CN114560679A - 高效疏水性透波气凝胶及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于隔热材料技术领域，公开了一种高效疏水性透波气凝胶及制备方法和应用。其中，制备方法包括如下步骤：将透波型纤维体经溶胶前驱体浸渍后依次经过老化、溶剂置换和超临界干燥步骤，得到透波气凝胶；将所述的透波气凝胶高温除杂后通过高效疏水化处理得到高效疏水性透波气凝胶。本发明的透波气凝胶是经过高效疏水化处理，介电常数、损耗角正切最小，透波性能佳。

Description

高效疏水性透波气凝胶及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，具体涉及一种高效疏水性透波气凝胶及制备方法和应用。
背景技术
本发明对于背景技术的描述属于与本发明相关的相关技术，仅仅是用于说明和便于理解本发明的发明内容，不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本发明在首次提出申请的申请日的现有技术。
随着航空航天技术的发展，各种新型武器***在向着高速度、长时间飞行的方向发展。上面的透波天线罩或天线窗口会受到苛刻的气动加热，并且承受高温的时间会变得更长。为阻止外部热量通过透波天线罩或天线窗口传入机体内部，同时满足正常飞行以及正常通讯的要求，必须在透波天线罩或天线窗口内侧放置一种兼具高温隔热和高温透波功能的隔热材料，即为透波气凝胶材料。
透波气凝胶材料从化学结构来分析，化学组成为无定形的二氧化硅。这些二氧化硅材料表面存在极性键、断裂键和不饱和中心，在一定程度上会吸收空气中的水分，吸收的水分与材料中极微量的钠离子反应形成碱。在碱腐蚀作用下使二氧化硅材料受到一定程度的破坏，使气凝胶的透波、耐温和强度性能受到影响，无法正常使用。
具体化学过程如下：
1)Si-O-Na+H2O→Si-O-H+OH-+Na
2)Si-O-Si+OH-→Si-O-H+Si-O-H
第一步反应是弱酸水解，产生钠离子，钠离子在二氧化硅材料表面富集，当钠离子数量达到一定浓度时，发生第二步反应；第二步反应是水解产生的氢氧根与二氧化硅材料中的硅氧网状结构发生反应，使其破坏，从而使材料强度下降。
而且透波气凝胶吸水后，介电损耗明显增大，影响透波性能，会使透波天线罩或天线窗口内的设备无法正常工作，导致无法正常飞行以及正常通讯。
发明内容
本发明实施例的目的是提供一种高效疏水性透波气凝胶及制备方法和应用，本发明的透波气凝胶是经过高效疏水化处理，介电常数、损耗角正切最小，透波性能佳。
本发明实施例的目的是通过如下技术方案实现的：
一种高效疏水性透波气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将透波型纤维体经溶胶前驱体浸渍后依次经过老化、溶剂置换和超临界干燥步骤，得到透波气凝胶；
将所述的透波气凝胶高温除杂后通过高效疏水化处理得到高效疏水性透波气凝胶。
进一步的，所述的高温除杂为在600～800℃条件下处理1～1.5h。
进一步的，所述的高效疏水化处理先密封条件下进行，采用的温度为120℃～150℃；采用的压力为-0.06～-0.09MPa，加入三甲基甲氧基硅烷；然后在非密封条件下进行，80～100℃的温度下加热0.5～1.5h。
进一步的，所述的透波型纤维体为纯度99％以上的纤维棉或纤维针刺毡。
进一步的，所述的透波型纤维体为石英纤维针刺毡，纯度为99.95％以上，密度为0.1g/cm3～0.15g/cm3，为石英纤维网胎复合逐层连续针刺。
进一步的，所述溶胶前驱体为含有硅溶胶和催化剂的胶液，硅溶胶粒径为5～30nm，二氧化硅含量为21％～27％，催化剂为盐酸、氨水和氟化铵中的一种或多种。
进一步的，所述的将透波型纤维体经溶胶前驱体浸渍，采用真空密封浸胶、打压浸胶的方法。
进一步的，所述溶剂置换的溶剂为无水乙醇，每次所述溶剂用量为湿凝胶重量的10～20倍，每次所述溶剂置换时间为4～8天，置换次数为2～3次。
进一步的，所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥。
第二方面，本发明提供了一种高效疏水性透波气凝胶，所述的高效疏水性透波气凝胶由上述的制备方法制备而得。
第三方面，本发明提供了一种高效疏水性透波气凝胶在透波天线罩或天线窗口上的应用，所述的高效疏水性透波气凝胶为上述的高效疏水性透波气凝胶。
本发明实施例具有如下有益效果：
本发明的透波气凝胶是经过高效疏水化处理，介电常数、损耗角正切最小，透波性能佳。
本发明制备的高效疏水性透波气凝胶，在水中依然可以保持优异的防水性能。在水中泡制7天，吸水率可控制在1.5％以内。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请进行进一步的介绍。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。不同实施例之间可以替换或者合并组合，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施方式。
一种高效疏水性透波气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将透波型纤维体经溶胶前驱体浸渍后依次经过老化、溶剂置换和超临界干燥步骤，得到透波气凝胶；
将所述的透波气凝胶高温除杂后通过高效疏水化处理得到高效疏水性透波气凝胶。
本发明的透波气凝胶是经过高效疏水化处理，介电常数、损耗角正切最小，透波性能佳。
本发明制备的高效疏水性透波气凝胶，在水中依然可以保持优异的防水性能。在水中泡制7天，吸水率可控制在1.5％以内。
在本发明的一些实施例中，所述的高温除杂为在600～800℃条件下处理1～1.5h。
在本发明的一些实施例中，所述的高效疏水化处理先密封条件下进行，采用的温度为120℃～150℃；采用的压力为-0.06～-0.09MPa，加入三甲基甲氧基硅烷；然后在非密封条件下进行，80～100℃的温度下加热0.5～1.5h。
在本发明的一些实施例中，所述的透波型纤维体为纯度99％以上的纤维棉或纤维针刺毡。
在本发明的一些实施例中，所述的透波型纤维体为石英纤维针刺毡，纯度为99.95％以上，密度为0.1g/cm3～0.15g/cm3，为石英纤维网胎复合逐层连续针刺。
在本发明的一些实施例中，所述溶胶前驱体为含有硅溶胶和催化剂的胶液，硅溶胶粒径为5～30nm，二氧化硅含量为21％～27％，催化剂为盐酸、氨水和氟化铵中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，所述的将透波型纤维体经溶胶前驱体浸渍，采用真空密封浸胶、打压浸胶的方法。所述透波型纤维体浸渍溶胶前驱体，需借助密封模具，采用真空浸胶、打压浸胶的方法。考虑到透波性能，优选地，模具材质采用铝或者316L，需在型腔内表面涂覆抗腐蚀作用的聚四氟乙烯薄膜。
所述老化步骤为室温及高温老化36～96h，优选地，先室温老化24～48h，然后在80℃～120℃温度下老化24～48h。
在本发明的一些实施例中，所述溶剂置换的溶剂为无水乙醇，每次所述溶剂用量为湿凝胶重量的10～20倍，每次所述溶剂置换时间为4～8天，置换次数为2～3次。
在本发明的一些实施例中，所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥。(2)本发明制备流程简单，周期较短，采用CO2进行超临界，避免了乙醇/甲醇做为介质的危险性，适用于大批量生产。
第二方面，本发明提供了一种高效疏水性透波气凝胶，所述的高效疏水性透波气凝胶由上述的制备方法制备而得。
第三方面，本发明提供了一种高效疏水性透波气凝胶在透波天线罩或天线窗口上的应用，所述的高效疏水性透波气凝胶为上述的高效疏水性透波气凝胶。
1)按照硅溶胶：盐酸：氟化铵＝100：3：3的比例分别称取硅溶胶、1mol/L盐酸、4mol/L氟化铵，将三者混合后得到溶胶前驱体。优选地，硅溶胶粒径为5～30nm，二氧化硅含量为21％～27％。
2)将石英纤维针刺毡放到模具中，合模密封后，通过真空泵将模具内抽至-0.095MPa以下，将步骤1)配制好的溶胶前驱体缓缓抽入模具中。模具中注满溶胶前驱体后，通过打压的方式，继续注胶，使注胶更充分。优选地，石英纤维针刺毡，纯度为99.95％左右，密度为0.1g/cm3～0.15g/cm3，为石英纤维网胎复合逐层连续针刺。
3)步骤2)注胶完成后，室温老化24～48h，然后在80℃～120℃温度下老化24～48h。
4)将步骤3)老化结束的湿凝胶从模具中取出，放入无水乙醇中进行溶剂置换。优选地，每次溶剂置换时间为4～8天，置换次数为2～3次，每次无水乙醇用量为湿凝胶重量的10～20倍。
5)将步骤4)置换完成的湿凝胶放入超临界流体干燥釜中，打入干燥介质，在0～50℃保温1～30h；升温至20～80℃，将干燥介质以10～1500升/小时的流量将辅助介质带出干燥釜进行分离；辅助介质分离完全后，干燥釜以1～6兆帕斯卡的速度释放压力，直至分离釜内压力与大气压平衡。
6)将步骤5)干燥完成的气凝胶放入马弗炉中，高温烧掉表面吸附的多余物。优选地，温度为600～800℃，处理时间为1～1.5h。
7)将步骤6)高温处理完成的带有余热的气凝胶，放入烘箱中的密封罐里。将密封罐合紧密封，将烘箱设定为120℃～150℃，采用真空泵将密封罐内部压力抽至-0.06～-0.09MPa。称取三甲基甲氧基硅烷，抽入密封罐中，反应48h～96h。采用三甲基甲氧基硅烷制备的高效疏水性透波气凝胶，增重在2％～3％，与甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅烷、三甲基氯硅烷等试剂相比，介电常数、损耗角正切最小，透波性能最佳。
8)步骤7)反应完成后，打开密封罐，在80～100℃的温度下加热0.5～1.5h，除去表面未反应完全的基团，即可得到高效疏水性透波气凝胶。
9)步骤7)中，三甲基甲氧基硅烷的用量有以下几种：①当试剂充满密封罐所需用量小于气凝胶重量的10％时，试剂用量为气凝胶重量的10％～20％；②当试剂充满密封罐所需用量大于气凝胶重量的20％时，试剂用量为充满密封罐所需用量；③当试剂充满密封罐所需用量在气凝胶重量的10％～20％时，试剂用量在充满密封罐所需用量与气凝胶重量的20％之间。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。
实施例1
一种高效疏水性透波气凝胶的制备方法，步骤如下：
①按照硅溶胶：盐酸：氟化铵＝100：3：3(该比例为质量比)的比例称取硅溶胶、1mol/L盐酸、4mol/L氟化铵，将三者混合后得到溶胶前驱体。
②将石英纤维针刺毡放到模具中，合模密封后，通过真空泵将模具内抽至-0.095MPa以下，将步骤1)配制好的溶胶前驱体缓缓抽入模具中。模具中注满溶胶前驱体后，通过打压的方式，继续注胶，使注胶更充分。
③注胶完成后，室温老化24h，然后在80℃温度下老化48h。
④将老化结束的湿凝胶从模具中取出，放入无水乙醇中进行溶剂置换。每次无水乙醇用量为湿凝胶重量的10倍。每次溶剂置换时间为6天，置换次数为3次，
⑤置换完成的湿凝胶放入超临界流体干燥釜中，打入干燥介质，在25℃保温5h；升温至40℃，将干燥介质以200升/小时的流量将辅助介质带出干燥釜进行分离；辅助介质分离完全后，干燥釜以2兆帕斯卡的速度释放压力，直至分离釜内压力与大气压平衡。
⑥干燥完成的气凝胶放入马弗炉中，高温烧掉表面吸附的多余物。
温度为600℃，处理时间为1.5h。
⑦高温处理完成的带有余热的气凝胶，放入烘箱中的密封罐里。将密封罐合紧密封，将烘箱设定为120℃，采用真空泵将密封罐内部压力抽至-0.06～-0.09MPa。称取三甲基甲氧基硅烷，抽入密封罐中，反应96h。
⑧在步骤⑦中，当三甲基甲氧基硅烷充满密封罐所需用量小于气凝胶重量的20％时，三甲基甲氧基硅烷用量为气凝胶重量的20％；当三甲基甲氧基硅烷充满密封罐所需用量大于气凝胶重量的20％时，三甲基甲氧基硅烷用量为充满密封罐所需用量。
⑨反应完成后，打开密封罐，在80℃的温度下加热1.5h，除去表面未反应完全的基团，即可得到高效疏水性透波气凝胶。
本实施例制得的高效疏水性透波气凝胶进行性能测试，测试结果如表1所示。可见各项结果均能满足要求。
表1实例1性能测试结果
测试项目 测试结果 指标要求
导热系数(W/m·k) 0.0243 ≤0.025
介电常数 1.31～1.34 ≤1.4
介电损耗 0.0037～0.0042 ≤0.005
7天泡水率(％) 1.22 ≤1.5
实施例2
一种高效疏水性透波气凝胶的制备方法，步骤如下：
①按照硅溶胶：盐酸：氟化铵＝100：3：3(该比例为质量比)的比例称取硅溶胶、1mol/L盐酸、4mol/L氟化铵，将三者混合后得到溶胶前驱体。
②将石英纤维针刺毡放到模具中，合模密封后，通过真空泵将模具内抽至-0.095MPa以下，将步骤1)配制好的溶胶前驱体缓缓抽入模具中。模具中注满溶胶前驱体后，通过打压的方式，继续注胶，使注胶更充分。
③注胶完成后，室温老化48h，然后在80℃温度下老化36h。
④将老化结束的湿凝胶从模具中取出，放入无水乙醇中进行溶剂置换。每次无水乙醇用量为湿凝胶重量的20倍。每次溶剂置换时间为4天，置换次数为2次，
⑤置换完成的湿凝胶放入超临界流体干燥釜中，打入干燥介质，在25℃保温5h；升温至40℃，将干燥介质以200升/小时的流量将辅助介质带出干燥釜进行分离；辅助介质分离完全后，干燥釜以2兆帕斯卡的速度释放压力，直至分离釜内压力与大气压平衡。
⑥干燥完成的气凝胶放入马弗炉中，高温烧掉表面吸附的多余物。优选地，温度为700℃，处理时间为1.2h。
⑦高温处理完成的带有余热的气凝胶，放入烘箱中的密封罐里。将密封罐合紧密封，将烘箱设定为130℃，采用真空泵将密封罐内部压力抽至-0.06～-0.09MPa。称取三甲基甲氧基硅烷，抽入密封罐中，反应72h。
⑧在步骤⑦中，当三甲基甲氧基硅烷充满密封罐所需用量小于气凝胶重量的15％时，三甲基甲氧基硅烷用量为气凝胶重量的15％；当三甲基甲氧基硅烷充满密封罐所需用量大于气凝胶重量的15％时，三甲基甲氧基硅烷用量为充满密封罐所需用量。
⑨反应完成后，打开密封罐，在90℃的温度下加热1h，除去表面未反应完全的基团，即可得到高效疏水性透波气凝胶。
本实施例制得的高效疏水性透波气凝胶进行性能测试，测试结果如表2所示。可见各项结果均能满足要求。
表2实例2性能测试结果
测试项目 测试结果 指标要求
导热系数(W/m·k) 0.0241 ≤0.025
介电常数 1.32～1.33 ≤1.4
介电损耗 0.0041～0.0046 ≤0.005
7天泡水率(％) 1.24 ≤1.5
实施例3
一种高效疏水性透波气凝胶的制备方法，步骤如下：
①按照硅溶胶：盐酸：氟化铵＝100：3：3(该比例为质量比)的比例称取硅溶胶、1mol/L盐酸、4mol/L氟化铵，将三者混合后得到溶胶前驱体。
②将石英纤维针刺毡放到模具中，合模密封后，通过真空泵将模具内抽至-0.095MPa以下，将步骤1)配制好的溶胶前驱体缓缓抽入模具中。模具中注满溶胶前驱体后，通过打压的方式，继续注胶，使注胶更充分。
③注胶完成后，室温老化24h，然后在120℃温度下老化36h。
④将老化结束的湿凝胶从模具中取出，放入无水乙醇中进行溶剂置换。每次无水乙醇用量为湿凝胶重量的10倍。每次溶剂置换时间为8天，置换次数为2次，
⑤置换完成的湿凝胶放入超临界流体干燥釜中，打入干燥介质，在25℃保温5h；升温至40℃，将干燥介质以200升/小时的流量将辅助介质带出干燥釜进行分离；辅助介质分离完全后，干燥釜以2兆帕斯卡的速度释放压力，直至分离釜内压力与大气压平衡。
⑥干燥完成的气凝胶放入马弗炉中，高温烧掉表面吸附的多余物。优选地，温度为800℃，处理时间为1h。
⑦高温处理完成的带有余热的气凝胶，放入烘箱中的密封罐里。将密封罐合紧密封，将烘箱设定为140℃，采用真空泵将密封罐内部压力抽至-0.06～-0.09MPa。称取三甲基甲氧基硅烷，抽入密封罐中，反应60h。
⑧在步骤⑦中，当三甲基甲氧基硅烷充满密封罐所需用量小于气凝胶重量的12％时，三甲基甲氧基硅烷用量为气凝胶重量的12％；当三甲基甲氧基硅烷充满密封罐所需用量大于气凝胶重量的12％时，三甲基甲氧基硅烷用量为充满密封罐所需用量。
⑨反应完成后，打开密封罐，在100℃的温度下加热0.5h，除去表面未反应完全的基团，即可得到高效疏水性透波气凝胶。
本实施例制得的高效疏水性透波气凝胶进行性能测试，测试结果如表3所示。可见各项结果均能满足要求。
表3实例3性能测试结果
测试项目 测试结果 指标要求
导热系数(W/m·k) 0.0242 ≤0.025
介电常数 1.31～1.33 ≤1.4
介电损耗 0.0041～0.0046 ≤0.005
7天泡水率(％) 1.22 ≤1.5
实施例4
一种高效疏水性透波气凝胶的制备方法，步骤如下：
①按照硅溶胶：盐酸：氟化铵＝100：3：3(该比例为质量比)的比例称取硅溶胶、1mol/L盐酸、4mol/L氟化铵，将三者混合后得到溶胶前驱体。
②将石英纤维针刺毡放到模具中，合模密封后，通过真空泵将模具内抽至-0.095MPa以下，将步骤1)配制好的溶胶前驱体缓缓抽入模具中。模具中注满溶胶前驱体后，通过打压的方式，继续注胶，使注胶更充分。
③注胶完成后，室温老化48h，然后在120℃温度下老化24h。
④将老化结束的湿凝胶从模具中取出，放入无水乙醇中进行溶剂置换。每次无水乙醇用量为湿凝胶重量的15倍。每次溶剂置换时间为4天，置换次数为3次。
⑤置换完成的湿凝胶放入超临界流体干燥釜中，打入干燥介质，在25℃保温5h；升温至40℃，将干燥介质以200升/小时的流量将辅助介质带出干燥釜进行分离；辅助介质分离完全后，干燥釜以2兆帕斯卡的速度释放压力，直至分离釜内压力与大气压平衡。
⑥干燥完成的气凝胶放入马弗炉中，高温烧掉表面吸附的多余物。优选地，温度为800℃，处理时间为1h。
⑦高温处理完成的带有余热的气凝胶，放入烘箱中的密封罐里。将密封罐合紧密封，将烘箱设定为150℃，采用真空泵将密封罐内部压力抽至-0.06～-0.09MPa。称取三甲基甲氧基硅烷，抽入密封罐中，反应48h。
⑧在步骤⑦中，当三甲基甲氧基硅烷充满密封罐所需用量小于气凝胶重量的10％时，三甲基甲氧基硅烷用量为气凝胶重量的10％；当三甲基甲氧基硅烷充满密封罐所需用量大于气凝胶重量的10％时，三甲基甲氧基硅烷用量为充满密封罐所需用量。
⑨反应完成后，打开密封罐，在100℃的温度下加热0.5h，除去表面未反应完全的基团，即可得到高效疏水性透波气凝胶。
本实施例制得的高效疏水性透波气凝胶进行性能测试，测试结果如表4所示。
表4实例4性能测试结果
测试项目 测试结果 指标要求
导热系数(W/m·k) 0.0243 ≤0.025
介电常数 1.30～1.33 ≤1.4
介电损耗 0.0032～0.0038 ≤0.005
7天泡水率(％) 1.23 ≤1.5
现有技术方案制得的疏水性透波气凝胶进行性能测试，测试结果如表5所示。可见，本专利提供的方案，与现有技术相比，性能有很大改进。
表5现有气凝胶性能测试结果
Figure BDA0002802421530000101
Figure BDA0002802421530000111
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上介绍仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效疏水性透波气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将透波型纤维体经溶胶前驱体浸渍后依次经过老化、溶剂置换和超临界干燥步骤，得到透波气凝胶；
将所述的透波气凝胶高温除杂后通过高效疏水化处理得到高效疏水性透波气凝胶。
2.根据权利要求1所述的高效疏水性透波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的高温除杂为在600～800℃条件下处理1～1.5h。
3.根据权利要求1所述的高效疏水性透波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的高效疏水化处理先密封条件下进行，采用的温度为120℃～150℃；采用的压力为-0.06～-0.09MPa，加入三甲基甲氧基硅烷；然后在非密封条件下进行，80～100℃的温度下加热0.5～1.5h。
4.根据权利要求1所述的高效疏水性透波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的透波型纤维体为纯度99％以上的纤维棉或纤维针刺毡；优选的是，所述的透波型纤维体为石英纤维针刺毡，纯度为99.95％以上，密度为0.1g/cm3～0.15g/cm3，为石英纤维网胎复合逐层连续针刺。
5.根据权利要求1所述的高效疏水性透波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述溶胶前驱体为含有硅溶胶和催化剂的胶液，硅溶胶粒径为5～30nm，二氧化硅含量为21％～27％，催化剂为盐酸、氨水和氟化铵中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高效疏水性透波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的将透波型纤维体经溶胶前驱体浸渍，采用真空密封浸胶、打压浸胶的方法。
7.根据权利要求1所述的高效疏水性透波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述溶剂置换的溶剂为无水乙醇，每次所述溶剂的用量为湿凝胶重量的10～20倍，每次所述溶剂的置换时间为4～8天，置换次数为2～3次。
8.根据权利要求1所述的高效疏水性透波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥。
9.一种高效疏水性透波气凝胶，其特征在于，所述的高效疏水性透波气凝胶由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而得。
10.一种高效疏水性透波气凝胶在透波天线罩或天线窗口上的应用，其特征在于，所述的高效疏水性透波气凝胶为权利要求9所述的高效疏水性透波气凝胶。
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