CN114544818B - 一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的检测方法及*** - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法及***，包括：每隔预设时间定量提取生产得到的三氮唑生产回收物，传输至检测池；将所述三氮唑生产回收物加热至预设温度，得到待检测液体，将所述待检测液体注入液相色谱仪中，得到色谱图；基于预设甲酰胺峰信号，对所述色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量；基于所述三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度；本发明提供一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法及***，可以实现在线实时检测三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度，具有检测快，检测精度高，数据实时性高的优点。

Description

一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的检测方法及***

技术领域

本发明涉及甲酰胺浓度检测技术领域，特别涉及一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法及***。

背景技术

三氮唑是一种有机物，化学式为C2H3N3，广泛应用于粉锈宁、多效唑、烯效唑、烯唑醇等农药的合成，为白色针状晶体，工业品为浅黄色或褐色针状晶体，吸水性强。

三氮唑的生产制造是在将氨、过氧化氢和丁酮在甲酰胺存在下进行反应，并在生产制造的三氮唑生产回收物存在一定量的甲酰胺，甲酰胺在三氮唑生产回收物中的浓度越低，表明制得的三氮唑的纯度越高，因此，在三氮唑连续生产的生产线中，需要对三氮唑生产回收物中的甲酰胺浓度进行在线检测，保证生产得到三氮唑的纯度。

传统的检测甲酰胺浓度的检测方法为在完全生产完成三氮唑后，再对三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度进行检测，这样不便于对三氮唑生产过程的调整控制，使其及时调整生产工艺，保证三氮唑的纯度。

发明内容

本发明提供一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法及***，可以实现在线实时检测三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度，具有检测快，检测精度高，数据实时性高的优点。

一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，包括：

步骤1：每隔预设时间定量提取生产得到的三氮唑生产回收物，传输至检测池；

步骤2：将所述三氮唑生产回收物加热至预设温度，得到待检测液体，将所述待检测液体注入液相色谱仪中，得到色谱图；

步骤3：基于预设甲酰胺峰信号，对所述色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量；

步骤4：基于所述三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度。

在一种可能实现的方式中，

步骤1，每隔预设时间定量提取生产得到的三氮唑生产回收物，传输至检测池包括：

基于提取装置的操作参数和历史生产数据库，建立所述三氮唑生产回收物在生产工序中的动力学模型；

将定量数值输入所述动力学模型中，确定提取装置的目标操作参数；

基于所述目标操作参数，对所述三氮唑生产回收物进行提取，并将提取到的三氮唑生产回收物经过传送带，传送至所述检测池。

在一种可能实现的方式中，

步骤2中，将所述三氮唑生产回收物加热至预设温度，得到待检测液体包括：

按照第一温度和第一加热时长对所述检测池进行加热，当完成所述第一时长的加热时，监测得到所述检测池中三氮唑生产回收物的状态；

基于所述状态，设定第二温度对所述三氮唑生产回收物后进行加热，直到所述三氮唑生产回收物完全熔化为液体，得到待检测液体。

在一种可能实现的方式中，

步骤2中，将所述待检测液体注入液相色谱仪中，得到色谱图包括：

将所述待检测液体经过提前处理后注入所述液相色谱仪的检测通道中，实现所述待检测液体中各种物质的分离；

在经过预设检测时间后，获取所述待检测液体的色谱图。

在一种可能实现的方式中，

步骤3之前，还包括：确定甲酰胺在色谱图中的峰信号，其过程如下：

预先将获取的甲酰胺溶液按照与所述三氮唑生产回收物相同的方式注入所述液相色谱仪的检测通道中，得到对比色谱图；

记录所述对比色谱图中对比色谱峰的保留时间、峰信号强度和峰面积；

基于所述峰面积，确定所述甲酰胺溶液含量与峰面积的比例关系；

基于所述对比色谱峰的保留时间、峰信号强度，作为预设甲酰胺峰信号。

在一种可能实现的方式中，

步骤3中，基于预设甲酰胺峰信号，对所述色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量包括：

提取所述色谱图中的峰信号，得到峰信号序列，并从峰信号序列所述获取与所述预设甲酰胺峰信号一致的目标峰信号序列；

提取所述目标峰信号序列中的色谱峰，并对所述色谱峰进行去噪处理后，得到去噪色谱峰；

将所述去噪色谱峰的峰信号强度与所述预设甲酰胺峰信号的峰信号强度进行比较，得到强度差值，判断所述强度差值是否再预设差值范围内；

若是，确定所述去噪色谱峰为纯峰，且对应的物质为甲酰胺，并获取所述去噪色谱峰对应的目标信号曲线；

否则，确定所述去噪色谱峰为混合峰；

当确定所述去噪色谱峰为混合峰时，获取所述去噪色谱峰的保留时间，与对比色谱峰的保留时间进行比较，获取时间差值；

基于所述强度差值、时间差值，确定所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值；

对所述去噪色谱峰进行检测，得到所述去噪色谱峰的信号曲线，并对所述信号曲线中的峰点进行标记，得到峰点标签；

基于所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值，调取调整方案，并根据所述调整方案，基于所述峰点标签，对所述信号曲线中的峰点进行调整，得到目标信号曲线；

根据对比色谱峰的对比信号曲线，对所述目标信号曲线进行标准化，得到标准信号曲线；

计算所述目标信号曲线所包围区域的峰面积，并基于甲酰胺溶液含量与峰面积的比例关系，确定待检测液体中甲酰胺的含量。

在一种可能实现的方式中，

基于所述强度差值、时间差值，确定所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值包括：

基于所述强度差值，确定所述混合峰中其他物质的可能成分，并获取所述可能成分的保留时间；

将所述时间差值与所述可能成分的保留时间进行比较，选取时间差异最小所对应的可能成分中的目标成分；

基于所述目标成分的标准峰信号强度、标准保留时间，对所述去噪色谱峰进行分析，确定所述目标成分的占比值；

基于甲酰胺的峰信号强度、保留时间，对所述去噪色谱峰进行分析，确定所述甲酰胺的纯度值；

基于所述占比值，对所述纯度值进行验证，若验证成功，所述纯度值即为所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值，否则，基于所述占比值，对所述甲酰胺的纯度值进行调整。

在一种可能实现的方式中，

步骤4中，基于所述三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度包括：

对提取生产得到的三氮唑生产回收物进行分析，确定所述三氮唑生产回收物的初始状态；

基于预设工艺，确定对所述三氮唑生产回收物的最终状态，并确定所述初始状态到最终状态的工艺流程；

从工艺数据库中，获取与所述工艺流程相关的工艺实例，并基于所述工艺实例，确定所述三氮唑生产回收物中各个成分在工艺前后的变化信息；

基于所述变化信息，确定所述各个成分在工艺前后的含量变化，并基于所述重量变化，设置第一权重值；

基于所述变化信息，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺的状态变化，并基于所述状态变化，设置第二权重值；

基于提取生产得到的三氮唑生产回收物的定量值、以及所述三氮唑生产回收物的干燥比例，确定最终状态下所述三氮唑生产回收物的第一总量值；

基于所述第一权重值、第二权重值，对所述第一重量值进行加权计算，得到第二总量值；

确定所述待检测液体中甲酰胺的含量对应甲酰胺的第一含量值，并基于所述第二权重值，对所述第一含量值进行加权计算，得到第二含量值；

基于所述第二总量值、第二含量值，计算得到所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度。

在一种可能实现的方式中，

其特征在于，计算所述目标信号曲线所包围区域的峰面积包括：

将所述目标信号曲线输入斜率检测***中，确定所述目标信号曲线中每个峰对应的斜率，并对所述斜率不在第一预设范围内对应的峰进行剔除，对所述斜率在第二预设范围内对应的峰的斜率进行修正，根据剔除和修正结果，输出新的的目标信号曲线；

对所述新的目标信号曲线，进行采样，得到n个采集图形，基于所述n个采集图形，得到所述新的目标信号曲线的峰面积；

基于所述目标信号曲线，生成第一目标图斑，基于所述新的目标信号曲线，生成第二目标图斑，将所述第一目标图斑与第二目标图斑进行叠加得到第三目标图斑；

基于第一目标图斑面积、第二目标图斑面积、第三目标图斑面积，获取所述标信号曲线所包围区域的峰面积可靠度；

判断所述峰面积可靠度是否大于预设可靠度；

若是，确定所述新的目标信号曲线的峰面积能够表征待检测液体中甲酰胺的含量；

否则，对所述新的目标曲线进行再次修正，直到所述峰面积可靠度大于预设可靠度。

一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测***，包括：

提取传输模块，用于每隔预设时间定量提取生产得到的三氮唑生产回收物，传输至检测池；

检测模块，用于将所述三氮唑生产回收物加热至预设温度，得到待检测液体，将所述待检测液体注入液相色谱仪中，得到色谱图；

分析模块，用于基于预设甲酰胺峰信号，对所述色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量；

确定模块，用于基于所述三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明实施例中一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法的流程图；

图2为本发明实施例中一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法的另一流程图；

图3为本发明实施例中一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测***的结构图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，如图1所示，包括：

步骤1：每隔预设时间定量提取生产得到的三氮唑生产回收物，传输至检测池；

步骤2：将所述三氮唑生产回收物加热至预设温度，得到待检测液体，将所述待检测液体注入液相色谱仪中，得到色谱图；

步骤3：基于预设甲酰胺峰信号，对所述色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量；

步骤4：基于所述三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度。

在该实施例中，所述检测池用于对所述三氮唑生产回收物的加热，与对待检测液体注入液相色谱仪中。

在该实施例中，不同的物质在注入液相色谱仪后存在不同的峰信号。

在该实施例中，所述预设温度为保证所述三氮唑生产回收物处于液体状态的最佳温度。

在该实施例中，确定待检测液体中甲酰胺的含量通过色谱图中与预设甲酰胺峰信号相同的峰信号在色谱图中的面积确定。

在该实施例中，所述三氮唑生产回收物在制造完成后，还需要对其进行进一步干燥，再确定干燥三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度，才能确定对三氮唑生产回收物中的甲酰胺浓度。

上述设计方案的有益效果是：通过每隔预设时间对生产线上的三氮唑生产回收物进行定量提取，通过定量提取，提高了对三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度检测的便利性，通过检测池对三氮唑生产回收物进行加热，保证三氮唑生产回收物的液体化，为酰胺浓度检测提供基础，通过色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量，具有检测性快，数据实时性高的特点，提高对甲酰胺浓度检测的效率，最后，通过三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度，保证了甲酰胺浓度确定的准确性，为三氮唑生产过程的调整控制提供准确的数据基础。

实施例2

基于实施例1的基础上，本发明实施例提供一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，其特征在于，步骤1，每隔预设时间定量提取生产得到的三氮唑生产回收物，传输至检测池包括：

步骤11，基于提取装置的操作参数和历史生产数据库，建立所述三氮唑生产回收物在生产工序中的动力学模型；

步骤12，将定量数值输入所述动力学模型中，确定提取装置的目标操作参数；

步骤13，基于所述目标操作参数，对所述三氮唑生产回收物进行提取，并将提取到的三氮唑生产回收物经过传送带，传送至所述检测池。

在该实施例中，所述提取装置专门用于对三氮唑生产回收物的智能提取装置，通过对操作参数进行设定，可实现对三氮唑生产回收物的定量提取。

上述设计方案的有益效果是：通过根据提取装置的操作参数和历史生产数据库，确定动力学模型，来设定合适的目标操作参数，实现三氮唑生产回收物的定量提取，无需对甲酰胺浓度检测的过程中再次对三氮唑生产回收物进行定量分析，提高了对三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度检测的便利性。

实施例3

基于实施例1的基础上，本发明实施例提供一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，步骤2中，将所述三氮唑生产回收物加热至预设温度，得到待检测液体包括：

按照第一温度和第一加热时长对所述检测池进行加热，当完成所述第一时长的加热时，监测得到所述检测池中三氮唑生产回收物的状态；

基于所述状态，设定第二温度对所述三氮唑生产回收物后进行加热，直到所述三氮唑生产回收物完全熔化为液体，得到待检测液体。

在该实施例中，所述第一温度大于第二温度。

在该实施例中，按照第一温度进行加热，实现对三氮唑生产回收物的大致融化，按照第而温度进行加热，实现对三氮唑生产回收物的完全熔化，在三氮唑生产回收物后期进行熔化时，无需第一温度那么高的温度，即可实现熔化。

上述设计方案的有益效果是：通过先后使用第一温度、第二温度对三氮唑生产回收物进行熔化，在保证熔化效率的同时，减少资源的浪费，保证最大效益化实现对三氮唑生产回收物的液体化。

实施例4

基于实施例1的基础上，本发明实施例提供一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，步骤2中，将所述待检测液体注入液相色谱仪中，得到色谱图包括：

将所述待检测液体经过提前处理后注入所述液相色谱仪的检测通道中，实现所述待检测液体中各种物质的分离；

在经过预设检测时间后，获取所述待检测液体的色谱图。

在该实施例中，所述液相色谱仪具有在线分析处理功能，可以实现将待检测液体无需进行注入检测通道前的处理，提高检测效率。

在该实施例中，所述待检测液体经过提前处理例如可以是按比例稀释后再取适量进行注入。

上述设计方案的有益效果是：通过将所述待检测液体直接注入所述液相色谱仪的检测通道，得到色谱图，实现将待检测液体无需进行注入检测通道前的处理，提高检测效率，保证甲酰胺浓度检测的快速性。

实施例5

基于实施例1的基础上，本发明实施例提供一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，步骤3之前，还包括：确定甲酰胺在色谱图中的峰信号，其过程如下：

预先将获取的甲酰胺溶液按照与所述三氮唑生产回收物相同的方式注入所述液相色谱仪的检测通道中，得到对比色谱图；

记录所述对比色谱图中色谱峰的保留时间、峰信号强度和峰面积；

基于所述峰面积，确定所述甲酰胺溶液含量与峰面积的比例关系；

基于所述色谱峰的保留时间、峰信号强度，作为预设甲酰胺峰信号。

上述设计方案的有益效果是：通过预先以与所述三氮唑生产回收物相同的方式对甲酰胺溶液进行检测，得到色谱峰的保留时间、峰信号强度和峰面积，为确定待检测液体中甲酰胺的含量提供依据。

实施例6

基于实施例1的基础上，本发明实施例提供一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，步骤3中，基于预设甲酰胺峰信号，对所述色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量包括：

提取所述色谱图中的峰信号，得到峰信号序列，并从峰信号序列所述获取与所述预设甲酰胺峰信号一致的目标峰信号序列；

提取所述目标峰信号序列中的色谱峰，并对所述色谱峰进行去噪处理后，得到去噪色谱峰；

将所述去噪色谱峰的峰信号强度与所述预设甲酰胺峰信号的峰信号强度进行比较，得到强度差值，判断所述强度差值是否再预设差值范围内；

若是，确定所述去噪色谱峰为纯峰，且对应的物质为甲酰胺，并获取所述去噪色谱峰对应的目标信号曲线；

否则，确定所述去噪色谱峰为混合峰；

当确定所述去噪色谱峰为混合峰时，获取所述去噪色谱峰的保留时间，与对比色谱峰的保留时间进行比较，获取时间差值；

基于所述强度差值、时间差值，确定所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值；

对所述去噪色谱峰进行检测，得到所述去噪色谱峰的信号曲线，并对所述信号曲线中的峰点进行标记，得到峰点标签；

基于所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值，调取调整方案，并根据所述调整方案，基于所述峰点标签，对所述信号曲线中的峰点进行调整，得到目标信号曲线；

根据对比色谱峰的对比信号曲线，对所述目标信号曲线进行标准化，得到标准信号曲线；

计算所述目标信号曲线所包围区域的峰面积，并基于甲酰胺溶液含量与峰面积的比例关系，确定检测液体中甲酰胺的含量。

在该实施例中，所述峰信号序列由多个峰信号按照时间先后顺序组成。

在该实施例中，对所述色谱峰进行去噪处理后，可以去除噪声干扰，保证峰信号的准确性。

在该实施例中，由于对液相色谱仪的操作不当等原因，可能出现不能实现待检测液体中各个物质的完全分离，出现混合峰的情况，此时需要根据混合峰的保留时间，来确定所述混合峰中甲酰胺的纯度，保证确定甲酰胺的含量的准确性。

在该实施例中，所述调整方案为根据甲酰胺的纯度值对信号曲线中峰点的位置进行调整，保证得到的目标信号曲线可以表征甲酰胺的特征。

在该实施例中，对所述目标信号曲线进行标准化，可以保证标准信号曲线与对比信号曲线在格式上的一致性，便于根据对比信号曲线，来对标准信号曲线进行分析。

上述设计方案的有益效果是：通过对色谱图中的峰信号从峰信号强度、保留时间，对峰信号进行调整，以及对峰信号进行标准化处理，与对比色谱峰进行分析比较，保证最终确定待检测液体中甲酰胺的含量的准确性，为确定三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度提供准确的数据基础。

实施例7

基于实施例6的基础上，本发明实施例提供一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，基于所述强度差值、时间差值，确定所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值包括：

基于所述强度差值，确定所述混合峰中其他物质的可能成分，并获取所述可能成分的保留时间；

将所述时间差值与所述可能成分的保留时间进行比较，选取时间差异最小所对应的可能成分中的目标成分；

基于所述目标成分的标准峰信号强度、标准保留时间，对所述去噪色谱峰进行分析，确定所述目标成分的占比值；

基于甲酰胺的峰信号强度、保留时间，对所述去噪色谱峰进行分析，确定所述甲酰胺的纯度值；

基于所述占比值，对所述纯度值进行验证，若验证成功，所述纯度值即为所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值，否则，基于所述占比值，对所述甲酰胺的纯度值进行调整。

在该实施例中，所述可能成分为多种，均为所述三氮唑生产回收物的物质。

在该实施例中，基于所述占比值，对所述纯度值进行验证为判断所述纯度值与占比值的和是否为1，若是，表明验证成功，否则，表明验证失败，在验证失败后，基于所述占比值，对所述纯度值的取值进行调整。

上述设计方案的有益效果是：通过对基于所述强度差值、时间差值，对去噪色谱峰确定的成分进行判断，并利用确定成分，来验证确定的甲酰胺的纯度值，保证了确定的甲酰胺的纯度值的可靠性。

实施例8

基于实施例1的基础上，本发明实施例提供一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，步骤4中，基于所述三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度包括：

对提取生产得到的三氮唑生产回收物进行分析，确定所述三氮唑生产回收物的初始状态；

基于预设工艺，确定对所述三氮唑生产回收物的最终状态，并确定所述初始状态到最终状态的工艺流程；

从工艺数据库中，获取与所述工艺流程相关的工艺实例，并基于所述工艺实例，确定所述三氮唑生产回收物中各个成分在工艺前后的变化信息；

基于所述变化信息，确定所述各个成分在工艺前后的含量变化，并基于所述重量变化，设置第一权重值；

基于所述变化信息，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺的状态变化，并基于所述状态变化，设置第二权重值；

基于提取生产得到的三氮唑生产回收物的定量值、以及所述三氮唑生产回收物的干燥比例，确定最终状态下所述三氮唑生产回收物的第一总量值；

基于所述第一权重值、第二权重值，对所述第一重量值进行加权计算，得到第二总量值；

确定所述待检测液体中甲酰胺的含量对应甲酰胺的第一含量值，并基于所述第二权重值，对所述第一含量值进行加权计算，得到第二含量值；

基于所述第二总量值、第二含量值，计算得到所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度。

在该实施例中，所述工艺流程例如可以是对所述三氮唑生产回收物进行干燥处理。

在该实施例中，所述变化信息例如为各种成分形态的变化、重量的变化等。

在该实施例中，基于所述第一权重值、第二权重值，对所述第一重量值进行加权计算，得到第二总量值，可以减小在工艺过程中对三氮唑生产回收物的操作造成对总量的影响，保证第二总量值的精确性。

在该实施例中，所述干燥比例为预先设置的。

在该实施例中，基于所述第二权重值，对所述第一含量值进行加权计算，得到第二含量值，以减小在工艺过程中对三氮唑生产回收物的操作造成对甲酰胺含量的影响，保证第二含量值的准确性。

上述设计方案的有益效果是：通过根据对所述三氮唑生产回收物的工艺流程，确定三氮唑生产回收物的各个成分在工艺流程前后的变化信息，并根据所述变化信息对所述三氮唑生产回收物的总量以及甲酰胺的含量进行加权计算，保证数据的实时性，使得到的数值更加精确，从而保证了甲酰胺浓度确定的准确性，并通过在三氮唑生产回收物的加工工艺之前来确定甲酰胺浓度，在不停产的前提下，为三氮唑生产过程的调整控制提供准确的数据基础。

实施例9

基于实施例6的基础上，本发明提供一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，计算所述目标信号曲线所包围区域的峰面积包括：

将所述目标信号曲线输入斜率检测***中，确定所述目标信号曲线中每个峰对应的斜率，并对所述斜率不在第一预设范围内对应的峰进行剔除，对所述斜率在第二预设范围内对应的峰的斜率进行修正，根据剔除和修正结果，输出新的的目标信号曲线；

对所述新的目标信号曲线，进行采样，得到n个采集图形，基于所述n个采集图形，得到所述新的目标信号曲线的峰面积；

所述峰面积的计算公式如下：

其中，A表示所述峰面积，ω表示采样频率，n表示采样次数和采集图形的个数，s_i表示第i个采集图形的边长度，τ表示所述采样频率取值对所述峰面积确定的误差系数，取值为(0.1，0.5)，A₁表示第1个采集图形的面积，A_n表示第n个采集图形的面积；

基于所述目标信号曲线，生成第一目标图斑，基于所述新的目标信号曲线，生成第二目标图斑，将所述第一目标图斑与第二目标图斑进行叠加得到第三目标图斑；

基于第一目标图斑面积、第二目标图斑面积、第三目标图斑面积，获取所述新的目标信号曲线的峰面积可靠度；

所述峰面积可靠度的计算公式如下：

其中，δ表示所述新的目标信号曲线的峰面积可靠度，D_a表示所述第一目标图斑面积，D_b表示所述第二目标图斑面积，D_c表示所述第二目标图斑面积，其中，D_c>D_a，D_c>D_b；

判断所述峰面积可靠度是否大于预设可靠度；

若是，确定所述新的目标信号曲线的峰面积能够表征待检测液体中甲酰胺的含量；

否则，对所述新的目标曲线进行再次修正，直到所述峰面积可靠度大于预设可靠度。

在该实施例中，对所述斜率不在第一预设范围内对应的峰进行剔除可以排除目标信号曲线中干扰峰的干扰，对所述斜率在第二预设范围内对应的峰的斜率进行修正可以避免峰噪声的干扰，对峰的斜率进行修正，从而改变峰的形状，峰面积也会改变，保证了峰面积的精确性。

在该实施例中，通过第一目标图斑面积、第二目标图斑面积、第三目标图斑面积，计算新的目标信号曲线的峰面积可靠度，可以保证新的目标信号曲线的合理性，从而保证新的目标信号曲线的峰面积可靠度。

在该实施例中，对于公式

例如可以是，

A₁＝0.4，A_n＝0.6，ω＝0.5，τ＝0.2，可得A＝15.3。

在该实施例中，对于公式

例如可以是，D_c＝16.0，D_a＝15.3，D_b＝15.0，可得δ＝0.5。

上述设计方案的有益效果是：通过对目标信号曲线进行调整，保证了峰面积的精确性，并根据新的目标曲线和目标信号曲线之间的面积差异，判断峰面积的可靠性，使得到的新的目标信号曲线的峰面积能够表征待检测液体中甲酰胺的含量，为确定甲酰胺浓度提取可靠的数据基础。

实施例10

一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测***，如图3所示，包括：

提取传输模块，用于每隔预设时间定量提取生产得到的三氮唑生产回收物，传输至检测池；

检测模块，用于将所述三氮唑生产回收物加热至预设温度，得到待检测液体，将所述待检测液体注入液相色谱仪中，得到色谱图；

分析模块，用于基于预设甲酰胺峰信号，对所述色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量；

确定模块，用于基于所述三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，其特征在于，包括：

步骤1：每隔预设时间定量提取生产得到的三氮唑生产回收物，传输至检测池；

步骤2：将所述三氮唑生产回收物加热至预设温度，得到待检测液体，将所述待检测液体注入液相色谱仪中，得到色谱图；

步骤3：基于预设甲酰胺峰信号，对所述色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量；

步骤4：基于所述三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度；

步骤3中，基于预设甲酰胺峰信号，对所述色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量包括：

提取所述色谱图中的峰信号，得到峰信号序列，并从所述峰信号序列获取与所述预设甲酰胺峰信号一致的目标峰信号序列；

提取所述目标峰信号序列中的色谱峰，并对所述色谱峰进行去噪处理后，得到去噪色谱峰；

将所述去噪色谱峰的峰信号强度与所述预设甲酰胺峰信号的峰信号强度进行比较，得到强度差值，判断所述强度差值是否在预设差值范围内；

若是，确定所述去噪色谱峰为纯峰，且对应的物质为甲酰胺，并获取所述去噪色谱峰对应的目标信号曲线；

否则，确定所述去噪色谱峰为混合峰；

当确定所述去噪色谱峰为混合峰时，获取所述去噪色谱峰的保留时间，与对比色谱峰的保留时间进行比较，获取时间差值；

基于所述强度差值、时间差值，确定所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值；

对所述去噪色谱峰进行检测，得到所述去噪色谱峰的信号曲线，并对所述信号曲线中的峰点进行标记，得到峰点标签；

基于所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值，调取调整方案，并根据所述调整方案，基于所述峰点标签，对所述信号曲线中的峰点进行调整，得到目标信号曲线；

根据对比色谱峰的对比信号曲线，对所述目标信号曲线进行标准化，得到标准信号曲线；

计算所述目标信号曲线所包围区域的峰面积，并基于甲酰胺溶液含量与峰面积的比例关系，确定待检测液体中甲酰胺的含量；

计算所述目标信号曲线所包围区域的峰面积包括：

将所述目标信号曲线输入斜率检测***中，确定所述目标信号曲线中每个峰对应的斜率，并对所述斜率不在第一预设范围内对应的峰进行剔除，对所述斜率在第二预设范围内对应的峰的斜率进行修正，根据剔除和修正结果，输出新的目标信号曲线；

对所述新的目标信号曲线，进行采样，得到n个采集图形，基于所述n个采集图形，得到所述新的目标信号曲线的峰面积；

所述峰面积的计算公式如下：

其中，A表示所述峰面积，ω表示采样频率，n表示采样次数和采集图形的个数，s_i表示第i个采集图形的边长度，τ表示所述采样频率取值对所述峰面积确定的误差系数，取值为(0.1，0.5)，A₁表示第1个采集图形的面积，A_n表示第n个采集图形的面积；

基于所述目标信号曲线，生成第一目标图斑，基于所述新的目标信号曲线，生成第二目标图斑，将所述第一目标图斑与第二目标图斑进行叠加得到第三目标图斑；

基于第一目标图斑面积、第二目标图斑面积、第三目标图斑面积，获取所述新的目标信号曲线的峰面积可靠度；

所述峰面积可靠度的计算公式如下：

其中，δ表示所述新的目标信号曲线的峰面积可靠度，D_a表示所述第一目标图斑面积，D_b表示所述第二目标图斑面积，D_c表示所述第三 目标图斑面积，其中，D_c>D_a，D_c>D_b；

判断所述峰面积可靠度是否大于预设可靠度；

若是，确定所述新的目标信号曲线的峰面积能够表征待检测液体中甲酰胺的含量；

否则，对所述新的目标曲线进行再次修正，直到所述峰面积可靠度大于预设可靠度。

2.根据权利要求1所述的一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，其特征在于，步骤1，每隔预设时间定量提取生产得到的三氮唑生产回收物，传输至检测池包括：

基于提取装置的操作参数和历史生产数据库，建立所述三氮唑生产回收物在生产工序中的动力学模型；

将定量数值输入所述动力学模型中，确定提取装置的目标操作参数；

基于所述目标操作参数，对所述三氮唑生产回收物进行提取，并将提取到的三氮唑生产回收物经过传送带，传送至所述检测池。

3.根据权利要求1所述的一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，其特征在于，步骤2中，将所述三氮唑生产回收物加热至预设温度，得到待检测液体包括：

按照第一温度和第一加热时长对所述检测池进行加热，当完成所述第一加热时长的加热时，监测得到所述检测池中三氮唑生产回收物的状态；

基于所述状态，设定第二温度对所述三氮唑生产回收物后进行加热，直到所述三氮唑生产回收物完全熔化为液体，得到待检测液体。

4.根据权利要求1所述的一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，其特征在于，步骤2中，将所述待检测液体注入液相色谱仪中，得到色谱图包括：

将所述待检测液体经过提前处理后注入所述液相色谱仪的检测通道中，实现所述待检测液体中各种物质的分离；

在经过预设检测时间后，获取所述待检测液体的色谱图。

5.根据权利要求1所述的一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，其特征在于，步骤3之前，还包括：确定甲酰胺在色谱图中的峰信号，其过程如下：

预先将获取的甲酰胺溶液按照与所述三氮唑生产回收物相同的方式注入所述液相色谱仪的检测通道中，得到对比色谱图；

记录所述对比色谱图中对比色谱峰的保留时间、峰信号强度和峰面积；

基于所述峰面积，确定所述甲酰胺溶液含量与峰面积的比例关系；

基于所述对比色谱峰的保留时间、峰信号强度，作为预设甲酰胺峰信号。

6.根据权利要求1所述的一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，其特征在于，基于所述强度差值、时间差值，确定所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值包括：

基于所述强度差值，确定所述混合峰中其他物质的可能成分，并获取所述可能成分的保留时间；

将所述时间差值与所述可能成分的保留时间进行比较，选取时间差异最小所对应的可能成分中的目标成分；

基于所述目标成分的标准峰信号强度、标准保留时间，对所述去噪色谱峰进行分析，确定所述目标成分的占比值；

基于甲酰胺的峰信号强度、保留时间，对所述去噪色谱峰进行分析，确定所述甲酰胺的纯度值；

基于所述占比值，对所述纯度值进行验证，若验证成功，所述纯度值即为所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值，否则，基于所述占比值，对所述甲酰胺的纯度值进行调整。

7.根据权利要求1所述的一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测方法，其特征在于，步骤4中，基于所述三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度包括：

对提取生产得到的三氮唑生产回收物进行分析，确定所述三氮唑生产回收物的初始状态；

基于预设工艺，确定对所述三氮唑生产回收物的最终状态，并确定所述初始状态到最终状态的工艺流程；

从工艺数据库中，获取与所述工艺流程相关的工艺实例，并基于所述工艺实例，确定所述三氮唑生产回收物中各个成分在工艺前后的变化信息；

基于所述变化信息，确定所述各个成分在工艺前后的含量变化，并基于所述含量变化，设置第一权重值；

基于所述变化信息，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺的状态变化，并基于所述状态变化，设置第二权重值；

基于提取生产得到的三氮唑生产回收物的定量值、以及所述三氮唑生产回收物的干燥比例，确定最终状态下所述三氮唑生产回收物的第一总量值；

基于所述第一权重值、第二权重值，对所述第一总量值进行加权计算，得到第二总量值；

确定所述待检测液体中甲酰胺的含量对应甲酰胺的第一含量值，并基于所述第二权重值，对所述第一含量值进行加权计算，得到第二含量值；

基于所述第二总量值、第二含量值，计算得到所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度。

8.一种三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度的在线检测***，其特征在于，包括：

提取传输模块，用于每隔预设时间定量提取生产得到的三氮唑生产回收物，传输至检测池；

检测模块，用于将所述三氮唑生产回收物加热至预设温度，得到待检测液体，将所述待检测液体注入液相色谱仪中，得到色谱图；

分析模块，用于基于预设甲酰胺峰信号，对所述色谱图中的峰信号进行对比分析，确定待检测液体中甲酰胺的含量；

确定模块，用于基于所述三氮唑生产回收物的干燥比例，根据所述待检测液体中甲酰胺的含量，确定所述三氮唑生产回收物中甲酰胺浓度；

所述分析模块的具体工作流程如下：

提取所述色谱图中的峰信号，得到峰信号序列，并从所述峰信号序列获取与所述预设甲酰胺峰信号一致的目标峰信号序列；

提取所述目标峰信号序列中的色谱峰，并对所述色谱峰进行去噪处理后，得到去噪色谱峰；

将所述去噪色谱峰的峰信号强度与所述预设甲酰胺峰信号的峰信号强度进行比较，得到强度差值，判断所述强度差值是否在预设差值范围内；

若是，确定所述去噪色谱峰为纯峰，且对应的物质为甲酰胺，并获取所述去噪色谱峰对应的目标信号曲线；

否则，确定所述去噪色谱峰为混合峰；

当确定所述去噪色谱峰为混合峰时，获取所述去噪色谱峰的保留时间，与对比色谱峰的保留时间进行比较，获取时间差值；

基于所述强度差值、时间差值，确定所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值；

对所述去噪色谱峰进行检测，得到所述去噪色谱峰的信号曲线，并对所述信号曲线中的峰点进行标记，得到峰点标签；

基于所述去噪色谱峰确定的甲酰胺的纯度值，调取调整方案，并根据所述调整方案，基于所述峰点标签，对所述信号曲线中的峰点进行调整，得到目标信号曲线；

根据对比色谱峰的对比信号曲线，对所述目标信号曲线进行标准化，得到标准信号曲线；

计算所述目标信号曲线所包围区域的峰面积，并基于甲酰胺溶液含量与峰面积的比例关系，确定待检测液体中甲酰胺的含量；

计算所述目标信号曲线所包围区域的峰面积包括：

将所述目标信号曲线输入斜率检测***中，确定所述目标信号曲线中每个峰对应的斜率，并对所述斜率不在第一预设范围内对应的峰进行剔除，对所述斜率在第二预设范围内对应的峰的斜率进行修正，根据剔除和修正结果，输出新的目标信号曲线；

对所述新的目标信号曲线，进行采样，得到n个采集图形，基于所述n个采集图形，得到所述新的目标信号曲线的峰面积；

所述峰面积的计算公式如下：

其中，A表示所述峰面积，ω表示采样频率，n表示采样次数和采集图形的个数，s_i表示第i个采集图形的边长度，τ表示所述采样频率取值对所述峰面积确定的误差系数，取值为(0.1，0.5)，A₁表示第1个采集图形的面积，A_n表示第n个采集图形的面积；

基于所述目标信号曲线，生成第一目标图斑，基于所述新的目标信号曲线，生成第二目标图斑，将所述第一目标图斑与第二目标图斑进行叠加得到第三目标图斑；

基于第一目标图斑面积、第二目标图斑面积、第三目标图斑面积，获取所述新的目标信号曲线的峰面积可靠度；

所述峰面积可靠度的计算公式如下：

其中，δ表示所述新的目标信号曲线的峰面积可靠度，D_a表示所述第一目标图斑面积，D_b表示所述第二目标图斑面积，D_c表示所述第三 目标图斑面积，其中，D_c>D_a，D_c>D_b；

判断所述峰面积可靠度是否大于预设可靠度；

若是，确定所述新的目标信号曲线的峰面积能够表征待检测液体中甲酰胺的含量；

否则，对所述新的目标曲线进行再次修正，直到所述峰面积可靠度大于预设可靠度。

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