CN114573331A - 一种抗菌阻垢陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗菌阻垢陶瓷材料及其制备方法和应用，所述抗菌阻垢陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：将硅藻土与抗菌溶液混合均匀后依次经过搅拌、静置、脱水、干燥、研磨、过筛处理得到抗菌硅藻土；将溶剂、粘结剂、表面活性剂加热后混合均匀后与抗菌硅藻土混合均匀，得到抗菌阻垢陶瓷粉料；将抗菌阻垢陶瓷粉料依次经过铸模成型，脱模，干燥，烧结，冷却处理得到阻垢抗菌陶瓷材料。本发明具有抗菌效果好、阻垢性能强、阻垢寿命长、净水效果好的特点，能有效解决陶瓷净水材料滋生细菌和堵塞的问题。

Description

一种抗菌阻垢陶瓷材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种抗菌阻垢陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷***是使用陶瓷滤芯过滤的一种***，主要用于对日常饮用水进行过滤、活化处理，滤除水中的可溶解性的重金属离子，有害的余氯和悬浮污染物、颜色与异味，从而滤得达到一定饮用标准的饮用水。目前，多数的陶瓷滤芯材料在复杂的水质中和长期使用过程中，容易在陶瓷***表面形成水垢、滋生细菌从而致使陶瓷***堵塞，影响陶瓷***的过滤效果及使用寿命。
为了克服上述问题，急需开发一种具有抗菌效果好、阻垢性能强、阻垢寿命长、净水效果好的陶瓷滤芯，解决陶瓷滋生细菌和堵塞的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种抗菌阻垢陶瓷材料及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种抗菌阻垢陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅藻土加入到抗菌溶液混合均匀后依次经过搅拌、静置、脱水、干燥、研磨、过筛处理得到抗菌硅藻土；所述抗菌溶液包括抗菌剂、水、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇中的至少两种；所述抗菌剂为无机抗菌剂包括：银系抗菌剂、锌系抗菌剂、铜系抗菌剂、二氧化钛抗菌剂中的至少一种；
(2)将溶剂、粘结剂、表面活性剂加热后混合均匀得到混合物A；
(3)将混合物A、抗菌硅藻土和阻垢配料混合均匀，得到抗菌阻垢陶瓷粉料；
(4)将抗菌阻垢陶瓷粉料依次经过铸模成型，脱模，干燥，烧结，冷却，处理得到阻垢抗菌陶瓷材料。
本发明针对陶瓷滤芯材料不能抗菌阻垢的问题，提供一种能抗菌阻垢的陶瓷滤芯材料解决方案。本发明采用阻垢配料的添加优化滤芯内部空间使得陶瓷滤芯可以适用于复杂水质条件下，能显著延长陶瓷滤芯的使用寿命。同时，本发明通过将抗菌硅藻土的加入解决了陶瓷滤芯材料容易滋生细菌的问题，具有抗菌性能。本发明制备方法简单，兼具抗菌阻垢性能，适用于大规模的生产和推广应用。
作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中，所述混合均匀的方式为在600-800r/min转速搅拌3-6h；所述烘干的温度为100-120℃，时间为2-4h。
发明人经过研究发现，通过搅拌烘干可实现降低硅藻土中的微量重金属含量，使其符合饮用水标准。
作为本发明的优选实施方式，所述硅藻土与抗菌溶液的质量比为1:(5-20)；所述抗菌溶液中抗菌剂的质量浓度为0.1-7％。
发明人经过研究发现，当抗菌剂含量大于7％时，一方面高温烧结时多余的抗菌剂无法与硅藻***融会导致抗菌剂释放速率不易控制，超出饮用水标准，不符合GB/T5750.6-2006生活饮用水标准；另一方面，超出硅藻土对抗菌剂的负载量，会造成资源浪费，提高成本。
作为本发明的优选实施方式，所述硅藻土与抗菌溶液的质量比为1:(8-17)。
作为本发明的优选实施方式，步骤(2)中，所述混合物A中溶剂、粘结剂、表面活性剂的质量比为溶剂：粘结剂：表面活性剂＝(70-85)：(5-15)：(2-10)。作为本发明更优选的实施方式，步骤(2)中，所述混合物A中溶剂、粘结剂、表面活性剂的质量比为溶剂：粘结剂：表面活性剂＝(83-85)：(10-11)：(5-6)。
作为本发明的优选实施方式，步骤(3)中，所述抗菌硅藻土，阻垢配料，混合物A的质量比为抗菌硅藻土：阻垢配料：混合物A＝(55-70)：(10-25)：(10-20)。作为本发明更优选的实施方式，步骤(3)中，所述抗菌硅藻土，阻垢配料，混合物A的质量比为抗菌硅藻土：阻垢配料：混合物A＝(65-63)：(19-21)：(15-18)。
作为本发明的优选实施方式，所述硅藻土包括如下重量百分比的成分：二氧化硅85-95％、氧化钛1-5％、氧化钠0-5％、氧化铋1-5％、氧化镁1-5％、氧化铝1-3％。
作为本发明的优选实施方式，所述硅藻土包括如下重量百分比的成分：二氧化硅95％、氧化钛1％、氧化铋1％、氧化镁2％、氧化铝1％。
作为本发明的优选实施方式，所述溶剂包括水和/或有机溶剂；所述有机溶剂包括松油醇、乙二醇、异丙醇、丁基卡必醇、混合二元酸酯、己二酸二乙酯、柠檬酸三丁酯中的至少一种；所述粘结剂包括环氧树脂、羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、甲基纤维素、淀粉磷酸钠、羧甲基纤维素钠、藻蛋白酸钠、酪蛋白、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯、淀粉、***胶、果胶、琼脂、明胶、海藻胶、角叉胶、糊精中的至少一种；所述表面活性剂包括分散剂和/或硅烷偶联剂；所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的至少一种；所述硅烷偶联剂包括乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式，所述阻垢配料的化学式为：xNa2O·yCaO·zMgO·(100-x-y-z)P2O5，其中0<x≤40、0<y≤25、0<z≤25、15≤100-x-y-z≤65。
作为本发明的优选实施方式，所述阻垢配料的化学式为：xNa2O·yCaO·zMgO·(100-x-y-z)P2O5，其中9<x≤10、16<y≤25、15<z≤20、45≤100-x-y-z≤60。
作为本发明的优选实施方式，所述阻垢配料的制备原料包括：钠源、钙源、镁源和磷源；所述钠源包括碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氧化钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠中的至少一种；所述钙源包括氧化钙、焦磷酸二氢钙、碳酸钙、碳酸氢钙、氢氧化钙、磷酸二氢钙、硬脂酸钙中的至少一种；所述镁源包括氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、硬脂酸镁中的至少一种；所述六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸、磷酸二氢铵、五氧化二磷、磷酸二氢钙、焦磷酸钠中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式，所述烧结为程序烧结；所述程序烧结依次进行的第一保温阶段、第二保温阶段和第三保温阶段；所述第一保温阶段的温度为150-220℃，升温速率为3-8℃/min，保温时间为1-2h；所述第二保温阶段的温度为530-650℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为1-2h；所述第三保温阶段的温度为880-1000℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为60-200min。
本发明还提供上述任一项所述方法制备得到的抗菌阻垢陶瓷材料。
本发明还提供上述任一项抗菌阻垢陶瓷材料在净水中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明制备方法简单，适用于大规模的生产和推广应用。
(2)本发明与常规陶瓷管相比，兼具抗菌阻垢性能，适用于复杂水质条件下的使用，能显著延长陶瓷滤芯的使用寿命。
(3)本发明材料制备的抗菌阻垢陶瓷管阻垢率高、流量大、水中菌落数和金属离子含量符合国家标准。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述试剂和材料，均可从商业途径获得。
实施例1
实施例1为本发明抗菌阻垢陶瓷管的实施例，其制备方法包括如下步骤：
(1)称取201g硝酸锌溶于25L水中，600r/min转速下搅拌0.5h，使其充分溶解，然后，在400r/min转速搅拌的状态下，缓慢加入氨水，直至所形成的的沉淀，在搅拌下完全消失，停止加入氨水；800r/min转速下边搅拌边加入1.5kg硅藻土(二氧化硅95％、氧化钛1％、氧化铋1％、氧化镁2％、氧化铝1％)，继续搅拌4h，然后脱水，在120℃下干燥2h，得到ZnO/硅藻土，研磨并过120目筛网。
(2)将850g松油醇加热至80℃，400r/min转速下边搅拌边加入40g甲基戊醇和10g乙烯基硅烷，混合均匀后，在500r/min转速搅拌状态下，再缓慢加入100g甲基纤维素，600r/min转速搅拌1h使其充分溶解，混合物冷却后待用；
(3)称取650g抗菌硅藻土，200g阻垢配料10Na2O·25CaO·20MgO·45P2O5，1000r/min转速下搅拌1h，混合均匀，在800r/min转速下搅拌状态下，缓慢加入150g混合物，1200r/min转速下继续搅拌1.5h，直至混合均匀；
(4)将阻垢抗菌陶瓷前驱料放置于不锈钢模具内，铸模成型，干燥，按程序升温烧结，烧结完成后，自然冷却，得到阻垢抗菌陶瓷滤芯。程序烧结依次进行的第一保温阶段、第二保温阶段和第三保温阶段；所述第一保温阶段的温度为200℃，升温速率为5℃/min，保温时间为1h；所述第二保温阶段的温度为600℃，升温速率为8℃/min，保温时间为1h；所述第三保温阶段的温度为1000℃，升温速率为8℃/min，保温时间为120min。
实施例2
实施例2为本发明抗菌阻垢陶瓷管的实施例，其制备方法包括如下步骤：
(1)称取121g的Cu(NO3)2·3H2O粉末溶于10L纯水中，形成均匀溶液后600r/min转速下持续搅拌30min。将1.2kg硅藻土(二氧化硅95％、氧化钛1％、氧化铋1％、氧化镁2％、氧化铝1％)加入上述溶液中1000r/min转速下继续搅拌3h，称量36g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于9L乙二醇(EG)，待其完全溶解后与硝酸铜溶液混合均匀；将混合溶液全部转移进水热合成反应釜(50L)中，密封后程序升温，在170℃时保温反应60min；反应结束待反应釜自然冷却至室温后，脱水后在100℃下干燥4h后即可获得Cu2O/硅藻土，研磨并过120目筛网；
(2)将830g松油醇加热至85℃，边搅拌边加入50g十二烷基苯磺酸钠和10g巯基硅烷，混合均匀后，在搅拌状态下，再缓慢加入110g乙基纤维素，充分溶解，混合物冷却后待用；
(3)称取630g抗菌硅藻土，210g阻垢配料9Na2O·16CaO·15MgO·60P2O5，1000r/min转速下搅拌1h，混合均匀，在800r/min转速下搅拌状态下，缓慢加入160g混合物，1200r/min转速下继续搅拌1.5h，直至混合均匀；
(4)将阻垢抗菌陶瓷前驱料放置于不锈钢模具内，铸模成型，干燥，按程序升温烧结，烧结完成后，自然冷却，得到阻垢抗菌陶瓷滤芯。所述程序烧结依次进行的第一保温阶段、第二保温阶段和第三保温阶段；所述第一保温阶段的温度为200℃，升温速率为5℃/min，保温时间为1h；所述第二保温阶段的温度为580℃，升温速率为7℃/min，保温时间为1h；所述第三保温阶段的温度为980℃，升温速率为8℃/min，保温时间为150min。
实施例3
实施例3为本发明抗菌阻垢陶瓷管的实施例，其制备方法包括如下步骤：
(1)称取1.2kg硅藻土(二氧化硅95％、氧化钛1％、氧化铋1％、氧化镁2％、氧化铝1％)溶于10L纯水中，形成均匀溶液后600r/min转速下持续搅拌30min。称量45g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于9L乙二醇(EG)，待其完全溶解后，缓慢加入600ml 0.1M/L的AgNO3，混合均匀后，在600r/min转速下缓慢加入到硅藻土溶液中，继续搅拌1h，静置0.5H，再搅拌1h，重复3次；脱水后在100℃下干燥4h后即可获得Ag/硅藻土，研磨并过120目筛网；
(2)将826g水加热至75℃，500r/min转速下边搅拌边加入52g聚丙烯酰胺和12g甲基丙烯酰氧基硅烷，混合均匀后，在600r/min转速下搅拌状态下，再缓慢加入110g丙二醇藻蛋白酸酯，使其充分溶解，混合物冷却后待用。
(3)称取630g抗菌硅藻土，190g阻垢配料9Na2O·18CaO·16MgO·57P2O5，1000r/min转速下搅拌1h，混合均匀，在800r/min转速下搅拌状态下，缓慢加入180g混合物，1200r/min转速下继续搅拌1.5h，直至混合均匀；
(4)将阻垢抗菌陶瓷前驱料放置于不锈钢模具内，铸模成型，干燥，按程序升温烧结，烧结完成后，自然冷却，得到阻垢抗菌陶瓷滤芯。所述程序烧结依次进行的第一保温阶段、第二保温阶段和第三保温阶段；所述第一保温阶段的温度为180℃，升温速率为5℃/min，保温时间为1h；所述第二保温阶段的温度为550℃，升温速率为8℃/min，保温时间为1h；所述第三保温阶段的温度为950℃，升温速率为8℃/min，保温时间为120min。
对比例1
对比例1为本发明阻垢陶瓷材料制成阻垢陶瓷管的对比例，其制备方法包括如下步骤：
(1)将850g水加热至80℃，400r/min转速下边搅拌边加入40g十二烷基苯磺酸钠和10g乙烯基硅烷，混合均匀后，在500r/min转速搅拌状态下，再缓慢加入100g甲基纤维素，800r/min转速下搅拌1H使其充分溶解，混合物冷却后待用；
(2)称取820g硅藻土(二氧化硅95％、氧化钛1％、氧化铋1％、氧化镁2％、氧化铝1％)，在500r/min转速搅拌状态下，缓慢加入180g混合物，1200r/min转速下继续搅拌1.5h，直至混合均匀；
(3)将陶瓷前驱料放置于不锈钢模具内，铸模成型，干燥，按程序升温烧结，烧结完成后，自然冷却，得到陶瓷滤芯。所述程序烧结与实施例1条件相同。
对比例2
对比例2为本发明阻垢陶瓷材料制成阻垢陶瓷管的对比例，对比例2除使用硅藻土(二氧化硅95％、氧化钛1％、氧化铋1％、氧化镁2％、氧化铝1％)代替实施例1抗菌硅藻土外，其他组分和制备方法均与实施例1相同。
发明人将实施例1-3及对比例1-2阻垢陶瓷材料制成抗菌阻垢陶瓷管进行了综合性能测试，结果如表1所示。其中，菌落数是根据国标GB/T5750.12-2006生活饮用水标准检验方法微生物指标；金属离子的检测是根据国标GB/T5750.6-2006生活饮用水标准检验方法检测金属离子指标；流量指的是阻垢抗菌陶瓷管可以净化的水的流量，单位为升(L)；阻垢率是按照GB/T 16632-2008检测水处理剂的阻垢性能，测定碳酸钙的沉积率。
表1实施例1-3及对比例1-2菌落数和金属离子测试结果
Figure BDA0003548715380000081
表2实施例1-3及对比例1-2阻垢性能测试结果
实施例 流量(L) 流速(L/min) 阻垢率(％)
实施例1 900 2 95.0
实施例2 1000 2 92.4
实施例3 920 2 93.2
对比例1 180 2 22.8
对比例2 900 2 94.7
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种抗菌阻垢陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硅藻土加入到抗菌溶液混合均匀后依次经过搅拌、静置、脱水、干燥、研磨、过筛处理得到抗菌硅藻土；所述抗菌溶液包括抗菌剂、水、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇中的至少两种；所述抗菌剂为无机抗菌剂包括：银系抗菌剂、锌系抗菌剂、铜系抗菌剂、二氧化钛抗菌剂中的至少一种；
(2)将溶剂、粘结剂、表面活性剂加热后混合均匀得到混合物A；
(3)将混合物A、抗菌硅藻土和阻垢配料混合均匀，得到抗菌阻垢陶瓷粉料；
(4)将抗菌阻垢陶瓷粉料依次经过铸模成型，脱模，干燥，烧结，冷却处理得到阻垢抗菌陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅藻土与抗菌溶液的质量比为1:(5-20)；所述抗菌溶液中抗菌剂的质量浓度为0.1-7％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合物A中溶剂、粘结剂、表面活性剂的质量比为溶剂：粘结剂：表面活性剂＝(70-85)：(5-15)：(2-10)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述抗菌硅藻土，阻垢配料，混合物A的质量比为抗菌硅藻土：阻垢配料：混合物A＝(55-70)：(10-25)：(10-20)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅藻土包括如下重量百分比的成分：二氧化硅85-95％、氧化钛1-5％、氧化钠0-5％、氧化铋1-5％、氧化镁1-5％、氧化铝1-3％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水和/或有机溶剂；所述有机溶剂包括松油醇、乙二醇、异丙醇、丁基卡必醇、混合二元酸酯、己二酸二乙酯、柠檬酸三丁酯中的至少一种；所述粘结剂包括环氧树脂、羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、甲基纤维素、淀粉磷酸钠、羧甲基纤维素钠、藻蛋白酸钠、酪蛋白、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯、淀粉、***胶、果胶、琼脂、明胶、海藻胶、角叉胶、糊精中的至少一种；所述表面活性剂包括分散剂和/或硅烷偶联剂；所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的至少一种；所述硅烷偶联剂包括乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻垢配料的化学式为：xNa2O·yCaO·zMgO·(100-x-y-z)P2O5，其中0<x≤40、0<y≤25、0<z≤25、15≤100-x-y-z≤65。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结为程序烧结；所述程序烧结依次进行的第一保温阶段、第二保温阶段和第三保温阶段；所述第一保温阶段的温度为150-220℃，升温速率为3-8℃/min，保温时间为1-2h；所述第二保温阶段的温度为530-650℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为1-2h；所述第三保温阶段的温度为880-1000℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为60-200min。
9.一种如权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的抗菌阻垢陶瓷材料。
10.如权利要求9所述抗菌阻垢陶瓷材料在净水装置中的应用。
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