CN114561630A - 半导体器件的制造方法、衬底处理方法、记录介质及衬底处理装置 - Google Patents

半导体器件的制造方法、衬底处理方法、记录介质及衬底处理装置 Download PDF

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    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
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Abstract

本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理方法、记录介质及衬底处理装置。提供能够使衬底上形成的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性提高的技术。具有通过将包括下述(a)和(b)的循环进行规定次数从而在上述衬底上形成膜的工序，(a)从原料气体供给管线向收容有衬底(其表面设置有凹部)的处理室内供给原料气体工序，(b)向收容有衬底的处理室内供给反应气体的工序，在(a)中，分多次向衬底供给原料气体，在最初供给原料气体时，将原料气体预先填充于设置在原料气体供给管线上的贮留部内之后再向处理室内供给，在第2次以后的原料气体的供给前，将处理室内排气。

Description

半导体器件的制造方法、衬底处理方法、记录介质及衬底处理 装置
技术领域
本公开文本涉及半导体器件的制造方法、衬底处理方法、记录介质及衬底处理装置。
背景技术
作为半导体器件的制造工序的一个工序，有时进行向衬底供给原料气体、反应气体，并在衬底上形成膜的衬底处理工序(例如参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-208883号公报
发明内容
发明要解决的课题
本公开文本的目的在于提高在衬底上形成的膜的阶差被覆性(阶梯覆盖率，stepcoverage)、衬底面内膜厚均匀性。
用于解决课题的手段
根据本公开文本的一个方式，提供下述技术，其具有通过将包括下述(a)和(b)的循环进行规定次数、从而在上述衬底上形成膜的工序，
(a)从原料气体供给管线向收容有表面设置有凹部的衬底的处理室内供给原料气体的工序，
(b)向收容有上述衬底的上述处理室内供给反应气体的工序，
在(a)中，分多次对上述衬底供给上述原料气体，在最初供给上述原料气体时，将上述原料气体预先填充于设置在上述原料气体供给管线上的贮留部内之后，向上述处理室内供给，在第2次以后的上述原料气体的供给前，将上述处理室内排气。
发明的效果
根据本公开文本，能够提供可提高形成在衬底上的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性的技术。
附图说明
[图1]图1为本公开文本的一个方式中优选使用的衬底处理装置的立式处理炉的概略构成图，并且为以纵向剖视图示出处理炉202部分的图。
[图2]图2为本公开文本的一个方式中优选使用的衬底处理装置的立式处理炉的概略构成图，并且为以图1的A-A线剖视图示出处理炉202部分的图。
[图3]图3为本公开文本的一个方式中优选使用的衬底处理装置的控制器121的概略构成图，并且为以框图示出控制器121的控制***的图。
[图4]图4为示出本公开文本的一个方式中的成膜顺序的流程图，并且为示出原料气体、反应气体、及非活性气体的供给时机、APC阀244的开闭状态和原料气体分压的推移的图。
[图5]图5的(a)为本公开文本的一个方式中的成膜顺序的步骤A的初始阶段中，在凹部内形成有初始层后的晶片200的表面中的剖面部分放大图。图5的(b)为本公开文本的一个方式中的成膜顺序的步骤A中，在凹部内形成第1层后的晶片200的表面中的剖面部分放大图。
附图标记说明
200 晶片(衬底)
201 处理室
240a 贮留部
具体实施方式
＜本公开文本的一个方式＞
以下，主要参见图1～图4来对本公开文本的一个方式进行说明。需要说明的是，在以下的说明中所使用的附图均为示意图，附图上的各要素的尺寸关系、各要素的比率等并不必然与现实的情况一致。另外，在多个附图彼此之间，各要素的尺寸关系、各要素的比率等也并不必然一致。
(1)衬底处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为温度调节器(加热部)的加热器207。加热器207为圆筒形状，通过支承于保持板而被垂直组装。加热器207也作为通过热使气体活化(激发)的活化机构(激发部)发挥功能。
在加热器207的内侧以与加热器207呈同心圆状的方式配设有反应管203。反应管203例如由石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，并形成为上端闭塞、下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方，以与反应管203呈同心圆状地配设有歧管209。歧管209例如由不锈钢(SUS)等金属材料构成，并且形成为上端及下端开口的圆筒形状。歧管209的上端部以与反应管203的下端部卡合，并支承反应管203的方式构成。在歧管209与反应管203之间，设置有作为密封部件的O型圈220a。反应管203与加热器207同样地被垂直组装。主要由反应管203和歧管209构成处理容器(反应容器)。在处理容器的筒中空部形成有处理室201。处理室201构成为能够收容作为衬底的晶片200。在该处理室201内，进行对晶片200的处理。
在处理室201内，以贯穿歧管209的侧壁的方式分别设置有作为第1供给部～第3供给部的喷嘴249a～249c。也将喷嘴249a～249c分别称为第1喷嘴～第3喷嘴。喷嘴249a～249c由例如石英或SiC等耐热性材料构成。喷嘴249a～249c上分别连接有气体供给管232a～232c。喷嘴249a～249c为各自不同的喷嘴，喷嘴249b、249c各自与喷嘴249a邻接而设置。
在气体供给管232a上，从气体流的上游侧起依次设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a、作为开闭阀的第1阀即阀243a、构成为能够暂时贮留气体的贮留部(气体积存部)240a、作为第2阀的阀242a、及作为第3阀的阀247a。在气体供给管232a的较阀247a更靠下游侧，连接有气体供给管232d。在气体供给管232d上，从气体流的上游侧起依次设置有MFC241d及阀243d。气体供给管232a、232d及贮留部240a由例如SUS等金属材料构成。
贮留部240a例如构成为气体容量比通常的配管大的气体罐或螺旋配管。以能够通过对比贮留部240a更靠上游侧的阀243a及更靠下游侧的阀242a进行开闭，从而进行从气体供给管232a供给的气体向贮留部240a内的填充、已填充在贮留部240a内的气体向处理室201内的供给的方式构成。优选以贮留部240a与处理室201之间的电导率成为例如1.5×10- 3m3/s以上的方式构成。另外，作为处理室201的容积与贮留部240a的容积之比进行考虑时，在处理室201的容积为100L(升)的情况下，贮留部240a的容积优选设为例如100～300cc，优选设为处理室201的容积的例如1/1000～3/1000倍的大小。
通过将阀242a、247a关闭、并将阀243a打开，从而能够将利用MFC241a进行过流量调节的气体填充在贮留部240a内。在贮留部240a内填充有规定量的气体、贮留部240a内的压力达到规定压力之后，将阀243a关闭并将阀242a、247a打开，由此能够将填充至贮留部240a内的高压气体通过气体供给管232a及喷嘴249a而一次性地(短时间内)供给(闪速供给，flash supply)至处理室201内。需要说明的是，在闪速供给时，阀243a可以打开。
在气体供给管232b、232c上，从气体流的上游侧起，依次分别设置有MFC241b、241c及作为开闭阀的阀243b、243c。在气体供给管232b的较阀243b更靠下游侧，连接有气体供给管232e。在气体供给管232e上，从气体流的上游侧起，依次设置有MFC241e及阀243e。气体供给管232b、241c、232e由例如SUS等金属材料构成。
如图2所示，喷嘴249a～249c以从反应管203的内壁的下部沿着上部、朝向晶片200的排列方向上方竖立的方式，分别设置于反应管203的内壁与晶片200之间的俯视下呈圆环状的空间。即，在排列有晶片200的晶片排列区域的侧方的水平包围晶片排列区域的区域中，以沿着晶片排列区域的方式分别设置有喷嘴249a～249c。在俯视下，喷嘴249b以夹着被搬入处理室201内的晶片200的中心、且与后述的排气口231a在一条直线上对置的方式配置。喷嘴249b、249c以沿着反应管203的内壁(晶片200的外周部)对从喷嘴249a和排气口231a的中心通过的直线L从两侧夹持的方式配置。直线L也为从喷嘴249a和晶片200的中心通过的直线。即，喷嘴249c也可以夹着直线L而设置在与喷嘴249b相反一侧。喷嘴249b、249c以直线L为对称轴而呈线对称地被配置。在喷嘴249a～249c的侧面，分别设置有供给气体的气体供给孔250a～250c。气体供给孔250a～250c分别以在俯视时与排气口231a对置(面对)的方式打开开口，能够朝向晶片200而供给气体。气体供给孔250a～250c在从反应管203的下部至上部的范围内设置有多个。
从气体供给管232a，通过MFC241a、阀243a、贮留部240a、阀242a、247a、喷嘴249a向处理室201内供给原料气体。
从气体供给管232b，通过MFC241b、阀243b、喷嘴249b向处理室201内供给反应气体。需要说明的是，反应气体为分子结构(化学结构)与原料气体不同的物质。
从气体供给管232d、232e，分别通过MFC241d、241e、阀243d、243e、气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b向处理室201内供给非活性气体。另外，从气体供给管232c，通过MFC241c、阀243c、喷嘴249c向处理室201内供给非活性气体。非活性气体作为吹扫气体、载气、稀释气体等发挥作用。
主要由气体供给管232a、MFC241a、阀243a、242a、247a、贮留部240a构成原料气体供给***(原料气体供给管线)。主要由气体供给管232b、MFC241b、阀243b构成反应气体供给***(反应气体供给管线)。主要由气体供给管232c～232e、MFC241c～241e、阀243c～243e构成非活性气体供给***(非活性气体供给管线)。需要说明的是，原料气体供给管线也可以为未设置阀247a的构成。
需要说明的是，也将原料气体及反应气体的各自或这两者称为成膜气体，并且也将原料气体供给***及反应气体供给***的各自或这两者称为成膜气体供给***(成膜气体供给管线)。
上述的各种气体供给***中的任一或者所有气体供给***可以构成为阀243a、242a、247a、243b～243e、贮留部240a、MFC241a～241e等集成而得的集成型气体供给***248。集成型气体供给***248以与各气体供给管232a～232e连接，并利用后述的控制器121来控制向气体供给管232a～232e内的各种气体的供给动作、即阀243a、242a、247a、243b～243e的开闭动作、利用MFC241a～241e的流量调节动作等的方式构成。集成型气体供给***248构成为一体型或者分离型的集成单元，以能够相对于气体供给管232a～232e等而言以集成单元单位进行拆装，并可以集成单元单位进行集成型气体供给***248的维护、更换、增设等的方式构成。
在反应管203的侧壁下方，设置有将处理室201内的气氛排气的排气口231a。如图2所示，排气口231a在俯视下设置于夹着晶片200而与喷嘴249a～249c(气体供给孔250a～250c)对置(面对)的位置。排气口231a也可以从反应管203的侧壁的下部沿着上部、即沿着晶片排列区域设置。在排气口231a上，连接有排气管231。排气管231由例如SUS等金属材料构成。在排气管231上，经由作为检测处理室201内的压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245及作为压力调节器(压力调节部)的APC(Auto Pressure Controller(自动压力控制器))阀244，连接有作为真空排气装置的真空泵246。APC阀244是以下述方式构成的阀：通过在使真空泵246工作的状态下对阀进行开闭，从而能够进行处理室201内的真空排气及真空排气停止，进而通过在使真空泵246工作的状态下，基于由压力传感器245检测到的压力信息来调节阀开度，从而能够调节处理室201内的压力。主要由排气管231、APC阀244、压力传感器245构成排气***。也可考虑将真空泵246包括在排气***内。
在歧管209的下方，设置有能够将歧管209的下端开口气密地封闭的作为炉口盖体的密封盖219。密封盖219由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在密封盖219的上表面，设置有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220b。在密封盖219的下方，设置有使后述晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255由例如SUS等金属材料构成，贯穿密封盖219而连接于晶舟217。旋转机构267以通过使晶舟217旋转来使晶片200旋转的方式构成。密封盖219以下述方式构成：利用设置于反应管203的外部的作为升降机构的晶舟升降机115而沿垂直方向进行升降。晶舟升降机115构成为通过使密封盖219升降而将晶片200向处理室201内搬入及向处理室外搬出(搬送)的搬送装置(搬送机构)。
在歧管209的下方，设置有作为炉口盖体的闸门219s，其能够在使密封盖219下降、将晶舟217从处理室201内搬出的状态下，将歧管209的下端开口气密地封闭。闸门219s由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在闸门219s的上表面，设置有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220c。闸门219s的开闭动作(升降动作、转动动作等)由闸门开闭机构115s控制。
作为衬底支承件的晶舟217以下述方式构成：将多张(例如25～200张)晶片200以水平姿态且彼此中心对齐的状态沿垂直方向排列，并以多层方式对所述晶片200进行支承，即，使多张晶片200隔开间隔地排列。晶舟217由例如石英、SiC等耐热性材料构成。在晶舟217的下部，呈多层地支承有由例如石英、SiC等耐热性材料构成的隔热板218。
在反应管203内，设置有作为温度检测器的温度传感器263。通过基于由温度传感器263检测到的温度信息来调节向加热器207的通电情况，从而使处理室201内的温度成为所期望的温度分布。温度传感器263沿着反应管203的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制手段)的控制器121以具备CPU(Central ProcessingUnit，中央处理单元)121a、RAM(Random Access Memory，随机存储器)121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机的形式构成。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d以能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换的方式构成。在控制器121上，连接有以例如触摸面板等形式构成的输入输出装置122。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)、SSD(SolidState Drive，固态硬盘)等构成。在存储装置121c内，以可读取的方式保存有控制衬底处理装置的动作的控制程序、记载有后述衬底处理的步骤、条件等的工艺制程等。工艺制程是以能够使控制器121执行后述的衬底处理中的各步骤、并得到规定结果的方式组合而成的，并作为程序发挥功能。以下，也将工艺制程、控制程序等总称地简称为程序。另外，也将工艺制程简称为制程。在本说明书中使用“程序”这样的用语的情况下，存在仅单独包含制程的情况、仅单独包含控制程序的情况、或者包含这两者的情况。RAM121b构成为存储区域(工作区)，该存储区域暂时保持由CPU121a读取的程序、数据等。
I/O端口121d与上述的MFC241a～241e、阀243a、242a、247a、243b～243e、压力传感器245、APC阀244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、晶舟升降机115、闸门开闭机构115s等连接。
CPU121a以下述方式构成：可从存储装置121c读取并执行控制程序，并且根据来自输入输出装置122的操作命令的输入等而从存储装置121c读取制程。CPU121a以下述方式构成：能够以按照读取到的制程的内容，对利用MFC241a～241e进行的各种气体的流量调节动作、阀243a、242a、247a、阀243b～243e的开闭动作、APC阀244的开闭动作及基于压力传感器245而利用APC阀244进行的压力调节动作、真空泵246的起动及停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作、利用旋转机构267进行的晶舟217的旋转及旋转速度调节动作、利用晶舟升降机115进行的晶舟217的升降动作、利用闸门开闭机构115s进行的闸门219s的开闭动作等进行控制。
控制器121可以通过将存储在外部存储装置123中的上述程序安装到计算机中而构成。外部存储装置123包含例如HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、SSD等半导体存储器等。存储装置121c、外部存储装置123构成为计算机可读取的记录介质。以下，也将它们统称地简称为记录介质。在本说明书中使用“记录介质”这一用语的情况下，存在仅单独包含存储装置121c的情况、仅单独包含外部存储装置123的情况、或者包含这两者的情况。需要说明的是，向计算机的提供程序也可以不使用外部存储装置123，而使用互联网、专用线路等通信手段来进行。
(2)衬底处理工序
主要使用图4，针对使用上述的衬底处理装置，作为半导体器件的制造工序的一个工序而对作为衬底的晶片200进行处理的顺序例、即在晶片200上形成膜的成膜顺序例进行说明。需要说明的是，本方式中，针对作为晶片200而使用在其表面设置有槽、孔等凹部的硅衬底(硅晶片)的例子进行说明。在以下的说明中，以下述方式构成：构成衬底处理装置的各部分的动作能够由控制器121控制。
本方式中的成膜顺序中，通过将包括下述步骤的循环进行规定次数(n次，n为1以上的整数)，从而在晶片200上形成膜，所述步骤为：
步骤A，从原料气体供给管线向收容有表面设置有凹部的晶片200的处理室201内供给原料气体；和，
步骤B，向收容有晶片200的处理室201内供给反应气体。
需要说明的是，本方式中的成膜顺序中，在步骤A中，分多次(m次，m为2以上的整数)向晶片200供给原料气体，在最初供给原料气体时，将原料气体预先填充于设置在原料气体供给管线上的贮留部240a内之后，向处理室201内供给，在第2次以后的原料气体的供给前，将处理室201内排气。需要说明的是，作为一例，图4示出了在步骤A中分3次向晶片200断续地供给原料气体的情况(设为m＝3的情况)。
本说明书中，为方便起见，有时也如下示出上述的成膜顺序。在以下的变形例、其他方式的说明中，也使用同样的表述。
(原料气体×m→反应气体)×n
需要说明的是，如图4所示将步骤A和步骤B交替地进行n次(n为1以上的整数)时，优选在这些之间夹有对处理室201内进行吹扫的步骤。另外，如图4所示，分m次(m为1以上的整数)间歇地供给原料气体时，优选的是，在第1次～第m-1次供给原料气体后，不进行对处理室201内进行吹扫的步骤，而仅通过排气将处理室201内残留的气体等排除。此时的成膜顺序可以如下所示。需要说明的是，此处，“吹扫”是指通过向处理室201内供给非活性气体而将处理室201内存在的原料气体、中间体除去。“排气”是指在不向处理室201内供给非活性气体的情况下将处理室201内存在的原料气体、中间体除去。另外，“排气”中的“不供给非活性气体”是指不供给吹扫气体，可以进行载气的供给、些微的非活性气体的供给。
[(原料气体→排气)×(m-1)→原料气体→吹扫→反应气体→吹扫]×n
在本说明书中使用“晶片”这一用语的情况下，存在表示晶片本身的情况、表示晶片与在其表面形成的规定的层、膜的层叠体的情况。
在本说明书中使用“晶片的表面”这一用语的情况下，存在表示晶片本身的表面的情况、表示在晶片上所形成的规定的层等的表面的情况。在本说明书中记载“在晶片上形成规定的层”的情况下，存在表示在晶片本身的表面上直接形成规定的层的情况、表示在形成于晶片上的层等之上形成规定的层的情况。在本说明书中使用“衬底”这一用语的情况也与使用“晶片”这一用语的情况含义相同。
(晶片填充及晶舟加载)
在将多张晶片200装填(晶片填充)到晶舟217上后，利用闸门开闭机构115s使闸门219s移动，从而使歧管209的下端开口打开(闸门打开)。然后，如图1所示，支承有多张晶片200的晶舟217被晶舟升降机115抬起并搬入处理室201内(晶舟加载)。在该状态下，密封盖219处于借助O型圈220b而将歧管209的下端密封的状态。
(压力调节及温度调节)
晶舟加载结束后，利用真空泵246进行真空排气(减压排气)，以使得处理室201内(即晶片200存在的空间)成为所期望的压力(真空度)。此时，利用压力传感器245测定处理室201内的压力，基于该测得的压力信息对APC阀244进行反馈控制(压力调节)。另外，以处理室201内的晶片200成为所期望的处理温度的方式，利用加热器207进行加热。此时，以处理室201内成为所期望的温度分布的方式，基于温度传感器263检测到的温度信息来对向加热器207的通电情况进行反馈控制(温度调节)。另外，开始利用旋转机构267进行的晶片200的旋转。对于处理室201内的排气、晶片200的加热及旋转而言，均至少在对晶片200进行的处理结束之前的期间持续进行。
(成膜处理)
然后，依次进行以下的步骤A、B。
[步骤A]
本步骤中，分多次向处理室201内的晶片200供给原料气体。具体而言，向处理室201内供给原料气体的步骤a1、和将处理室201内排气的步骤a2交替地重复多次(m次，m为2以上的整数)。
在最初的步骤a1之前，使阀242a、247a处于关闭的状态，将阀243a打开，向气体供给管232a内流入原料气体。原料气体由MFC241a进行流量调节，供给至贮留部240a内。由此，贮留部240a内填充有原料气体。在向贮留部240a内填充规定量的原料气体之后，将阀243a关闭，维持贮留部240a内填充有原料气体的状态。
在最初的步骤a1中，将阀247a、242a依次打开或者同时打开，将贮留部240a内所填充的高压原料气体一次性地流入处理室201内。由此，向晶片200一次性地供给原料气体(原料气体的闪速供给)。在闪速供给中，利用贮留部240a内与处理室201内的压力差，从喷嘴249a向处理室201内喷出的原料气体被加速至例如音速(340m/sec)左右，晶片200上的原料气体的速度也达到数十米/秒左右。如图4所示，优选的是，闪速供给的供给时间比后述第2次以后的步骤a1中的非闪速供给的供给时间短。需要说明的是，此时，预先打开阀243a。此时，可以将阀243c～243e打开，经由各喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。另外，如图4所示，本步骤优选以将排气***实质上全闭(将APC阀244实质上全闭)的状态实施。此处，实质上闭塞(实质上全闭)包括：APC阀244打开着百分之0.1～百分之几左右的状态；在APC阀244的性能方面即使控制为关闭100％，也会向排气***排气的状态。
在最初的步骤a1之后、且第2次以后的步骤a1之前，使阀243a、242a、247a为关闭的状态。通过如此将阀预先关闭，从而原料气体不会供给至贮留部240a内。
在第2次以后的步骤a1中，将阀243a、242a、247a打开，向气体供给管232a内流入原料气体。原料气体由MFC241a进行流量调节，并经由阀243a、贮留部240a、阀242a、阀247a、喷嘴249a向处理室201内供给。由此，向晶片200供给原料气体(原料气体的非闪速供给)。如此，在本步骤中，优选在不预先填充至贮留部240a内的情况下向处理室201内供给原料气体。此时，晶片200上的原料气体的速度也比闪速供给时小。此时，可以将阀243c～243e打开，经由喷嘴249a～249c中的各自，向处理室201内供给非活性气体。需要说明的是，就第2次以后的步骤a1而言，为了使处理室201内成为规定的压力，不使APC阀244为全闭的状态，而是作为例如全开与全闭之间的状态进行实施。
在步骤a2中，将阀243a、242a、247a关闭，停止向处理室201内供给原料气体。然后，使APC阀244例如为全开，对处理室201内进行真空排气，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除。需要说明的是，如图4所示，优选在进行多次的步骤a2中的最后步骤a2中，向处理室201内供给非活性气体，从而利用非活性气体吹扫处理室201内(吹扫)。如图4所示，优选使进行多次的步骤a2中，最后进行步骤a2时的实施时间最长。另外，优选在进行多次的步骤a2中的最后步骤a2中，使向处理室201内供给的非活性气体的流量大于在其他步骤a2中供给的非活性气体的流量。
在使用例如后述的氯硅烷气体作为原料气体的情况下，通过在后述的处理条件下将步骤a1、a2交替地重复规定次数，分多次向晶片200供给氯硅烷气体，从而在作为基底的晶片200的最外表面上，形成有规定厚度的含有氯(Cl)的含硅(Si)层作为第1层。含有Cl的含Si层通过下述方式形成：氯硅烷气体的分子向晶片200的最外表面的物理吸附、化学吸附；一部分氯硅烷气体分解而成的物质的分子向晶片200的最外表面的物理吸附、化学吸附；由氯硅烷气体的热分解带来的向晶片200的最外表面的Si沉积；等等。含有Cl的含Si层可以是氯硅烷气体的分子、一部分氯硅烷气体分解而成的物质的分子的吸附层(物理吸附层、化学吸附层)，也可以是含有Cl的Si的沉积层。在晶片200的最外表面形成上述的化学吸附层、上述的沉积层的情况下，从而在晶片200的最外表面吸附有包含在氯硅烷气体中的Si。本说明书中，也将含有Cl的含Si层简称为含Si层。
作为原料气体，例如，可以使用含有Si(其作为构成形成于晶片200上的膜的主元素)的硅烷系气体。作为硅烷系气体，例如，可以使用含有Si及卤素的气体，即卤代硅烷气体。卤素包括氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等。作为卤代硅烷气体，例如，可以使用含有Si及Cl的氯硅烷气体。
作为原料气体，例如，可以使用单氯硅烷(SiH3Cl，简称：MCS)气体、二氯硅烷(SiH2Cl2，简称：DCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3，简称：TCS)气体、四氯硅烷(SiCl4，简称：STC)气体、六氯二硅烷气体(Si2Cl6，简称：HCDS)气体、八氯三硅烷(Si3Cl8，简称：OCTS)气体等氯硅烷气体。作为原料气体，可以使用这些中的一种以上。
作为原料气体，除了氯硅烷气体外，例如，可以还使用四氟硅烷(SiF4)气体、二氟硅烷(SiH2F2)气体等氟硅烷气体、四溴硅烷(SiBr4)气体、二溴硅烷(SiH2Br2)气体等溴硅烷气体、四碘硅烷(SiI4)气体、二碘硅烷(SiH2I2)气体等碘硅烷气体。作为原料气体，可以使用这些中的一种以上。
作为原料气体，除了上述之外，例如，可以还使用含有Si及氨基的气体，即，氨基硅烷气体。“氨基”是指从氨、伯胺或仲胺中除去氢(H)而得的一价官能团，可以由-NH2、-NHR、-NR2表示。需要说明的是，R表示烷基，-NR2的2个R可以相同，也可以不同。
作为原料气体，例如，也可以使用四(二甲基氨基)硅烷(Si[N(CH3)2]4，简称：4DMAS)气体、三(二甲基氨基)硅烷(Si[N(CH3)2]3H，简称：3DMAS)气体、双(二乙基氨基)硅烷(Si[N(C2H5)2]2H2，简称：BDEAS)气体、双(叔丁基氨基)硅烷(SiH2[NH(C4H9)]2，简称：BTBAS)气体、(二异丙基氨基)硅烷(SiH3[N(C3H7)2]，简称：DIPAS)气体等氨基硅烷气体。作为原料气体，可以使用这些中的一种以上。
作为非活性气体，例如，可以使用氮(N2)气体、氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等稀有气体。作为非活性气体，可以使用这些中的一种以上。这一点在后述的各步骤中也是同样的。
[步骤B]
步骤A结束后，向处理室201内的晶片200、即作为形成在晶片200上的第1层的含Si层供给反应气体。
具体而言，将阀243b打开，向气体供给管232b内流入反应气体。反应气体由MFC241b进行流量调节，经由喷嘴249b向处理室201内供给，并从排气口231a被排气。此时，向晶片200供给反应气体(反应气体供给)。此时，可以如下方式操作：将阀243c～243e打开，经由喷嘴249a～249c的各自向处理室201内供给非活性气体。需要说明的是，在以下所示的几种方法中，也可以不实施向处理室201内供给非活性气体。
在使用例如后述的氮化气体作为反应气体的情况下，通过在后述的处理条件下向晶片200供给氮化气体，从而使形成在晶片200上的含Si层的至少一部分被氮化(改性)。结果，在作为基底的晶片200的最外表面上，作为第2层，形成含Si层经氮化而成的层、即作为含有Si及N的层的硅氮化层(SiN层)。形成SiN层时，在利用氮化气体进行的含Si层的改性反应的过程中，含Si层中包含的Cl等杂质构成至少含有Cl的气体状物质，并从处理室201内排出。由此，与步骤A中形成的含Si层相比，SiN层成为有较少Cl等杂质的层。
在形成作为第2层的SiN层之后，将阀243b关闭，停止氮化气体向处理室201内的供给。然后，通过与步骤A中的吹扫同样的处理步骤，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除(吹扫)。
作为反应气体，例如，可以使用作为氮化气体(氮化剂)的含氮(N)及氢(H)的气体。含N及H的气体也为含N的气体，也为含H的气体。含N及H的气体优选具有N-H键。
作为反应气体，例如，可以使用氨(NH3)气体、二氮烯(N2H2)气体、联氨(N2H4)气体、N3H8气体等氮化氢系气体。作为反应气体，可以使用这些中的一种以上。
作为反应气体，除上述外，例如，可以还使用含氮(N)、碳(C)及氢(H)的气体。作为含N、C及H的气体，例如，可以使用胺系气体、有机联氨系气体。含N、C及H的气体也为含N的气体，也为含C的气体，也为含H的气体，也为含N及C的气体。
作为反应气体，例如，可以使用单乙胺(C2H5NH2，简称：MEA)气体、二乙胺((C2H5)2NH，简称：DEA)气体、三乙胺((C2H5)3N，简称：TEA)气体等乙胺系气体、单甲基胺(CH3NH2，简称：MMA)气体、二甲基胺((CH3)2NH，简称：DMA)气体、三甲基胺((CH3)3N，简称：TMA)气体等甲基胺系气体、单甲基联氨((CH3)HN2H2，简称：MMH)气体、二甲基联氨((CH3)2N2H2，简称：DMH)气体、三甲基联氨((CH3)2N2(CH3)H，简称：TMH)气体等有机联氨系气体等。作为反应气体，可以使用这些中的一种以上。
[实施规定次数]
通过将包括上述步骤A、B的循环进行规定次数(n次，n为1以上的整数)，从而能够在晶片200的表面上例如形成作为膜的硅氮化膜(SiN膜)。上述的循环优选重复多次。即，优选使每一循环中形成的SiN层的厚度比所期望的膜厚薄，并将上述循环重复多次，直至通过将SiN层层叠而形成的SiN膜的厚度成为所期望的厚度。此时，在步骤A中，优选使预先填充于贮留部240a内的原料气体的量在每一循环中为恒定的量。另外，在第2次以后的循环中，优选将步骤A中的原料气体向贮留部240a内的填充与前一循环的步骤B中的反应气体的供给并行地进行。需要说明的是，在使用含N、C及H的气体作为反应气体的情况下，作为第2层，例如也可以形成硅碳氮化层(SiCN层)，通过将上述的循环进行规定次数，从而也能够在晶片200的表面上例如形成作为膜的硅碳氮化膜(SiCN膜)。
以下，例示出例如使用氯硅烷气体作为原料气体，例如使用含N及H的气体作为反应气体的时上述各步骤中的处理条件。需要说明的是，本说明书中的“1～100Pa”这样的数值范围的表述是指下限值及上限值包括在该范围内。因此，例如，“1～100Pa”是指“1Pa以上且100Pa以下”。关于其他数值范围也是同样的。另外，本说明书中的“处理温度”是指晶片200的温度，“处理压力”是指处理室201内的压力。
作为在步骤A中第1次进行步骤a1时的处理条件，可例示出：
氯硅烷气体供给流量：1～5000sccm，优选为100～5000sccm
氯硅烷气体供给持续时间：0.1～20秒，优选为0.5～5秒非活性气体供给流量：0～30000sccm，优选为500～20000sccm
处理温度：250～800℃，优选为600～700℃
处理压力：1～2666Pa，优选为1～1333Pa
氯硅烷气体分压：0.00005～3999Pa，优选为0.06～1333Pa。
作为在步骤A中第2次以后进行步骤a1时的处理条件，可例示出：
氯硅烷气体供给流量：1～2000sccm，优选为10～1000sccm
氯硅烷气体供给持续时间：5～40秒，优选为10～30秒非活性气体供给流量：0～20000sccm，优选为500～10000sccm
处理压力：1～2666Pa，优选为67～1333Pa
氯硅烷气体分压：0.00005～2666Pa，优选为0.06～899Pa。
其他处理条件可以设为与在步骤A中进行第1次步骤a1时的处理条件同样的处理条件。
作为在步骤A中第1次～第m-1次进行步骤a2时的处理条件，可例示出：
非活性气体供给流量：1000～20000sccm
非活性气体供给持续时间：1～20秒，优选为1～10秒。
其他处理条件可以设为与在步骤A中进行第1次步骤a1时的处理条件同样的处理条件。
作为在步骤A中最后(第m次)进行步骤a2时的处理条件，可例示出：
非活性气体供给流量：1000～30000sccm
非活性气体供给持续时间：1～60秒，优选为1～10秒。
其他处理条件可以设为与在步骤A中进行第1次步骤a1时的处理条件同样的处理条件。
需要说明的是，在步骤A中最后(第m次)进行步骤a2时，也可以将非活性气体向处理室201内的供给、和在停止了非活性气体向处理室201内的供给的状态下对处理室201内的排气重复多次。即，在步骤A中最后(第m次)进行步骤a2时，可以进行循环吹扫。
作为步骤B中的处理条件，可例示出：
含N及H的气体供给流量：1～20000sccm，优选为1000～10000sccm
含N及H的气体供给持续时间：1～120秒，优选为1～60秒非活性气体供给流量：0～20000sccm，优选为500～10000sccm
处理压力：1～4000Pa，优选为1～30000Pa。
其他处理条件可以设为与在步骤A中进行第1次步骤a1时的处理条件同样。
(后吹扫及大气压恢复)
完成在晶片200上形成所期望的厚度的膜之后，从喷嘴249a～249c中的各自向处理室201内供给作为吹扫气体的非活性气体，并从排气口231a排气。由此，处理室201内被吹扫，从而将处理室201内残留的气体、反应副产物等从处理室201内除去(后吹扫)。然后，处理室201内的气氛置换成非活性气体(非活性气体置换)，处理室201内的压力恢复为常压(大气压恢复)。
(晶舟卸载及晶片取出)
然后，利用晶舟升降机115使密封盖219下降，歧管209的下端打开开口。然后，处理完成的晶片200以支承于晶舟217的状态从歧管209的下端被搬出至反应管203的外部(晶舟卸载)。晶舟卸载之后，使闸门219s移动，歧管209的下端开口经由O型圈220c而由闸门219s密封(闸门关闭)。在处理完成的晶片200被搬出至反应管203的外部后，自晶舟217取出(晶片取出)。
(3)由本方式带来的效果
根据本方式，可获得以下所示的1个或多个效果。
(a)步骤A中，分多次向晶片200供给原料气体，在最初供给原料气体时，将原料气体预先填充于设置在原料气体供给管线上的贮留部240a内之后，向处理室201内进行供给，在第2次以后的原料气体的供给前，将处理室201内排气。由此，能够提形成在高晶片200上的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性。
这是因为，原料气体在被供给至经加热的处理室201内之后会发生分解，产生各种中间体。例如，因原料气体分解，产生具有多个未连接键的第1中间体(在原料气体为HCDS气体时，为例如SiCl2)、具有1个未连接键或不具有未连接键的第2中间体(在原料气体为HCDS气体时，为例如SiCl4)等。并且，这些中间体被供给至晶片200的表面。
此处，就第1中间体而言，由于具有多个未连接键，因此与具有1个未连接键或不具有未连接键的第2中间体相比，具有下述特性：容易吸附于晶片200的表面的特性、即向晶片200表面的吸附反应所需要的时间短这样的特性。另外，就具有多个未连接键的第1中间体而言，具有下述特性：在吸附于晶片200的表面之后，可以在晶片200的表面残留未连接键，不易阻碍之后的中间体等向晶片200表面的进一步吸附。
与此相对，就第2中间体而言，由于未连接键的数目少、或者不具有未连接键，因此与具有多个未连接键的第1中间体相比，具有不易吸附于晶片200的表面的特性、即与第1中间体相比，向晶片200表面的吸附反应所需要的时间长这样的特性。另外，就不具有多个未连接键的第2中间体而言，具有下述特性：在吸附于晶片200表面之后，难以在晶片200的表面残留未连接键，容易阻碍之后的中间体等向晶片200表面的进一步吸附。
因这些第1中间体和第2中间体的特性，第1中间体优先吸附在晶片200的表面，但在第1中间体的量不足的情况下，第2中间体会吸附于晶片200，使得之后的第1中间体的吸附被抑制。结果，变得无法在晶片200的表面整个区域均匀地吸附第1中间体。另外，在对形成有凹凸的晶片200进行处理的情况下，变得无法在凹部内的表面的初始吸附位点的整个区域均匀地吸附第1中间体。即，成为阶梯覆盖率变差的主要因素。
需要说明的是，只要是于处理温度发生分解的材料，即可产生这样的中间体。例如，若为上述的原料气体的材料，则有可能产生这样的中间体。尤其若为含有卤素的气体，则可产生同样的现象。具体而言，有HCDS、以及MCS、DCS、TCS、STC、OCTS。
此处，在步骤A中，分多次向晶片200供给原料气体，在最初供给原料气体时，将原料气体预先填充于设置在原料气体供给管线上的贮留部240a内之后，向处理室201内供给。即，在极短时间内一次性地供给(闪速供给)大量的原料气体。此时，与将原料气体以未预先填充于贮留部240a内的方式向处理室201内供给的情况(非闪速供给)相比，能够向晶片200的表面大量地供给第1中间体。结果，能够在晶片200的表面整个区域均匀地吸附第1中间体。如此，能够在原料气体供给初始，在凹部内的最外表面的初始吸附位点的整个区域均匀地吸附第1中间体。由此，如图5的(a)所示，能够在凹部内的最外表面上，形成在凹部内的整个区域具有均匀厚度的含Si层、即具有高阶差被覆性的含Si层来作为初始层。该层有时成为连续层，也有时成为不连续层。在任意情况下，均成为具有高阶差被覆性的层。
另外，通过如本方式这样，在第2次以后的原料气体的供给前将处理室201内排气，从而能够在吸附至晶片200表面之前，将因供给原料气体而在处理室201内产生的第2中间体向处理室201外排出，抑制其吸附至晶片200的表面。结果，如图5的(b)所示，能够在设置于晶片200表面的凹部内的整个区域，均匀地形成适形(conformal)的第1层(含Si层)。
结果，能够提高衬底上形成的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性。
(b)步骤A中，在最初供给原料气体时，优选将预先填充于贮留部240a内的原料气体的量设为使得在晶片200的表面整个区域吸附第1中间体所需的量以上的量。由此，能够在晶片200的表面整个区域均匀地吸附第1中间体，此外，抑制第2中间体向晶片200的表面的吸附。结果，能够提高形成在晶片200上的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性。
(c)步骤A中，使预先填充于贮留部240a内的原料气体的量在每次循环中为恒定的量。由此，能够使得每次循环中形成在晶片200上的膜的厚度、即循环速率均匀。由此，能够提高形成在晶片200上的膜厚度的控制性等。
(d)步骤A中，在最初供给原料气体时，优选将处理室201内的压力设为使得在晶片200的表面整个区域吸附第1中间体所需的压力以上的大小(规定压力)。由此，能够在晶片200的表面整个区域上均匀地吸附第1中间体，另外，能够抑制第2中间体向晶片200表面的吸附。结果，能够提高形成在晶片200上的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性。
(e)步骤A中，在最初供给原料气体时，优选在处理室201内的压力达到上述规定压力之后，结束原料气体向处理室201内的供给，开始处理室201内的排气。由此，能够使得处理室201内的压力呈较高压力状态的时间变短，可抑制第2中间体向晶片200表面的吸附。结果，能够提高形成在晶片200上的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性。
(f)步骤A中，使最初供给原料气体时的原料气体的供给时间比第2次以后供给原料气体时的原料气体的供给时间短。由此，能够抑制第2中间体向晶片200的表面的吸附。结果，能够提高形成在晶片200上的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性。
(g)步骤A中，在最初供给原料气体时，在使得对处理室201内的气氛进行排气的排气***实质上闭塞的状态、即将排气***实质上全闭的状态下，向处理室201内供给原料气体。由此，能够迅速地提高处理室201内的压力，在短时间内上升至在晶片200的表面整个区域吸附有第1中间体所需的规定压力。由此，能够缩短循环时间，提高成膜处理的生产率。
(h)步骤A中，在第2次以后供给原料气体时，将原料气体以不预先填充于贮留部240a内的方式向处理室201内供给(非闪速供给)。由此，在第2次以后的原料气体的供给中，无需将原料气体填充于贮留部240a内。由此，与每次供给原料气体时进行原料气体向贮留部240a内的填充的情况相比，能够缩减与原料气体的填充相伴的等待时间，结果，能够缩短循环时间，并提高成膜处理的生产率。另外，能够抑制最初供给原料气体时贮留的原料气体滞留在贮留部240a内。结果，能够抑制在贮留部240a内产生颗粒。例如在最初供给原料气体时贮留的原料气体持续残留在贮留部240a内的情况下，原料气体发生分解、凝集等，由此可能产生颗粒。通过在第2次以后供给原料气体时不填充于贮留部240a内，从而能够抑制原料气体滞留在贮留部240a内。
(i)步骤A中，优选使其在原料气体向晶片200的吸附达到饱和状态之前，结束第2次以后供给原料气体时的原料气体的供给。由此，能够抑制第2中间体向晶片200表面的吸附，在晶片200的表面残留未连接键。由此，能够使得不阻碍之后的中间体等向晶片200的表面的进一步吸附，可避免形成在晶片200上的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性的降低等。
需要说明的是，在第2次以后供给原料气体时，若将原料气体的供给持续至原料气体向晶片200的吸附达到饱和状态，则第2中间体吸附于晶片200的表面等，难以在晶片200的表面残留未连接键。结果，之后的中间体等向晶片200表面的进一步吸附被阻碍，由此，存在下述情况：形成在晶片200上的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性降低。
(j)在第2次以后的循环中，将步骤A中的原料气体向贮留部240a内的填充与步骤B并行地进行。通过如此操作，和不与步骤B并行地进行原料气体向贮留部240a内的填充的情况相比，能够缩短循环时间，提高成膜处理的生产率。需要说明的是，在第1次循环中，通过在开始成膜处理之前，例如上述压力调节及温度调节的实施中并行地进行原料气体向贮留部240a内的填充，也可获得同样的效果。
(k)步骤A中，通过将向处理室201内供给原料气体的步骤a1、和将处理室201内排气的步骤a2交替地重复多次，从而能够在吸附至晶片200表面之前，将处理室201内产生的第2中间体、颗粒等排出至处理室201外。结果，分别能够提高形成在晶片200上的膜的阶差被覆性、衬底面内膜厚均匀性、膜质。
(l)步骤A中，将处理室201内排气的步骤a2中，在最后(第m次)进行步骤a2时，向处理室201内供给非活性气体。由此，能够在步骤B中供给反应气体之前使未分解的原料气体等从处理室201内可靠地排出，可靠地抑制处理室201内产生颗粒。结果，能够提高形成在晶片200上的膜的膜质。需要说明的是，如图4所示，在多个步骤a2的全部中流入非活性气体的情况下，通过使最后进行步骤a2时的非活性气体的流量最大，从而能够可靠地获得上述效果。
需要说明的是，在步骤A中，将处理室201内排气的步骤a2中，在第1次～第m-1次进行步骤a2时，不向处理室201内供给非活性气体而仅利用排气将处理室201内残留的气体等排除。由此，能够抑制在第2次～第m次的步骤a1中所供给的原料气体向晶片200的吸附，尤其是抑制向晶片200的凹部的吸附被非活性气体阻碍。结果，能够提高晶片200上形成的膜的膜质。另外，能够抑制步骤a1中所供给的原料气体的排气被非活性气体阻碍。即，能够降低因步骤a1中所供给的原料气体分解等而产生的中间体之中的第2中间体吸附于晶片200的可能性。结果，能够提高形成在晶片200上的膜的膜质。尤其在步骤a2中的第1次步骤a2时，优选不向处理室201内供给非活性气体，而仅利用排气将处理室201内残留的气体等排除。
(m)步骤A中，在将处理室201内排气的步骤a2中，使最后进行步骤a2时的实施时间最长。由此，能够在步骤B中供给反应气体之前，使未分解的原料气体等从处理室201内可靠地排出，而可靠地抑制处理室201内产生颗粒。结果，能够提高形成在晶片200上的膜的膜质。
(n)在将原料气体填充至贮留部240a内时，有在成为高压的部位产生颗粒的可能性。通过以上述方式设置阀243a、242a、247a，在打开阀243a、关闭阀242a的状态下进行原料气体向贮留部240a内的填充，从而能够抑制在阀247a中产生颗粒，即，使颗粒的产生部位远离处理室。结果，能够提高形成在晶片200上的膜的膜质。
另外，通过在打开阀247a的状态下打开阀242a来进行填充在贮留部240a内的原料气体向处理室201内的供给，从而能够抑制在阀247a中产生颗粒，即，使颗粒的产生部位远离处理室。
在步骤A中，例如，如图4所示，使最初的步骤a1中的原料气体的分压变得高于第2次以后的步骤a1中的原料气体的分压。由此，在最初的步骤a1中，大量的原料气体被闪速供给，因此与第2次以后的步骤a1中的非闪速供给相比，能够向晶片200的表面大量供给第1中间体。结果，能够在晶片200的表面整个区域均匀地吸附第1中间体。
(o)在使用上述各种原料气体、上述反应气体、上述各种非活性气体的情况下，均可同样地获得上述的效果。其中，在使用卤代硅烷气体作为原料气体的情况下，显著地获得上述效果。另外，在使用氯硅烷气体作为原料气体的情况下，尤其显著地获得上述效果。
＜本公开文本的其他方式＞
以上，具体地对本公开文本的方式进行了说明。然而，本公开文本不限于上述的方式，可以在不超出其主旨的范围内进行各种变更。
在上述的方式中，举出下述情况为例进行了说明：在步骤A中，在最初供给原料气体时，在对处理室201内的气氛进行排气的排气***全闭的状态下，向处理室201内供给原料气体。然而，本公开文本不限于此。例如，在步骤A中，在最初供给原料气体时，也可以在对处理室201内的气氛进行排气的排气***全开的状态下，向处理室201内供给原料气体。由此，能够避免处理室201内的压力过度上升，抑制由原料气体的凝集·分解等导致的颗粒的产生，可以提高形成在晶片200上的膜的膜质。另外，能够缩短停止原料气体的供给后的处理室201内的排气时间，可以提高成膜处理的生产率。另外，例如，在步骤A中，在最初供给原料气体时，也可以使设置在对处理室201内的气氛进行排气的排气***中的APC阀244的阀开度处于全开与全闭之间的状态。具体而言，开度为0.1％～99.9％，优选为约50％～80％的开度。由此，也能够使对处理室201内的气氛进行排气的排气***处于全开与全闭之间的状态。由此，能够均衡性良好地获得使排气***全闭时的上述效果、和使排气***全开时的上述效果。
另外，在上述的方式中，举出下述情况为例进行了说明：如图4所示，分m次(m为1以上的整数)间歇地供给原料气体时，第1次～第m-1次供给原料气体后，不进行对处理室201内进行吹扫的步骤，而仅利用排气将处理室201内残留的气体等排除。然而，本公开文本不限于此。例如，也可以为下述方式：分m次(m为1以上的整数)间歇地供给原料气体时，第1次～第m-1次供给原料气体后，向处理室201内供给非活性气体而进行吹扫的步骤。该情况下的成膜顺序可以如下示出。
[(原料气体→吹扫)×(m-1)→原料气体→吹扫→反应气体→吹扫]×n
另外，例如也可以为下述方式：分m次(m为1以上的整数)间歇地供给原料气体时，在第1次～第m-1次供给原料气体后，在对处理室201进行排气，然后供给非活性气体来进行吹扫的步骤。该情况下的成膜顺序可以如下示出。
[(原料气体→排气→吹扫)×(m-1)→原料气体→吹扫→反应气体→吹扫]×n
另外，步骤A中的最后的a2中，也可以将排气与吹扫组合地进行。该情况下的成膜顺序可以如下示出。
[(原料气体→排气→吹扫)×(m-1)→原料气体→排气→吹扫→反应气体→吹扫]×n
需要说明的是，第1次～第m-1次供给原料气体后，可以以上述方式的成膜顺序的步骤A的方式来进行。即，在原料气体的供给之后，可以进行排气和吹扫中的任一者、或两者。
另外，在步骤B中供给反应气体后，可以将排气与吹扫组合地进行。该情况下的成膜顺序例如可以由以下的方式示出。
[(原料气体→吹扫)×(m-1)→原料气体→吹扫→反应气体→排气→吹扫]×n
需要说明的是，步骤A可以以上述方式的成膜顺序的步骤A的方式来进行。即，在原料气体的供给之后，可以进行排气和吹扫中的任一者、或两者。
另外，在上述方式中，举出下述情况为例进行了说明：在第2次以后的循环中，将步骤A中的原料气体向贮留部240a内的填充与步骤B并行地进行。然而，本公开文本不限于此。例如，更优选的是，在第2次以后的循环中，在步骤A中的最后的原料气体的供给后、且步骤B中的反应气体的供给前，开始原料气体向贮留部240a内的填充。通过这样的方式，能够进一步缩短循环时间，进一步提高成膜处理的生产率。
另外，在上述的方式中，举出例如氯硅烷气体作为原料气体的例子而进行了说明。然而，本公开文本不限于此。例如，在使用含有铝(Al)、钛(Ti)、铪(Hf)、锆(Zr)、钽(Ta)、钼(Mo)、钨(W)等金属元素的原料气体，利用上述成膜顺序，在衬底上形成铝氮化膜(AlN膜)、钛氮化膜(TiN膜)、铪氮化膜(HfN膜)、锆氮化膜(ZrN膜)、钽氮化膜(TaN膜)、钼氮化膜(MoN)、钨氮化膜(WN)、铝氧化膜(AlO膜)、钛氧化膜(TiO膜)、铪氧化膜(HfO膜)、锆氧化膜(ZrO膜)、钽氧化膜(TaO膜)、钼氧化膜(MoO)、钨氧化膜(WO)、钛氧氮化膜(TiON膜)、钛铝碳氮化膜(TiAlCN膜)、钛铝碳化膜(TiAlC膜)、钛碳氮化膜(TiCN膜)等含有金属元素的膜的情况下，也可以适用本公开文本。在这些情况下，也可获得上述方式所述的效果中的至少一部分效果。
另外，在上述方式中，举出例如含N及H的气体作为反应气体的例子而进行了说明。然而，本公开文本不限于此。例如，可以使用乙烯(C2H4)气体、乙炔(C2H2)气体、丙烯(C3H6)气体等含碳(C)的气体、二硼烷(B2H6)气体、三氯硼烷(BCl3)气体等含硼(B)的气体、氧(O2)气体、臭氧(O3)气体、经等离子体激发的O2气体(O2 ＊)、O2气体+氢(H2)气体、水蒸气(H2O气体)、过氧化氢(H2O2)气体、一氧化二氮(N2O)气体、一氧化氮(NO)气体、二氧化氮(NO2)气体、一氧化碳(CO)气体、二氧化碳(CO2)气体等含氧(O)的气体等。需要说明的是，在本说明书中，所谓“O2气体+H2气体”这样的两种气体的并列记载，是指H2气体与O2气体的混合气体。供给混合气体的情况下，可以在将两种气体于供给管内混合(预混合)后向处理室201内供给，也可以将两种气体从不同的供给管分别向处理室201内供给，并使它们在处理室201内混合(后混合)。作为反应气体，可以使用这些中的一种以上。在这些情况下，也可获得上述方式所述的效果中的至少一部分效果。
另外，在上述的方式中，例示出了在衬底处理中于晶片200上形成SiN膜、SiCN膜的情况。然而，本公开文本不限于此。形成SiN膜、SiCN膜、以及例如硅氧氮化膜(SiON膜)、硅氧碳化膜(SiOC膜)、硅氧碳氮化膜(SiOCN膜)、硅硼碳氮化膜(SiBCN膜)、硅硼氮化膜(SiBN膜)、硅氧化膜(SiO膜)等含有Si的膜的情况下，也可以适用本公开文本。在这些情况下，也可获得上述方式所述的效果中的至少一部分效果。
优选的是，各处理中使用的制程根据处理内容各自准备，经由电通信线路、外部存储装置123而预先存储于存储装置121c内。此外，在开始各处理时，优选的是，CPU121a根据处理内容从存储于存储装置121c内的多个制程中适当选择适合的制程。由此，将能够在1台衬底处理装置中再现性良好地形成各种膜种类、组成比、膜质、膜厚的膜。另外，能够减少操作者的负担，能够在避免操作失误的同时迅速地开始各处理。
上述制程并不限定于新制成的情况，例如，也可以通过变更已经安装到衬底处理装置的已有制程来进行准备。在变更制程的情况下，也可以经由电通信线路、记录有该制程的记录介质而将变更后的制程安装于衬底处理装置中。另外，也可以操作已有的衬底处理装置所具备的输入输出装置122，直接变更已安装于衬底处理装置的已有的制程。
在上述方式中，针对使用一次处理多张衬底的分批式衬底处理装置来形成膜的例子进行了说明。本公开文本并不限定于上述方式，例如，也可以合适地应用于一次处理1张或数张衬底的单片式衬底处理装置来形成膜的情况。另外，在上述方式中，针对使用具有热壁型处理炉的衬底处理装置来形成膜的例子进行了说明。本公开文本并不限定于上述方式，也可以合适地应用于使用具有冷壁型处理炉的衬底处理装置来形成膜的情况。
在使用这些衬底处理装置的情况下，也可以按照与上述方式、变形例中的处理步骤、处理条件同样的处理步骤、处理条件来进行各处理，并可获得与上述方式、变形例同样的效果。
上述方式、变形例可以适当组合而使用。此时的处理步骤、处理条件例如可以与上述方式、变形例中的处理步骤、处理条件为同样。

Claims (21)

1.半导体器件的制造方法，其具有通过将包括下述(a)和(b)的循环进行规定次数从而在衬底上形成膜的工序：
(a)从原料气体供给管线向收容有所述衬底的处理室内供给原料气体的工序；和
(b)向收容有所述衬底的所述处理室内供给反应气体的工序，
在(a)中，分多次向所述衬底供给所述原料气体，在最初供给所述原料气体时，将所述原料气体预先填充于设置在所述原料气体供给管线的贮留部内之后再向所述处理室内供给，在第2次以后的所述原料气体的供给前，将所述处理室内排气。
2.如权利要求1所述的方法，其中，作为所述原料气体，使用至少在所述处理室内产生具有多个未连接键的第1中间体、以及具有1个未连接键或不具有未连接键的第2中间体的气体，
在(a)中，在最初供给所述原料气体时，将预先填充于所述贮留部内的所述原料气体的量设为使得在所述衬底的表面整个区域吸附所述第1中间体所需的量以上的量。
3.如权利要求1所述的方法，其中，将所述循环进行2次以上，
在(a)中，在最初供给所述原料气体时，使预先填充于所述贮留部内的所述原料气体的量在每个所述循环中为恒定的量。
4.如权利要求1所述的方法，其中，作为所述原料气体，使用至少在所述处理室内产生具有多个未连接键的第1中间体、以及具有1个未连接键或不具有未连接键的第2中间体的气体，
在(a)中，在最初供给所述原料气体时，将所述处理室内的压力设为成为在所述衬底的表面整个区域吸附所述第1中间体所需的压力以上的规定压力。
5.如权利要求1所述的方法，其中，在(a)中，在所述处理室内的压力达到所述规定压力之后，结束所述原料气体向所述处理室内的供给，开始所述处理室内的排气。
6.如权利要求1所述的方法，其中，在(a)中，使最初供给所述原料气体时的所述原料气体的供给时间比第2次以后供给所述原料气体时的所述原料气体的供给时间短。
7.如权利要求1所述的方法，其中，在(a)中，在最初供给所述原料气体时，在使对所述处理室内的气氛进行排气的排气***全闭的状态下，向所述处理室内供给所述原料气体。
8.如权利要求1所述的方法，其中，在(a)中，在最初供给所述原料气体时，在使对所述处理室内的气氛进行排气的排气***全开的状态下，向所述处理室内供给所述原料气体。
9.如权利要求1所述的方法，其中，在(a)中，在最初供给所述原料气体时，将对所述处理室内的气氛进行排气的排气***设为全开与全闭之间的状态。
10.如权利要求1所述的方法，其中，在(a)中，在第2次以后供给所述原料气体时，将所述原料气体以未预先填充于所述贮留部内的方式向所述处理室内供给。
11.如权利要求1所述的方法，其中，在(a)中，在所述原料气体向所述衬底的吸附达到饱和状态之前，结束第2次以后供给所述原料气体时的所述原料气体的供给。
12.如权利要求1所述的方法，其中，作为所述原料气体，使用至少在所述处理室内产生具有多个未连接键的第1中间体、以及具有1个未连接键或不具有未连接键的第2中间体的气体，
在所述第1中间体吸附于所述衬底之后、且所述第2中间体吸附于所述衬底之前，结束第2次以后供给所述原料气体时的所述原料气体的供给。
13.如权利要求1所述的方法，其中，
将所述循环进行2次以上，
在第2次以后的循环中，将所述原料气体向所述贮留部内的填充与(b)中的所述反应气体的供给并行地进行。
14.如权利要求1所述的方法，其中，
将所述循环进行2次以上，
在第2次以后的循环中，在所述(a)中的最后的所述原料气体的供给后、且所述(b)中的所述反应气体的供给前，开始所述原料气体向所述贮留部内的填充。
15.如权利要求1所述的方法，其中，在(a)中，将向所述处理室内供给所述原料气体的工序和将所述处理室内排气的工序交替地重复多次。
16.如权利要求15所述的方法，其中，在(a)中，在将所述处理室内排气的工序中，在最后进行将所述处理室内排气的工序时，向所述处理室内供给非活性气体。
17.如权利要求15所述的方法，其中，在(a)中，在将所述处理室内排气的工序中，使最后将所述处理室内排气的工序的实施时间最长。
18.如权利要求1所述的方法，其中，
在所述原料气体供给管线上，在较所述贮留部更靠气体流的上游侧设置有第1阀，在较所述贮留部更靠气体流的下游部侧(与处理室接近的一侧)设置有第2阀，在较所述第2阀更靠气体流的下游侧且在所述处理室的附近设置有第3阀，
所述原料气体向所述贮留部内的填充在打开所述第1阀、关闭所述第2阀的状态下进行，
填充于所述贮留部内的所述原料气体向所述处理室内的供给通过在打开所述第3阀的状态下打开所述第2阀来进行。
19.衬底处理方法，其具有通过将包括下述(a)和(b)的循环进行规定次数从而在衬底上形成膜的工序：
(a)从原料气体供给管线向收容有所述衬底的处理室内供给原料气体的工序；和
(b)向收容有所述衬底的所述处理室内供给反应气体的工序，
在(a)中，分多次向所述衬底供给所述原料气体，在最初供给所述原料气体时，将所述原料气体预先填充于设置在所述原料气体供给管线的贮留部内之后再向所述处理室内供给，在第2次以后的所述原料气体的供给前，将所述处理室内排气。
20.记录介质，其记录有利用计算机使衬底处理装置执行下述步骤的程序，所述步骤包括：通过将包括下述(a)和(b)的循环进行规定次数，从而在衬底上形成膜的步骤：
(a)从原料气体供给管线向收容有所述衬底的处理室内供给原料气体的步骤；和
(b)向收容有所述衬底的所述处理室内供给反应气体的步骤，
以及，在(a)中，分多次向所述衬底供给所述原料气体，在最初供给所述原料气体时，将所述原料气体预先填充于设置在所述原料气体供给管线上的贮留部内之后再向所述处理室内供给，在第2次以后的所述原料气体的供给前，将所述处理室内排气的步骤。
21.衬底处理装置，其具有：
供衬底被处理的处理室；
原料气体供给管线，其向所述处理室内的衬底供给原料气体；
贮留部，其设置在所述原料气体供给管线上，贮留所述原料气体；
反应气体供给管线，其向所述处理室内的衬底供给反应气体；和，
控制部，其构成为能够对所述原料气体供给管线及所述反应气体供给管线进行控制以进行通过将包括下述(a)和(b)的循环进行规定次数，从而在所述衬底上形成膜的处理：
(a)分多次向衬底供给所述原料气体，在最初供给所述原料气体时，将所述原料气体预先填充于设置在所述原料气体供给管线上的贮留部内之后再向所述衬底供给，在第2次以后的所述原料气体的供给前，将所述处理室内排气的处理，
(b)向所述衬底供给反应气体的处理。
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