CN114561210B - 一种Zn-Cu-In-S量子片及太阳能电池及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Zn-Cu-In-S量子片及太阳能电池及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Zn‑Cu‑In‑S量子片及太阳能电池及其制备方法和应用，锌铜铟硫量子片是由Cu、In、Zn、S复合而成，制备过程主要是进行配体交换后，将油溶性量子片转变为水溶性，并且改善了量子片的导电性以及分散性，并将制备好的量子片引入到有机薄膜电池当中去，有机薄膜电池的效率有明显提高，并且由于在合成过程中没有用到有毒重金属盐，安全环保，适合大规模推广应用。

Description

一种Zn-Cu-In-S量子片及太阳能电池及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米新材料技术领域，涉及一种水溶性六边形纳米材料及其制备方法以及在有机薄膜太阳能电池当中的应用，尤其涉及的是一种Zn-Cu-In-S量子片及太阳能电池及其制备方法和应用。
背景技术
纳米片是一类相对较新的纳米材料。其不仅保留了二维材料的本征特性，而且表现出量子限域效应和突出的边缘效应，由于其特殊的结构，这类材料的电子只能在二个维度方向上运动，因此它们表现出相对新颖的物理、化学和电子特性的精确可调性(如带隙、吸收和光致发光)成为可能。此外，作为无机半导体材料，由于其高导电性和良好的溶液加工性，在光电领域拥有巨大的应用潜力。其中CuInS2是直接半导体，带隙为1.45eV，激发玻尔半径为4.1nm；因此，量子片厚度低于8nm.它具有很大的吸收系数(α＝5×105cm-1)在可见光谱范围内，这使得它一种有吸引力的材料，可用于太阳能转换、光电探测器、发光器件、光催化、和生物标记。CuInS2(CIS)纳米片覆盖广泛的颜色从光谱的可见光到近红外区域的窗口和具有高发射强度，因此可以开发用于体内生物医学的颜色可调CIS纳米片发射器成像、照明和显示。很多团体都报告了CIS中增强的光致发光(PL)发射特性通过掺入ZnS外壳的CIS纳米片发射器更适合实际应用，因为它们不含任何A类(Cd、Pb、Hg)或B类元素(Se和As)，最近的一项研究表明，CIS纳米片的毒性明显低于基于Cd基以及Pd基的量子材料，符合绿色环保的概念。
对CIS纳米材料合成的早期研究专注于单一来源前体的使用，特别是[(PPh3)2CuIn(SEt)4]，由Hirpo首次合成等。虽然单一来源的前驱体确实产生了尺寸可控的纳米结晶，但这些金属有机前体的预合成通常涉及使用专门的前体，需要多种合成步骤和复杂的合成程序。根据不同方法合成的CIS纳米晶体分为黄铜矿(CP)、闪锌矿(ZB)和纤锌矿(WZ)，然而，大多数方法的共同点是需要配体试剂(即表面活性剂)，使用具有配体官能团(如COOH、NH2等)的长链分子作为表面活性剂配体，这对化合物的稳定性和分散性至关重要。并且在随后的结构和形态中也起着关键作用。然而，这些有机大分子的存在形成了高度绝缘的屏障，严重阻碍了纳米片之间的电子传输，极大地限制了纳米片在元器件中的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种过程简单、效率高、可以大规模应用的、稳定性好的超薄二维纳米量子片的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
Zn-Cu-In-S二维量子片的制备方法，包括步骤如下：
(1)将三氯化铟四水合物在溶剂十八烯和配体油胺中升温溶解，完全溶解后除氧得到铟混合溶液；
(2)将硫磺在十八烯中完全溶解，溶解后的硫混合溶液加入到冷却后的步骤(1)得到的铟混合溶液中，混合除氧，加热升温；
(3)在步骤(2)得到的混合溶液升温到一定温度时，维持氮气氛围反应一段时间，加入溶解好的铜混合溶液，反应一定时间后降温；
(4)在一定温度时，加入溶解好的锌混合溶液，反应一段时间后加热，加热到目标温度时停止加热；混合溶液在目标温度保温反应一段时间，反应完成后降温至常温，加入过量异丙醇后离心，即可得到六边形Cu-In-Zn-S二维量子片。
(5)将Zn-Cu-In-S量子片溶解在正己烷中，加入4-溴硼酸重氮苯四氟硼酸盐，加入过量DMF后，脱气，剧烈搅拌至溶液重新分层，加入异丙醇乙腈混合液离心，反复三次后，便可得到配体交换后的水溶性六边形Zn-Cu-In-S纳米片。
步骤(1)中，物质用量比例关系为：三氯化铟四水合0.15～0.3mmol，十八稀2～5ml，油胺2～5ml；升温到100℃到120℃，保证混合溶液完全溶解，无固体杂质残留，升温速率5～10℃/min；
步骤(2)中，物质用量比例关系为：硫磺0.15～0.3mmol，十八稀2～5ml，用酒精灯加热至完全溶解，加热时试管内通入氮气防止药品氧化；加入硫混合溶液后升温至100～120℃。
步骤(3)中，铜混合溶液为：将0.15～0.3mmol碘化亚铜溶于1-3ml双对氯苯基三氯乙烷中；步骤(2)得到的混合溶液升温速率为5～10℃/min，升温至170～190℃，加入溶解好的铜混合溶液后反应5～15min，然后降温。
步骤(4)中，锌混合溶液为：氧化锌加入2-乙基己酸中加热溶解得到；氧化锌取用量为0.1～0.3mmol，2-乙基己酸用量为1-3ml；加入溶解好的锌混合溶液后，以5～10℃/min速率升温到240～250℃，保温反应10～30min，降温至常温。
步骤(5)中，量子片粉末与4-溴硼酸重氮苯四氟硼酸盐取用物质的量之比为3：1至2：1，70℃条件下剧烈搅拌至溶液重新分层，离心速率为10000～12000r/min.离心8～15min。
根据上述方法制备的Zn-Cu-In-S量子片，该Zn-Cu-In-S量子片为水溶性。
本发明还提供一种Zn-Cu-In-S量子片太阳能电池的制备方法，应用上述配体交换后的水溶性Zn-Cu-In-S量子片，包括以下步骤：
(1)采用旋涂法在导电玻璃基底上制备空穴传输层，旋涂速率为3000r/min到5000r/mi，n旋涂30s；在150℃下热处理20min；
(2)采用旋涂法，将配体交换后的水溶性Zn-Cu-In-S量子片涂在空穴传输层上，旋涂速率为2000r/min到4500r/min，旋涂30s；100℃热处理5min；
(3)在量子片薄膜上旋涂PM6/IT-4F活性层,旋涂速率4000r/min，旋涂40s；
(4)旋涂电子传输层，旋涂速率为3000r/min到4000r/min，旋涂40到60s。
(5)采用真空镀膜法，在电子传输层表面蒸镀金属电极。
所述空穴传输层的材料包括聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)、2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)之一。
所述活性层的材料为PM6/IT-4F，PM6/Y6，P3HT/PCBM中的一种。
所述的电子传输层包括:PDIN、PDINO、NDI-N之一。
所述的电极包括：AL、Au之一。
空穴传输层的厚度为50～150nm；量子片薄膜厚度为小于10nm；所述电子传输层的厚度为30～50nm；所述空所述活性层的厚度为200～250nm；所述电极的厚度为100～150nm。
根据上述制备方法获得的Zn-Cu-In-S量子片太阳能电池。
配体交换后的水溶性Zn-Cu-In-S量子片在太阳能电池中的应用，将配体交换后的水溶性Zn-Cu-In-S量子片旋涂在空穴传输层上。
本发明可以将Zn-Cu-In-S量子片由疏水性转化为亲水性，并且极大改善量子片的导电率，并且改善量子片在膜表面的分散性，分散更加均匀且不易团聚，有更好的成膜透光率。
首先采用三氯化铟四水合物作为基底，然后通过阳离子交换引入铜元素以及锌元素，合成四元Zn-Cu-In-S量子片，模板法合成的Zn-Cu-In-S量子片直接采用碘化亚铜作为铜源，有利于减少杂质的引入，同时锌元素的引入有助于提高荧光强度以及量子产率等，进一步强化了量子片的性能。之后借助无机配体取代长链有机配体，将油溶性ZCIS量子片转化为水溶性纳米片。同时保持原有的机体结构以及形状，提高了纳米片的分散性和导电性。合成的纳米片并成功应用在有机薄膜太阳能电池当中，提高了电池效率。
本发明用无机配体取代长链有机配体，将油溶性ZCIS纳米片转化为水溶性纳米片。同时保持原有的机体结构以及形状，提高了量子片的分散性和导电性。并成功应用在有机薄膜太阳能电池当中，提高了电池效率。
附图说明
图1为本发明材料准备阶段所采用Zn-Cu-In-S量子片处在不同合成阶段的紫外吸收光谱。
图2为本发明材料准备阶段所采用Zn-Cu-In-S量子片处在不同合成阶段的光致发光光谱以及量子产率。
图3为本发明材料准备阶段所采用六边形Zn-Cu-In-S量子片的透射电镜图。
图4为本发明材料准备阶段所采用六边形Zn-Cu-In-S量子片配体交换前后溶解性变化示意图。
图5为本发明材料准备阶段配体交换前后量子片的阻抗拟合的对比图。
图6为本发明实施例1至发明实施例3所采用电池结构示意图。
图7为本发明实施例1空穴传输层扫描图。
图8为本发明实施例2在空穴传输层上旋涂配体交换后Zn-Cu-In-S量子片后的扫描电镜图。
图9为本发明实施例3在空穴传输层上旋涂未进行配体交换Zn-Cu-In-S量子片后的扫描电镜图。
图10为实施例1至实施例3中制备的量子片太阳能电池与空白太阳能电池的电流密度-电压(J-V)曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
制备Zn-Cu-In-S量子片：
(1)在三口烧瓶中加入0.2mmol的三氯化铟四水合物，加入3ml十八烯以及3ml油胺；升温到100℃，保证混合溶液完全溶解，无固体杂质残留，升温速率5℃/min；
(2)在试管中加入0.2mmol硫磺以及3ml十八烯，用酒精灯加热试管直到硫磺完全溶解，加热时试管内通入氮气防止药品氧化；然后将试管中的硫混合溶液加入到步骤(1)的冷却后的三口烧瓶中，混合除氧(脱气)，加热至100℃，升温速率为5℃/min，反应15～30min；
(3)向步骤(2)的三口烧瓶通入氮气吹扫20min，维持氮气氛围，升温至185℃，将0.2mmol碘化亚铜溶于1ml双对氯苯基三氯乙烷中，通过注射器加入三口烧瓶中，反应10min，降温至100℃；
(4)在试管中加入0.15mmol氧化锌，加入1ml2-乙基己酸，加热溶解后，注射入步骤(3)的三口烧瓶中，10℃/min升温到240℃，保温20min，降温至常温，加入过量异丙醇后，12000r/min条件下，离心10min即可得到未进行配体交换的Zn-Cu-In-S量子片。
图1以及图2为合成出的量子片的紫外以及光致发光光谱，图3为合成出的量子片的形貌的透射电镜图像，可观察到形貌为规则六边形薄片，其中最先合成的硫化铟无光致发光峰，其余后随着铜元素以及锌元素的引入，光谱有明显的变化。加入铜后，荧光峰在650nm左右，再加入锌元素后，光强明显增加，且峰蓝移到630nm左右，整体呈现油溶性。
然后将0.4mmolZn-Cu-In-S量子片粉末溶解在正己烷中，加入0.2mmol4-溴硼酸重氮苯四氟硼酸盐，加入过量DMF后，脱气70℃条件下剧烈搅拌至溶液重新分层，加入异丙醇乙腈混合液离心，离心转速为10000rpm/min,离心时间为10min，反复三次后，便可得到水溶性六边形Cu-In-Zn-S纳米片。通过图4可以知，配体交换前后，溶解性由油溶性转变为水溶性，且通过图5阻抗拟合图对比可以观察到，配体交换完成后Cu-In-Zn-S量子片电阻有了明显的下降。
其余无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
此为空白对照组，不添加Zn-Cu-In-S量子片，仅提供电池结构作为后续效率测试对比。
提供一种薄膜太阳能电池的制备方法，在ITO玻璃基底上，依次制备空穴传输层，活性层，电子传输层和金属电极；制备方法的具体步骤如下：
首先将刻蚀好的铟掺杂氧化锡玻璃依次用丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗20min，用***吹干，将洁净的铟掺杂氧化锡玻璃用紫外臭氧清洗15min。
在导电玻璃表面旋涂PEDOT：PSS空穴传输层，旋涂速率4000r/min，旋涂40s，然后退火20min，退火温度为140℃，空穴传输层的厚度为70nm；扫描电镜图像如图7所示。
将上述制备好的片材转移到手套箱中，旋涂活性层PM6/IT-4F混合液，旋涂速率为4000r/min，旋涂30s，在140℃条件下退火10min，活性层的厚度为220nm。
制备电子传输层，在活性层上旋涂PDINO,旋涂速率为4000r/min，旋涂60s，电子传输层厚度为50nm左右。
在电子传输层上真空热蒸镀Al金属电极，Al的厚度为200nm，得到空白薄膜太阳能电池。测试效率PCE为12.35，详细J-V数据见图10。
实施例2：
提供一种Zn-Cu-In-S量子片太阳能电池的制备方法结构如图6所示，作为对照，采用进行配体交换后的水溶性Zn-Cu-In-S量子片，在ITO玻璃基底上，依次制备空穴传输层，量子片层，活性层，电子传输层和金属电极；具体步骤如下：
首先将刻蚀好的铟掺杂氧化锡玻璃依次用丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗20min，用***吹干，将洁净的铟掺杂氧化锡玻璃用紫外臭氧清洗15min。
在导电玻璃表面旋涂PEDOT：PSS空穴传输层，旋涂速率4000r/min，旋涂40s，然后退火20min，退火温度为140℃，空穴传输层的厚度为70nm；之后配置0.3mg/ml的进行配体交换后的量子片的DMF溶液，然后将量子片的DMF溶液用旋涂法涂抹到空穴传输层上，旋涂速率3500r/min，旋涂30s，之后在100℃条件下，退火10min。扫描电镜图像如图8所示。
将上述制备好的片材转移到手套箱中，旋涂活性层PM6/IT-4F混合液，旋涂速率为4000r/min，旋涂30s，在140℃条件下退火10min，活性层的厚度为220nm。
制备电子传输层，在活性层上旋涂PDINO,旋涂速率为4000r/min，旋涂60s，电子传输层厚度为50nm左右。
在电子传输层上真空热蒸镀Al金属电极，Al的厚度为200nm，得到Zn-Cu-In-S量子片太阳能电池。测试效率PCE为13.25，详细J-V数据见图10。
实施例3：
提供一种Zn-Cu-In-S量子片太阳能电池的制备方法结构如图6所示，作为对照，采用未进行配体交换Zn-Cu-In-S量子片，在ITO玻璃基底上，依次制备空穴传输层，量子片层，活性层，电子传输层和金属电极；具体步骤如下：
首先将刻蚀好的铟掺杂氧化锡玻璃依次用丙酮、去离子水、乙醇分别超声清洗20min，用***吹干，将洁净的铟掺杂氧化锡玻璃用紫外臭氧清洗15min。
在导电玻璃表面旋涂PEDOT：PSS空穴传输层，旋涂速率4000r/min，旋涂40s，然后退火20min，退火温度为140℃，空穴传输层的厚度为70nm；之后配置0.3mg/ml未进行配体交换的量子片的DMF溶液，然后将量子片的DMF溶液用旋涂法涂抹到空穴传输层上，旋涂速率3500r/min，旋涂30s，之后在100℃条件下，退火10min。扫描电镜图像如图9所示，通过对比图8以及图9可以观察到，配体交换完成前，量子片在空穴传输层表面有明显的团聚现象，在经过配体交换后则分散较为均匀，有较为清晰的平面分布。
将上述制备好的片材转移到手套箱中，旋涂活性层PM6/IT-4F混合液，旋涂速率为4000r/min，旋涂30s，在140℃条件下退火10min，活性层的厚度为220nm。
制备电子传输层，在活性层上旋涂PDINO,旋涂速率为4000r/min，旋涂60s，电子传输层厚度为50nm左右。
在电子传输层上真空热蒸镀Al金属电极，Al的厚度为200nm，得到Zn-Cu-In-S量子片太阳能电池。测试效率PCE为6.82，详细J-V数据见图10。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种Zn-Cu-In-S量子片的制备方法，其特征在于，通过配体交换将Zn-Cu-In-S量子片的有机长链配体转变为短链无机配体，将油溶性量子片转变为水溶性，并且改善了量子片的导电性以及分散性；包括如下步骤：
（1）将三氯化铟四水合物在溶剂十八烯和配体油胺中升温溶解，完全溶解后除氧得到铟混合溶液；
（2）将硫磺在十八烯中完全溶解，溶解后的硫混合溶液加入到冷却后的步骤（1）得到的铟混合溶液中，混合除氧，加热升温；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液升温到一定温度时，维持氮气氛围反应一段时间，加入溶解好的铜混合溶液，反应一定时间后降温；
（4）在一定温度时，加入溶解好的锌混合溶液，反应一段时间后加热，加热到目标温度时停止加热；混合溶液在目标温度保温反应一段时间，反应完成后降温至常温，加入过量异丙醇后离心，即可得到六边形Cu-In-Zn-S二维量子片；
（5）将Zn-Cu-In-S量子片溶解在正己烷中，加入4-溴硼酸重氮苯四氟硼酸盐，加入过量DMF后，脱气，剧烈搅拌至溶液重新分层，加入异丙醇乙腈混合液离心，反复三次后，便可得到配体交换后的水溶性六边形Zn-Cu-In-S纳米片；
步骤（2）中，物质用量比例关系为：硫磺：0.15~0.3mmol，十八稀2~5ml，加热至完全溶解，加热时试管内通入氮气防止药品氧化；加入硫混合溶液后升温至100~120℃；
步骤（3）中，铜混合溶液为：将0.15~0.3mmol碘化亚铜溶于1-3ml双对氯苯基三氯乙烷中；步骤（2）得到的混合溶液升温速率为5~10℃/min，升温至170~190℃，加入溶解好的铜混合溶液后反应5~15min，然后降温；
步骤（4）中，锌混合溶液为：氧化锌加入2-乙基己酸中加热溶解得到；物质用量比例关系为：氧化锌为0.1~0.3mmol， 2-乙基己酸为1-3ml；加入溶解好的锌混合溶液后，以5~10℃/min速率升温到240~250℃，保温反应10~30min，降温至常温；
步骤（5）中，量子片粉末与4-溴硼酸重氮苯四氟硼酸盐取用物质的量之比为3：1至2：1，70℃条件下剧烈搅拌至溶液重新分层，离心速率为10000~12000r/min.离心8~15min。
2.根据权利要求1所述方法制备的Zn-Cu-In-S量子片，该Zn-Cu-In-S量子片为水溶性。
3.一种Zn-Cu-In-S量子片太阳能电池的制备方法，应用权利要求2所述的Zn-Cu-In-S量子片，包括以下步骤：
（1）采用旋涂法在导电玻璃基底上制备空穴传输层；
（2）采用旋涂法，将配体交换后的水溶性Zn-Cu-In-S量子片涂在空穴传输层上；
（3）在量子片薄膜上旋涂活性层、电子传输层；
（4）采用真空镀膜法，在电子传输层表面蒸镀金属电极。
4.根据权利要求3所述的制备方法获得的Zn-Cu-In-S量子片太阳能电池。
5.权利要求2所述的Zn-Cu-In-S量子片在太阳能电池中的应用，将配体交换后的水溶性Zn-Cu-In-S量子片旋涂在空穴传输层上。
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CN112786794A (zh) * 2020-12-31 2021-05-11 北京建筑大学 一种硫化铅量子点太阳能电池及其制备方法

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