CN114552001A - 一种提高三元锂离子电池高温搁置性能的电解液及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高三元锂离子电池高温搁置性能的电解液，该电解液的耐分解温度较高，在电极表面形成的SEI膜更致密，该SEI膜耐高温性能好，不易分解，不易溶解，且具有较高的Li+传输速率。从而可以抑制三元锂离子电池在高温、高压下电极/电解液界面副反应，降低可逆/不可逆Li+的消耗，提高界面稳定性。三元锂离子电池在改进的电解液中高温储存时具有很高的容量保持率和恢复率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别涉及三元锂离子电池用电解液。
背景技术
新能源汽车取代传统燃油汽车的趋势不可改变，作为新能源汽车主要动为源的锂离子电池是全球目前研究的热点。一般希望用于电动汽车的锂离子电池使用寿命在十年以上。LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2作为锂离子电池正极材料，具有单一的α-NaFeO2型层状岩盐结构，非常稳定，经过长期循环之后，晶胞参数基本上不发生变化，晶格结构稳定，是一种高倍率大电流下充放电循环非常理想的锂离子电池正极材料。以镍钴锰三元材料为正极材料的锂离子电池具有良好的安全性能和倍率性能，用于电动车领域备受青睐。而电池在使用过程中经常会遇到低温、高温、高湿等极端环境，如汽车在发动时或者烈日下行驶和放置时车内温度可达到50℃以上，这样的高温环境对电池的性能和使用寿命都是严峻的考验。另一方面，在动力电池包中，单体电池的温度环境不同，单体电池自放电程度的不同，又会影响电池放电容量、电池电压的一致性，结果影响其在动为电池领域的能量发挥和使用过程控制。为了更好的发挥锂离子电池绿色环保和能量密度大等优势，减小其在储存过程中的性能劣化，増加使用寿命。急需深入研究高温条件下电池性能衰减的影响因素及相应的影响机理，提出改善方案，为锂离子电池的广泛应用提供技术支持，确保电池性能的逐步提升。其中，高温下电解液分解，电极/电解液界面副反应是影响电池高温储存性能的关键因素，通过改进电解液组分提高电池的高温搁置性能是一种更为行之有效的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高三元锂离子电池高温搁置性能的电解液，电解液中LiFSI可减少电解液高温分解并优化SEI膜组分；通过优化碳酸乙烯酯的含量可降低SEI膜中可溶性组分含量，提高SEI膜的致密性；电解液中的硝酸根离子可以在电极表面形成快离子导体Li3N膜，从而可以抑制电池高温、高压下电极/电解液界面副反应；电解液中的含硫添加剂会在电极表面形成在高温下不易分解的SEI膜，提高电极/电解液界面稳定性。三元锂离子电池在改进的电解液中具有很好的满电高温储存性能。
为达到上述目的,本发明采用的具体方案如下:
所述提高三元电池高温搁置性能的电解液组成包括：
1.一种或多种锂盐；
所述锂盐浓度为0.8mol/L～3mol/L，优选的是1～2mol/L。
所述锂盐包括以下中的一种或多种：LiPF6,LiBF4,LiClO4,LiAsF6,LiBOB,LiODFB,LiFSI,LiTFSI。其中优选的是LiPF6、LiFSI的混合物,它们的摩尔比为 4/1～1/4。
2.一种或多种酯类溶剂：
所述溶剂包括以下中的一种或多种：碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸二甲酯，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸正丁酯，乙酸异丁酯。其中优选的是碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合物。碳酸乙烯酯：碳酸二乙酯体积比为1/3～4/1，其中优选的是1/1。
3.一种或多种含NO3 -添加剂：
所述添加剂质量分数为0.1％～5％，优选的是0.2％～1％。
所述添加剂包括以下中的一种或多种：LiNO3,Cu(NO3)2，NaNO3，Mg(NO3)2， Ca(NO3)2，Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，AgNO3，KNO3，NH4NO3,Ce(NO3)3,La(NO3)3， ZrO(NO3)2，硝化纤维素((C6H7N3O11)n)，碳酸双(4-硝基苯基)酯。
4.一种或多种含S添加剂：
所述添加剂质量分数为0.2％～5％，优选的是0.5％～2％。
所述含S添加剂包括以下中的一种或多种：1,3-丙烷磺酸内酯(PS)，丙烯基-1,3-磺酸内酯(PST)，1,4-丁烷磺酸内酯(BS)，甲烷二磺酸亚甲环酯，亚硫酸丙烯酯，硫酸乙烯酯，二甲基亚硫酸酯、二乙基亚硫酸酯，4-甲基硫酸亚乙酯(PCS)，4-丙基硫酸亚乙酯，硫酸丙烯酯。其中优选的是丙烯基-1,3- 磺酸内酯(PST)。
5.所述电解液中还添加有第三种添加剂：碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、二氟磷酸锂、磷酸三丙炔酯中的一种或两种以上，添加剂浓度优选为 0.1％～5％，优选的是1％～3％。
电解液在三元锂离子电池中的应用，其充电后的放置温度为50℃-80℃，优选充电后的放置温度为55℃-65℃。
本发明的有益效果：
该电解液的耐分解温度较高，在电极表面形成的SEI膜更致密，该SEI 膜耐高温性能好，不易分解，不易溶解，且具有较高的Li+传输速率。从而可以抑制三元锂离子电池在高温、高压下电极/电解液界面副反应，降低可逆/不可逆Li+的消耗，提高界面稳定性。三元锂离子电池在改进的电解液中具有很好的高温储存性能和倍率性能。
附图说明
表1：实施例1-2和对比例1-6为三元锂离子电池在高温55℃下搁置前后电池的放电容量以及容量保持率和恢复率。
具体实施方式
实施例1
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI(六氟磷酸锂/双氟磺酰亚胺锂)的混合物，LiPF6 与LiFSI的摩尔比例为1:1，锂盐在电解液中的浓度为1.0mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为碳酸亚乙烯酯，硝化纤维素，丙烯基-1,3-磺酸内酯，质量分数分别为锂盐和酯类溶剂总质量的2％，0.5％和1％；得电解液。
三元锂离子电池的正极按如下方式制备：LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、导电炭黑、 PVDF(聚偏氟乙烯)三者的质量比为94：4：2溶于N-甲基吡咯烷酮中混合均匀并进行于铝箔双面涂布，正极活性物质担量为5mg/cm2，真空烘干后用切片机切成长为200mm，宽为146mm的长方形电极片备用。电池的负极按如下方式制备：石墨、硬碳、导电炭黑、粘结剂的质量比为60:30:8:2溶于适量水中混合均匀并进行于铜箔双面涂布，负极活性物质担量为 2.8mg/cm2，真空烘干后用切片机切成长为200mm，宽为146mm的长方形电极片备用。以SC12作为隔膜，在干燥间中组装成多片软包电池，添加25g 电解液，然后将装配的电池进行高温化成，高温老化，常温老化，二次分容等测试工步，以在电极表面形成完整的SEI膜。
电池高温搁置性能测试方法：
1.25℃±2℃环境温度下，1C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.05C；
2.25℃±2℃环境温度下，静置1h；
3.25℃±2℃环境温度下，1C恒流放电至2.8V(记录放电容量C1)；
4.25℃±2℃环境温度下，静置1h；
5.25℃±2℃环境温度下，1C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.05C；
6.55℃±2℃环境温度下，静置7d；
7.25℃±2℃环境温度下，静置24h；
8.25℃±2℃环境温度下，1C恒流放电至2.8V(记录放电容量C2)；
9.25℃±2℃环境温度下，静置1h；
10.25℃±2℃环境温度下，1C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.05C；
11.25℃±2℃环境温度下，静置1h；
12.25℃±2℃环境温度下，1C恒流放电至2.8V(记录放电容量C3)；
剩余容量计算方法：(C2/C1)*100％；恢复容量计算方法：(C3/C1)*100％。
测试结果如表1所示。
实施例2
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI(六氟磷酸锂/双氟磺酰亚胺锂)的混合物，LiPF6 与LiFSI的摩尔比例为1:3，锂盐在电解液中的浓度为1.5mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为二氟磷酸锂，硝化纤维素，丙烯基-1,3-磺酸内酯，它们的质量分数分别为锂盐和酯类溶剂总质量的2％，0.5％和1％；得电解液。
测试方法同实施例1；
测试结果如表1所示。
实施例3
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI(六氟磷酸锂/双氟磺酰亚胺锂)的混合物，LiPF6 与LiFSI的摩尔比例为4:1，锂盐在电解液中的浓度为2mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为碳酸亚乙烯酯， LiNO3，1,3-丙烷磺酸内酯，它们的质量分数分别为锂盐和酯类溶剂总质量的1％，0.2％和2％；得电解液。
测试方法同实施例1；
测试结果如表1所示。
实施例4
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI(六氟磷酸锂/双氟磺酰亚胺锂)的混合物，LiPF6 与LiFSI的摩尔比例为1:1，锂盐在电解液中的浓度为1.0mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为碳酸亚乙烯酯，二氟磷酸锂，硝酸铜，甲烷二磺酸亚甲环酯，它们的质量分数分别为锂盐和酯类溶剂总质量的1％，1％，1％和1％；得电解液。
测试方法同实施例1；
测试结果如表1所示。
实施例5
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI(六氟磷酸锂/双氟磺酰亚胺锂)的混合物，LiPF6 与LiFSI的摩尔比例为1:1，锂盐在电解液中的浓度为1.0mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为磷酸三丙炔酯， La(NO3)3，二甲基亚硫酸酯，它们的质量分数分别为锂盐和酯类溶剂总质量的1％，0.5％，和2％；得电解液。
测试方法同实施例1；
测试结果如表1所示。
实施例6
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI(六氟磷酸锂/双氟磺酰亚胺锂)的混合物，摩尔浓度比例为1:1，锂盐在电解液中的浓度为1.2mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为碳酸乙烯亚乙酯，二氟磷酸锂，KNO3，1,4-丁烷磺酸内酯，质量分数分别为质量为锂盐和酯类溶剂总质量的1％，1％，1％和2％；
测试方法同实施例1；
测试结果如表1所示。
对比例1
高温电解液从广州天赐购买，型号为TC-EFF05；
三元锂离子电池的正极按如下方式制备：LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、导电炭黑、粘结剂三者的质量比为94：4：2溶于适量N-甲基吡咯烷酮中混合均匀并进行于铝箔双面涂布，正极活性物质担量为5mg/cm2，真空烘干后用切片机切成长为200mm，宽为146mm的长方形电极片备用。电池的负极按如下方式制备：石墨、硬碳、导电炭黑、粘结剂的质量比为60:30:8:2溶于适量水中混合均匀并进行于铜箔双面涂布，负极活性物质担量为 2.8mg/cm2，真空烘干后用切片机切成长为200mm，宽为146mm的长方形电极片备用。以Celgard 2500作为隔膜，在干燥间中组装成多片软包电池，添加25g电解液，然后将装配的电池进行高温化成，高温老化，常温老化，二次分容等测试工步，以在电极表面形成完整的SEI膜。
电池高温搁置性能测试方法：
1.25℃±2℃环境温度下，1C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.05C；
2.25℃±2℃环境温度下，静置1h；
3.25℃±2℃环境温度下，1C恒流放电至2.8V(记录放电容量C1)；
4.25℃±2℃环境温度下，静置1h；
5.25℃±2℃环境温度下，1C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.05C；
6.55℃±2℃环境温度下，静置7d；
7.25℃±2℃环境温度下，静置24h；
8.25℃±2℃环境温度下，1C恒流放电至2.8V(记录放电容量C2)；
9.25℃±2℃环境温度下，静置1h；
10.25℃±2℃环境温度下，1C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.05C；
11.25℃±2℃环境温度下，静置1h；
12.25℃±2℃环境温度下，1C恒流放电至2.8V(记录放电容量C3)；
剩余容量计算方法：(C2/C1)*100％；恢复容量计算方法：(C3/C1)*100％。
测试结果如表1所示。
对比例2
电解质锂盐为LiPF6，锂盐在电解液中的浓度为1.0mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为碳酸亚乙烯酯，硝化棉，丙烯基-1,3-磺酸内酯，它们的质量分数分别为锂盐和酯类溶剂总质量的2％，0.5％和1％；得电解液。
测试方法同对比例1；
测试结果如表1所示。
对比例3
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI(六氟磷酸锂/双氟磺酰亚胺锂)的混合物，LiPF6 与LiFSI的摩尔比例为1:1，锂盐在电解液中的浓度为1.0mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为碳酸亚乙烯酯，丙烯基-1,3-磺酸内酯，它们的质量分数分别为锂盐和酯类溶剂总质量的2％和1％；得电解液。
测试方法同对比例1；
测试结果如表1所示。
对比例4
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI(六氟磷酸锂/双氟磺酰亚胺锂)的混合物，LiPF6/LiFSI的摩尔比例为1:3，锂盐在电解液中的浓度为1.2mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为硝化棉，丙烯基-1,3-磺酸内酯，它们的质量分数分别为锂盐和酯类溶剂总质量的0.5％和1％；得电解液。
测试方法同对比例1；
测试结果如表1所示。
对比例5
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI的混合物，LiPF6/LiFSI的摩尔比例为1:1，锂盐在电解液中的浓度为1.5mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为碳酸亚乙烯酯和硝化棉，它们的质量分数分别为锂盐和酯类溶剂总质量的2％和1％；得电解液。
测试方法同对比例1；
测试结果如表1所示。
对比例6
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI的混合物，LiPF6/LiFSI的摩尔比例为1:1，锂盐在电解液中的浓度为1.2mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂分别为碳酸亚乙烯酯，硝酸锂和1,4-丁烷磺酸内酯，它们的质量分数分别为锂盐和酯类溶剂总质量的0.5％，0.1％和0.2％；得电解液。
测试方法同对比例1；
测试结果如表1所示。
对比例7
电解质锂盐为LiPF6/LiFSI的混合物，LiPF6/LiFSI的摩尔比例为1:1，锂盐在电解液中的浓度为1.2mol/L；溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合，体积比为1:1；添加剂为碳酸亚乙烯酯，其质量分数为锂盐和酯类溶剂总质量的1％；得电解液。
测试方法同对比例1；
测试结果如表1所示。
表1
综上，本发明公开了一种提高三元锂离子电池高温搁置性能的电解液，该电解液中同时含有PF6-FSI-,含S和含NO3-的添加剂，在电极表面形成致密的SEI膜，该SEI膜耐高温性能好，不易分解，不易溶解，且具有较高的 Li+传输速率。从而可以抑制三元锂离子电池在高温、高压下电极/电解液界面副反应，降低可逆/不可逆Li+的消耗，提高界面稳定性。三元锂离子电池在改进的电解液中高温储存时具有很高的容量保持率和恢复率。
Claims (6)
1.一种可以提高三元锂离子电池高温搁置性能的电解液，其组成包括：
(1)、一种或多种锂盐；所述锂盐浓度为0.8mol/L～3mol/L，优选的是1.0～2mol/L；
(2)、一种或多种酯类溶剂；
(3)、一种或多种含NO3-添加剂：所述含NO3-添加剂质量为锂盐和酯类溶剂总质量0.1％～5％，优选的是0.2％～1％；
(4)、一种或多种含S添加剂：所述添加剂质量为锂盐和酯类溶剂总质量0.2％～5％，优选的是0.5％～2％；
所述含S添加剂包括以下中的一种或多种：1,3-丙烷磺酸内酯(PS)，丙烯基-1,3-磺酸内酯(PST)，1,4-丁烷磺酸内酯(BS)，甲烷二磺酸亚甲环酯，亚硫酸丙烯酯，硫酸乙烯酯，二甲基亚硫酸酯、二乙基亚硫酸酯，4-甲基硫酸亚乙酯(PCS)，4-丙基硫酸亚乙酯，硫酸丙烯酯；
(5)、所述电解液中还添加有第三种添加剂；第三种添加剂为：碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、二氟磷酸锂、磷酸三丙炔酯中的一种或两种以上，第三种添加剂质量为锂盐和酯类溶剂总质量的0.1％～5％，优选的是1％～3％。
2.按照权利要求1所述电解液，其特征在于：
所述锂盐包括以下中的一种或多种：LiPF6,LiBF4,LiClO4,LiAsF6,LiBOB,LiODFB,LiFSI,LiTFSI；
其中锂盐优选的是LiPF6、LiFSI的混合物，它们的摩尔比为4/1～1/4。
3.按照权利要求1所述电解液，其特征在于：
酯类溶剂：优选的是碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合物；碳酸乙烯酯：碳酸二乙酯体积比为1/3～4/1，其中优选的是1/1；
所述溶剂包括以下中的一种或多种：碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸二甲酯，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸正丁酯，乙酸异丁酯。
4.按照权利要求1所述电解液，其特征在于：
所述含NO3-添加剂包括以下中的一种或多种：LiNO3,Cu(NO3)2，NaNO3，Mg(NO3)2，Ca(NO3)2，Fe(NO3)3，Zn(NO3)2，AgNO3，KNO3，NH4NO3,Ce(NO3)3,La(NO3)3，ZrO(NO3)2，硝化纤维素((C6H7N3O11)n)，碳酸双(4-硝基苯基)酯。
5.一种权利要求1-4任一所述电解液在三元锂离子电池中的应用。
6.按照权利要求5所述电解液的应用，其特征在于：其充电后的放置温度为50℃-80℃，优选充电后的放置温度为55℃-65℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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