙基胺中的至少一种。
进一步地，氯硅烷选自二氯二氢硅、三氯氢硅和一氯三氢硅中的至少一种。
进一步地，步骤S1中，液液反应的温度为-20～5℃，反应时间为1～4h。
进一步地，步骤S2包括：步骤S21，将第一产物体系进行固液分离，得到胺基盐酸盐和第二产物体系；步骤S22，将第二产物体系进行提纯处理，得到胺基硅烷。
进一步地，固液分离的方式包括过滤或离心中的至少一种，优选为过滤。
进一步地，上述过滤包括一级过滤、二级过滤和三级过滤，一级过滤的精度为100～200μm，二级过滤的精度为1～10μm，三级过滤的精度为0.05～0.1μm。
进一步地，上述步骤S2还包括：步骤S23，对胺基盐酸盐进行回收处理，该回收处理包括：使胺基盐酸盐与碱金属氢氧化物反应，得到包括二烷基胺和金属氯化物的混合体系，将二烷基案从混合体系中分离后返回步骤S1进行合成反应。
进一步地，胺基盐酸盐与碱金属氢氧化物的摩尔比为2:2～3，碱金属氢氧化物的溶液的浓度优选为0.1～3mol/L。
进一步地，步骤S23中，通过加热使得二烷基胺从混合体系中蒸发使得二烷基胺从混合体系中分离，加热的温度优选为30-90℃。
进一步地，步骤S23还包括：二烷基胺在返回步骤S1前，对二烷基胺进行干燥处理。
进一步地，步骤S22包括：步骤S221，将第二产物体系进行第一精馏，得到二烷基胺和第三产物体系，优选二烷基胺返回步骤S1进行合成反应；步骤S222，将第三产物体系进行第二精馏，得到胺基硅烷。
进一步地，上述步骤S221中，第一精馏的压力为180～200kPa，温度为60～90℃。
进一步地，上述步骤S222中，第二精馏的压力为0～10kPa，温度为60～90℃。
进一步地，上述步骤S221中，二烷基胺返回步骤S1前，还包括对二烷基胺进行干燥处理。
进一步地，上述步骤S1中，在二烷基胺与氯硅烷混合之前，还包括对二烷基胺和氯硅烷分别进行预提纯处理，优选该与提纯处理的方式为蒸馏。
应用本发明的技术方案，在未使用溶剂的条件下，将二烷基胺与氯硅烷进行液液反应制备得到产物体系，再通过产物体系的提纯得到胺基硅烷。本发明简化了提纯操作，提高了胺基硅烷纯度，使得胺基硅烷纯度显著提高，能够有效满足半导体领域对于胺基硅烷纯度的要求。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明一种实施例中提供的胺基硅烷的制备***的结构框图；
其中，上述附图包括以下附图标记：
11、二烷基胺的供料装置；12、氯硅烷的供料装置；20、合成反应器；31、固液分离器；32、废固反应器；33、胺水分离塔；34、第一干燥器；35、第一精馏塔；36、第二精馏塔；37、第二干燥器；40、储罐。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术中所分析的，现有的胺基硅烷在制备过程中使用大量的溶剂，导致后续分离难度大，工艺复杂，得到的胺基硅烷纯度低，难以满足半导体领域对于胺基硅烷高纯度的要求。为了解决该问题，本申请提供了一种胺基硅烷的制备***和方法。
在本申请的一种典型实施方式中，提供了一种胺基硅烷的制备***，如图1所示，该制备***包括供料单元、反应单元和后处理单元；供料单元由二烷基胺的供料装置11和氯硅烷的供料装置12组成，二烷基胺的供料装置11用于提供二烷基胺，氯硅烷的供料装置12用于提供氯硅烷；上述二烷基胺的供料装置11和氯硅烷的供料装置12分别与反应单元相连以向反应单元提供二烷基胺和氯硅烷，二烷基胺和氯硅烷在反应单元中进行液液反应得到第一产物体系；后处理单元与上述反应单元相连，用于提纯第一产物体系中的胺基硅烷；其中，上述二烷基胺的通式为R1R2NH，R1和R2各自独立地为C1～C4的直链烷基或支链烷基；氯硅烷的通式为SiH(4-n)Cln，n为1～4之间的自然数，例如n为1、2、3或4。
本申请提供的胺基硅烷的制备***，通过由二烷基胺的供料装置11和氯硅烷的供料装置12组成的供料单元依次与反应单元和后处理单元相连。本发明简化了***装置，减少了原料消耗和污染物排放，缩短了制备时间，适用于规模化生产，能够有效降低成本和环境污染。
在本申请的一些实施例中，反应单元包括合成反应器20，上述二烷基胺的供料装置11的出口和氯硅烷的供料装置12的出口分别与合成反应器20的入口相连，以利于二烷基胺和氯硅烷在合成反应器20中进行液液反应得到第一产物体系。后处理单元包括固液分离器31和精馏塔；其中合成反应器20的出口与固液分离器31的入口相连，以利于合成反应器20中的第一产物体系通入到固液分离器31中进行固液分离；固液分离器31的液体出口与精馏塔的入口相连，以将经过固液分离的产物通入精馏塔中进行进一步的提纯处理。
上述固液分离器31优选为离心分离器或过滤器，当固液分离器31为过滤器时，该过滤器既可以为一级过滤器或多级过滤器，优选多级过滤器为三级过滤器，以将产物分离的更加充分的同时还有利于提高分离效率。
为了避免合成反应器20因温度过高影响液液反应的进行，优选在合成反应器20的外部设置有夹套或盘管，以对合成反应器20进行控温。
在本申请的一些实施例中，后处理单元还包括废固反应器32和胺水分离塔33；废固反应器32的入口与固液分离器31的固体出口相连，该废固反应器32配置有碱金属供应装置，以利于固液分离器31分离出的固体在废固分离器中和碱金属反应得到符合环保要求的物质，减少环境污染；上述废固反应器32的出口与胺水分离塔33的入口相连，胺水分离塔33的气体出口与上述合成反应器20的入口相连，以利于废固反应器32中排出的物质排入胺水分离塔33进行分离。优选地，胺水分离塔33中配置有加热单元，其可通过加热使得二烷基胺蒸发通过气体出口排出。此外，胺水分离塔33的气体出口与合成反应器20的入口相连，以利于将胺水分离塔33分离出的二烷基胺返回合成反应器20进行回收利用。
为了尽量降低胺水分离塔33分离出来的二烷基胺携带的水分对合成反应器20中进行的液液反应的影响，如图1所示，优选后处理单元还包括第一干燥器34，该第一干燥器34设置于胺水分离塔33与合成反应器20相连通的管线上，通过第一干燥器34能够将胺水分离塔33分离出来的气态物质中的水分去除，避免将水分引入合成反应器20中影响液液反应的进行。
在本申请的一些实施例中，如图1所示，精馏塔包括第一精馏塔35和第二精馏塔36，第一精馏塔35的入口与固液分离器31的液体出口相连，以利于通过第一精馏塔35对固液分离器31分离出来的液体物质进行一次提纯。上述第一精馏塔35的顶部设置有第一气体出口、底部设置有第一液体出口，第一气体出口与合成反应器20的入口相连，以利于将第一精馏塔35分离出来的气态物质返回合成反应器20回收利用，优选第一精馏塔35为正压精馏塔。第二精馏塔36，第二精馏塔36的入口与第一精馏塔35底部的第一液体出口相连，以利于将经过第一精馏塔35提纯的物质通入第二精馏塔36中进行二次提纯，进一步提高产物的纯度。第二精馏塔36的顶部设置有第二气体出口，以利于将经过二次提纯后的产物通过第二气体出口排出第二精馏塔36，优选第二精馏塔36为负压精馏塔。优选第二气体出口连接有储罐40，以利于通过储罐40储存二次提纯后的产物。
为了尽量降低第一精馏塔35分离出来的气态物质中所含的水分影响合成反应器20中液液反应的进行，优选后处理单元还包括第二干燥器37，该第二干燥器37设置于第一精馏塔35与合成反应器20之间的管线上，该第二干燥器37的入口与第一气体出口相连，第二干燥器37的出口与合成反应器20的入口相连，以通过第二干燥器37将第一精馏塔35排出的气态物质中的水分去除。
为了进一步提高产物的纯度，降低原料中杂质对于产物纯度的影响，优选胺基硅烷的制备***还包括前处理单元，该前处理单元用于将二烷基胺和氯硅烷进行预提纯。在本申请的一些实施例中，前处理单元包括第一蒸馏装置和第二蒸馏装置，第一蒸馏装置用于对二烷基胺进行预提纯，第二蒸馏装置用于对氯硅烷进行预提纯。第一蒸馏装置的出口与二烷基胺的供料装置11的入口相连，第二蒸馏装置的出口与氯硅烷的供料装置12的出口相连。
在本申请的另一种典型实施方式中，提供了一种胺基硅烷的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将二烷基胺与氯硅烷混合进行液液反应，得到包括胺基硅烷和胺基盐酸盐的第一产物体系；步骤S2，将第一产物体系中的胺基硅烷进行提纯，得到胺基硅烷；其中，二烷基胺的通式为R1R2NH，R1和R2各自独立地为C1～C4的直链烷基或支链烷基；氯硅烷的通式为SiH(4-n)Cln，所述n为1-4之间的自然数，例如n为1、2、3或4。
应用本申请提供的氨基硅烷的制备方法，在未使用溶剂的条件下，将二烷基与氯硅烷进行液液反应制备得到产物体系，再通过产物体系的提纯得到胺基硅烷，简化了提纯操作，提高了胺基硅烷的纯度，使得胺基硅烷纯度显著提高，能够有效满足半导体领域对于胺基硅烷纯度的要求。
为了进一步提高二烷基胺与氯硅烷液液反应进行的充分性，在本申请的一些实施例中，优选二烷基胺与氯硅烷的摩尔比为10～20:1，以使得二烷基胺大过量于氯硅烷，使得二烷基胺在进行液液反应的过程中，同时作为液液反应的原料和溶剂，提高氯硅烷反应的充分性。
为了进一步简化产物体系后续分离和提纯操作，提高胺基硅烷的纯度，在本申请的一些实施例中，优选二烷基胺选自二乙胺、N-乙基甲级胺、二叔丁基胺和二异丙基胺中的一种或至少两种的混合物，优选氯硅烷选自二氯二氢硅、三氯氢硅和一氯三氢硅中的一种或至少两种的混合物。
为了避免二烷基胺与氯硅烷在液液反应过程中气化，影响产物的收率，优选在步骤S1中，液液反应的温度为-20～5℃，反应时间为1～4h。
典型但非限制性的，二烷基胺与氯硅烷的摩尔比如为10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1或20:1；典型但非限制性的，步骤S1中，液液反应的温度如为-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、1℃、2℃或5℃，反应时间如为1h、1.5h、2h、2.5h、3h或4h。
为了进一步提高胺基硅烷的纯度，优选上述步骤S2包括：步骤S21，将第一产物体系进行固液分离，得到胺基盐酸盐和第二产物体系；步骤S22，将第二产物体系进行提纯处理，得到胺基硅烷。
在上述步骤S21中，固液分离的方式不作限制，任何能够将产物体系进行固液分离的方式均可，包括但不限于过滤或离心等。为了进一步简化操作，优选固液分离的方式为过滤。
为了进一步提高固液分离的效果，优选过滤包括一级过滤、二级过滤和三级过滤，一级过滤的精度为100～200μm，以将粒径为200μm以上的固体颗粒去除；二级过滤的精度为1～10μm，将粒径为10微米以上的固体颗粒去除，三级过滤的精度为0.05～0.1μm，将粒径为0.1μm以上的固体颗粒去除，从而将固体颗粒从第一产物体系中分离的更充分。
为了进一步降低胺基盐酸盐对环境的影响以及进一步提高二烷基胺的回收利用率，优选上述步骤S2还包括：步骤S23，对氨基盐酸盐进行回收处理。该回收处理包括：使胺基盐酸盐与碱金属氢氧化物反应，得到包括二烷基胺和金属氯化物的混合体系，将二烷基胺从混合体系中分离后返回步骤S1进行合成反应。
上述步骤S23与步骤S22无次序限制，步骤S23既可以设置于步骤S22之后，也可以设置于步骤S21和步骤S22之间。
为了进一步提高胺基盐酸盐与碱金属氢氧化物反应充分性，优选胺基盐酸盐与碱金属氢氧化物的摩尔比为2:2～3。为了进一步加快胺基盐酸盐与碱金属氢氧化物反应的效率，进一步优选碱金属氢氧化物溶液的浓度为0.1-3mol/L。
为了进一步简化二烷基胺从混合体系中分离的操作，充分利用二烷基胺沸点较低的特性，优选上述步骤S23中，通过加热使得二烷基胺从混合体系中蒸发实现二烷基胺从混合体系中分离，并将二烷基胺返回步骤S1作为原料进行液液反应，进一步减少原料的消耗，降低成本。上述加热的温度优选为30～90℃，进一步优选为75～85℃，以在蒸发二烷基胺蒸发分离的同时避免温度过高影响混合体系中其它原料的稳定性。
上述二烷基胺在蒸发过程中有可能携带有部分水蒸气，为了降低水蒸气对于液液反应的影响，优选步骤S23还包括：二烷基胺在返回步骤S1前，对二烷基胺进行干燥处理。
典型但非限制性的，上述步骤S23中，胺基盐酸盐与碱金属氢氧化物的摩尔比如为2:2、2:2.2、2:2.5、2:2.8或2:3；碱金属氢氧化物的溶液的浓度如为0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L或3mol/L。典型但非限制性的，使二烷基胺蒸汽从混合体系中分离时加热的温度如为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃或90℃。
为了进一步提高第二产物体系的提纯效果，优选步骤S22包括：S221，将第二产物体系进行第一精馏，得到二烷基胺和第三产物体系；步骤S222，将第三产物体系进行第二精馏，得到胺基硅烷。
为了提高第一精馏的效率，优选步骤S221中，第一精馏的压力为180～200kPa(绝对压力)，温度为60～90℃。为了利于进行第一精馏，优选第一精馏在正压精馏塔中进行，该正压精馏塔的理论塔板数为20～40块，进行第一精馏时，控制正压精馏塔塔顶的压力为180～200kPa，顶温在60～90℃，回流比为10-20:1，以利于将第二产物中的二烷基胺精馏去除的更充分。
为了提高第二精馏的效率，优选步骤S222中，第二精馏的压力为0～10kPa(绝对压力)，温度为60～90℃。为了利于进行第二精馏，第二精馏在负压精馏塔中进行，该负压精馏塔的理论塔板数在20～50块，进行第二精馏时，控制负压精馏塔的塔顶的压力为0～10kPa，顶温在60～90℃，回流比控制在20～40:1，从而在塔顶收集到纯度高的胺基硅烷。
典型但非限制性的，第一精馏的绝对压力如为180kPa、185kPa、190kPa、195kPa或200kPa，温度如为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃；第二精馏的绝对压力如为0kPa、0.5kPa、1kPa、2kPa、3kPa、5kPa、8kPa或10kPa，温度如为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃。典型但非限制性的，进行第一精馏的正压精馏塔的理论塔板数如为20块、25块、30块、35块或40块，回流比如为10:1、12:1、15:1、18:1或20:1；进行第二精馏的负压精馏塔的理论塔板数如为20块、25块、30块、35块、40块、45块或50块，回流比如为20:1、22:1、25:1、28:1、30:1、32:1、35:1或40:1。
为了进一步提高二烷基胺的回收利用率，优选步骤S221通过第一精馏得到的二烷基胺返回步骤S1进行合成反应。如上所述，上述通过第一精馏得到的二烷基胺中可能携带有部分水蒸气，为了避免水蒸气对于液液反应产生不良影响，优选二烷基胺在返回步骤S1前先进行干燥处理，将水蒸气去除后再返回步骤S1。
为了进一步提高胺基硅烷的纯度，在步骤S1中，在二烷基胺与氯硅烷混合之前，优选将二烷基胺和氯硅烷均各自进行预提纯后再进行液液反应，上述预提纯的方式不作限制，优选为蒸馏以简化提纯设备以及提纯工艺。
以下将结合实施例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
本实施例提供了一种胺基硅烷的制备***，如图1所示，该制备***包括：合成反应器20，固液分离器31、第一精馏塔35和第二精馏塔36。
该合成反应器的入口分别连接有二烷基胺的供料装置11和氯硅烷的供料装置(图1未示出)，二烷基胺的供料装置11用于提供二烷基胺，氯硅烷的供料装置12用于提供氯硅烷，二烷基胺和氯硅烷在合成反应器20中进行液液反应得到第一产物体系。该合成反应器20的出口与固液分离器31的入口相连，固液分离器31既可以为离心分离器也可以为过滤器，优选为三级过滤器。
固液分离器31具有液体出口和固体出口，固液分离器31的固体出口连接有废固反应器32，废固反应器32配置有碱金属供应装置，以利于固液分离器31分离出来的固体物质与碱金属在废固反应器32中进行反应生成二烷基胺和碱金属氯化物。废固反应器32设置有出口，该废固反应器32的出口连接有胺水分离塔33，以通过胺水分离塔33将二烷基胺中的水分离，胺水分离塔33的气体出口与第一干燥器34的入口相连，以进一步将二烷基胺进行干燥，去除携带的水蒸气。第一干燥器34的出口与合成反应器20的入口相连，以将干燥后的二烷基胺返回合成反应器20中继续进行液液反应。
固液分离器31的液体出口与第一精馏塔35的入口相连，该第一精馏塔35为正压精馏塔，第一精馏塔35的顶部设置有第一气体出口，底部设置有第一液体出口，第一气体出口与第二干燥器37的入口相连，第二干燥器37的出口与合成反应器20的入口相连，以利于将第一精馏塔35精馏分离出来的二烷基胺通过第二干燥器37干燥后再返回合成反应器20进行液液反应。
第一精馏塔35底部的第一液体出口与第二精馏塔36的入口相连，第二精馏塔36为负压精馏塔，第二精馏的顶部设置有第二气体出口，该第二气体出口用于排出胺基硅烷，且该第二气体出口连接有储罐40，该储罐40用于存储胺基硅烷。
上述制备***还可以在二烷基胺的供料装置11的出口与合成反应器20的入口之间的管线上设置有第一蒸馏装置(图1未示出)，该第一蒸馏装置用于将二烷基胺进行预提纯，减少二烷基胺原料中杂质对于液液反应以及胺基硅烷产品纯度的影响。同理，上述制备***也可以在氯硅烷的供料装置12的出口与合成反应器20的入口之间的管线上设置有第二蒸馏装置(图1未示出)，该第二蒸馏装置用于将氯硅烷进行预提纯，减少氯硅烷中的杂质对于液液反应以及胺基硅烷产品纯度的影响。上述第一蒸馏装置和第二蒸馏装置也可以为同一套装置，根据蒸馏次序的不同，分别将二烷基胺和氯硅烷进行预提纯。
实施例2
本实施例提供了一种胺基硅烷的制备方法，该制备方法中使用实施例1中的制备***，具体包括如下步骤：
(1)将二乙胺和二氯二氢硅分别进行蒸馏提纯，使二乙胺和二氯二氢硅的纯度均提高至≥99.5％；
(2)将二乙胺和二氯二氢硅按照摩尔比15:1混合，并在-5℃进行液液反应，反应2h，得到第一反应体系；
(3)将第一反应体系加入到固液分离器31中，进行三级过滤，得到二乙胺的盐酸盐和第二产物体系，其中，三级过滤中一级过滤的精度为100μm，二级过滤的精度为1μm，三级过滤的精度为0.1μm。
(4)将二乙胺的盐酸盐与浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合反应，二乙胺的盐酸盐与氢氧化钠的摩尔比为1:1，将生成的溶液加热至60℃，使得二乙胺蒸发生成二乙胺蒸汽，二乙胺蒸汽经过干燥器干燥除水后返回步骤(2)继续进行液液反应。
(5)将第二产物体系进行第一精馏，得到第三产物体系和馏分二乙胺蒸汽，二乙胺蒸汽经过干燥器干燥除水后返回步骤(2)继续进行液液反应。其中，第一精馏的压力为200kPa(绝对压力)，温度为75℃。
(6)将第三产物体系进行第二精馏得到的馏分即为胺基硅烷，其中，第二精馏压力为5kPa，温度为75℃。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(2)中，二乙胺和二氯二氢硅的摩尔比为10:1。
实施例4
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(2)中，二乙胺和二氯二氢硅的摩尔比为20:1。
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(2)中，二乙胺和二氯二氢硅的摩尔比为5:1。
实施例6
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(2)中，二乙胺和二氯二氢硅的摩尔比为25:1。
实施例7
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(2)中，进行液液反应的温度为-20℃，反应时间为4h。
实施例8
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(2)中，进行液液反应的温度为5℃，反应时间为1h。
实施例9
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(2)中，进行液液反应的温度为-40℃，反应时间为4h。
实施例10
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(2)中，进行液液反应的温度为10℃，反应时间为1h。
实施例11
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(5)中，第一精馏的压力为180kPa，温度为60℃。
实施例12
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(5)中，第一精馏的压力为200kPa，温度为90℃。
实施例13
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(5)中，第一精馏的压力为150kPa。
实施例14
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(5)中，第一精馏的压力为250kPa。
实施例15
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(5)中，第一精馏的温度为105℃。
实施例16
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(6)中，第二精馏的压力为10kPa，温度为90℃。
实施例17
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(6)中，第二精馏的压力为0kPa，温度为60℃。
实施例18
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(6)中，第二精馏的压力为20kPa。
实施例19
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(6)中，第二精馏的温度为105℃。
实施例20
本实施例与实施例2的不同之处在于，步骤(6)中，第二精馏的温度为50℃。
实施例21
本实施例与实施例2的不同之处在于，采用N-乙基甲级胺基胺替换二乙胺。
实施例22
本实施例与实施例2的不同之处在于，采用二异丙基胺替换二乙胺。
实施例23
本实施例与实施例2的不同之处在于，采用三氯氢硅替换二氯二氢硅。
实施例24
本实施例与实施例2的不同之处在于，采用一氯三氢硅替换二氯二氢硅。
试验例
分别测定上述实施例2-24制备得到的胺基硅烷的纯度，以及以氯硅烷为参照计算胺基硅烷的收率，结果如下表1所示。其中，胺基硅烷的收率＝Z/X；Z为胺基硅烷的摩尔量，X为氯硅烷的摩尔量。
表1
从实施例2-4和实施例5-6的对比可以看出，二乙胺和二氯二氢硅的摩尔比为10-20:1时，两者的反应更充分，得到的产物的纯度和收率均更高。
从实施例2、实施例7-8和实施例9-10的对比可以看出，进行液液反应的温度为-20～5℃，反应时间为1-4h时，反应效率更高，得到的产物的收率更高。
从实施例2、实施例11-12和实施例13-15的对比可以看出，进行第一精馏的压力为180-200kPa，更利于得到纯度和收率均更高的产物。
从实施例2、实施例16-17和实施例18-20的对比可以看出，进行第二精馏的压力为0～10kPa，更利于得到纯度和收率均更高的产物。
从实施例21-24可以看出，本申请提供的氨基硅烷的制备***和方法也能够适用于N-乙基甲级胺和二异丙基胺与氯硅烷反应制备胺基硅烷。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：应用本发明的技术方案，在未使用溶剂的条件下，将二烷基胺与氯硅烷进行液液反应制备得到产物体系，再通过产物体系的提纯得到胺基硅烷。本发明简化了提纯操作，提高了胺基硅烷纯度，使得胺基硅烷纯度显著提高，能够有效满足半导体领域对于胺基硅烷纯度的要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种胺基硅烷的制备***，其特征在于，所述制备***包括：
供料单元，由二烷基胺的供料装置(11)和氯硅烷的供料装置(12)组成，所述二烷基胺的供料装置(11)用于提供二烷基胺，所述氯硅烷的供料装置(12)用于提供氯硅烷；
反应单元，所述二烷基胺的供料装置(11)和所述氯硅烷的供料装置(12)分别与所述反应单元相连以向所述反应单元提供所述二烷基胺和所述氯硅烷，所述二烷基胺和所述氯硅烷在所述反应单元中进行液液反应得到第一产物体系；以及
后处理单元，与所述反应单元相连，用于提纯所述第一产物体系中的胺基硅烷；
其中，所述二烷基胺的通式为R1R2NH，所述R1和所述R2各自独立地为C1～C4的直链烷基或支链烷基；所述氯硅烷的通式为SiH(4-n)Cln，所述n为1～4之间的自然数。
2.根据权利要求1所述的制备***，其特征在于，
所述反应单元包括合成反应器(20)，所述二烷基胺的供料装置(11)的出口和所述氯硅烷的供料装置(12)的出口分别与所述合成反应器(20)的入口相连；
所述后处理单元包括：
固液分离器(31)，所述合成反应器(20)的出口与所述固液分离器(31)的入口相连，优选所述固液分离器(31)为离心分离器或过滤器，所述过滤器为一级过滤器或者多级过滤器，优选所述多级过滤器为三级过滤器；以及
精馏塔，所述固液分离器(31)的液体出口与所述精馏塔的入口相连。
3.根据权利要求2所述的制备***，其特征在于，所述后处理单元还包括：
废固反应器(32)，所述废固反应器(32)的入口与所述固液分离器(31)的固体出口相连，所述废固反应器(32)配置有碱金属供应装置；
胺水分离塔(33)，所述废固反应器(32)的出口与所述胺水分离塔(33)的入口相连，所述胺水分离塔(33)的气体出口与所述合成反应器(20)的入口相连；
优选地，所述后处理单元还包括第一干燥器(34)，所述第一干燥器(34)设置于所述胺水分离塔(33)与所述合成反应器(20)相连通的管线上。
4.根据权利要求2或3所述的制备***，其特征在于，所述精馏塔包括：
第一精馏塔(35)，所述第一精馏塔(35)的入口与所述固液分离器(31)的液体出口相连，所述第一精馏塔(35)的顶部设置有第一气体出口、底部设置有第一液体出口，所述第一气体出口与所述合成反应器(20)的入口相连；
第二精馏塔(36)，所述第一液体出口与所述第二精馏塔(36)的入口相连，所述第二精馏塔(36)的顶部设置有第二气体出口；优选所述制备***还包括与所述第二气体出口连接的储罐(40)；
优选地，所述后处理单元还包括第二干燥器(37)，所述第二干燥器(37)设置于所述第一精馏塔(35)与所述合成反应器(20)相连通的管线上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备***，其特征在于，所述制备***还包括前处理单元，所述前处理单元用于将所述二烷基胺和所述氯硅烷进行预提纯；
优选地，所述前处理单元包括第一蒸馏装置和第二蒸馏装置，所述第一蒸馏装置用于对所述二烷基胺进行预提纯，所述第二蒸馏装置用于对所述氯硅烷进行预提纯。
6.一种胺基硅烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，将二烷基胺与氯硅烷混合进行液液反应，得到包括胺基硅烷和胺基盐酸盐的第一产物体系；
步骤S2，将所述第一产物体系中的胺基硅烷进行提纯，得到胺基硅烷；
其中，所述二烷基胺的通式为R1R2NH，所述R1和所述R2各自独立地为C1～C4的直链烷基或支链烷基；所述氯硅烷的通式为SiH(4-n)Cln，所述n为1～4之间的自然数。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述二烷基胺与所述氯硅烷的摩尔比为10～20:1；
优选地，所述二烷基胺选自二乙胺、N-乙基甲级胺、二叔丁基胺和二异丙基胺中的至少一种；
优选地，所述氯硅烷选自二氯二氢硅、三氯氢硅和一氯三氢硅中的至少一种；
优选地，所述步骤S1中，所述液液反应的温度为-20～5℃，所述反应时间为1～4h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
步骤S21，将所述第一产物体系进行固液分离，得到胺基盐酸盐和第二产物体系；
步骤S22，将第二产物体系进行提纯处理，得到胺基硅烷；
优选地，所述固液分离的方式包括过滤或离心中的至少一种，优选为过滤；
优选地，所述过滤包括一级过滤、二级过滤和三级过滤，所述一级过滤的精度为100～200μm，所述二级过滤的精度为1～10μm，所述三级过滤的精度为0.05～0.1μm；
优选地，所述步骤S2还包括：步骤S23，对所述胺基盐酸盐进行回收处理，所述回收处理包括：使所述胺基盐酸盐与碱金属氢氧化物反应，得到包括二烷基胺和金属氯化物的混合体系，将所述二烷基胺从所述混合体系中分离后返回所述步骤S1进行所述合成反应；
优选地，所述胺基盐酸盐与所述碱金属氢氧化物的摩尔比为2:2～3，所述碱金属氢氧化物的溶液的浓度优选为0.1～3mol/L；
优选地，所述步骤S23中，通过加热使得所述二烷基胺从所述混合体系中蒸发使得所述二烷基胺从所述混合体系中分离；所述加热的温度优选为30～90℃；
优选地，所述步骤S23还包括：所述二烷基胺在返回所述步骤S1前，对所述二烷基胺进行干燥处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22包括：
步骤S221，将所述第二产物体系进行第一精馏，得到二烷基胺和第三产物体系，优选所述二烷基胺返回步骤S1进行所述合成反应；
步骤S222，将所述第三产物体系进行第二精馏，得到胺基硅烷；
优选地，所述步骤S221中，所述第一精馏的压力为180～200kPa，温度为60～90℃；
优选地，所述步骤S222中，所述第二精馏的压力为0～10kPa，温度为60～90℃；
优选地，所述步骤S221中，所述二烷基胺返回步骤S1前，还包括对所述二烷基胺进行干燥处理。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在所述二烷基胺与所述氯硅烷混合之前，还包括对所述二烷基胺和所述氯硅烷分别进行预提纯处理，优选所述预提纯处理的方式为蒸馏。
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