CN114569135B - 蜂窝电极贴片的制备方法以及蜂窝电极贴片和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蜂窝电极贴片的制备方法以及蜂窝电极贴片和应用,包括以下步骤:S1、制备透明自粘附导电水凝胶;S2、制作蜂窝柔性电极贴片;S3、将S1制备的自粘附导电水凝胶进行特定的裁剪,得到相应形状的水凝胶,然后把水凝胶粘附在S2蜂窝柔性电极贴片裸露的金电极上,最后在电极贴片覆盖一层PET保护膜,进行封装处理,得到透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片。本发明的优点是:具有透气性、柔性可穿戴、低界面阻抗、高抗干扰能力等。有望运用到运动员的电生理信号实际监测,助力训练中运动员肌肉跟踪与科学指导。
Description
技术领域
本发明涉及一种蜂窝电极贴片的制备方法以及蜂窝电极贴片和应用,涉及凝胶电极材料及其应用领域。
背景技术
电生理信号是人体运动健康的重要指标,在所有生理信号当中,电信号会伴随着人体从思想到肌肉运动到消化过程等日常活动,器官、组织以及神经元活动都与电势相关。
电生理信号主要是通过具有电活性细胞的细胞膜电位发生变化产生的。电生理信号主要包括:脑电信号、心电信号、肌电信号。通过对心电信号的监测可以及时发现心脏相关疾病,如心率失常、心肌梗死等;通过对脑电信号监测可以及时发现脑部相关疾病,如癫痫发作等;对肌电信号的监测,可以对运动员训练时不同部位肌肉在短跑发力过程中的体表形变,避免运动员运动损伤。通过高科技仪器和设备对运动员体能、技术、恢复等各个环节进行全方位监控,对运动员的体能和技术状况进行全面的诊断和分析,制订个性化的训练方案,可以实现全面提升竞技能力与水平。随着电生理信号监测需求不断增大,尤其是针对高水平运动员运动训练的辅助设备,对于电生理监测的设备提出更高的要求。
电极是电生理监测采集信号的重要部分。电极可以分为两类:一种是针状电极,另外一种是表面电极。由于前者使用需要侵入人体皮肤表面,给测试者带来巨大的痛苦,所以目前在电生理监测应用较为广泛的是表面电极。银/氯化银凝胶电极(Ag/AgCl凝胶电极)已运用在医疗、运动健康等实际的电生理监测,是目前商业使用较为广泛的表面电极。传统的Ag/AgCl凝胶电极主要是贴片、Ag/AgCl金属电极、导电凝胶构成 (专利号:CN113303803A、专利号:CN109645987A)。商业的Ag/AgCl凝胶电极虽然使用广泛,但是存在以下问题:1)商业凝胶导电率普遍较底,电极与皮肤界面阻抗较大,容易产生运动伪影,导致采集信号信噪比低。这主要是皮肤与电极之间存在较大的界面阻抗;2) 在人体运动出汗的过程中,导致贴片脱落现象,无法采集信号;3)Ag/AgCl金属电极的抗拉伸性差,无法进行拉伸、扭曲、压缩;4)商业Ag/AgCl凝胶电极贴片透气性较差,长期贴附在皮肤中会容易过敏。理想化的电生理信号采集电极应该能具备以下特点:透气性、导电性、可拉伸性、生物相容性、粘附性、柔性等。目前,已经有相关研究人员针对Ag/AgCl凝胶电极的缺陷,开发出一系列性能优异的电极。一方面,研究人员通过构建高导电水凝胶网络作为电极,实现电生理信号的监测。但仍然存在很多不足,比如发明人通过制备透明粘附导电水凝胶作为电极(专利号:CN113143280A)水凝胶导电率为(0.14-1.47S/m),导电率较低;发明人开发了一种准双网络水凝胶电极(专利号:CN202111192888.X),该水凝胶电极皮肤接触阻抗在低频率(20Hz-1KHz)下高达到10 6.5 Ω,阻抗过大,不适用于低频的肌电信号采集。除此以外,水凝胶的制备方法普遍较为复杂且需各种助剂参与反应,这些助剂往往残留在水凝胶中,且毒性较大,比如采用自由基引发聚合反应的方法时,需要引发剂以及催化剂,其中引发剂:过硫酸铵有神经毒性、催化剂:四甲基乙二胺也是中毒物质。(发明专利:CN108794773A)。另一方面,研究员通过设计蛇形状超薄金属薄膜电极,可以实现电极与皮肤的共性接触。但是这种电极由于采用的材料是金属薄膜,在扭曲、拉伸过程的拉伸性能较差,受外界的抗干扰能力也较弱。除此以外,该电极主要是利用超薄薄膜与皮肤之间的范德华力实现粘附,但是这种粘附作用力较弱,不能保证其持续的粘附。综上所述,按照目前现有技术开发出一种高导电、低阻抗、可拉伸、与皮肤能够实现共形接触的电极,仍然具有较大挑战。
为解决以上存在的问题,从“科学辅助竞技训练”的实际需求出发,发明一款基于自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片,用于实际运动员肌电信号的采集,实时监测运动员训练时肌肉的情况,可以有效避免运动员的运动损伤,全面提高运动员成绩。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服传统的银/氯化银凝胶电极的缺陷,提供一种高导电、透明的、低界面阻抗的凝胶蜂窝电极用于电生理信号监测。为克服现有技术的缺陷,本发明提供一种蜂窝电极贴片的制备方法以及电极贴片和应用,本发明的技术方案是:
一种蜂窝电极贴片的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备透明自粘附导电水凝胶;
S2、制作蜂窝柔性电极贴片;
S3、制备透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片。
所述的步骤S1具体为:
S1-1、将聚乙烯醇用溶剂溶解,在油浴105℃下反应1h,得到溶液;
S1-2、取步骤S1-1制备的溶液,先加入含磷酸基团的化合物,然后再加入含羧基化合物,进行均匀搅拌后超声脱气,在油浴90-105℃下反应1-2h,形成前驱液;
S1-3、将步骤S1-2制备的溶液注入不同形状的硅胶模具中,在-20℃-40℃下冷冻24-72h,得到不同形状的水凝胶;
S1-4、将制备水凝胶进行去离子冲洗,洗掉残余未反应的物质,并用氮气吹扫凝胶表面,把表面水分吹干,最终得到高导电自粘附透明水凝胶。
所述聚乙烯醇的聚合度的范围1000-2000,醇解度88%-99%;所述聚乙烯醇的质量浓度为10%-15%。
所述聚乙烯醇的聚合度:1700,醇解度:99%;所述聚乙烯醇的质量浓度为12%。
在所述的步骤S1-1中,溶剂为去离子水或甘油;在所述的步骤S1-2中,所述的含磷酸基团的化合物为羟基乙叉二膦酸、植酸、氨基三甲叉膦酸或乙二胺四亚甲基膦酸中的一种,该含磷酸基团的化合物的质量浓度为16%-40%;所述的含羧基化合物为2-羟基膦酰基乙酸,该2-羟基膦酰基乙酸的质量分数为10%-40%。
所述含磷酸基团的化合物中的磷酸基团的含量影响水凝胶的导电性能;同时水凝胶的网络结构也会影响导电性能,所述含磷酸基团的化合物的质量浓度为20%。
所述的步骤S2具体为:
S2-1、基材的选择:
设计具有蜂窝形状的电极贴片,该电极贴片具有蜂窝形状的基底,采用的材料为聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯树脂或透明涤纶树脂的一种,并将基材剪裁至贴片所需的尺寸;
S2-2、图案的雕刻:利用激光雕刻机,将设计好的图案进行激光雕刻,得到具有六边形图案的柔性基底板;
S2-3、清洗:采用等离子清洗方法,对步骤S2-1的电极贴片进行清洗处理,清洗掉表面的杂质;
S2-4、镀膜:利用磁控溅射方法,在步骤S2-3的电极贴片的基底表面,溅射一层铜,得到聚酰亚胺-铜基底;磁控溅射设置参数:溅射的气压为0.1-0.5 Pa,溅射电压为400-600V,溅射时间15-30min;
S2-5、涂胶:将步骤S2-4的电极贴片放进旋涂仪,取光刻胶滴在表面,然后进行旋涂,然后取出进行前烘处理,得到蜂窝贴片,其中,光刻胶用量:20ul-40ul;旋涂时间15-30s;厚度1-3um;前烘处理温度:60-80℃,时间45-60s;
S2-6、曝光和显影:采用与步骤S2-2具有相同的图案的金属掩模板进行掩膜,然后取步骤S2-5处理后的蜂窝贴片进行紫外光刻,紫外光强度为:2mw/cm2,时间:60 s,得到的蜂窝贴片用2%碳酸钠显影液进行浸泡10-20分钟后得到相应图案;并用去离子水清洗;
S2-7、刻蚀:将步骤S2-6的蜂窝贴片用氯化铁溶液进行刻蚀,得到具有蜂窝形状以及线路的电极贴片;
S2-8、封装和蒸镀:将步骤S2-7得到的线路贴片进行封装,用掩模板把贴片进行掩盖,把相应的工作电极进行裸露,进行真空蒸镀一层金,然后得到蜂窝电极贴片。
所述的步骤S3具体为:将S1制备的自粘附导电水凝胶进行特定的裁剪,得到相应形状的水凝胶,然后把水凝胶粘附在S2蜂窝柔性电极贴片裸露的金电极上,最后在电极贴片覆盖一层PET保护膜,进行封装处理,得到透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片。
一种蜂窝电极贴片,通过所述的基于透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片的制备。
所述的一种蜂窝电极贴片在监测电生理信号的应用。
本发明的优点是:蜂窝电极贴片具有透气性、柔性可穿戴、低界面阻抗、高抗干扰能力等。有望运用到运动员的电生理信号实际监测,助力训练中运动员肌肉跟踪与科学指导。
本发明有益的效果:一方面,自然界的蜂窝具有独特的结构,蜂窝是由多个六角等边形组成,是覆盖二维平面的最佳拓扑结构。受自然界蜂窝的启发,我们设计一种柔性蜂窝电极。该电极具有以下特点:1.透气性,电极是由多个六角等边形组成,相比实心平面结构更加有利于皮肤汗液的排出,有利于透气;2.质量小,集成高,相比刚性银/氯化银电极质量更小,改变传统的单一电极,将两个电极集成在一个电极贴片;3.与皮肤实现共性接触;4.抗外界冲击能力强,电极可以在一定范围扭曲、拉伸、压缩;5. 柔性可穿戴,采用聚酰亚胺为材料,利用柔性印刷电路板技术,实现柔性可穿戴。另一方面,通过在蜂窝电极界面引入一层导电水凝胶,可以有效降低皮肤界面阻抗。
导电水凝胶的特点:
1.制备方法简单成本低,采用一锅法合成水凝胶,所用的原材料均为商业成熟的原料,制备方法简单快捷,无需复杂的流程;2.水凝胶外观透明,透光率达到(90%);3.水凝胶的导电率高,该水凝胶导电机理为离子导电,导电率范围11-13.8 S/m,远高于目前商业凝胶(2-4 S/m); 4.导电水凝胶的弹性模量为10-60 kPa,与皮肤弹性模量(5-10kPa)匹配;5.水凝胶具有一定的粘附强度,能与皮肤、蜂窝贴片实现很好的粘附,可以长达2h粘附,满足实际的电生理监测需求;6.该水凝胶皮肤界面阻抗为104.5Ω,远低于目前市面的销售的凝胶电极以及金属电极(105-106.5Ω)。
蜂窝柔性电极与导电水凝胶有效组装,形成蜂窝电极贴片,符合人体工学。该电极贴片在电生理信号如(心电信号、肌电信号等)监测具有广泛的潜力,能准确采集出信号,信噪比高达30db,具有很好的重复性。
综上所述,该电极贴片可以解决现有柔性电极电信号不稳定、干扰信号大、响应灵敏性低等问题,并通过打印、微印刷的技术工艺实现柔性器件的大规模高效制造,开发全柔性集成的可穿戴设备。后续针对竞技训练中通过该设备采集人体征信号,进行高灵敏的检测,结合大数据采集与人工智能分析方法,实现对竞技训练技术动作、运动员身体状态进行科学的分解与分析,并发展电刺激介入主动训练法等先进训练方法与理论,进而提升我国科学运动训练的水平。
附图说明
图1为根据本发明实例1的蜂窝电极设计图。
图2为根据本发明不同配比下PVA-HEDP-HPAA(10-40%)水凝胶的导电率以及商业凝胶、聚乙烯醇凝胶(PVA)、聚乙烯醇-羟基乙叉二膦酸凝胶(PVA-HEDP-0%)的导电率示意图。
图3为根据本发明实例1制备的水凝胶(PVA-HEDP-HPAA-10%)以及聚乙烯醇水凝胶(PVA)傅里叶红外光谱图。
图4为根据本发明实例1制备的蜂窝电极凝胶贴片(Honeycomb electrode patchdry/wet skin)在干湿环境下的皮肤界面阻抗以及商业凝胶电极皮肤界面阻抗图。
图5为根据本发明实例1制备的蜂窝电极凝胶贴片测试志愿者肌肉运动时信号情况。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1:本发明涉及一种蜂窝电极贴片的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备透明自粘附导电水凝胶;
S2、制作蜂窝柔性电极贴片(如图1所示);
S3、制备透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片。
所述的步骤S1具体为透明自粘附高导电水凝胶的制备:(实例1命名:PVA-HEDP-HPAA-10%)
S1-1:准确称取3.00g 聚乙烯醇(PVA)溶解在15ml去离子水中,在105℃条件反应2h,得到聚乙烯醇溶液。
S1-2:在上述的聚乙烯醇溶液中,加入8.5ml的羟基乙叉二膦酸(HEDP),1.5ml的2-羟基膦酰基乙酸(HPAA)即质量浓度为10%,充分搅拌均匀后,用超声脱气,除去溶液的气泡,在90℃油浴条件下,反应1h,得到前驱液(热溶胶液)。
S1-3、将以上溶液注入实验室自制的硅胶模具中,在-20℃下冷冻24h,得到水凝胶。
S1-4、将制备的水凝胶进行去离子冲洗,洗掉残余未反应的物质,并用氮气吹扫凝胶表面,把表面水分吹干,最终得到高导电自粘附透明水凝胶。制备好的水凝胶用密封袋进行封装好,以防水分流失,并对水凝胶进行相关的性能表征。
进一步地,本实例采用LCR(日置电机株式会社IM3536)对上述制备的水凝胶导电性能进行验证,具体方法如下:将上述S1-2制备的热溶液,注入内径为5mm的硅胶管,然后在-20℃条下冷冻24h,得到水凝胶,将水凝胶用小刀切割统一长处5cm便于测量,直接采用LCR测试仪器进行测试,得到水凝胶的导电率以及电阻,一个样品测试5次,并取平均值。
具体电导率的计算公式如下:σ= L/(R*S) ;
σ(S/m),L为水凝胶样品长度,R为样品电阻,S为样品横截面积。
如图2所示,该实例可以看到水凝胶的导电率为10.72S/m,该导电率远大于商业凝胶(Commercial gel electrode),此外,纯的PVA水凝胶导电率是很差的,所以PVA-HEDP-HPAA水凝胶的导电率主要来源于凝胶网络的氢离子来提供的。随着HPAA的含量的增加,导电率也在增加。
进一步地对水凝胶的结构进行表征,本实例利用傅里叶红外光谱进行表征,具体表征方法如下:将实例1制备的水凝胶,对其进行冷冻干燥,然后得到薄膜。在室温环境下,测力计值为70的条件下,进行红外光谱图的测定。如图3所示,PVA水凝胶的红外光谱如图所得,在3305cm-1有一个吸收峰为羟基伸缩振动(n-OH) ,在2938cm-1有一个吸收峰为PVA碳氢伸缩振动n-CH,相比于PVA, PVA-HEDP-HPAA水凝胶的红外图谱,相对应官能团的吸收峰都向低波数移动,分别是3264cm-1、2919cm-1。这主要的原因是含羟基乙叉二膦酸、2-羟基膦酰基乙酸含有羟基以及羧基,可以与PVA中的羟基形成氢键,从而改变了键力常数,使伸缩振动频率降低。另外,在1705cm-1有一个吸收峰,可能是2-羟基膦酰基乙酸的羧基中的碳氧伸缩振动nC=O 或是PVA与HPAA发生酯交联产生的酯基碳氧伸缩振动nC=O。在913cm-1和626cm-1有吸收峰,分别对应磷酸化合物的nP=O以及nP-C-O。
进一步地对水凝胶的透光率进行表征,本实例采用的是紫外可见光分光度计,具体的操作如下:将第二步得到的热溶液倒进玻璃比色皿,然后进行冷冻处理,得到水凝胶,在400-800nm的可见光范围内进行紫外分光度计的透过率测试。可以看到水凝胶的透过率约为90%。纯的PVA水凝胶是不透明的,由于HEDP、HPAA含有较多的羟基,阻碍PVA的结晶,从而导致水凝胶的透明度增加。随着HPAA的含量的增加,透过率下降(如表1所示)。
水凝胶的弹性模量接近人体的皮肤的弹性模量(0-10kPa),与皮肤贴合性越好。进一步地对水凝胶的力学性能进行表征。具体操作如下,采用日本拉力机进行水凝胶力学表征,由此可得水凝胶的应力-应变曲线。随着水凝胶中的HPAA含量增加,水凝胶的弹性模量下降(如表1所示)。
所述的步骤S2具体为:柔性蜂窝电极贴片制备:
电极设计:利用Auto CAD软件对电极贴片进行设计。该贴片是受蜂窝的形状启发,基底主要是由多个六边形构成。每个六边形的边长尺寸为2mm,每个六边形的间距为1mm。该贴片中的六边形为镂空形状。该贴片上有四个电极,电极的材质为金,其中有两个是参比电极,另外两个是工作电极。一个电极主要是由两个合并的六边形构成。下方是一个4PIN排线设计,其中电极的线宽为0.3mm,线距0.7mm,用于无线传感器模块的接入。
具体为:
步骤S2-1、设计具有蜂窝形状的电极贴片,该电极贴片的特点是具有蜂窝形状的基底,采用的材料为聚酰亚胺(PI),厚度约为100um。
步骤S2-2、利用激光雕刻机,将设计的图案进行激光雕刻,得到具有六边形图案的柔性基底板。
步骤S2-3采用等离子清洗方法,对S2-1得到的贴片进行清洗处理,清洗掉表面的杂质。由于未经处理的基底材料,表面亲水性差,不利于后续工艺的蒸镀。经过等离子液体清洗,不仅可以清洗基底表面的杂质,还能提高粘附性能,有利于后续的蒸镀、光刻工艺。
步骤S2-4、镀膜:利用磁控溅射方法,在步骤S2-3的电极贴片的基底表面,溅射一层铜,得到聚酰亚胺-铜基底;磁控溅射设置参数:溅射的气压为0.2 Pa,溅射电压为450V,溅射时间30min。
步骤S2-5将步骤S2-4的贴片放进旋涂仪,取少量的光刻胶滴在表面,然后进行旋涂30s,厚度大约为2um厚,然后取出进行前烘处理,其中,光刻胶用量:20ul;旋涂时间30s;厚度2um;前烘处理温度:80℃,时间60s。
步骤S2-6、采用与步骤S2-2具有相同的图案的金属掩模板进行掩膜,然后取步骤S2-5处理后的蜂窝贴片进行紫外光刻,(紫外光强度为:2mw/cm2,时间:60 s,得到的蜂窝贴片用2%碳酸钠显影液进行浸泡10分钟后得到相应图案;并用去离子水进行清洗。
步骤S2-7、刻蚀:将步骤S2-6的蜂窝贴片用刻蚀液进行刻蚀,得到具有蜂窝形状以及线路的电极贴片。
步骤S2-8、将步骤S2-7得到的线路贴片进行封装,用掩模板把贴片进行掩盖,把相应的工作电极进行裸露,进行真空蒸镀一层金,厚度为75nm,然后得到蜂窝电极贴片。电极贴片总厚度约为100um。
所述的步骤S3具体为:透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片。
步骤S3-1:将S1制备的自粘附导电水凝胶进行特定的裁剪,得到相应形状的水凝胶,然后把水凝胶粘附在S2蜂窝柔性电极贴片裸露的金电极上,最后在电极贴片覆盖一层PET保护膜,进行封装处理,得到透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片。
进一步地对组装后的自粘附导电水凝胶的蜂窝电极贴片的性能验证。皮肤的界面阻抗大小是影响电生理信号的质量因素之一,所以为了验证该电极贴片在电生理信号的可行性,进行了皮肤接触阻抗测试。具体的测试过程如下:将两片相同的蜂窝电极贴片(单电极),贴在手臂的上部,两电极贴片之间的距离是40mm,把商业的凝胶银/氯化银电极作为对照组,使用电化学工作站(上海辰华)进行测试,具体仪器测试参数:电压为100mv,频率:1-104Hz. 为了验证人体在实际出汗情况下,电极皮肤界面阻抗情况。采用在志愿者运动出汗后皮肤湿润的情况下,进行界面阻抗测试,实验结果如图4所示,可以发现该电极贴片的皮肤界面阻抗在低频下(1Hz),界面阻抗约为104.2Ω,远低于目前市面商业银/氯化银凝胶电极的阻抗106.5 Ω。除此以外,该电极贴片在出汗情况下,界面阻抗仍然较底,甚至低于干燥皮肤条件下,这可能的原因是人体汗液含有大量的离子,离子会改变电极贴片中凝胶的粘附性以及导电性。
进一步地验证该电极贴片在实际的电生理信号的可行性以及效果。信噪比(SNR)是衡量采集电生理信号的关键指标。SNR的计算公式如下:
Asignal信号是表示肌电信号的幅度,Anoice信号是表示噪音信号的幅度。
具体测试如下:首先,用酒精擦拭志愿者的皮肤表面,然后将电极贴片贴在志愿者的肱二头肌上,然后将电极贴片接到肌电采集传感器中,通过蓝牙传输的模块进行传输数据。并对数据进行分析,求出信噪比。如图5所示,采集志愿者肌肉运动时的肌电信号,信噪比为30db,满足实际的肌电运动监测,有望运用到实际的运动员肌电信号监测。
实施例2:
本实例提供了一种蜂窝电极贴片的制备方法,包括以下步骤:
1.透明自粘附高导电水凝胶的制备:(实例二命名:PVA-HEDP-HPAA-20%)
第一步:准确称取3.00g PVA(聚乙烯醇),溶解在15ml去离子水中,在105℃条件反应2h,得到聚乙烯醇溶液。所述聚乙烯醇的聚合度的范围1000-2000,醇解度88%-99%;所述聚乙烯醇的质量浓度为10%-15%。
第二步:在上述的聚乙烯醇溶液中,加入7ml的羟基乙叉二膦酸(HEDP),3ml的2-羟基膦酰基乙酸(HPAA)即质量浓度为20%,充分搅拌均匀后,用超声脱气,除去溶液的气泡,在95℃油浴条件下,反应2h,得到前驱液(热溶胶液)。
第三步:将以上溶液注入实验室自制的硅胶模具中,在-30℃下冷冻50h,得到水凝胶。
第四步:将制备的水凝胶进行去离子冲洗,洗掉残余未反应的物质,并用氮气吹扫凝胶表面,把表面水分吹干,最终得到高导电自粘附透明水凝胶。制备好的水凝胶用密封袋进行封装好,以防水分流失。
2.柔性蜂窝电极贴片制备:
①设计具有蜂窝形状的电极贴片,该电极贴片的特点是具有蜂窝形状的基底,采用的材料为聚酰亚胺(PI),厚度约为100um。
②利用激光雕刻机,将设计的图案进行激光雕刻,得到具有六边形图案的柔性基底板。
③采用等离子清洗方法,对第二步得到的贴片进行清洗处理,清洗掉表面的杂质。由于未经处理的基底材料,表面亲水性差,不利于后续工艺的蒸镀。经过等离子液体清洗,不仅可以清洗基底表面的杂质,还能提高粘附性能,有利于后续的蒸镀、光刻工艺。
④利用磁控溅射方法,在电极贴片的基底表面,溅射一层铜,得到聚酰亚胺-铜基底;磁控溅射设置参数:溅射的气压为0.2 Pa,溅射电压为450V,溅射时间30min。
⑤将第四步的贴片放进旋涂仪,取光刻胶滴在表面,然后进行旋涂,然后取出进行前烘处理,得到蜂窝贴片,其中,光刻胶用量:20ul;旋涂时间30s;厚度2um;前烘处理温度:80℃,时间:60s。
⑥采用与步骤②具有相同的图案的金属掩模板进行掩膜,然后取蜂窝贴片进行紫外光刻,(紫外光强度为:2mw/cm2,时间:60 s),得到的蜂窝贴片用2%碳酸钠显影液进行浸泡10分钟后得到相应图案,并用去离子水清洗。
⑦进一步用刻蚀液氯化铁溶液对没有光刻胶保护的贴片,进行刻蚀,得到具有蜂窝形状以及相应的线路的贴片。
⑧将上一步得到的线路贴片进行封装后,用掩模板把贴片进行掩盖,把相应的工作电极进行裸露,并进行真空蒸镀一层金,厚度为75nm,然后得到蜂窝电极贴片。电极贴片总厚度约为100um。
3.透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片:
将S1制备的自粘附导电水凝胶进行特定的裁剪,得到相应形状的水凝胶,然后把水凝胶粘附在S2蜂窝柔性电极贴片裸露的金电极上,最后在电极贴片覆盖一层PET保护膜,进行封装处理,得到透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片。
实施例3:
本实例提供了一种蜂窝电极贴片的制备方法,包括以下步骤:
具体的操作如下:
1.透明自粘附高导电水凝胶的制备:(实例三命名:PVA-HEDP-HPAA-30%)
第一步:准确称取3.00g PVA(聚乙烯醇),溶解在15ml去离子水中,在105℃条件反应2h,得到聚乙烯醇溶液。所述聚乙烯醇的聚合度:1700,醇解度:99%;所述聚乙烯醇的质量浓度为12%。
第二步:在上述的聚乙烯醇溶液中,加入5.5ml的羟基乙叉二膦酸(HEDP), 4.5ml的2-羟基膦酰基乙酸(HPAA)即质量浓度为30%,充分搅拌均匀后,用超声脱气,除去溶液的气泡,在105℃油浴条件下,反应1h,得到热溶胶液。
第三步:将以上溶液注入实验室自制的硅胶模具中,在-40℃下冷冻24h,得到水凝胶。
第四步:将制备的水凝胶进行去离子冲洗,洗掉残余未反应的物质,并用氮气吹扫凝胶表面,把表面水分吹干,最终得到高导电自粘附透明水凝胶。制备好的水凝胶用密封袋进行封装好,以防水分流失。
2.柔性蜂窝电极贴片制备:
①设计具有蜂窝形状的电极贴片,该电极贴片的特点是具有蜂窝形状的基底,采用的材料为聚酰亚胺(PI),厚度约为100um。
②利用激光雕刻机,将设计的图案进行激光雕刻,得到具有六边形图案的柔性基底板。
③采用等离子清洗方法,对第二步得到的贴片进行清洗处理,清洗掉表面的杂质。由于未经处理的基底材料,表面亲水性差,不利于后续工艺的蒸镀。经过等离子液体清洗,不仅可以清洗基底表面的杂质,还能提高粘附性能,有利于后续的蒸镀、光刻工艺。
④利用磁控溅射方法,在电极贴片的基底表面,溅射一层铜,得到聚酰亚胺-铜基底;磁控溅射设置参数:溅射的气压为0.2 Pa,溅射电压为450V,溅射时间30min。
⑤将第四步的贴片放进旋涂仪,取光刻胶滴在表面,然后进行旋涂,然后取出进行前烘处理,得到蜂窝贴片,其中,光刻胶用量:20ul;旋涂时间30s;厚度2um;前烘处理温度:80℃,时间:60s。
⑥采用与步骤②具有相同的图案的金属掩模板进行掩膜,然后取蜂窝贴片进行紫外光刻,(紫外光强度为:2mw/cm2,时间:60 s),得到的蜂窝贴片用2%碳酸钠显影液进行浸泡10分钟后得到相应图案,并用去离子水进行清洗。
⑦进一步用刻蚀液氯化铁溶液对没有光刻胶保护的贴片,进行刻蚀,得到具有蜂窝形状以及相应的线路的贴片。
⑧将上一步得到的线路贴片进行封装后,用掩模板把贴片进行掩盖,把相应的工作电极进行裸露,并进行真空蒸镀一层金,厚度为75nm,然后得到蜂窝电极贴片。电极贴片总厚度约为100um。
3.透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片:
将S1制备的自粘附导电水凝胶进行特定的裁剪,得到相应形状的水凝胶,然后把水凝胶粘附在S2蜂窝柔性电极贴片裸露的金电极上,最后在电极贴片覆盖一层PET保护膜,进行封装处理,得到透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片。
实施例4:
本实例提供了一种蜂窝电极贴片的制备方法,包括以下步骤:具体的操作如下:
1.透明自粘附高导电水凝胶的制备:(实例四命名:PVA-HEDP-HPAA-40%)
第一步:准确称取3.00g PVA(聚乙烯醇),溶解在15ml去离子水中,在105℃条件反应2h,得到聚乙烯醇溶液。
第二步:在上述的聚乙烯醇溶液中,加入4ml的羟基乙叉二膦酸(HEDP), 6 ml的2-羟基膦酰基乙酸(HPAA)即质量浓度为40%,充分搅拌均匀后,用超声脱气,除去溶液的气泡,在105℃油浴条件下,反应1h,得到热溶胶液。
第三步:将以上溶液注入实验室自制的硅胶模具中,在-20℃下冷冻24h,得到水凝胶。
第四步:将制备的水凝胶进行去离子冲洗,洗掉残余未反应的物质,并用氮气吹扫凝胶表面,把表面水分吹干,最终得到高导电自粘附透明水凝胶。制备好的水凝胶用密封袋进行封装好,以防水分流失。
2.柔性蜂窝电极贴片制备:
①设计具有蜂窝形状的电极贴片,该电极贴片的特点是具有蜂窝形状的基底,采用的材料为聚酰亚胺(PI),厚度约为100um。
②利用激光雕刻机,将设计的图案进行激光雕刻,得到具有六边形图案的柔性基底板。
③采用等离子清洗方法,对第二步得到的贴片进行清洗处理,清洗掉表面的杂质。由于未经处理的基底材料,表面亲水性差,不利于后续工艺的蒸镀。经过等离子液体清洗,不仅可以清洗基底表面的杂质,还能提高粘附性能,有利于后续的蒸镀、光刻工艺。
④利用磁控溅射方法,在电极贴片的基底表面,溅射一层铜,得到聚酰亚胺-铜基底;磁控溅射设置参数:溅射的气压为0.2 Pa,溅射电压为450V,溅射时间30min。
⑤将第四步的贴片放进旋涂仪,取光刻胶滴在表面,然后进行旋涂,然后取出进行前烘处理,得到蜂窝贴片,其中,光刻胶用量:20ul;旋涂时间30s;厚度2um;前烘处理温度:80℃,时间:60s。
⑥采用与步骤②具有相同的图案的金属掩模板进行掩膜,然后取蜂窝贴片进行紫外光刻,(紫外光强度为:2mw/cm2,时间:60 s),得到的蜂窝贴片用2%碳酸钠显影液进行浸泡10分钟后得到相应图案,并用去离子水进行清洗。
⑦进一步用刻蚀液氯化铁溶液对没有光刻胶保护的贴片,进行刻蚀,得到具有蜂窝形状以及相应的线路的贴片。
⑧将上一步得到的线路贴片进行封装后,用掩模板把贴片进行掩盖,把相应的工作电极进行裸露,并进行真空蒸镀一层金,厚度为75nm,然后得到蜂窝电极贴片。电极贴片总厚度约为100um。
3.透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片:
将S1制备的自粘附导电水凝胶进行特定的裁剪,得到相应形状的水凝胶,然后把水凝胶粘附在S2蜂窝柔性电极贴片裸露的金电极上,最后在电极贴片覆盖一层PET保护膜,进行封装处理,得到透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片。
表1:不同配比下水凝胶的基本性能总结
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种蜂窝电极贴片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备透明自粘附导电水凝胶;
S2、制作蜂窝柔性电极贴片;
S3、制备透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片;
所述的步骤S1具体为:
S1-1、将聚乙烯醇用溶剂溶解,在油浴105℃下反应1h,得到溶液;
S1-2、取步骤S1-1制备的溶液,先加入含磷酸基团的化合物,然后再加入含羧基化合物,进行均匀搅拌后超声脱气,在油浴90-105℃下反应1-2h,形成前驱液;
S1-3、将步骤S1-2制备的溶液注入不同形状的硅胶模具中,在-20-40℃下冷冻24-72h,得到不同形状的水凝胶;
S1-4、将制备水凝胶进行去离子冲洗,洗掉残余未反应的物质,并用氮气吹扫凝胶表面,把表面水分吹干,最终得到高导电自粘附透明水凝胶;
所述的步骤S2具体为:
S2-1、基材的选择:
设计具有蜂窝形状的电极贴片,该电极贴片具有蜂窝形状的基底,采用的材料为聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯树脂或透明涤纶树脂的一种,并将基材剪裁至贴片所需的尺寸;
S2-2、图案的雕刻:利用激光雕刻机,将设计好的图案进行激光雕刻,得到具有六边形图案的柔性基底板;
S2-3、清洗:采用等离子清洗方法,对步骤S2-1的电极贴片进行清洗处理,清洗掉表面的杂质;
S2-4、镀膜:利用磁控溅射方法,在步骤S2-3的电极贴片的基底表面,溅射一层铜,得到聚酰亚胺-铜基底;磁控溅射设置参数:溅射的气压为0.1-0.5 Pa,溅射电压为400-600V,溅射时间15-30min;
S2-5、涂胶:将步骤S2-4的电极贴片放进旋涂仪,取光刻胶滴在表面,然后进行旋涂,然后取出进行前烘处理,得到蜂窝贴片,其中,光刻胶用量:20ul-40ul;旋涂时间15-30s;厚度1-3um;前烘处理温度:60-80℃,时间45-60s;
S2-6、曝光和显影:采用与步骤S2-2具有相同的图案的金属掩模板进行掩膜,然后取步骤S2-5处理后的蜂窝贴片进行紫外光刻,紫外光强度为:2mw/cm2,时间:60 s,得到的蜂窝贴片用2%碳酸钠显影液进行浸泡10-20分钟后得到相应图案;并用去离子水清洗;
S2-7、刻蚀:将步骤S2-6的蜂窝贴片用氯化铁溶液进行刻蚀,得到具有蜂窝形状以及线路的电极贴片;
S2-8、封装和蒸镀:将步骤S2-7得到的线路贴片进行封装,用掩模板把贴片进行掩盖,把相应的工作电极进行裸露,进行真空蒸镀一层金,然后得到蜂窝电极贴片;
所述的步骤S3具体为:
将S1制备的自粘附导电水凝胶进行裁剪,得到相应形状的水凝胶,然后把水凝胶粘附在S2制备的蜂窝柔性电极贴片裸露的金电极上,最后在电极贴片覆盖一层PET保护膜,进行封装处理,得到透明自粘附高导电水凝胶的蜂窝电极贴片。
2.根据权利要求1所述的蜂窝电极贴片的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇的聚合度的范围1000-2000,醇解度88%-99%;所述聚乙烯醇的质量浓度为10%-15%。
3.根据权利要求2所述的蜂窝电极贴片的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇的聚合度:1700,醇解度:99%;所述聚乙烯醇的质量浓度为12%。
4.根据权利要求1所述的蜂窝电极贴片的制备方法,其特征在于,在所述的步骤S1-1中,溶剂为去离子水或甘油;在所述的步骤S1-2中,所述的含磷酸基团的化合物为羟基乙叉二膦酸、植酸、氨基三甲叉膦酸或乙二胺四亚甲基膦酸中的一种,该含磷酸基团的化合物的质量浓度为16%-40%;所述的含羧基化合物为2-羟基膦酰基乙酸,该2-羟基膦酰基乙酸的质量分数为10%-40%。
5.根据权利要求4所述的蜂窝电极贴片的制备方法,其特征在于,所述含磷酸基团的化合物中的磷酸基团的含量影响水凝胶的导电性能;同时水凝胶的网络结构也会影响导电性能,所述含磷酸基团的化合物的质量浓度为20%。
6.一种蜂窝电极贴片,其特征在于,通过权利要求1至权利要求5任意一项所述的蜂窝电极贴片的制备方法制备而成。
7.根据权利要求6所述的一种蜂窝电极贴片在监测电生理信号的应用。
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